FT-IR Spektroskopie. von Marc Steinmetz und Stephan Ehrlich
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- Arwed Krüger
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1 FT-IR Spektroskopie von Marc Steinmetz und Stephan Ehrlich
2 Übersicht 1.Einleitung - Was ist Spektroskopie? - IR-Spektroskopie - Arbeitsbereich - Schwingung und Dipolmoment - Beispiel: CO 2 2. FT-IR Spektroskopie - Aufnahme der Rohdaten - Fourier-Transformation - Vorteile der FT-IR Spektroskopie - Störungen 3. Andere Beispiele - Der Treibhauseffekt - LISA FT-IR Spektroskopie 2
3 1.1 Spektroskopie - Sammelbegriff für eine Klasse experimenteller Verfahren, die untersuchen, wie eine Probe mit eingestrahlter elektromagnetischer Strahlung in Wechselwirkung tritt - Absorption oder Emission von elektromagnetischer Strahlung werden im Zusammenhang mit den entsprechenden quantenmechanischen Übergängen untersucht Hier: IR-Absorptionsspektroskopie FT-IR Spektroskopie 3
4 1.2 Allgemeines Man unterscheidet zwischen: - fernem IR (3 400 cm -1 ) - mittlerem IR ( cm -1 ) - nahem IR ( cm -1 ) Anwendungen: - Anregung von Kristallgitterschwingungen (Phononen) - Anregung intramolekularer Normalschwingungen Charakterisierung und Identifikation von Substanzen FT-IR Spektroskopie 4
5 1.3 Dipolmoment - Das Dipolmoment beschreibt die Ungleichverteilung der Ladung innerhalb eines Moleküls - Es hängt ab von der Elektronegativität und der geometrischen Anordnung der einzelnen Atome Atome mit polaren Bindungen besitzen nicht zwingend ein permanentes Dipolmoment Änderungen in der Molekülgeometrie (z.b. durch Schwingung) können ein Dipolmoment verursachen Quelle: FT-IR Spektroskopie 5
6 1.4 Schwingung und Dipolmoment - Vorraussetzung für die Wechselwirkung mit der EM- Strahlung: Änderung des Dipolmomentes des Moleküls mit der Anregung der Normalschwingung ( IR-aktive Moleküle ) Homonukleare Moleküle (wie z.b. N 2,H 2, ) können nicht detektiert werden Ein permanentes Dipolmoment ist nicht nötig; es reicht aus wenn sich durch die Schwingungsanregung eines ergibt ( Dynamisches Dipolmoment ) FT-IR Spektroskopie 6
7 Beispiel: Verschiedene Schwingungsarten und die damit verbundene Änderung des Dipolmomentes Quelle: FT-IR Spektroskopie 7
8 1.5 Beispiel: CO 2 - Jede angeregte Schwingungsart, die eine Änderung des Dipolmomentes bewirkt, ergibt eine Bande im resultierenden Spektrum Anhand der Banden kann die Molekülgeometrie charakterisiert werden Umgekehrt kann durch Abzählen der entsprechenden Schwingungen das Spektrum vorhergesagt werden FT-IR Spektroskopie 8
9 1.5.1 Schwingungen im CO 2 Molekül Quelle: FT-IR Spektroskopie 9
10 1.5.2 Berücksichtigung der Rotation - Bei Molekülen in der Gasphase ist die Rotation zusätzlich zu berücksichtigen - Die Anregung der Rotation erfolgt bei Schwingungsanregung automatisch, da hierfür eine viel geringere Energie notwendig ist Es ergibt sich eine Aufspaltung der jeweiligen Bande in verschiedene Zweige (P-,R- und Q-Zweig) FT-IR Spektroskopie 10
11 1.5.3 Aufspaltung des Signals in verschiedene Zweige v = Schwingungsquantenzahl J = Rotationsquantenzahl J = 1 R-Zweig J = -1 P- Zweig J = 0 Q-Zweig Zur Erinnerung: -E osz = hv 0 (v+1/2) -E rot = BhcJ(J+1) Quelle: de.wikipedia.org B = h/8π 2 Ic (I=Trägheitsmoment) FT-IR Spektroskopie 11
12 FT-IR Spektroskopie 12
13 2. FT-IR-Spektroskopie 2.1 Aufnahme der Rohdaten Wesentlicher Teil der Optik: Michelson-Interferometer Strahlung aus Quelle (1) emittiert Halbierung der Strahlung durch Strahlteiler (3) (ideal) Reflektierter Teil trifft auf festen Spiegel (4) und wird reflektiert Durchgelassener Teil trifft auf beweglichen Spiegel (5) und wird reflektiert Rekombination beider Strahlen im Strahlteiler Weiterleitung zur Probe, dann zum Detektor Registrierte Größe = Intensität der IR-Strahlung (Interferogramm) FT-IR Spektroskopie 13
14 2.1 Aufnahme der Rohdaten Spiegel (4) festgestellt konstante Partialwelle Spiegel (5) beweglich von der Spiegelauslenkung abhängige Partialwelle Beide Wellen interferieren FT-IR Spektroskopie 14
15 2.1 Aufnahme der Rohdaten maximale Detektorintensität (n = 0, 1, 2,...) 2x = nλ Auslöschung der beider Wellen (n = 0, 1, 2,...) 2 x = ( n + 1 )λ FT-IR Spektroskopie 15
16 2.1 Aufnahme der Rohdaten Vollständige Intensitätsfunktion I(x): I ( x) = S ( ν ) * cos( 2πν x) ν = Wellenzahl (1/λ) S(ν) = Intensität der monochromatischen Spektrallinie bei einer Wellenzahl ν FT-IR Spektroskopie 16
17 2.2 Fourier-Transformation Fourier-Transformation Digitales Interferogramm Grundsätzlich: Spektrale Kompenten ermitteln, aus denen sich ein kontinuierliches Signal zusammensetzt hier: digitalisierte Form aus N diskreten, äquidistanten Punkten Diskrete Version der FT (DFT): N S ( k ν ) = n= 1 I ( n x) exp( i2πk 0 N Kontinuierliche Variablen durch diskrete Stützpunkte ersetzt: x n x und ν k ν n ) FT-IR Spektroskopie 17
18 2.2 Fourier-Transformation Zusammenhang zwischen Interferogramm und Spektrum: Je größer die Linienbreite im Spektrum, desto stärker die Dämpfung im Interferogramm Interferogrammpeaks bei halber Höhe besitzen glockenförmige Kurve Breite der Peaks umgekehrt proportional zu Fourier-Transformierten Interferogramm einer breitbandigen Strahlungsquelle besitzt scharfen, zentralen Peak FT-IR Spektroskopie 18
19 2.2 Fourier-Transformation FT-IR Spektroskopie 19
20 2.3 Vorteile und Probleme der FT-IR-Spektroskopie Vorzüge der FT-IR-Spektroskopie: sehr hohe Auflösung Deutlich geringere Messzeit Mögliche Probleme: Picket-Fence-Effekt Leakage FT-IR Spektroskopie 20
21 2.4 Störungen: Picket-Fence-Effekt Effekt tritt auf, wenn Frequenzkomponenten vorhanden sind, die nicht genau mit den Frequenzstützstellen k ν zusammenfallen Frequenzen werden gekappt, die zwischen den Stützstellen liegen ( Durch einen Lattenzaun betrachtet liegen sie hinter den Zaunlatten) Ungünstigster Fall: monochromatische Frequenzkomponente mitten zwischen zwei Stützstellen Verringerung der Intensität um 36% FT-IR Spektroskopie 21
22 2.4 Störungen: Picket-Fence-Effekt Lösung des Problems: Zerofilling Allgemein gilt: Mindestens Verdopplung des ursprünglichen Interferogramms ( Zerofilling-Faktor (ZFF) = 2) Anzahl der Punkte pro Wellenzahl wird erhöht (entspricht einer Interpolation) Picket-Fence-Effekt nimmt ab FT-IR Spektroskopie 22
23 2.4 Störungen: Leakage Leakage = Abschneiden des Interferogramms bei endlich optischem Weg (endliche Auflösung) Mathematisch: Faltungsintegral oder Faltung IL(x) = Ii(x) * BX(x) IL(x) = bei optischer Wegdifferenz L abgeschnittenes Interferogramm Ii(x) = ideales Interferogramm BX(x) = Abschneidefunktion FT-IR Spektroskopie 23
24 2.4 Störungen: Leakage Es gilt: und Si ( ν ) = exp( i2πνx) * li( x) dx bx ( ν) = exp(2 i πνx)* BX( x) dx Daraus folgt für IL(x): SL( ν ) = exp( i2πνx) * IL( x) dx = exp( i2πνx) * li( x) * BX ( x) dx SL( ν ) = Si( k) bx( ν k) dk = Si( ν ) bx( ν ) FT-IR Spektroskopie 24
25 2.4 Störungen: Leakage In Worten: Man erhält S(ν), wenn ideales Interferogramm mit instrumenteller Linienform (ILF) bx(ν) gefaltet wird. Analytisches Ergebnis für bx(ν): bx(ν) = L * sinc (2νL) = L * sin(2πνl)/(2πνl) neben Hauptmaximum viele schwächer werdende Nebenmaxima und minima (Füße) Füße: keine physikalische Eigenschaft, sondern auf Grund des abrupten Abbruchs des Interferogramms bei x = L FT-IR Spektroskopie 25
26 2.4 Störungen: Leakage Unterdrückung der Füße durch Apodisation weniger abrupter Abbruch bei x = L Einige Beispiele analytischer Formen von Apodisationsfunktionen: Triangular (TR) Trapez oder four-point (FP) Happ-Genzel Blackman-Harris FT-IR Spektroskopie 26
27 Apodisation 22% FT-Rechteckfunktion FT-IR Spektroskopie 27
28 Nachteil der Apdosation: 2.4 Störungen: Leakage Unterdrückung der Füße ist verknüpft mit einer Erhöhung der Halbwertsbreite des Interferogramms Lösung des Leakage-Problems auf Kosten der Auflösung Halbwertsbreite (HWB): Breite des Hauptpeaks bei halber Höhe FT-IR Spektroskopie 28
29 Zwei andere Anwendungen der besprochenen Theorie FT-IR Spektroskopie 29
30 3.1 Der Treibhauseffekt - Erde wird konstant von auftreffendem Sonnenlicht erwärmt - Wärme in Form von IR-Strahlung wieder emittiert - wenn der Prozess ungehindert ablaufen würde, wäre die Durchschnittstemperatur bei ca C - IR-Aktive Gase ( Treibhausgase oder Klimagase ) absorbieren und reemittieren die Wärmestrahlung Folgen: - IR-Aktive Gase verhindern ein zu starkes Auskühlen der Erde. - Zu viele IR-Aktive Gase in der Atmosphäre können zu einer allgemeinen Erwärmung führen FT-IR Spektroskopie 30
31 Quelle: FT-IR Spektroskopie 31
32 3.2 LISA Eine andere Anwendung des Michelson- Interferometers - LISA steht für Laser Interferometer Space Antenna, ein Projekt der NASA/ESA - Ziel ist das direkte Aufspüren von Gravitationswellen - Grundlage bilden drei separate, frei schwebende Satelliten, die jeweils mit einem Michelson-Interferometer und einem Laser ausgerüstet sind - Der Abstand soll etwa 5 Millionen Kilometer betragen, die Interferometer dienen zur Abstandsmessung - Gravitationswellen verändern die Position eines oder mehrerer Satelliten, was durch den Gangunterschied des zurückgeworfenen Laserstrahls genau bestimmt werden kann FT-IR Spektroskopie 32
33 3.2 LISA Eine andere Anwendung des Michelson- Interferometers Probleme: - Über diese Entfernung wäre reflektiertes Licht zu schwach Der reflektierende Satellit strahlt selbst einen Laser mit exakt gleicher Phase zurück - Die durch Gravitationswellen ausgelösten Effekte sind sehr klein Störungen durch z.b. Sonnenwinde oder Fluktuationen im Magnetfeld der Sonne eliminiert werden (z.b. durch Abschirmung, Position und minimale Korrekturen in der Position) FT-IR Spektroskopie 33
34 Quelle: Geplanter Start: FT-IR Spektroskopie 34
35 Literaturangaben: lisa.jpl.nasa.gov webbook.nist.gov/chemistry de.wikipedia.org Werner Herres/Joern Gronholz: Understanding FT-IR Data Processing (Series, I&C Reprint Vols. 1(84),3(85), Dr. Alfred Huething Publishers) FT-IR Spektroskopie 35
36 ENDE FT-IR Spektroskopie 36
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