FT-IR-Spektroskopie. Jean-Pierre Lindner Thies Nolte

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1 FT-IR-Spektroskopie Jean-Pierre Lindner Thies Nolte

2 Übersicht - Aufbau und Funktionsweise eines FT-IR- Spektrometers - Beispiele verschiedener Anwendungen - Apparativer Versuch

3 Aufbau eines FT-IR-Spektrometers 1: Strahlungsquelle 2,4,8,11: Spiegel 3: Lochblende 5-7: Interferrometer (Strahlenteiler, Immobilisierter Spiegel, beweglicher Spiegel) 9,10: Probenraum, Probe 12: Detektor 13-17: Laseroptik

4 Aufbau eines FT-IR-Spektrometers Unterteilung der IR-Strahlung: Nahes IR: cm -1 Mittleres IR: cm -1 Fernes IR: cm -1

5 Aufbau eines FT-IR-Spektrometers Strahlungsquellen abhängig von der benötigten Wellenlänge der IR-Strahlung: - Globar ( cm -1 ) - Quarz-Halogen-Lampe ( cm -1 ) - Hg-Hochdrucklampe (3-200 cm -1 ) - Lochblende dient zur Größeneinstellung der Lichtquelle. Das wirkt sich auf die Absorption des Spektrums aus.

6 Aufbau eines FT-IR-Spektrometers Michelson-Interferrometer: - IR-Strahl wird vom Strahlenteiler zu gleichen Teilen reflektiert und durchgelassen - Teilstrahlen treffen je auf den beweglichen und unbeweglichen Spiegel, werden reflektiert und am Strahlenteiler wieder vereint.

7 Aufbau eines FT-IR-Spektrometers - Aufgrund des beweglichen Spiegels erhält man eine Wegdifferenz der beiden Teilstrahlen - Daraus resultiert eine polychromatischen Interferenz - Die Strahlung gelangt mit unterschiedlichen Intensitäten zum Detektor - Dort wird sie als Interferogramm aufgezeichnet

8 Aufbau eines FT-IR-Spektrometers - Mit Hilfe der Laseroptik wird die Spiegelposition genau bestimmt - Dazu wird ein monochromatischer Strahl parallel zum IR-Strahl in das Interferometer eingespiegelt - Der Laser erzeugt eine monochromatische Interferenz - Durch die gute Definiertheit und hohe Konstanz der Wellenlänge des Lasers kann aus dieser Interferenz die Spiegelposition sehr genau bestimmt werden.

9 Aufbau eines FT-IR-Spektrometers

10 Aufbau eines FT-IR-Spektrometers Probenvorbereitung: Generell können Substanzen in allen Aggregatzuständen eingesetzt werden. - Feststoff als Presslinge (Kristalle klein gegen Wellenlänge) - Feststoff gelöst als Film oder suspendiert in Öl auf NaCl-Platten aufgetragen - Flüssigkeiten direkt als Film oder in Lösungsmittel als Film - Gase mit speziellen Küvetten

11 Aufbau eines FT-IR-Spektrometers Detektoren: DTGS-Detektoren und MCT-Detektoren - Detektieren im mittleren IR-Bereich dabei wird ein auftreffender Lichtquant in einen direkt messbaren Strom umgewandelt - Im fernen IR-Bereich werden thermische Detektoren eingesetzt

12 Aufbau eines FT-IR-Spektrometers Funktionsweise von DTGS-Detektoren (deuteriertes Triglycinsulfat) - gehört zu den pyroelektrischen Detektoren - Ferroelektrika, die unterhalb der Curie-Temperatur spontan elektrisch polarisieren - Veränderte Strahlungsleistung, führt zu einer Änderung der Polarisation, die als Spannungsstoß gemessen wird - Spannungsstoß ist proportional der Temperaturänderung bzw. Änderung der Strahlungsleistung nach der Zeit

13 Aufbau eines FT-IR-Spektrometers Vergleich zu klassischen IR-Messgeräten: - Wesentlich kürzere Messzeit durch gleichzeitige Messung aller Wellenlängen - Besseres Signal/Rausch- Verhältnis

14 Anwendungen Fingerprint bei organischen Molekülen Organische Funktionelle Gruppen besitzen prominente IR-Banden z.b. Carbonylgruppen und Hydroxylgruppen

15 Anwendungen

16 Anwendungen Anwendung zum Beispiel bei qualitativer Reaktionskontrolle (Reduktionen, Oxidationen, etc.)

17 Anwendungen IR-Spektroskopie ist eine wichtige Methode bei der Sicherung von Beweisen bei kriminalistischen Ermittlungen. So ist es zum Beispiel möglich, anhand von IR- Spektren Materialien zu identifizieren, Vergleichsanalysen zu erstellen oder Alterungsprozesse zu untersuchen.

18 Anwendungen Mit Hilfe der Infrarot- Spektroskopie lassen sich mit einer einzigen Messung zahlreiche qualitätsrelevante Probenparameter bestimmen: Alkohol-, Zucker- und Wassergehalt in Getränken Zucker, Fasern und titrierbare Säure in Säften Protein, Öl, Asche, Feuchtigkeit und Partikelgröße in Mehl

19 Anwendungen Anwendung in der Landwirtschaft zur Qualitätskontrolle Feuchtigkeitsgehalt, Protein, Ölgehalt in Sojabohnen, Korn, Reis, etc. Fett, Protein, Laktose und Feststoffe in Milch Fett, Protein und Feuchtigkeitsgehalt in Fleisch und Käse Zerstörungsfrei, keine oder geringe Probenvorbereitung

20 Versuch: Vermessung von Natriumnitrit 1.Teil des Versuchs: - Aufnahme eines NaNO 2 Spektrums bei RT - Veränderung des Spektrums durch Variation der Geräteeinstellungen 2.Teil des Versuchs: - Aufnahme von NaNO 2 Spektren bei Temperaturen von 20 C bis 180 C

21 Versuch: Vermessung von Natriumnitrit - Im NaNO 2 Kristall sind Na + und NO 2 - -Ionen an festen Plätzen - Nur das NO 2 - -Ion weist ein Dipolmoment auf und kann somit im IR- Spektrum registriert werden

22 Versuch: Vermessung von Natriumnitrit Wieviele Normal-Moden erwarten wir für NaNO 2? - Berechnung nach 3N-6 = Anzahl der Schwingungen - NaNO 2 = 4 Atome, also 3*4-6 = 6 Schwingungen - Da die Ionen im Kristall getrennt vorliegen, kann nur das NO 2 - Ion berücksichtigt werden - Also: 3 Atome, 3*3-6 = 3 Schwingungen N O O

23 Versuch: Vermessung von Natriumnitrit - Ähnlich dem Wassermolekül, daher 3 Normal-schwingungungen: - symmetrische Streckschwingung bei 1381 cm -1 - asymmetrische Streckschwingung bei 1271 cm -1 - Biegeschwingung bei 825 cm -1 - Kombinationsmoden bei 1637 cm -1, 2061 cm -1, 2555 cm -1

24 Versuch: Vermessung von Natriumnitrit - Präparation des NaNO 2 erfolgte als KBr- Pressling - Es wurden 2 Presslinge hergestellt, je einer mit NaNO 2 und einer ohne - Zur Aufnahme eines Spektrums wurde zunächst der Pressling ohne Probe gemessen und diese Referenz anschließend vom Probenspektrum subtrahiert

25 Versuch: Vermessung von Natriumnitrit - Normalmoden sind gut zu erkennen (ersten 3 Signale) - Kombinationsmoden im Spektrum nur schwach oder gar nicht zu erkennen

26 Versuch: Vermessung von Natriumnitrit Intensität 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 Probereferenz Apertur 6 mm Apertur 2 mm Apertur 12 mm Wellenzahl Veränderung der Apertur - Apertur entspricht der Größe der Lochblende - Vergrößerung der Apertur = Intensivere IR-Einstrahlung - Führt zu geringerer Absorption des Signals

27 Versuch: Vermessung von Natriumnitrit Intensität 1,0 0,5 0, Wellenzahl Auflösung 1 Auflösung 2 Auflösung 4 Veränderung der Auflösung -Auflösung1 = alle Wellenzahlen -Auflösung2 = jede zweite Wellenzahl -Auflösung4 = jede vierte Wellenzahl -Schlechte Auflösung kann zur Verfälschung von Signalen führen

28 Versuch: Vermessung von Natriumnitrit Intensität Probenreferenz Blackman-Harris-3Term Probenreferenz Boxcar-Funktion Änderung der Apodisationsfunktion - Besser angepasste Apodisationsfunktionen führen zu besseren Signalen Wellenzahl

29 Versuch: Vermessung von Natriumnitrit Intensität Scans 1 Scan 64 Scans Veränderung der Scananzahl - Je höher die Zahl der Scans, umso besser ist die Mittelung der Werte Wellenzahl

30 Versuch: Vermessung von Natriumnitrit 2.Teil des Versuchs: NaNO 2 Vermessung bei verschiedenen Temperaturen - NaNO 2 durchläuft bei 165 C eine Umwandlung - Dabei beginnen sich die Ionen auf ihren umzuorientieren - Hierdurch ändert sich die Kristalleigenschaft von ferroelektrisch zu paraelektrisch

31 Versuch: Vermessung von Natriumnitrit Ferroelektrizität: Elektrischer Dipol in Abwesenheit eines externen Feldes. Ladungsschwerpunkte positiver Ladung und negativer Ladung fallen nicht zusammen. Paraelektrizitätt: Kein elektrischer Dipol in Abwesenheit eines externen Feldes. Ladungsschwerpunkte positiver Ladung und negativer Ladung fallen zusammen. 165 C

32 Versuch: Vermessung von Natriumnitrit Intensität 1,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 Raumtemperatur 50 C 100 C 130 C 140 C 145 C 150 C 155 C 160 C 165 C 170 C 175 C 180 C Das Maximum verliert mit steigender Temperatur an Intensität und verschiebt sich zu niedrigeren Wellenzahlen 0, Wellenzahl

33 Versuch: Vermessung von Natriumnitrit Peakmaximum Temperatur Peakmaxima gegen die Temperatur: das Maximum nahe der Umwandlungstemperatur verschiebt sich stärker als bei geringeren Temperaturen (Höhere Umorientierungsfrequenz der Teilchen)

34 Literaturverzeichnis FT-IR-Script

35 FT-IR - Fragst du noch oder ist schon Wochenende? Vielen Dank für die Aufmerksamkeit Schönes Wochenende

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