Chemische Gasphasenabscheidung (CVD) von keramischen Verschleißschutzschichten auf Basis von Chromcarbid und Titancarbid

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1 Chemische Gasphasenabscheidung (CVD) von keramischen Verschleißschutzschichten auf Basis von Chromcarbid und Titancarbid Der Technischen Fakultät der Universität Erlangen-Nürnberg zur Erlangung des Grades D O K T O R - I N G E N I E U R vorgelegt von Michael Satschko Erlangen 2004

2 II Als Dissertation genehmigt von der Technischen Fakultät der Universität Erlangen-Nürnberg Tag der Einreichung: Tag der Promotion: Dekan: Prof. Dr. A. Winnacker Berichterstatter: Prof. Dr. G. Emig Prof. Dr. G. Wahl

3 III Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der chemischen Gasphasenabscheidung von Chromcarbid und Titancarbid. Die metallorganische chemische Gasphasenabscheidung (MOCVD) von Bis- Ethylbenzol-Chrom (BEBCr, Cr(C 6 H 5 -C 2 H 5 ) 2 ) ermöglicht die Abscheidung von Chromcarbidschichten bei Temperaturen unter 500 C und somit die Beschichtung von Stählen und anderen temperaturempfindlichen Materialien. Die chemische Gasphasenabscheidung im System TiCl 4 und CH 4 ermöglicht die Abscheidung von TiC-Schichten ab 1000 C. Die Abscheiderate und der Precursorumsatz werden bei der Abscheidung von Cr 7 C 3 und bei der Abscheidung von TiC bei verschiedenen Verweilzeiten, Konzentrationen, Abscheidetemperaturen und Drücken untersucht und diskutiert. Die vorliegende Arbeit zeigt eine kinetische Betrachtung des Cr 7 C 3 -MOCVD- Prozesses und des TiC-Prozesses. Für beide Prozesse wird ein vereinfachtes kinetisches Modell vorgestellt. Die abgeschiedenen TiC und Cr 7 C 3 -Schichten werden hinsichtlich ihrer tribologischen Eignung untersucht. Abstract The present work shows the results of the chemical vapour deposition of chromium carbide and titanium carbide. Metal organic chemical vapour deposition (MOCVD) of bis-ethylbenzene-chromium (BEBCr, Cr(C 6 H 5 -C 2 H 5 ) 2 ) allows to produce chromium carbide (Cr 7 C 3 ) hard coatings at temperatures below 500 C and enables to coat alloys and other temperature sensitive materials. The chemical vapour deposition in the system TiCl 4 and CH 4 enables the deposition of TiC at 1000 C. The deposition rate and the precursor conversion is investigated and discussed for different residence times, concentrations, deposition temperatures and pressures in the deposition process of Cr 7 C 3 and in the deposition process of TiC. The present work shows some kinetic aspects of the Cr 7 C 3 -MOCVD process and the TiC process. For both processes a simplified kinetic model is proposed. The TiC and Cr 7 C 3 coatings are investigated concerning their tribological behaviour.

4 IV Die vorliegende Arbeit entstand am Lehrstuhl für Technische Chemie I der Friedrich- Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg im Zeitraum Januar 1999 bis April Den Abschluss meiner Dissertation habe ich vielen Personen, die mich während dieser Zeit am Lehrstuhl begleitet haben, zu verdanken. Mein besonderer Dank gilt an erster Stelle Herrn Prof. Dr. G. Emig für das entgegengebrachte Vertrauen und die Unterstützung meiner Tätigkeit, sowie dem großzügig gewährtem Freiraum bei der Durchführung und der Gestaltung meiner Arbeit. Herrn Prof. Dr. G. Wahl danke ich für die freundliche Übernahme des Koreferates. Bei Frau Priv.-Doz. Dr. Nadejda Popovska möchte ich mich für die konstruktiven und hilfreichen Diskussionen im Rahmen der von Ihr betreuten CVD-Gruppe bedanken. Ihre freundliche und offene Art trug wesentlich zu einer kollegialen, freundlichen Atmosphäre und zu einem angenehmen Arbeitsklima bei, ein entscheidender Faktor für das Gelingen der Arbeit. Ein weiterer Dank gilt in diesem Zusammenhang Herrn Dipl.-Ing. (FH) Helmut Gerhard, der für komplizierte Fragestellungen jederzeit ein offenes Ohr hatte und wertvolle Anregungen und Hinweise sowie in vielen Diskussionen den Fortgang der Arbeiten wesentlich förderte. Ebenso Danke ich allen Kolleginnen und Kollegen insbesondere Herrn Dr.-Ing. V. K. Wunder, Herrn Dipl.-Ing. S. Schmidt und Herrn Dipl.-Ing. F. Kiesslich die mir oft mit Rat und Tat zur Seite standen und viele hilfreiche Diskussionen mit mir führten. Einen wesentlichen Beitrag zum erfolgreichen Gelingen dieser Arbeit trugen folgende Diplomanden, Studienarbeiter und wissenschaftliche Hilfskräfte bei: Dipl.-Ing. Jan Anuschek, Dipl.-Ing. André Schade, BSc. Maya Dimitrova, MSc. Hristo Strakov. Ferner möchte ich allen Mitarbeitern des Lehrstuhls für Ihren Einsatz danken. Besonders erwähnt sei hier Herr M. Schmacks der durch seinen Einsatz den schnellen Umbau der Versuchsanlagen erst ermöglichte. Weiterer Dank gelten Herrn G. Dommer und Herrn M. Walter für die Hilfe bei der Behebung zahlreicher elektronischer Probleme im Laufe der Arbeit.

5 I Inhaltsverzeichnis INHALTSVERZEICHNIS...I KAPITEL EINLEITUNG UND AUFGABENSTELLUNG... 1 KAPITEL THEORETISCHE GRUNDLAGEN TRIBOLOGIE Reibung Verschleiß DÜNNSCHICHTTECHNOLOGIE Vorbehandlung von Substratoberflächen Materialien für tribologische Schichten Beschichtungsverfahren Schichtstruktur und Schichthaftung GRUNDLAGEN DER CHEMISCHEN GASPHASENABSCHEIDUNG (CVD) Allgemeines und Prozessklassifizierung Precursoren Beschreibung des CVD-Prozesses STAND DER TECHNIK ÜBER CVD VON CHROMCARBID UND TITANCARBID MOCVD von Chromcarbid CVD von Titancarbid KAPITEL EXPERIMENTELLER TEIL MOCVD VON CHROMCARBID Chromcarbidabscheidung in einem Strömungsrohrreaktor Chromcarbidabscheidung in einer Technikumanlage CVD VON TITANCARBID Titancarbidabscheidung in einem Strömungsrohrreaktor CHARAKTERISIERUNG DER CRC- UND TIC-SCHICHTEN Morphologie Mikrostruktur Chemische Zusammensetzung Oberflächenrauheit Haftfestigkeit Reibung und Verschleiß... 56

6 II KAPITEL ERGEBNISSE UND DISKUSSION DER MOCVD VON CHROMCARBID PRECURSORANALYSE CHROMCARBIDABSCHEIDUNG IM STRÖMUNGSROHRREAKTOR Variation der Prozessparameter Charakterisierung der Chromcarbidschichten Kinetische Modellierung der Chromcarbid-Abscheidung CHROMCARBIDABSCHEIDUNG IN EINER TECHNIKUMANLAGE Ermittlung der Abscheidungsverteilung Ermittlung der Abscheiderate auf verschiedenen Materialien Charakterisierung der Chromcarbidschichten ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE DER CHROMCARBID- ABSCHEIDUNG KAPITEL ERGEBNISSE UND DISKUSSION DER CVD VON TITANCARBID VARIATION DER PROZESSPARAMETER CHARAKTERISIERUNG DER TIC-SCHICHTEN KINETISCHE MODELLIERUNG DER TIC-ABSCHEIDUNG ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE DER TIC-ABSCHEIDUNG KAPITEL TRIBOLOGIE CHROMCARBIDSCHICHTEN Oberflächenrauheit Haftungsmechanismus Haftfestigkeit Verschleiß TITANCARBIDSCHICHTEN Haftungsmechanismus Verschleiß VERGLEICH VON CHROMCARBID- MIT TITANCARBIDSCHICHTEN Haftungsmechanismus Verschleiß KAPITEL ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK MOCVD VON CHROMCARBID CVD VON TITANCARBID TRIBOLOGIE VON CHROMCARBID UND TITANCARBID

7 III LITERATURVERZEICHNIS ANHANG A SYMBOLVERZEICHNIS ANHANG B TEMPERATURPROFILE B.1. STRÖMUNGSROHRREAKTOR CHROMCARBIDABSCHEIDUNG B.2. TECHNIKUMANLAGE CHROMCARBIDABSCHEIDUNG B.3. STRÖMUNGSROHRREAKTOR TITANCARBIDABSCHEIDUNG ANHANG C STOFFDATEN C.1. PRECURSOREN C.1.1. Bis-Ethylbenzol-Chrom C.1.2. Titantetrachlorid C.2. SCHICHTMATERIALIEN C.2.1. Chromcarbid Cr 7 C C.2.2. Titancarbid TiC ANHANG D ZUSAMMENSETZUNG DER GETESTETEN STÄHLE

8 IV INDEX...I CHAPTER INTRODUCTION AND TASK...1 CHAPTER THEORY TRIBOLOGY Friction Wear COATING TECHNOLOGY Pre-treatment of substrate surface Materials for tribological coatings Coating technique Layer structure and layer adhesion FUNDAMENTALS OF CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION (CVD) Process classification Precursors CVD-Process CVD OF CHROMIUM CARBIDE UND TITANIUM CARBIDE MOCVD of chromium carbide CVD of titanium carbide CHAPTER EXPERIMENTAL MOCVD OF CHROMIUM CARBIDE Deposition of chromium carbide in a tubular reactor Deposition of chromium carbide in a technical reactor CVD OF TITANIUM CARBIDE Deposition of titanium carbide in a tubular reactor CHARACTERIZATION OF CRC- UND TIC-COATINGS Morphology Microstructure Chemical composition Surface roughness Adhesive strength Friction and Wear

9 V CHAPTER RESULTS OF THE MOCVD OF CHROMIUM CARBIDE ANALYSIS OF THE PRECURSOR DEPOSITION OF CHROMIUM CARBIDE IN A TUBULAR REACTOR Variation of the process parameters Characterization of the chromium carbide layers Kinetic modelling of the chromium carbide deposition DEPOSITION OF CHROMIUMCARBIDE IN A TECHNICAL REACTOR Determination of the deposition distribution Determination of the deposition rate on different materials Characterization of the chromium carbide layers SUMMARY OF THE CHROMIUM CARBIDE DEPOSTION CHAPTER RESULTS OF THE CVD OF TITANIUM CARBIDE VARIATION OF THE PROCESS PARAMETERS CHARACTERIZATION OF THE TIC-LAYERS KINETIC MODELLING OF THE TIC-DEPOSITION SUMMARY OF THE TIC- DEPOSTION CHAPTER TRIBOLOGY CHROMIUM CARBIDE LAYERS Surface roughness Adhesion mechanism Adhesive strength Wear TITANIUM CARBIDE LAYERS Adhesion mechanism Wear COMPARISON OF CRC- WITH TIC-LAYERS Adhesion mechanism Wear CHAPTER SUMMARY MOCVD OF CHROMIUM CARBIDE CVD OF TITANIUM CARBIDE

10 VI 7.3. TRIBOLOGY OF CHROMIUM CARBIDE AND TITANIUM CARBIDE BIBLIOGRAPHY APPENDIX A SYMBOLS APPENDIX B TEMPERATURE PROFILES B.1. TUBULAR REACTOR CHROMIUM CARBIDE DEPOSITION B.2. TECHNICAL REACTOR CHROMIUM CARBIDE DEPOSITION B.3. TUBULAR REACTOR TITANIUM CARBIDE DEPOSITION APPENDIX C MATERIAL DATAS C.1. PRECURSORS C.1.1. Bis-Ethylbenzene-Chromium C.1.2. Titanium tetrachloride C.2. COATING MATERIALS C.2.1. Chromium carbide Cr 7 C C.2.2. Titanium carbide TiC APPENDIX D COMPOSITION OF THE TESTED STEELS

11 1 Kapitel 1 Einleitung und Aufgabenstellung Reibung, Verschleiß und Schmierung waren für den Menschen schon immer von Interesse denn sie bestimmen über Standzeiten von Maschinen und Anlagen und besitzen somit eine wesentliche wirtschaftliche Bedeutung [1]. Aus der Zeit der Sumerer und Ägypter (3500 bis 30 v. Chr.) sind einfache Lager zur Entfachung von Feuer sowie Töpferscheiben mit Holz- und Steinlagern bekannt. Auch der Einsatz von Schmiermitteln wie Öl, Fett und Wasser und der Transport schwerer Steine mittels Schlitten geht auf diese Zeit zurück [2]. Leonardo da Vinci ( ) führte bereits Untersuchungen zur Reibung an horizontaler und schiefer Ebene, sowie zum Verschleiß von Gleitlagern durch. Guillaume Amontons ( ), der Untersuchungen auf dem Gebiet der Mischreibung durchführte, kam zu der Erkenntnis, dass die Reibungskraft von der Normalkraft abhängt und die Oberflächenrauheit eine Ursache für Reibung ist. Mit der Einführung des Reibkoeffizienten durch den Schweizer Mathematiker und Naturwissenschaftler Leonhard Euler ( ) wurde ein Parameter geschaffen, der auch heute noch in der Tribologie (griechisch: tribein = reiben) die Grundlage für die Auswahl eines geeigneten Tribosystems bildet. Der Begriff Tribologie umfasst das Wissen und die technischen Anwendungen aus dem Bereich Reibung, Verschleiß und Schmierung. Nach DIN ist die Tribologie definiert als die Wissenschaft und Technik von aufeinander einwirkenden Oberflächen in Relativbewegung und schließt entsprechende Grenzflächenwechselwirkungen sowohl zwischen Festkörpern als auch zwischen Festkörpern und Flüssigkeiten und Gasen ein [3]. Unerwünschte Folgen von Reibung und Verschleiß wie z.b. Wärme, Verschleißteilchen und Geometrieänderungen reichen bis zum Verlust der Funktionsfähigkeit des Tribosystems. Eine Optimierung tribologischer Systeme unter Berücksichtigung ökonomischer und ökologischer Aspekte führte im Maschinenbau in den letzten Jahrzehnten zur Entwicklung spezieller Tribowerkstoffe, zu denen gezielt modifizierte Oxid- und Nichtoxidkeramiken gehören [4]. Zur Eindämmung von abrasivem Verschleiß und chemischen Angriff werden heute meist Hartstoffschichten wie z.b. TiN, TiCN, CrN, AlTiN eingesetzt, die über physikalische Gasphasenabscheidung (PVD Physical Vapor Deposition) bei niedrigen

12 2 Temperaturen (ca. 200 C) erzeugt werden. Bei diesen Verfahren werden metallische Ausgangsstoffe thermisch, durch Zerstäuben oder durch Lichtbögen verdampft und in Gegenwart von Reaktivgasen auf ein Substrat abgeschieden [5]. Diese physikalischen Verfahren haben jedoch den Nachteil, dass Substrate mit komplexen Geometrien nicht homogen beschichtet werden können. Mit Hilfe der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD Chemical Vapor Deposition) können Werkstoffe allseitig homogen beschichtet werden. Die Schichten werden durch chemische Reaktionen von gasförmigen Edukten auf der Substratoberfläche abgeschieden. Klassische CVD-Prozesse erfordern im allgemeinen hohe Substrattemperaturen (ca C) so dass diese Verfahren vor allem bei der Beschichtung von Hartmetallwerkzeugen eingesetzt werden können. Ein Beispiel hierfür ist die Beschichtung mit TiC welche sich in der Industrie etabliert hat. Sollen jedoch temperaturempfindliche Substrate wie z.b. Wälzlagerstähle (100Cr6) mittels CVD-Verfahren mit einer verschleißfesten Schicht beschichtet werden, muss man metallorganische Edukte einsetzen. Das hat zur Folge, dass auf diesen Substraten keine TiC-Schichten durch thermisch induzierte CVD erzeugt werden können. Im Gegensatz zu TiC ist eine Abscheidung von Chromcarbid aus metallorganischen Edukten bei Temperaturen von ca. 450 C möglich. Zudem erhofft man, dass die erzeugten Chromcarbidschichten einen kleineren Reibungskoeffizienten haben als die TiC-Schichten. Die Aufbringung von Chromcarbidschichten mittels MOCVD ist eine vielversprechende Möglichkeit zur Lösung von Korrosions- und Abrasionsproblemen da Chromcarbid auf Grund seiner chemischen Natur ideale Voraussetzungen nämlich Korrosionsschutz bis zu 900 C in oxidierender Atmosphäre, bei gleichzeitig hoher Härte mit sich bringt. Die Aufbringung anwendungsoptimierter Chromcarbidschichten kann somit die Standzeit von Maschinenbau- und Geräteteilen, sowie Werkzeugen, die der Korrosion, der Reibung und dem Verschleiß unterliegen, deutlich erhöhen [6]. Ziel dieser Arbeit ist die Abscheidung tribologisch geeigneter Hartstoffschichten auf der Basis von TiC und CrC unter ökonomischen und ökologischen Aspekten. Dies umfasst auf der einen Seite eine Ermittlung der optimalen Beschichtungsparameter des jeweiligen CVD-Prozesses und die zugehörige reaktionstechnische Beschreibung des Vorganges und auf der anderen Seite eine Charakterisierung der erzeugten Schichten. Mit den daraus gewonnenen Erkenntnissen erfolgt dann eine Untersuchung der Schichten hinsichtlich ihrer tribologischen Eigenschaften.

13 3 Kapitel 2 Theoretische Grundlagen 2.1. Tribologie Durch Reibung und Verschleiß entstehen den Volkswirtschaften der Industrieländer jährliche Verluste in Höhe von etwa 5% des Bruttosozialproduktes. Das bedeutet für Deutschland ca. 35 Milliarden /Jahr [7]. Durch Umsetzen des bereits vorhandenen tribologischen Wissens könnten davon 10 Milliarden /Jahr eingespart werden. Durch weitere tribologische Forschung kann dieses Sparpotential noch gesteigert werden. In der Praxis beschäftigt sich die Tribologie mit der Optimierung mechanischer Bewegungssysteme in Hinblick auf: Verbesserung der Leistung Steigerung des Wirkungsgrades Reduzierung des Energieverbrauchs durch verringerte Reibung Ressourcenschonung durch Verschleißreduzierung Erhöhung der Zuverlässigkeit Erhöhung der Gebrauchsdauer Senkung der Wartungs- und Instandhaltungskosten Damit dient die Tribologie aktiv dem Umweltschutz, indem sie hilft Energieverbrauch und Verschleiß zu reduzieren und somit wertvolle Rohstoffe und Ressourcen zu schonen [7] Reibung Bei der Reibung unterscheidet man zwischen äußerer und innerer Reibung. Unter äußerer Reibung versteht man die Reibung zwischen festen Körpern. Sie bezeichnet den auf einen festen Körper wirkenden Widerstand (Reibungswiderstand, Reibungskraft), der die Bewegung des Körpers behindert [8]. Es gibt drei verschiedene Reibungsarten bei festen Körpern zu unterscheiden und man spricht je nachdem, ob

14 4 ein Körper auf seiner Unterlage haftet, gleitet oder rollt, von Haftreibung, Gleitreibung oder Rollreibung. Unter dem Begriff innere Reibung versteht man den Widerstand, den die einzelnen Teilchen eines festen, flüssigen oder gasförmigen Körpers ihrer relativen Bewegung untereinander entgegensetzten. Die innere Reibung bewirkt bei durch Rohrleitungen strömenden Fluiden eine Geschwindigkeitsverringerung in der Nähe der Rohrwandung, da direkt an der Rohrwandung in der Regel eine ruhende Fluidschicht haftet, an der sich die benachbarten strömenden Schichten reiben. Als Reibungsmechanismen werden die im Kontaktbereich eines tribologischen Systems auftretenden, bewegungshemmenden und energiedissipierenden Elementarprozesse der Reibung bezeichnet. Folgende Reibungsmechanismen können auftreten: Adhäsion plastische Deformation Furchung elastische Hysterese Verschleiß Verschleiß ist definiert als ein mechanisch verursachter fortschreitender Materialverlust der Oberfläche eines Festkörpers durch einen Gegenkörper. Verschleiß äußert sich in Stoff- und Formänderungen sowie durch Auftreten von Verschleißpartikeln (DIN 50320). Zu den gebräuchlichen direkten Verschleißmessgrößen gehören nach DIN der lineare, planimetrische, volumetrische und massenmäßige Verschleißbetrag. Die beim Verschleißvorgang ablaufenden physikalischen und chemischen Prozesse werden als Verschleißmechanismen bezeichnet. Dazu gehören: Adhäsion Ausbildung von Grenzflächen-Haftverbindungen die bei einer Relativbewegung der Festkörperoberflächen abgeschert werden. Die Trennung der Mikrokontakte in der Grenzfläche oder in den angrenzenden Oberflächenbereichen eines oder beider Körper führt vor allem bei metallischen Paarungen zum Materialübertrag. Abrasion Abrasion wird verursacht durch Eindringen eines härteren Körpers in einen weicheren Körper bei tangentialer Bewegung. Eine Verschleißerscheinungsform hierfür ist z.b. Materialabtrag durch Spanbildung.

15 5 Oberflächenzerrüttung Diese wird hervorgerufen durch Rissbildung in Oberflächenbereichen aufgrund wechselnder mechanischer Spannungen. Tribochemische Reaktion Tribochemische Reaktionen werden durch reibbedingte Temperaturerhöhungen sowie entstandene Gitterfehler hervorgerufen und führen zur Bildung von Partikeln und Schichten zwischen den sich berührenden Oberflächen. In Tabelle 2.1 sind die oben genannten Verschleißmechanismen und ihre Erscheinungsformen nochmals zusammengefasst. Tabelle 2.1: Verschleißmechanismen und Verschleißerscheinungsformen Verschleißmechanismen Adhäsion Abrasion Oberflächenzerrüttung Tribochemische Reaktion Verschleißerscheinungsformen Löcher, Kuppen, Schuppen, Materialübertrag Kratzer, Riefen, Mulden, Wellen Risse, Grübchen Reaktionsprodukte (Partikel, Schichten) 2.2. Dünnschichttechnologie Vorbehandlung von Substratoberflächen Bevor ein Substrat beschichtet werden kann, ist es notwendig, dass die zu beschichtenden Oberflächen frei von jeglichen Verunreinigungen sind. Reste von Verunreinigungen wie z.b. Fette oder Öle führen zu einer verminderten Schichthaftung auf dem Substrat und zu einem ungleichmäßigen Schichtwachstum. Zu Beginn eines industriellen Reinigungsprozesses erfolgt meist eine wässrige Reinigung der Substrate mittels diversen neutralen, sauren, alkalischen oder organischen Reinigern. Diese wässrige Reinigung kann dabei in mehreren Stufen bei unterschiedlichen Temperaturen und Reinigerkonzentrationen erfolgen. Anschließend werden die Substrate getrocknet. Als Fein- oder Feinstreinigung schließt dann eine Plasmareinigung den Prozess ab. Im folgenden wird nun auf die Plasmareinigung näher eingegangen, da diese als letzte Stufe des Reinigungsprozesses entscheidend für den Beschichtungsprozess ist.

16 6 Die Plasmareinigung ist ein trockenes, berührungsloses Feinreinigungsverfahren zur Entfettung von Oberflächen mit elektrisch angeregten Gasen. Die Plasmareinigung wird standardmäßig als Niederdruckplasma (p = 1mbar) in der Halbleiterindustrie eingesetzt. Dabei wird ein Gasgemisch (Ar/H 2 oder Ar/O 2 ) mittels Elektronen ionisiert. Das Ion kann, wenn es auf die Substratoberfläche trifft, chemisch abreagieren und so z.b. dünne Fettschichten abtragen. Organische Verunreinigungen wie Fette, Öle und Tenside können entfernt werden, wenn diese Schichtdicken < 1µm sind. Anorganische Verunreinigungen und mechanische Verschmutzungen können nur bedingt mittels Plasmareinigung entfernt werden [9] Materialien für tribologische Schichten Grundsätzlich kann man tribologische Schichten in zwei Klassen unterteilen. Zum einen in verschleißmindernde Schichten und zum anderen in reibungsmindernde Schichten. Verschleißminderung Zu den verschleißmindernden Schichten gehören Hartstoffschichten z.b. auf der Basis von Titan und Chrom. In Tabelle 2.2 sind Beispiele industriell eingesetzter Schichten, ihre Herstellverfahren und ihre Einsatzgebiete zusammengefasst [5,10]. Man sieht, dass fast alle Schichten mit PVD- oder CVD-Verfahren hergestellt werden können und somit die Verfahren in unmittelbarer Konkurrenz zueinander stehen. Tabelle 2.2: Beispiele für Verschleißschutzschichten Schicht Beschichtungsverfahren Einsatzgebiet TiN PVD/CVD Granulierwerkzeuge TiCN PVD/CVD Zerrspanwerkzeuge TiC PVD/CVD Kugellager TiAlN PVD Bohrer CrN PVD Umformwerkzeuge Cr 7 C 3 CVD Reaktoren Fe 2 B CVD Schneidwerkzeuge

17 7 Reibungsminderung Will man auf klassische Schmierstoffe wie Fette oder Öle verzichten, so kann Reibungsminderung durch Einsatz von kohlenstoffhaltigen Schichten oder mittels Festschmierstoffen erreicht werden. Der Begriff kohlenstoffhaltige Schichten umfasst einen großen Bereich von Schichtmaterialien. Dazu gehören harte, amorphe wasserstoffhaltige Kohlenstoff-Schichten, die wegen ihrer diamantähnlichen Eigenschaften wie z.b. hohe Härte und chemische Resistenz auch als DLC, diamond like carbon, bezeichnet werden. Durch Einbau von Metallen (Ti, W) in diese Schichten (Me-DLC) kann man die elektrische Leitfähigkeit erhöhen und Druckeigenspannungen senken was zu einer besseren Haftfestigkeit führt [11]. Me-DLC-Schichten werden mittels reaktivem Magnetronsputtern hergestellt. Durch Einbau nichtmetallischer Elemente wie z.b. Si, B, F, O, N (X- DLC) kann man gegenüber den DLC niedrigere Reibkoeffizienten erreichen. Bei Anwendungen von DLC- und modifizierten DLC-Schichten ist zu beachten, dass Einsatztemperaturen nur bis maximal 350 C möglich sind. Eingesetzt werden diese Schichten im Bereich der Zerrspan-, Umform- und Schneidtechnik [11]. Im Bereich der Schmierungstechnik werden die in der Herstellung noch teuren Festschmierstoffe immer wichtiger gegenüber den billigeren Ölen und Fetten, da Ölaufbereitungskosten und Entsorgungskosten wegfallen. Festschmierstoffe finden ein ideales Anwendungsgebiet in verunreinigungsempfindlichen Produktionsbereichen wie z.b. der Lebensmittelindustrie oder der Pharmaindustrie da von ihnen keine Toxizität ausgeht. Am häufigsten zum Einsatz kommen MoS 2 -Schichten, Graphit und PTFE (TEFLON) während für Hochtemperaturanwendungen hexagonales Bornitrid verwendet wird Beschichtungsverfahren Die Auswahl der Beschichtungsverfahren ist groß und reicht von der elektrochemischen Abscheidung (Galvanik), über die Konversionsschichtbildung, die Lackiertechnik, die Sol-Gel-Technik, die thermischen Spritzverfahren bis hin zu den PVD und CVD-Verfahren. Um einen Überblick zu bekommen ist in Abbildung 2.1 eine Klassifizierung der wichtigsten Beschichtungstechnologien dargestellt. Die Beschichtungstechnologien lassen sich in drei unterschiedliche Gruppentechniken untergliedern. Der erste Bereich umfasst sämtliche Flüssigkeitstechniken, zu denen die Sol-Gelund die elektrolytischen Prozesse gehören. Im zweiten Bereich sind die thermischen Spritzverfahren angesiedelt. Der dritte Bereich, bei dem die Abscheidung aus der Gasphase erfolgt, beinhaltet die PVD- und CVD-Prozesse.

18 8 Beschichtungstechnologien Flüssigkeitstechniken Thermische Spritzverfahren Abscheidung aus der Gasphase Sol - Gel Präkeramische Polymere Elektrolytische Prozesse PVD CVD Abbildung 2.1: Klassifizierung der Beschichtungstechnologien Im folgenden wird nun näher auf die PVD-Verfahren eingegangen, da diese in unmittelbarer Konkurrenz zu den CVD-Verfahren bei den Verschleißschutzschichten stehen. Bei allen PVD-Verfahren wird das abzuscheidende Material über einen physikalischen Prozess in die Gasphase überführt. Die beiden Prozesse, die hier in Frage kommen sind das Aufdampfen unter thermischer Energiezufuhr oder mittels Ionenstrahl sowie das Zerstäuben über die Stoßenergie der einzelnen Teilchen [12]. Nach der Überführung des Schichtmaterials in den dampfförmigen Zustand erfolgt der Transport des Dampfes durch die verdünnte Gasatmosphäre zwischen Quelle und Substrat. Um einen Transport der Teilchen von der Quelle zum Substrat zu ermöglichen benötigen alle PVD-Verfahren ein Vakuum kleiner 10-2 mbar. Diese Bedingung führt zu einem gerichteten Fluss der Teilchen (line-of-sight), in dem nur die der Quelle zugewandten Substratflächen beschichtet werden. Für eine gleichmäßige Beschichtung ist daher meist eine systematische Bewegung der Substrate notwendig. Dieser line-of-sight Prozess ermöglicht somit eine gezielte Beschichtung einzelner Flächen, wodurch sich die PVD-Verfahren grundlegend von den CVD-Verfahren unterscheiden [12]. Das Verfahren, die Prozessparameter und die Quellengeometrie bestimmen die Energie, Richtungsverteilung und Teilchenstromdichte der von der Quelle emittierten Teilchen.

19 9 Die PVD-Verfahren kann man in Aufdampf- und Zerstäubungsverfahren unterteilen. Zu den Aufdampfverfahren, die im Druckbereich kleiner 10 5 mbar durchgeführt werden, gehören: Thermisches Verdampfen Das zu verdampfende Material, aus dem die Schicht erzeugt werden soll, wird in einem hochtemperaturfesten Tiegel im Hochvakuum bei Temperaturen zwischen 1500 und 2000 C erhitzt. Widerstandsbeheiztes Verdampfen Das zu verdampfende Material wird in ein zwischen zwei Elektroden gespanntes Schiffchen, z.b. aus Wolfram oder Tantal, gefüllt und mittels eines durchfließenden elektrischen Stromes erhitzt. Flash Verdampfung Flash Verdampfung ist eine widerstandsbeheizte Verdampfung, bei der das Schiffchen vor dem Befüllen bereits auf eine Temperatur gebracht wird, die höher als die Verdampfungstemperatur des Materials ist. Das Material wird dann als Pulver zudosiert und verdampft so schlagartig bei Kontakt mit dem heißen Schiffchen. Elektronenstrahl Verdampfung Das zu verdampfende Material wird mit Hilfe eines durch Magnetfelder abgelenkten Elektronenstrahl in einem gekühlten Kupfertiegel erhitzt. Bei den Zerstäubungsverfahren liegt der Arbeitsdruck im allgemeinen kleiner 10 2 mbar. Die Schichtbildung erfolgt nicht über eine Verdampfung sondern über eine Sublimation. Durch Ionenstoß wird Beschichtungsmaterial aus dem festen in den gasförmigen Zustand überführt. Diesen Prozess bezeichnet man auch als Sputtern oder Kathodenzerstäubung. Zu den Zerstäubungsverfahren gehören: Magnetronsputtern Elektronen werden im Magnetfeld eingefangen, was zu einer Erhöhung des Ionisierungsgrades bzw. der Plasmadichte führt. Ionenstrahl unterstütztes Sputtern Mittels eines in einer Ionenquelle erzeugten Ionenstrahls können abgeschiedene Schichten durch Ionenplatieren verdichtet werden.

20 10 Aufdampf- und Zerstäubungsverfahren können auch reaktiv betrieben werden, das heißt, durch Zugabe von Reaktivgas wie z. B. Stickstoff, oder Sauerstoff lassen sich Metallnitride bzw. oxide abscheiden. Die wichtigsten Vorteile der PVD-Verfahren sind folgende [13]: hohe Abscheiderate breite Auswahl an Beschichtungsmaterialien Abscheidung bei niedrigen Temperaturen Beschichtung temperatursensitiver Materialien hohe Reinheit der Schichten umweltfreundlich, da keine Nebenprodukte entstehen als Limitierungen bei Anwendung der PVD-Verfahren erweisen sich: sehr aufwendige, teure Produktionsanlagen keine Abscheidung von Polymermaterialien hoher Energieverbrauch keine homogene Beschichtung 3-dimensionaler Substrate mit inneren Oberflächen möglich Schichtstruktur und Schichthaftung Die Reinheiten der Ausgangsstoffe und die Einstellung der Abscheidungsparameter sind entscheidend für die Stöchiometrie der gebildeten Schichten. Die Struktur der abgeschiedenen Schichten kann von epitaktischem Schichtwachstum bei niedrigen Konzentrationen und langsamer Wachstumsgeschwindigkeit, aufgrund niedriger Temperaturen, über die Bildung von Plättchen, Whiskern, sowie polykristallinen- oder amorphen Schichten bis hin zur Pulverbildung in der Gasphase bei hohen Temperaturen und hohen Eduktkonzentrationen führen. Die gewünschten Eigenschaften wie hohe Härte und Bruchzähigkeit lassen sich bei Verschleißschutzschichten erreichen, indem gleichmäßige, polykristalline oder amorphe Strukturen über einen CVD-Prozess abgeschieden werden. Die schnell aufwachsenden regellosen polykristallinen Schichten werden hauptsächlich im kinetisch kontrollierten Bereich des CVD-Prozesses bei niedrigen Drücken und Temperaturen erzeugt. Die Haftfestigkeit und damit verbunden die Funktionsfähigkeit der abgeschiedenen Schichten bestimmt im wesentlichen die Einsatzmöglichkeiten des beschichteten

21 11 Werkstoffes in einer technischen Anwendung. Das Interface zwischen Substrat und Schicht, welches von atomaren Bindungskräften, inneren Spannungen und den jeweiligen Beanspruchungen abhängt, ist für die Adhäsion der Schicht verantwortlich. Eine gute Adhäsion wird durch starke Atom-Atom-Bindung in der Interfacezone und geringen Spannungen in der Schicht erreicht. Somit hängt die Haftfestigkeit des Verbundes von den Werkstoffpartnern, dem Interfacetyp und der über die Abscheidungsbedingungen steuerbaren Mikrostruktur der Schicht ab. Eine rein mechanische Haftung aufgrund mechanischer Verankerung an der Grenzfläche durch Formschluss zwischen dem Schichtmaterial und der rauen Substratoberfläche bzw. den Poren stellt einen Interfacetypen dar, in dem nur van-der- Waals-Kräfte auftreten [14]. Bei Monoschicht/Monoschicht Systemen kommt es zu einem abrupten Übergang vom Substrat zum Schichtmaterial innerhalb weniger Atomlagen wobei keine Diffusion oder chemische Reaktion auftritt und nur van-der-waals-kräfte auftreten. Eine intermetallische- oder eine oxidische bzw. eine andere Verbindung aufgrund chemischer Bindung in einer über viele Atomabstände umfassenden Verbindungszone wird durch chemische Reaktion zwischen den Partnern gebildet. Als Bindungskräfte können kovalente oder metallische und/oder ionische Bindungen auftreten. Die Diffusion ist ein Interfacetyp mit kontinuierlichem Übergang der chemischen Zusammensetzung, der Gitterparameter und der inneren Spannungen vom Substrat zum Schichtmaterial bei gegenseitiger Löslichkeit beider Partner. Für Diffusionsvorgänge sind generell hohe Temperaturen notwendig. Als Bindungskräfte können kovalente oder metallische und/oder ionische Bindungen auftreten. Als Pseudodiffusion bezeichnet man einen Interfacetypen, ohne gegenseitige Löslichkeit der beiden Partner, der aufgrund starker Energieeinwirkung auf das Substrat durch Eindringen von hochenergetischen Ionen bis zu einer bestimmten Tiefe in das Gitter, z.b. Ionenimplantation oder Ionenbombardement, entsteht. Als Bindungskräfte sind nur ionische Bindungen möglich, metallische oder kovalente Bindungen sind nicht möglich. Bei diesen fünf genannten Interfacetypen kann keine eindeutige Aussage über das Vorhandensein der Bindungskräfte gemacht werden, es sind lediglich die Möglichkeiten der Bindungskräfte angegeben wobei die van-der-waals-kräfte jederzeit in jeder Übergangszone auftreten können sobald Dipole vorhanden sind.

22 Grundlagen der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD) Allgemeines und Prozessklassifizierung Unter CVD-Verfahren versteht man alle Beschichtungsprozesse bei denen aus der Gasphase durch chemische Reaktionen eine feste Schicht auf der Substratoberfläche abgeschieden wird [10]. Im Gegensatz zu PVD-Verfahren, bei denen festes Material durch Verdampfen oder Zerstäuben in die Gasphase überführt wird, benötigt man bei den CVD-Verfahren leicht flüchtige Edukte, die sowohl fest wie auch flüssig oder idealer weise schon gasförmig vorliegen können und durch Zuführung von Energie in einem Reaktor zur Reaktion gebracht werden. Unterscheiden kann man die CVD-Verfahren nach der Art der Aktivierung. Die Zuführung der Energie kann entweder thermisch oder mittels eines Plasmas erfolgen. Eine Aktivierung durch Photonenbeschuss ist ebenfalls möglich. Die thermischen CVD-Verfahren lassen sich durch den verwendeten Arbeitsdruck, die Reaktionstemperatur und die eingesetzten Edukte wie folgt untergliedern: Arbeitsdruck o Normaldruck (Atmospheric Pressure CVD: APCVD) o Niederdruck (Low Pressure CVD: LPCVD) Temperatur o Hoch-Temperatur (HTCVD) o Mittel-Temperatur (MTCVD) o Nieder-Temperatur (NTCVD) Edukte o Anorganische (ACVD) o Organometallische (OMCVD) o Metallorganische (MOCVD)

23 13 Die Plasmaverfahren teilen sich in zwei Arten auf: Plasma unterstützte (Plasma Enhanced CVD: PECVD) Plasma aktivierte (Plasma Activated CVD: PACVD) Die beiden letzteren Verfahren existieren in den folgenden Varianten: o DC-Anregung o Gepulste DC-Anregung o Radiofrequenz (RF)-Anregung o Mikrowellen (MW)-Anregung Photonenaktivierte CVD-Prozesse unterscheiden sich in der Art der zur Anregung verwendeten Lichtquelle unterteilt in Laser und Lampen. Die thermisch induzierten CVD-Prozesse kann man nach dem Reaktortyp klassifizieren. Die Einteilung erfolgt dabei in Heißwand- und Kaltwandreaktoren. Heißwandreaktoren haben den Vorteil, dass sie einfach zu betreiben sind und dass mehrere Substrate gleichzeitig im Reaktor positioniert werden können. Durch den isothermen Betrieb können bei einer exakten Temperaturregelung alle Substrate gleichmäßig beschichtet werden. Als wesentlicher Nachteil erweist sich die unvermeidbare Beschichtung aller Anlagenkomponenten innerhalb der Reaktionszone was zu einem erhöhten Precursorverbrauch führt. Zudem führt eine Eduktverarmung zu einer ungleichmäßigen Beschichtung entlang des Reaktors. In Kaltwandreaktoren wird lediglich das Substrat erhitzt, was zu einem effektiverem Precursorverbrauch führt. Von Nachteil ist jedoch, dass ein aufwändigeres Beheizungssystem notwendig ist, was höhere Anlagenkosten verursacht.

24 14 Nachfolgend sind die wichtigsten Vorteile und Limitierungen der CVD-Verfahren dargestellt [15]: Vorteile: breite Auswahl an Beschichtungsmaterialien Abscheidung von Polymermaterialien möglich hohe Abscheiderate und Schichtreinheit homogene Beschichtung 3-dimensionaler Substrate mit inneren Oberflächen möglich Limitierungen: hohe Prozesstemperaturen für anorganische Precursoren teure und schwer verfügbare metallorganische Precursoren toxische und korrosive Precursoren bzw. Abgasprodukte Nachbehandlung und Entsorgung der Abgasprodukte Precursoren Precursoren sind Vorläufersubstanzen, deren Moleküle die materialkonstituierenden chemischen Strukturelemente entweder vollständig oder teilweise in ihrer Molekülstruktur enthalten [16]. Precursoren können in folgende Verbindungsklassen eingeteilt werden [10]: Halogenide Carbonyle Hydride Alkyle Metallorganische Verbindungen Für CVD-Prozesse werden am häufigsten Halogenide, Salze aus Halogenen wie z.b. Fluor oder Chlor und Metallen, verwendet, die jedoch den Nachteil haben, dass sie sich besonders bei hohen Temperaturen recht aggressiv verhalten. Innerhalb der Halogenide ist die Abscheidung aus Chloriden am weitesten verbreitet. Die Abscheidung von Titancarbid, aus Titantetrachlorid und Methan, wie sie in dieser Arbeit erfolgt, stellt hierfür ein klassisches Beispiel dar. Carbonyle sind Komplexverbindungen, bei denen Kohlenmonoxid an ein Metallatom gebunden ist. Dem Vorteil der niedrigen Beschichtungstemperatur (ca. 300 C) steht

25 15 der Nachteil der hohen Giftigkeit gegenüber, so dass Carbonyle nur selten wie z. B. für die Reinnickelherstellung verwendet werden. In der Halbleitertechnologie werden Hydride auf Siliziumbasis verwendet. Obwohl hohe Sicherheitsvorkehrungen notwendig sind bzgl. Toxizität und Explosivität haben sich die Hydride bei der Beschichtung hochwertiger Ausgangsprodukte der Halbleiterbauelemente durchgesetzt. Alkyle sind einwertige, unbeständige, sehr reaktionsfähige Molekülreste (z.b. Methyl) die bisher in der CVD keine große Bedeutung erlangt haben. Die Abscheidung von Aluminium aus Tri-Isobutyl-Aluminium kann hier als Beispiel genannt werden. Der Einsatz von metallorganischen und organometallischen Precursoren hat in den letzten Jahren zunehmend an Bedeutung gewonnen. Metallorganische Verbindungen sind Komplexe, deren Liganden aus organischen Strukturen bestehen, wobei jedoch keine direkte Metall-Kohlenstoffbindung vorhanden ist. Organometallische Precursoren sind Komplexe mit Metall-Kohlenstoffbindungen. Häufig wird jedoch nicht mehr zwischen metallorganisch und organometallisch unterschieden. Metallorganische Verbindungen sind reaktionsfähige, meist wenig stabile Verbindungen von Metallen und Alkylgruppen, die Vorteile gegenüber den Metallhalogeniden haben, denn bei der thermischen Zersetzung entstehen seltener korrosive oder toxische Nebenprodukte, die Abscheidetemperaturen sind niedrig, neue Komponenten können in die Gasphase gebracht und neue Strukturen abgeschieden werden [10]. Der Nachteil der metallorganischen Precursoren liegt in ihrem hohen Preis. Da es sich meist um neuartige Substanzen handelt, ist es schwer, thermodynamische, physikalische oder chemische Daten zu erhalten, so dass diese oftmals abgeschätzt oder berechnet werden müssen. Im allgemeinen werden an Precursoren folgende physikochemische, sicherheitstechnische und wirtschaftliche Anforderungen gestellt [17]: physikochemisch o leichter Übergang in die Gasphase o thermische Stabilität während der Verdampfung o ausreichend große Temperaturdifferenz zwischen Verdampfungs- und Zersetzungstemperatur o niedrige Zersetzungstemperatur o Langzeitstabilität o hohe Reinheit

26 16 sicherheitstechnisch o leichtes Handling o nicht toxisch, pyrophor oder korrosiv o keine umweltschädlichen Abfallprodukte wirtschaftlich o kostengünstig o kommerziell erhältlich Im Rahmen dieser Arbeit wird die metallorganische chemische Gasphasenabscheidung (MOCVD) von Chromcarbid aus Bis-Ethylbenzol-Chrom (BEBCr) untersucht Beschreibung des CVD-Prozesses Der Vorgang bei der chemischen Gasphasenabscheidung kann als heterogenes Stoffsystem betrachtet werden, bei dem analog zu Gas-Feststoffreaktionen auch konvektive und diffusive Transportvorgänge in der Gasphase sowie Sorptionseffekte auf der Substratoberfläche die chemische Reaktion beeinflussen [18]. Als Randbedingung wird zum einen festgelegt, dass die Substratoberfläche nicht porös ist. Zum anderen sind Wärmetönungen, verursacht durch Reaktionen, die zu Temperaturgradienten zwischen Gas und Substrat sowie innerhalb des Substrates führen, zu vernachlässigen, so dass von isothermen Bedingungen ausgegangen werden kann. Unter diesen Voraussetzungen können die Teilschritte eines CVD-Prozesses wie in Abbildung 2.2 gezeigt, dargestellt werden.

27 17 Trägergas Reaktanden Gasphasenreaktionen zu Zwischenspezies Trägergas Rest-Reaktanden Abgasprodukte Transport zur Substratoberfläche Transport der Abgasprodukte Grenzschicht Adsorption Desorption Oberflächendiffusion + chemische Reaktion Substrat Stofftransport Sorptionsprozesse chemische Reaktionen Abbildung 2.2: Teilvorgänge des CVD-Prozesses 1. Konvektiver Antransport der Precursoren 2. Diffusiver Antransport der Precursoren und Zwischenspezies aus vorgelagerten Gasphasenreaktionen durch die Grenzschicht zur Substratoberfläche 3. Adsorption der Precursoren und Zwischenspezies auf der Substratoberfläche 4. Oberflächendiffusion und chemische Reaktion 5. Desorption gasförmiger Nebenprodukte von der Substratoberfläche 6. Diffusiver Abtransport der Nebenprodukte durch die Grenzschicht in die Gasphase 7. Konvektiver Abtransport der Nebenprodukte Der CVD-Prozess setzt sich somit aus den Bereichen der Fluiddynamik (Konvektion), des Stofftransports (Diffusion) und der chemischen Reaktion zusammen, wobei in letzterer die Thermodynamik und die chemische Reaktionstechnik enthalten sind. Die Fluiddynamik ist abhängig von den Prozessparametern Gesamtdruck und Temperatur sowie von der Reaktorgeometrie und liefert Ergebnisse über Geschwindigkeitsprofile und Strömungsvorgänge. Der Stofftransport im Grenzfilm kann über Diffusion erfolgen und/oder durch Strömungen, welche durch volumenverändernde chemischen Reaktionen verursacht werden. Diffusion über die Grenzschicht findet nur dann statt, wenn eine Potentialdifferenz als treibende Kraft den Transportwiderstand aufgrund von z.b. Konzentrationsgradienten, Temperaturgradienten oder

28 18 Dichtegradienten überwindet. Die Thermodynamik gibt Aufschluss über die Richtung und Spontaneität des Ablaufes einer chemischen Reaktion und kann mittels Massenwirkungsgesetz und der Gibbs`schen freien Reaktionsenthalpie abgeschätzt werden. Die chemische Reaktionstechnik kann den CVD-Prozess mit Reaktionsgeschwindigkeitsansätzen beschreiben. Die Lösung kann entweder über allgemeine Potenzansätze oder durch Ableitung hyperbolischer Gesetze aus heterogenen Reaktionsmechanismen erfolgen. Die komplexen Vorgänge eines heterogenen Systems, wie es der CVD-Prozess darstellt, werden durch Potenzansätze nur pauschal beschrieben, da Sorptions- und Oberflächenvorgänge nicht berücksichtigt werden. Hyperbolische Ansätze wie z.b. nach Langmuir-Hinshelwood, Eley-Rideal oder Hougen-Watson sind in der Lage diese Vorgänge nach vorheriger Bestimmung eines geschwindigkeitsbestimmenden Teilschrittes der Teilreaktionen den CVD-Prozess genauer zu beschreiben [18]. Jeder der oben genannten sieben Teilschritte kann dabei geschwindigkeitsbestimmend sein. Stofftransport durch Konvektion (Teilschritt 1 und 7) Charakteristisch hierfür ist ein proportionaler Zusammenhang zwischen Precursorumsatz und Verweilzeit, wie in Abbildung 2.3 zu sehen ist. Eine starke Temperaturabhängigkeit (Abb. 2.4) der Abscheiderate ist nicht festzustellen. Abbildung 2.3: Verweilzeitverhalten bei verschiedenen Limitierungen

29 19 Stofftransport durch Diffusion (Teilschritt 2 und 6) Wie bei der Konvektion ist auch bei der Diffusion der Umsatz von der Verweilzeit abhängig. Im Unterschied zur Konvektion sinkt der Precursorumsatz bei höheren Verweilzeiten wie Abbildung 2.3 (rechts) zeigt, aufgrund der Ausbildung eines dickeren laminaren Grenzfilms. Hohe Temperaturen und Drücke begünstigen eine Diffusionslimitierung. Die scheinbare Aktivierungsenergie ist kleiner 10 kj mol -1 [19]. Somit ist die Temperaturabhängigkeit sehr gering. Abbildung 2.4: Konzentrations- und Temperaturverhalten bei verschiedenen Limitierungen In Abbildung 2.5 ist die Limitierung durch die Diffusion (links) bzw. durch die Oberflächenreaktion (rechts) schematisch dargestellt. Eine Limitierung des Prozesses durch Diffusion erfolgt dann, wenn die Edukte aufgrund einer dicken Grenzschicht langsamer an die Substratoberfläche antransportiert werden, als sie dort abreagieren. Eine Limitierung durch die Oberflächenreaktion erfolgt, wenn diese langsamer ist als die Diffusion. Sorption (Teilschritt 3 und 5) Alle Sorptionsvorgänge sind stark druckabhängig. Die Temperaturabhängigkeit bei der Physisorption ist wegen ihrer niedrigen Aktivierungsenergie (20-40 kj mol -1 ) nicht so ausgeprägt wie bei der Chemisorption (>80 kj mol -1 ) [20].

30 20 Unterscheiden kann man beide mit Hilfe der charakteristischen Verläufe der Anfangsreaktionsgeschwindigkeiten über dem Gesamtdruck [18]. Abbildung 2.5: Limitierung des CVD-Prozesses durch Diffusion und chemische Reaktion Oberflächenreaktion (Teilschritt 4) Werden die Edukte aufgrund einer dünnen Grenzschicht schneller an die Substratoberfläche herangeführt als sie dort abreagieren, so ist die Oberflächenreaktion der rate determining step (RDS) des Gesamtprozesses (Abb. 2.5). Dieser Teilschritt wird bestimmend bei niedriger Temperatur (Abb. 2.4), niedrigen Druck und kleiner Verweilzeit (Abb. 2.3) Stand der Technik über CVD von Chromcarbid und Titancarbid MOCVD von Chromcarbid Das Einsatzgebiet für Chromcarbid-Hartmetalle liegt in vielen Bereichen der chemischen, pharmazeutischen, der Leder- und Papier-Industrie. Unter Hartmetallen (engl: Cemented Carbides, Hard Metals) versteht man im allgemeinen gesinterte Werkstoffe aus harten hochschmelzenden Carbiden, hauptsächlich aus der IV A- bis VI A-

31 21 Gruppe des Periodensystems, und niedrigschmelzenden Bindemetallen welche zumeist der Eisengruppe angehören. Im folgenden wird ein Überblick über den Stand der Technik zur CVD von Chromcarbid dargelegt. Chromorganische Precursoren für die Niedertemperatur-MOCVD von Chromcarbidschichten Chromhexacarbonyl Cr(CO) 6 Die Pyrolyse von Cr(CO) 6 tritt bei Temperaturen zwischen 250 und 710 C ein. Dabei entstehen Verunreinigungen wie Sauerstoff und Kohlenstoff in der Schicht. Die Kohlenstoffverunreinigung ist auf die Disproportionierungsreaktion von CO zu CO 2 und C sowie auf die dissoziative Chemisorption von CO auf der abgeschiedenen Schicht zurückzuführen. Die Disproportionierung kann durch niedrigen Gesamtdruck und niedrige Verweilzeiten des Gases limitiert werden, da in beiden Fällen das CO schnell aus der Reaktionszone entfernt wird. Die Gegenwart von H 2 S, H 2 O und CO 2 in der Gasphase hemmt die homogene Gasphasenreaktion der Carbonyle. Die Zugabe von Wasserstoff, welcher bei anderen CVD-Prozessen die Bildung von Kohlenstoff unterdrückt, eignet sich hier nicht [21]. Bei Verwendung von Cr(CO) 6 werden neben Chromcarbid auch Chromoxid und metallisches Chrom abgeschieden. Tricarbonyl-Aren-Chromkomplexe Die Verwendung von Tricarbonyl-Aren-Chromkomplexen ist für reaktionsmechanistische Untersuchungen interessant, da hierbei sowohl strukturelle Merkmale von Cr(CO) 6 als auch der Bis-Arenverbindungen auftreten. Die Abscheidung von Chromcarbid beginnt bei Temperaturen ab 275 C. Bei höheren Temperaturen ist der Kohlenstoffanteil relativ hoch. Als Beispiel soll hier die Abscheidung von Chromcarbid bei Verwendung von Cycloheptatrien-Tricarbonyl-Chrom CrC 7 H 5 (CO) 3 als Precursor genannt werden. Die Abscheidungstemperatur beträgt C wobei Schichten mit ca Gewichtsprozent Kohlenstoff und 4 Prozent Sauerstoff entstehen. Der Hauptanteil (>85%) des Kohlenstoffes wird aus dem Cycloheptatrienring gebildet. Somit ist der Arenligand für die Bildung von Chromcarbid reaktiver als die Carbonylgruppe [21]. Bis-Cyclopentadienyl-Chrom Um Sauerstoffverunreinigungen in den Schichten zu vermeiden müssen Precursoren verwendet werden die keinen Sauerstoff enthalten. Bis-Cyclopentadienyl-Chrom

32 22 Cr(C 5 H 6 ) 2 ist ein Precursor, der bei Abscheidungstemperaturen unter 630 C angewendet wird. Der Kohlenstoffgehalt der Schichten liegt bei etwa 9,8 Gewichtsprozent und ist signifikant niedriger als bei Verwendung von Bis-Arenkomplexen, wo der Kohlenstoffgehalt bei etwa 12,5 Gewichtsprozent liegt [21]. Die Verwendung von alkylsubstituierten Cyclopentadienyl-Chromkomplexen wurde bisher noch nicht erprobt, könnte aber zukünftig aufgrund ihrer niedrigen Schmelztemperatur für den Einsatz als Flüssigprecursoren interessant sein. Bei Methyl- Cyclopentadienyl-Chrom Cr(C 5 H 5 )CH 3 liegt der Schmelzpunkt bei 35 C, während Bis-Cyclopentadienyl-Chrom einen Schmelzpunkt von 173 C aufweist. Bis-Aren-Chromverbindungen Die Durchführbarkeit der Abscheidung von chromhaltigen Schichten wurde 1962 unter Verwendung von Bis-Cumen-Chrom, Cr[C 6 H 5 ipr] 2, demonstriert. Ein weiterer Vertreter ist Bis-Benzol-Chrom Cr(C 6 H 6 ) 2. Beide Precursoren scheiden chromhaltige Schichten in einem Temperaturbereich von C ab. Die Einlagerung von Kohlenstoff in der Schicht bei Bis-Cumen-Chrom erfolgt nicht auf Grund der Spaltung der aliphatischen Seitenkette sondern ist zurückzuführen auf Nebenreaktionen welche eine katalytische Dehydrierung unter Bildung aromatischer Kohlenwasserstoffe zur Folge hat. Maury et al. (1992) scheiden bei beiden Precursoren unter ähnlichen Abscheidungsbedingungen Chromcarbidschichten ab, die keinen signifikanten Unterschied im Kohlenstoffgehalt aufweisen [21]. Des weiteren zeigen kinetische Untersuchungen von Aleksandrov und Dyagileva (1977), dass Alkylsubstituenten am Benzolring keine Veränderungen der kinetischen Parameter zur Folge haben [22]. Reine Chromschichten mit einem C-Gehalt kleiner 0,1 Gewichtsprozent können unter Zugabe von Hexachlorbenzol erzielt werden [23]. Neben den bisher genannten Precursorklassen gibt es noch die Tetra-Alkyl- Chromverbindungen, die aber nur eine untergeordnete Rolle spielen. Ziel dieser Arbeit ist die wirtschaftliche Abscheidung von verschleißbeständigen, sauerstofffreien Chromcarbidschichten bei niedrigen Temperaturen. Aus diesem Grund scheiden Carbonylverbindungen aus. Cyclopentadienyl-Verbindungen und Tetra-Alkyl-Verbindungen sind Exoten, die kommerziell nicht erhältlich sind, und zu denen es nur wenig Untersuchungsergebnisse gibt, so dass letztendlich nur die Chrom-Arenverbindungen übrig bleiben. In dieser Arbeit wird ein Aromatengemisch mit Hauptbestandteil Bis-Ethylbenzol- Chrom als Precursor verwendet, da dieser von allen Bis-Arenprecursoren der billigste ist. Gegenüber dem Feststoff Bis-Benzol-Chrom hat er neben dem niedrigeren

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