Auswertung einer DSC-Kurve

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1 Versuch Nr. 7 Auswertung einer DSC-Kurve Einleitung: Sie haben bislang bereits die Thermogravimetrie (TG) und die Differenzthermoanalyse (DTA) als wichtige thermische Analysenverfahren kennengelernt. Während bei der TG Informationen über den Masseaustausch einer thermischen Reaktion gewonnen werden können, liefert Ihnen die DTA Informationen zum Wärmeaustausch einer Probe mit ihrer Umgebung. Dabei werden die Temperaturen der thermischen Ereignisse erhalten sowie Informationen darüber, ob diese endotherm oder exotherm verlaufen. Zur Bestimmung der ausgetauschten Wärmemengen eignet sich die DTA jedoch nicht. Sie lernen daher in diesem Versuch eine weiteres thermisches Analyseverfahren kennen, mit dem auch die Menge an ausgetauschter Wärme gemessen werden kann. Hierbei handelt es sich um die Die Dynamische Differenz-Kalorimetrie (DDK), meist als DSC (Differential Scanning Calorimetry) bezeichnet, bei der s sich um eine Methode handelt, bei der auftretende Wärmestromdifferenzen zwischen einer Probe und einer Vergleichsprobe gemessen werden, während diese einem vorgegebenen Temperatur-Zeit-Pro-gramm unterworfen werden. Hierbei kann im Prinzip zwischen zwei verschiedenen Verfahren unterschieden werden. Bei der dynamischen Wärmestrom-Differenzkalorimetrie handelt es sich bei dem Messsignal genauso wie bei der DTA auch, um eine Temperaturdifferenz (Abbildung 1: links). Im Gegensatz zur DTA besitzen diese Geräte jedoch eine definierte Wärmeleitstrecke zwischen Probe und Referenzprobe, sodass diese für Wärmemengen kalibrierbar sind. In diesem Fall ist die auftretende Temperaturdifferenz proportional zum Wärmestrom. Bei der leistungskompensierten dynamischen Differenzkalorimetrie wird eine echte Leistungsmessung durchgeführt, weswegen diese Geräte weitaus genauer und jedoch auch weitaus teuer sind. Hier wird die Probe und die Referenzprobe jeweils durch eigene Öfen unabhängig voneinander in der Weise geheizt, dass bei auftretenden thermischen Ereignissen die Temperaturdifferen immer Null ist (Abbildung 1: rechts). Gemessen wird dann direkt die zugeführte Energie. Aufgrund des günstigeren Preises werden in der Praxis meist dynamische Wärmestrom- Differenzkalorimeter verwendet. Im Gegensatz zur Differenzthermoanalyse ist die dynamische Differenzkalorimetrie weitaus empfindlicher, weswegen sich diese auch zur Detektion sehr schwacher thermischer Ereignisse eignet. 1

2 Abbildung 1: Dynamisches Wärmestrom-Differenzkalorimeter (links) sowie Dynamisches Leistungskompensations-Differenzkalorimeter (rechts). In letzter Zeit hat sich ein weiteres Verfahren etabliert, in dem modifizierte dynamische Wärmestrom-Differenzkalorimeter verwendet werden. In der sog. modulierten dynamischen Differenzkalorimetrie wird die Probe mit einer modulierten Heizrate erhitzt. Im Gegensatz zur herkömmlichen DSC, kann bei diesem Verfahren recht einfach zwischen reversiblen und irreversiblen Phänomenen unterschieden werden. Zu den typischen Anwendungsgebieten der DSC gehören beispielsweise die Untersuchung flüssigkristalliner Umwandlungen, die Untersuchung und Charakterisierung von Polymeren oder Reinheitsbestimmungen. In diesem Versuch sollen Sie eine vorgegebene DSC-Kurve auswerten. Dies beinhaltet die Bestimmung der extrapolierten Onset-Temperatur (T e ), der Peaktemperatur (T p ), der übertragenen Wärmemenge sowie ob es sich um eine exotherme oder endotherme Reaktion handelt. Die DSC-Kurve sowie die Ergebnisse der Auswertung sollen darüberhinaus kurz beschrieben werden. Literatur: Internet-Vorlesung: Praktische Anwendungen thermischer Analysemethoden Lernziele: Grundlagen der dynamischen Differenzkalorimetrie Auswertung von DSC-Kurven. Verwendete Programme: DSC-Analysis von Netzsch 2

3 Durchführung: Starten Sie das Programm DSC-Analysis. Erhalten Sie anschließend eine Fehlermeldung, dass das Programm nicht Ordnungsgemäß verlassen wurde, ignorieren Sie diese und wählen die Option Nein. Öffnen Sie die Ihnen zugewiesene Datei durch Ausführung des Befehls Öffnen im Menü Datei. Auf dem Bildschirm erscheint die DSC-Kurve ihrer zu untersuchenden Verbindung. Abb. 1: Screen-Shot des Programms DSC-Analysis. Da die Daten Zeitskaliert dargestellt, Sie jedoch an Temperaturen interessiert sind, wechseln Sie in die Temperaturskalierung durch Wahl der Option X Temperatur im Menü Einstellungen. Bestimmen Sie zunächst die Peaktemperatur (T p ). Aktivieren Sie hierzu die DSC-Kurve durch einen Mausklick und wählen Sie im Menü Auswertung den Befehl Peak. Es erscheint ein Menü mit zwei senkrechten Linien, die Sie mit der linken Maustaste in der Art verschieben müssen, dass sich der Peak den Sie auswerten möchten, genau zwischen den beiden Linien befindet. Starten Sie die Auswertung indem Sie mit dem Befehl Ok im Menü im rechten oberen Bildschirmrand bestätigen. Die entsprechende Temperatur wird automatisch vom Programm an den entsprechenden Peak angefügt. Überlappt diese Angabe mit der Kurve, können Sie diese mit der Maus verschieben. 3

4 Wiederholen Sie diese Prozedur so lange, bis alle Peaks ausgewertet sind und bestätigen Sie am Ende mit dem Befehl ok. Bestimmen Sie nun die extrapolierte Onsettemperatur (T e ). Wählen Sie hierzu die Option Onset im Menü Auswertung. Dabei erscheint automatisch die 1. Ableitung der DSC-Kurve (grün eingefärbt) sowie zwei senkrechte schwarze Balken. Schieben Sie den linken Balken mit der Maus an eine Stelle der Basislinie, an der diese nach rechts, d. h. in Richtung des DSC-Peaks noch eine Weile gerade verläuft. Schieben Sie die rechte Gerade an eine Stelle die sich gerade links vom Peakmaximum befindet. Bestätigen Sie mit ok. Abb. 2: Screen-Shot des Programms DSC-Analysis. Anschließend wird automatisch die bestimmte Onsettemperatur sowie die zur Bestimmung verwendeten Geraden angefügt (Abb. 3). Die linke Gerade sollte die Basislinie und die rechte Gerade die linke Flanke des DSC-Peaks über einen gewissen bereich vernüftig beschreiben. 4

5 Abb. 3: Screen-Shot des Programms DSC-Analysis. Bestimmen Sie nun die Peakfläche unter der Kurve und damit die Wärmemenge, welche bei diesem Vorgang ausgetauscht worden ist. Wählien Sie hierzu die Option Peakfläche im Menü Auswertung. Verschieben Sie die beiden senkrechten Gerade mit der Maus so, dass diese den Peak vollständig einschließen. Achten Sie darauf, das die Basislinie an den Begrenzungen gerade verläuft (Abb. 4). Abb. 4: Screen-Shot des Programms DSC-Analysis. 5

6 Bestätigen Sie mit ok. Angegeben wird der Wert in J/g. Für Ihr Protokoll müssen Sie diesen natürlich in kj/mol umrechnen. Bestimmen Sie nun noch den Endpunkt des DSC-Peaks mit der Option Endpunkt... im Menü Auswertung. Verschieben Sie die beiden senkrechten Gerade so, dass diese den Peak einschließen und bestätigen Sie mit ok. Damit ist Ihre Auswertung beendet. Möchten Sie eine der Auswertungen wiederholen und den vorherigen Wert löschen, klicken Sie zweimal auf den enstprechenden Wert und wählen Sie Entfernen. Speichern Sie den Analysezustand in dem enstprechenden Verzeichnis mit dem Befehl Analysenzustand speichern unter im Menü Datei. Da das Programm über keine Option zumgrafikexport verfügt, wählen Sie die Option In Zwischenabl. kopieren im Menü Bearbeiten und fügen Sie die Grafik in Ihr Textverarbeitungsprogramm ein. Diese sollte wie folgt aussehen: Protokoll: 1. Abbildung der DSC-Kurve, in der alle charakteristischen Temperaturen sowie alle Wärmemengen enthalten sind. 2. Eine phänomenologische Beschreibung des thermischen Verhaltens Ihrer Verbindung hinsichtlich der Anzahl und Art der auftretenden thermischen Ereignisse, der charakteristischen Temperaturen sowie der übertragenen Wärmemengen. 6

7 Musterprotokoll Versuch Nr.: 7 Auswertung einer DSC-Kurve Verbindung: CuI(2-Ethylpyrazin) DSC-Kurve von CuI(2-Ethylpyrazin) mit charakteristischen Daten. Verbindung: CuI(2-Ethylpyrazin) M(C 6 H 8 ClCuN 2 ) = g/mol Peaktemperatur (T p ): 218 C Extraplolierte Onsettemperatur (T e ): 196 C Endtemperatur: 22 C Wärmemenge (T p ): 65,4 kj/mol Beschreibung der DSC-Kurve: Bla, Bla, Bla 7

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