Chemische Analyse von Nanostrukturen mit dem TEM (EELS)

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Sebastian Ritter
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1 Chemische Analyse von Nanostrukturen mit dem TEM (EELS) Vladislav Naydenov

2 Chemische Analyse von Nanostrukturen mit dem TEM (EELS) Vladislav Naydenov Einblick in die Elektronen-EnergieverlustSpektroskopie (EELS)

3 Inhalt 1. Was ist EELS 2. TEM und EELS mit TEM 3. Das EEL Spektrum 3.1. Zero Loss 3.2. Low-Loss 3.3. Core-Loss 4. Anwendungen 5. EELS und Nano - Beispiele 5.1. Nanogeometrie 5.2. Analyse von chemischen Elemeneten D EELS

4 Was ist EELS

5 Was ist EELS Chemisch-analytische Methode für Probenuntersuchung (mittels TEM)

6 Was ist EELS Chemisch-analytische Methode für Probenuntersuchung (mittels TEM) Messung der Energiedifferenz von Elektronen vor und nach Wechselwirkung mit der Probe

7 Was ist EELS Chemisch-analytische Methode für Probenuntersuchung (mittels TEM) Messung der Energiedifferenz von Elektronen vor und nach Wechselwirkung mit der Probe Bestimmung von Probeneigenschaften durch Analyse des Energieverlustspektrums

8 Was ist EELS Schematischer Aufbau von EELS (HREELS) [1]

9 Das TEM [2]

10 EELS mit TEM TEM zeichnet sich als ein perfektes Werkzeug für die EELS Analyse aus, da ein Elektronenstrahl mit geringer Energiedifferenzbreite ein Teil der Anforderungen an das TEM ist und schon vorhanden ist. Zusätzlich zur EELS Analyse ist es möglich die schon von TEM bekannten Messungen an der Probe durchzuführen. EELS mit TEM ermöglicht auch einen Einblick unter die Oberfläche der Probe.

11 TEM Bildfilter für EELS Beispiele für die Realisierungsmöglichkeiten der EELS Filterung A) Durch eine Omega-Filter Anordnung im TEM B) Durch ein GATAN Zusatz zum TEM [3]

12 TEM Bildfilter für EELS Schematischer Aufbau von eine Omega Filter Konfiguration [8]

13 TEM Bildfilter für EELS Schematischer Aufbau von GIF [13]

14 Wechselwirkung mit der Probe [4]

15 Wechselwirkung mit der Probe [4]

16 Das EELS Spektrum Aufteilbar in drei Teile:

17 Das EELS Spektrum Idealisierte Darstellung des EELS Spektrums [5]

18 Das EELS Spektrum Aufteilbar in drei Teile: Zero-Loss

19 Das EELS Spektrum Aufteilbar in drei Teile: Zero-Loss: Nicht gestreute Elektronen. Elastisch gestreute Elektronen. Elektronen, die eine Phononenmode anregen, deren Energie unterhalb der Auflösung des Detektors ist.

20 Das EELS Spektrum Aufteilbar in drei Teile: Zero-Loss Low-Loss

21 Das EELS Spektrum Aufteilbar in drei Teile: Zero-Loss Low-Loss: Inelastische Streuung von Außenhüllenelektronen im 4-40 ev Bereich. Ermöglicht Aussagen über die Kristallographischen und Bandstruktur Eigenschaften.

22 Das EELS Spektrum Aufteilbar in drei Teile: Zero-Loss Low-Loss Core-Loss

23 Das EELS Spektrum Aufteilbar in drei Teile: Zero-Loss Low-Loss Core-Loss: Ionisierungsgrenze, die wegen ihrer Materialabhängigkeit, Aussagen über die chemische Komposition ermöglicht.

24 Das EELS Spektrum Spektrum von YBa2Cu3O7 mit erkennbaren Zero-Loss, Low-Loss und Core-Loss Bereichen [6]

25 Das EELS Spektrum Low-Loss und Core-Loss Spektren von Diamant,Graphit und Amorphen Proben [7]

26 Anwendungen Wieso EELS?

27 Anwendungen EELS Messung: Erhaltene Information: Alternativen: Low-Loss Intensität Lokale und Massen Dicke CBED, Stereoskopisch Plasmon Energie Dichte der Valenzelektronen Plasmon peak shift Legierungskomposition CBED,EDXS Low-Loss Feinstruktur Dielektrische Funktion Optische Spektroskopie Low-Loss Fingerprinting Phasenidentifikation Gamma/Elektron Beugung Core-Loss Intensität Elementenanalyse EDXS,AES Orientierungsverhalten Position von Atomstellen ALCHEMI Randfeinstruktur Bindungsinformation XAS(XANES) Chemischer Randshift Oxidierungszustand, Valenz XPS,XAS L oder M white-line Ratio Valenz, Magnetische Eigenschaften XPS,XAS Erweiterte Feinstruktur Innen-atomare Abstände EXAFS Beugung Bethe Rand Bindungsinformation Compton mit Gamma [8]

28 Anwendungen Low-Loss Spektroskopie

29 Anwendungen Low-Loss Spektroskopie: Der Hauptpeak kann bei den meisten Metallen als ein Plasmonpeak bezeichnet werden.

30 Anwendungen Low-Loss Spektroskopie: Der Hauptpeak kann bei den meisten Metallen als ein Plasmonpeak bezeichnet werden. Das dabei entstehende Spektrum ist materialspezifisch und erlaubt eine Identifikation der Chemischen Elementen.

31 Low-Loss Spektroskopie Aluminium Inhalt in Spinell (MgAl2O4) nach einer Anreicherung mit einem 2MeV Al Ionenstrahl. 1 Bei einer Tiefe von 1.6 μm. A) Spektrum von Aluminium B) Spektrum von Spinell C) Spektrum nach Anreicherung D) Bestfit mit Regressionsanalyse 2) Profil von Aluminiumkonzentration in Abhängigkeit von der Tiefe. [9]

32 EELS und Nano Nanoteilchen besitzen ein großes Oberfläche/Volumen Verhältnis.

33 EELS und Nano Nanoteilchen besitzen ein großes Oberfläche/Volumen Verhältnis. Dominanz der lokalen Oberflächenplasmonenmoden mit Energieverlusten unterhalb des Volumenplasmonpeaks.

34 EELS und Nano Nanoteilchen besitzen ein großes Oberfläche/Volumen Verhältnis. Dominanz der lokalen Oberflächenplasmonenmoden mit Energieverlusten unterhalb des Volumenplasmonpeaks. Spektrum hängt von Geometrie und Dielektrizitätsfunktion ab.

35 Nanogeometrie

36 Nanogeometrie Silber Nanoprismen 1) Bild des zu untersuchenden Objekts. 2) Aufnahme des EELS in 32 Positionen entlang der A-B Linie.

37 Nanogeometrie Silber Nanoprismen Oberflächenplasmonen-messung. Messung der EEL Verteilung bei einer festen Energie in Abhängigkeit von der Position. a) EEL von 1.75 ev b) EEL von 2.70 ev c)eel von 3.20 ev [10]

38 Cobalt und Cobaltoxid

39 Cobalt und Cobaltoxid TEM Bilder von den Cobalt-Cobaltoxid Proben die im UHV mittels LUCAS sintesiert wurden. Links Die dabei entsndenden Nanoteilchen mit verschiedener Geometrie. Rechts Aufnahme von ein Kugelförmiges Teilchen mit sichtbaren Bezirke. [11]

40 Cobalt und Cobaltoxid EELS Bilder von den Cobalt-Cobaltoxid Proben. Links Eine Falschfarbenaufnahme der chemischen Komposition der Teilchen, Mit Blau für Cobalt und Grün für Cobaltoxid. Rechts Sauerstoffverteilung im Teilchen. [11]

41 Si Nanoteilchen im SiOx

42 Si Nanoteilchen im SiOx Vergleich der EEL Spektren von Silizium und Siliciumoxid: a) Die zwei Spektren nebeneinander. b) Probe vor und nach Anreicherung. Shift des Volumenplasmonpeaks wegen der Anreicherung. [12]

43 Si Nanoteilchen im SiOx Vergleich zwischen ein konventionelles Beugungsbild (a) und eine mittels EELS gefilterte Aufnahme (b) (Filter auf 17eV.). Bei der konventionellen Aufnahme sind nur die Si Nanoteilchen sichtbar, die Kristallin sind und der Bragg Bedingung genügen. Durch den EELS Filter sind Amorphe und nicht der Bragg Bedingung genügende Teilchen sichtbar. [12]

44 Si Nanoteilchen im SiOx Tomographisches Projektionsbild von der Probe mittels Drehung. Hier mit Blau Isooberflächen bei fester Energie und mit Weiß das EEL Plasmonenspektrum bei 17eV. [12]

45 Si Nanoteilchen im SiOx Die Tomographische Aufnahme ermöglicht ein genaueres Detailbild der einzelnen Teilchen zu Bekommen. Vergleich zwischen: EELS Abbildung (a) 3D Abbildung von der Isooberfläche (b) und die Isooberfläche und das dazugehörige EEL Spektrum(c). [12]

46 Danke Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit

47 Quellen [1] upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/b/ba/hreels_spectrometer.jpg [2] giessereilexikon.com/giesserei-lexikon/?tx_contagged%5bsource %5D=default&tx_contagged%5Buid %5D=868&cHash=d552c154a065a b7b35879ae and commons.wikimedia.org/wiki/file%3aelectron_microscope.png [3] Brunel TEM Presentation, Neil Wilkinson, GATAN UK, slideshare.net/etcbrunel/brunelbio-tem-presentation-june-2013 [4] [5] upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/d/d0/eels_idealised.svg [6] Electron Energy-Loss Spectroscopy in the Electron Microscope R.F. Egerton DOI: / Springer P.6 D.H. Shin, Cornell University.

48 Quellen [7] Electron Energy-Loss Spectroscopy in the Electron Microscope R.F. Egerton DOI: / Springer P.7 [8] Electron Energy-Loss Spectroscopy in the Electron Microscope R.F. Egerton DOI: / Springer P.293 [9] Evans, N. D., Zinkle, S. J., Bentley, J., and Kenik, E. A. (1991) Quantification of metallic aluminum profiles in Al+ implanted MgAl2O4 spinel by electron energy loss spectroscopy. In Microbeam Analysis 1991, ed. D.G. Howitt, San Francisco Press, San Francisco, CA, pp [10] Nelayah, J., Kociak, M., Stephan, O., Garcia de Abajo, F. J., Tence, M., Henrard, L., Taverna, D Pastoriza-Santos, I., Liz-Marzan, L. M., and Colliex, C (2007) Mapping surface plasmons on a single metallic nanoparticle.metallic nanoparticle. Nat. Phys. 3, [11]T. E. Weirich, A. Reinholdt, U. Kreibig and J. Mayer Energy filtering TEM analysis of nanoelectronic device structures: fast and efficient way to assess chemical microstructures [12] Aycan Yurtsever, Matthew Weyland, and David A. Muller Three-dimensional imaging of nonspherical silicon nanoparticles embedded in silicon oxide by plasmon tomography Applied Physics Letters 89, (2006); doi: / [13]

49 Ende

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