Einfluss von Belägen auf den Wärmeaustausch in Hochtemperaturprozessen:

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1 Einfluss von Belägen auf den Wärmeaustausch in Hochtemperaturprozessen: Simultane Messung der Wärmeleitfähigkeit und der spektralen Emissionskoeffizienten Sitzung des DVV-Fachausschusses Stuttgart, den 09. November 2006

2 Hochtemperaturprozesse mit festen Brennstoffen Ascheablagerungen im Reaktionsraum, Ablagerungen beeinflussen Wärmeübertragung, Verschlechterung des Umwandlungswirkungsgrades. Strahlungsemission und Wärmeleitung Hintergrund

3 Zielsetzung Experimentelle Untersuchung der Wärmeübertragungseigenschaften von Ablagerungen: Wärmeleitfähigkeit und spektrale Emissivität in Abhängigkeit von Temperatur, chemischmineralogischen Zusammensetzung und Porosität Zielsetzung

4 Zielsetzung Experimentelle Untersuchung der Wärmeübertragungseigenschaften von Ablagerungen: Wärmeleitfähigkeit und spektrale Emissivität in Abhängigkeit von Temperatur, chemischmineralogischen Zusammensetzung und Porosität Simultane Messung der Wärmeleitfähigkeit und Emissionen bei hohen Temperaturen Zielsetzung

5 Vorläuferprojekt: Untersuchung der Eigenschaften von Schlacken und Schmelzen in technischen Feuerungen (AiF FV 12597) Experimentelle Untersuchungen spektralen Strahlungseigenschaften, Viskosität, Wärmeleitfähigkeit. Vorläuferprojekt 12597

6 Experimentelle Untersuchungen Wärmeleitfähigkeitsmessungen extern mittels Laserflashverfahren λ = α c P ρ mit α = Temperaturleitfähigkeit c P = spez. Wärmekapazität ρ = Dichte Viskositätsmessungen extern nach DIN ISO : Bestimmung der Viskosität mit Rotationsviskosimetern Strahlungsmessungen Strahlungsmessplatz am LEAT Vorläuferprojekt 12597

7 Entwicklung eines Strahlungsmessplatzes Detektoren Spektralradiometer Optischer Messweg Thermoelement Isolier Platte Optischer Zugang Tiegel Probe Heizelement Keramikrohr Isolier Platte Vorläuferprojekt 12597

8 Entwicklung eines Strahlungsmessplatzes Probe Filterrad Monochromator Detektoren Optischer Eingang Chopper Schrittmotorsteuerung Lock-In- Verstärker Rechner Vorläuferprojekt 12597

9 Spektrale Emissivität: λ ( T ) ε = I I λ λ,b ( T) ( T) Plancksches Gesetz: I C = λ 1 ( T) λ, b 5 1 C λ T exp 2 1

10 Gemessene Emissionsgrade einer Laborasche Kohle C 815 Aschegehalt (an) g/(100g) 3,68 Material Veraschungstemperatur Elementaranalyse (wf) SiO 2 g/(100g) 15,1 Al 2 O 3 g/(100g) 5,1 Fe 2 O 3 g/(100g) 24,7 CaO g/(100g) 26,7 MgO g/(100g) 10,7 Na 2 O g/(100g) 2,0 K 2 O g/(100g) 0,3 SO 3 g/(100g) 15,0 TiO 2 g/(100g) 0,4 Braunkohle Hambach Vorläuferprojekt 12597

11 Gemessene Emissionsgrade einer Laborasche Kohle C 815 Aschegehalt (an) g/(100g) 3,68 Material Veraschungstemperatur Elementaranalyse (wf) SiO 2 g/(100g) 15,1 Al 2 O 3 g/(100g) 5,1 Fe 2 O 3 g/(100g) 24,7 CaO g/(100g) 26,7 MgO g/(100g) 10,7 Na 2 O g/(100g) 2,0 K 2 O g/(100g) 0,3 SO 3 g/(100g) 15,0 TiO 2 g/(100g) 0,4 Emissionsgrad ε(λ,t) [-] C 1000 C 1200 C Wellenlänge λ [µm] Vorläuferprojekt 12597

12 Ergebnisse erfolgreiche Entwicklung eines Verfahrens zur Bestimmung der spektralen Emissionsgrade Strahlungsmessungen Haupteinflussfaktor chem. Zusammensetzung (Eisenoxid) Temperaturabhängigkeit besonders im Bereich 1 6 µm Vorläuferprojekt 12597

13 Limitierung des Vorläuferprojektes Probenumfang deutlich begrenzt, Schmutzeffekte bei der Emissionsmessung nicht systematisch untersucht keine simultane Wärmeleitfähigkeitsmessung. Vorläuferprojekt 12597

14 Inhalte des aktuellen Projektes

15 Ziele: Erweitertes Probespektrum Emissionsmessungen, Systematische Analyse der Messeinflüsse, Porositätsmessungen und Gefügecharakterisierung Simultane Emissions- und Wärmeleitfähigkeitsmessungen Erweiterung des Messsystems, Entwicklung einer Methodik zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit Inhalte des Projektes

16 Probenspektrum Probe Zusammensetzung Anmerkung Probe Zusammensetzung Anmerkung Quarz SiO 2 Reine Mineralphase Larnit Ca 2 SiO 4 Reine Mineralphase Aluminiumoxid Al 2 O 3 Reine Mineralphase Dicalciumferrit Ca 2 Fe 2 O 5 Reine Mineralphase Wüstit FeO Reine Mineralphase Enstatit MgSiO 3 Reine Mineralphase Hämatit Fe 2 O 3 Reine Mineralphase Periklas MgO Reine Mineralphase Magnetit Fe 3 O 4 Reine Mineralphase Olivin (Mg,Fe) 2 SiO 4 Reine Mineralphase Freikalk CaO Reine Mineralphase Anhydrit CaSO 4 Reine Mineralphase Augit (Ca,Na)(Mg, Fe, Al)[(Si, Al) 2 O 6 ] Mineralphase (Mischkristall der Pyroxengruppe) Natriumsulfat Na 2 SO 4 Reine Mineralphase Feuerfestmaterial Referenzmaterial, DIFK, Bonn Glauberit Na 2 Ca(SO 4 ) 2 Reine Mineralphase BK Hambach Flöze, RWE Rheinbraun Gehlenit Ca 2 Al(Si,Al) 2 O 7 Reine Mineralphase BK Garzweiler Flöze, RWE Rheinbraun Melilith Ca 2 MgSi 2 O 7 Reine Mineralphase SK+BK ALSTOM Monticellit CaMgSiO 4 Reine Mineralphase Biomasse Blauer Turm Herten, DM2 Wollastonit CaSiO 3 Reine Mineralphase Brennstoffe Laborveraschung LEAT

17 Probenspektrum Probe Zusammensetzung Anmerkung Probe Zusammensetzung Anmerkung Quarz SiO 2 Reine Mineralphase Larnit Ca 2 SiO 4 Reine Mineralphase Aluminiumoxid Al 2 O 3 Reine Mineralphase Dicalciumferrit Ca 2 Fe 2 O 5 Reine Mineralphase Wüstit FeO Reine Mineralphase Enstatit MgSiO 3 Reine Mineralphase Hämatit Fe 2 O 3 Reine Mineralphase Periklas MgO Reine Mineralphase Magnetit Fe 3 O 4 Reine Mineralphase Olivin (Mg,Fe) 2 SiO 4 Reine Mineralphase Freikalk CaO Reine Mineralphase Anhydrit CaSO 4 Reine Mineralphase Augit (Ca,Na)(Mg, Fe, Al)[(Si, Al) 2 O 6 ] Mineralphase (Mischkristall der Pyroxengruppe) Natriumsulfat Na 2 SO 4 Reine Mineralphase Feuerfestmaterial Referenzmaterial, DIFK, Bonn Glauberit Na 2 Ca(SO 4 ) 2 Reine Mineralphase BK Hambach Flöze, RWE Rheinbraun Gehlenit Ca 2 Al(Si,Al) 2 O 7 Reine Mineralphase BK Garzweiler Flöze, RWE Rheinbraun Melilith Ca 2 MgSi 2 O 7 Reine Mineralphase SK+BK ALSTOM Monticellit CaMgSiO 4 Reine Mineralphase Biomasse Blauer Turm Herten, DM2 Wollastonit CaSiO 3 Reine Mineralphase Brennstoffe Laborveraschung LEAT Vorläuferprojekt

18 Analyse der Einflüsse auf die Messgenauigkeit bei der Bestimmung der Emissionsgrade: Bestimmung der Probentemperatur, Qualität des Referenzkörpers (Schwarzkörperstrahler BB), Abgleichen der BB-Temperatur mit Probentemperatur, Linearität des Messsystems, Transmissionsgrad der Messstrecke, Einfluss des Messflecks, Emissionsgradmessung im Vergleich zum NIST.

19 Vorläuferprojekt Annahme: Probentemperatur = Temperatur der Thermoelemente der Regelung Laufendes Projekt Verbesserung: Messung der Probentemperatur

20 Detektoren Spektralradiometer Optischer Messweg Thermoelement Isolier Platte Optischer Zugang Tiegel Probe Heizelement Keramikrohr Isolier Platte Vorläuferprojekt 12597

21 Messung der Probentemperatur mit Thermoelement Anfertigung von einheitlichen Probenkörpern mit Bohrung zur Temperaturmessung Bsp.: Hämatit Fe 2 O 3

22 Messung der Probentemperatur mit Thermoelement Anfertigung von einheitlichen Probenkörpern mit Bohrung zur Temperaturmessung Bsp.: Asche Pellet

23 Vorläuferprojekt Annahme: Ofen gilt als perfekter Schwarzkörperstrahler Laufendes Projekt Verbesserung: Einsatz eines Schwarzkörpers mit gleichmäßiger und bekannter Temperaturverteileilung

24 Detektoren Spektralradiometer Optischer Messweg Thermoelement Isolier Platte Optischer Zugang Tiegel Probe Heizelement Keramikrohr Isolier Platte Vorläuferprojekt 12597

25 20 Einsatz eines neuen Schwarzkörpers 50 Geringe Emissionsgradabweichung vom Wert 1, Homogene Temperaturverteilung ,5 27,5

26 Einsatz eines neuen Schwarzkörpers Nickel-Chrom-Legierung (Inconel 600 mit Ni 72%, Cr 17% und Fe 10%), einsetzbar bis ca C Minimaler Emissionsgrad von ε BB,min. = 0,9902 resultiert zu einem Fehler von 1% Relative Temperaturabweichung von 3-6 K innerhalb des Schwarzkörpers

27 Einsatz eines neuen Schwarzkörpers Strahlungscharakteristik des Schwarzkörpers Strahldichte [W / (m 2 nm)] BB bei 590 C BB bei 696 C BB bei 792 C BB bei 894 C BB bei 995 C BB bei 1093 C Strahldichte [W / (m 2 nm)] Wellenlänge [nm]

28 Stand der Arbeiten 1,00E+12 9,00E+11 8,00E+11 T = 900 C T = 1000 C 7,00E+11 Systemantwort 6,00E+11 5,00E+11 4,00E+11 3,00E+11 2,00E+11 1,00E+11 0,00E λ [nm] Gemessene Systemantworten des Spektralradiometers

29 Emissionsgrad: ε ( λ,t ) 1 = S S Pr BB ( λ,t1 ) ( λ,t ) 1 = I I Pr BB ( λ,t1 ) ( λ,t ) 1 Aufgrund der Temperaturlinearität gilt: so folgt ( λ,t1 ) ( λ,t ) ( λ,t2 ) ( λ,t ) SBB SBB = = konst. = KAL I I S BB BB 1 BB ( λ,t ) = KAL I ( λ, T ) 1 2 BB 1 ε ( λ,t ) 1 = SPr KAL ( λ,t1 ) I ( λ,t ) BB 1

30 Vorläuferprojekt Annahme: Messsystem arbeitet im gesamten Wellenlängenbereich linear Laufendes Projekt Verbesserung: Prüfung der Linearität und Eliminierung von möglichen Nichtlinearitäten

31 Verhältnis Planck'scher Strahlung zum gemessenen Strahlungssignal Linearität des Messsystems 1.8E E E E E E E E E ( λ,ti ) ( λ,t ) SBB = konst. = KAL I BB 0.0E+00-60% 10%-Grenze Wellenlänge [nm] i 30% 20% 10% 0% Relative Abweichung -10% BB mit 900 C BB mit 1100 C -20% BB mit 1300 C -30% Rel. Abw. 0%-Grenze -40% 2,5%-Grenze -50% 5%-Grenze

32 Verhältnis Planck'scher Strahlung zum gemessenen Strahlungssignal Linearität des Messsystems 1.8E E E E E E E E E ( λ,ti ) ( λ,t ) SBB = konst. = KAL I BB 0.0E+00-60% 10%-Grenze Wellenlänge [nm] i 30% 20% 10% 0% Relative Abweichung -10% BB mit 900 C BB mit 1100 C -20% BB mit 1300 C -30% Rel. Abw. 0%-Grenze -40% 2,5%-Grenze -50% 5%-Grenze Wellenlängenbanden mit Nichtlinearitäten werden bei der Emissionsgradbestimmung ausgeschlossen

33 Vorläuferprojekt Annahme: Einfluss der Atmosphäre vernachlässigbar, Schwarzkörperkalibrierung nicht nach jeder Messung Laufendes Projekt Verbesserung: Berücksichtigung des Einflusses durch zeitnahe Messungen (bei jeder Messung Schwarzkörperkalibrierung)

34 Transmissionsgrad der Messstrecke

35 Transmissionsgrad der Messstrecke Vernachlässigbar, da Proben- und Referenzmessung nahezu zeitgleich erfolgen

36 Einfluss des Messfleckes Spektrometer sieht den Nahbereich des Messobjektes Sichtbarer Nahbereich Messobjekt Detektor Size-Off-Source Effekt (SSE) Aperturblende 100 SSE=I S,A /I S,0 Isolierung Probe

37 Einfluss des Messfleckes Spektrometer sieht den Nahbereich des Messobjektes Sichtbarer Nahbereich Messobjekt Size-Off-Source Effekt SSE=I S,A /I S,0 SSE SSE bei 500 C 0.92 SSE bei 800 C Apertur- zu Objektdurchmesser

38 Emissionsgradmessung im Vergleich zum NIST 1.00 Hämatit Fe 2 O Emissionsgrad [-] C 846 C 1024 C NIST 517 C NIST 731 C NIST 774 C Wellenlänge [nm]

39 Ruhr-Universität Bochum Oberflächencharakterisierung der Hämatitprobe mit REM Thermisch unbehandelt Thermisch bis 1000 C erhitzt Rissentstehung als Folge thermischer Beanspruchung EAT

40 1.00 Emissionsgrad Magnetit Fe 3 O Emissionsgrad [-] C 680 C 870 C 954 C 1041 C Wellenlänge [nm]

41 Emissionsgrad Olivin (Mg,Fe) 2 SiO Emissionsgrad [-] C 680 C 877 C 961 C 1046 C Wellenlänge [nm]

42 1.00 Emissionsgrad Anhydrit CaSO Emissionsgrad [-] C C 866 C C 1045 C Wellenlänge [nm]

43 Verzögerungen im Projektplan Korrodierter Umlenkspiegel Ausfall des Heizmoduls Fehlfunktion eines Detektors Mechanische und elektronische Defekte an Schrittmotorsteuerung und Messverstärker Behinderten Emissionsgradmessungen Verzögerungen

44 Konzept zur Wärmeleitfähigkeitsmessung lokale Abkühlung, Isolierplatte Optischer Zugang für Messprobe Tiegel das Spektralradiometer Wärmefluss, Temperaturbestimmung, Wärmeleitungsgleichung, t T 2 λ = ρ c T Temperaturleitfähigkeit. P Heizmodul Halterohr Luftzufuhr Schutzrohr Faseroptik zur Temperaturbestimmung Isolierplatte

45 Numerische Analyse des Abkühlvorganges Ziele der Analyse Einfluss der Kühlluft auf die Temperaturverteilung bei verschiedenen Anströmparametern (Strömungsgeschwindigkeit, Volumenstrom oder Düsenabstand zur Probe), Auffinden einer geeigneten Probengeometrie (Durchmesser/Höhen- Verhältnis) in Abhängigkeit der Anströmparameter im Hinblick auf die Messzeit und zur Analyse von radialen Wärmeströmen

46 Numerische Analyse des Abkühlvorganges x a) optischer Zugang Probe mit Höhe H r Probengeometrie - λ Probe = 1,35 W/(mK) - Proben-Ø: 35mm - Probenhöhe: 20 mm - Verhältnis: 1,75 (Laser-Flash 1,6 13) Kühlablauf im Messsystem: a) bevor Kühlung einsetzt (t 0 )

47 Numerische Analyse des Abkühlvorganges x a) optischer Zugang Probe mit Höhe H r Probengeometrie - λ Probe = 1,35 W/(mK) - Proben-Ø: 35mm - Probenhöhe: 20 mm - Verhältnis: 1,75 (Laser-Flash 1,6 13) Anströmparameter -u = 4 m/s -T Kühlluft = 300 K - Abstand: 30 mm - Düsen-Ø: 8 mm Kühlablauf im Messsystem: a) bevor Kühlung einsetzt (t 0 )

48 Numerische Analyse des Abkühlvorganges a) b) x x optischer Zugang Probe mit Höhe H r r Prallstrahl Kühlablauf im Messsystem: a) bevor Kühlung einsetzt (t 0 ) b) nach Kühldauer t = 65,9 s

49 Abweichung vom Terminplan Zuwendungsbescheid vom erteilte rückwirkende Förderung zum Komponenten des Spektralradiometers mussten ersetzt werden Defekte an Messelektronik und Schrittmotorsteuerung erforderten Generalüberholung des Systems und erneute Kalibrierung Analyse der Fehlereinflüsse auf die Emissionsgradmessungen dauerten erheblich länger als erwartet Projektverlängerung von 12 Monaten Terminplan

50 Weiterer Projektablauf Emissionsmessungen: Messung des gesamten Probenspektrums unter Verwendung des neuen Referenzkörpers und Berücksichtigung der ermittelten Messeinflüsse Ausblick

51 Weiterer Projektablauf Wärmeleitfähigkeit: Festlegen einer geeigneten Probengeometrie, Messungen der Temperaturleitfähigkeit an Körpern bekannter Stoffwerte, Verifizieren der Ergebnisse, Übertragung auf Messungen von Proben im Tiegel, Messung ausgewählter Proben, Porositätsmessungen und Gefügecharakterisierung (extern). Ausblick

52 Danke für Ihre Aufmerksamkeit Ende

53 Berührungslose Messung der Probentemperatur Bestimmung der Temperatur durch Messung thermischer Strahlung (Planck sches Gesetz), Einsatz eines Faseroptik-Spektrometer als Verhältnispyrometer, Kalibrierung an Strahlungsstandards (Schwarzkörper oder Wolframbandlampe) erforderlich, Genauigkeit steigt mit höheren Temperaturen.

54 Berührungslose Messung der Probentemperatur % 45% 40% T(BB) = 1400 K Temperatur [ K] % % % % % % 900 5% 800 0% Wellenlänge [nm] Relative Abweichung T(Ziel) = 1400 K T(BB) = 1600 K T(Ziel) = 1600 K Rel. Abw K Rel. Abw K 2,5%-Grenze 5%-Grenze 10%-Grenze

55 Berührungslose Messung der Probentemperatur % 45% 40% T(BB) = 1400 K Temperatur [ K] % % % % % % 900 5% 800 0% Wellenlänge [nm] Relative Abweichung T(Ziel) = 1400 K T(BB) = 1600 K T(Ziel) = 1600 K Rel. Abw K Rel. Abw K 2,5%-Grenze 5%-Grenze 10%-Grenze Abweichung von 2,5% zwischen 650 und 700 nm