Mikroreaktionstechnisches Praktikum. Versuch Oberflächenmanagement

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1 Mikroreaktionstechnisches Praktikum Versuch Oberflächenmanagement Zielstellung: Einstellung der Benetzungs- und Bindungseigenschaften von Oberflächen Aufgabenstellung: 1) Bestimmung des Benetzungsverhaltens von Reaktormaterialien gegenüber unterschiedlichen Flüssigkeiten (Randwinkelmessungen) 2) Veränderung des Benetzungsverhaltens durch Elektrowetting 3) Modifizierung des Oberflächenspannung durch Tenside Grundlagen: Wegen des großen Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnisses spielen die Wechselwirkungen zwischen Reaktorwand und Prozessmedien in der Mikroreaktionstechnik eine besonders große Rolle. Sie wirken sich auf das Transportverhalten von Fluiden, auf die Phasenstruktur, auf die Initiierung von Kristallisations- und Separationsprozessen und durch die Adsorption von Ionen und Molekülen sowie katalytische Effekte auch unmittelbar auf analytische und Syntheseprozesse aus. Besondere Bedeutung haben sie auch für die Applikation von heterogenen Systemen wie Emulsionen und Suspensionen sowie für die Herstellung und den Einsatz von Mikrofluidsegmenten. Sowohl die Benetzung, als auch Adsorption werden durch die atomaren bzw. molekularen Wechselwirkungen bestimmt. Abgesehen von der chemische Modifikation von Festkörperoberflächen durch kovalente Bindungsknüpfung spielt der Aufbau von mehr oder weniger reversiblen Bindungen durch koordinative, ionische (elektrostatische) und Wasserstoffbrückenbindungen, aber auch durch Dipol- Dipol- und van-der-waals-wechselwirkungen eine wichtige Rolle. Die Wechselwirkung kleinerer Teilchen mit Oberflächen führt im Falle schwächerer Bindungskräfte (niedrige Bindungsenergie) in der Regel zu einer reversiblen

2 Wechselwirkung, d.h. die Oberflächen-Gleichgewichte werden schnell eingestellt. Bei größeren Molekülen, höherer Bindungsenergie oder kooperativen Wechselwirkungen treten jedoch häufig auch irreversible Oberflächenwechselwirkungen auf. Diese wirken sich z.b. im sogenannten chemischen Reaktorfouling aus, sind aber auch Ursache für das biologische Reaktorfouling, wie es in zellfreien, aber Biomakromolekülen enthaltenden Flüssigkeiten beobachtet wird. Die Wechselwirkungen zwischen Flüssigkeiten und Oberflächen lassen sich am einfachsten durch das Benetzungsverhalten beschreiben. Dieses wird durch den Umstand bestimmt, dass ein Tropfen, ohne dass andere äußere Kräfte wirken, stets eine Form einnimmt, die dem Zustand minimaler Energie entspricht. Das ist für einen frei m Raum befindlichen Tropfen die Kugelform, weil hier das kleinste Produkt von Oberfläche und Oberflächenspannung vorliegt. Die Tropfenform wird jedoch sofort geändert, wenn der Tropfen in Kontakt mit einer Festkörperoberfläche kommt, weil dann die Summe aller auftretenden Grenzflächenenergien, d.h. die Summe des Produktes aus allen auftretenden Grenzflächenspannungen und den jeweils betroffenen Oberflächen, minimiert wird. Für eine quantitative Bestimmung ist dazu die Randwinkelmessmethode am besten geeignet. Diese beruht darauf, dass ein Tropfen einer bestimmten Flüssigkeit bei einer bestimmten chemischen Beschaffenheit einer ebenen Festkörperoberfläche stets den gleichen Randwinkel einstellt, wobei dieser Winkel durch die energischen Verhältnisse and den drei beteiligten Grenzflächen (Flüssigkeitsoberfläche σ lg, Festkörperoberfläche zum Gasraum γ sg, Grenzfläche zwischen Festkörperoberfläche und Flüssigkeit γ sl ) bestimmt wird. Dieser Zusammenhang wird durch die Young-Gleichung beschrieben: cos(randwinkel) = (γ sg γ sl ) / σ lg Wird anstelle eines Tropfens im Gasraum ein Tropfen einer Flüssigkeit in der Umgebung einer zweiten Flüssigkeit, die mit der ersten nicht mischbar ist, beobachtet, so ersetzt diese umgebende zweite Flüssigkeit mit ihren Grenzflächenspannungen den Gasraum in der oben angegebenen Form der Youngschen Gleichung.

3 Komplizierter wird das Benetzungsverhalten im Falle rauer Oberflächen, weil dann zusätzlich noch die lokale Geometrie und die lokalen Benetzungsverhältnisse ggf. bis hin zur Ausbildung von flüssigkeitsfreien Kavitäten berücksichtigt werden müssen. Bei Rauigkeiten, die im Mikrometer- oder Nanometerbereich liegen, können drastische Anstiege des makroskopisch beobachteten Randwinkels auftreten. Diese lassen sich z.b. für die Herstellung extrem wasserabweisender und sebstreinigender Oberflächen ausnutzen (Lotus-Effekt). Da das Benetzungsverhalten seine Ursache in den intermolekularen Wechselwirkungen zwischen den Teilchen der Flüssigkeit und Atomen oder Atomgruppen auf der Festkörperoberfläche hat, wird es maßgeblich von der chemischen Oberflächenbeschaffenheiten beeinflusst. So zeigen etwa Oxid- oder Hydroxid-Gruppen-reiche Oberflächen, wie z.b. im Falle von Glas sowie bei den nativen Oberflächen vieler Metalle und Halbleiter, hydrophiles Verhalten, d.h. Wasser bildet einen niedrigen Randwinkel aus. Demgegenüber treten große Randwinkel bei Wasser auf, wenn die Festkörperoberfläche komplett mit Alkylgruppen oder Fluoralkylgruppen bedeckt ist, die nur van-der-waals-bindungen, aber keine Wasserstoffbrückenbindungen oder elektrostatische Wechselwirkungen eingehen. Durch Alkylsilanisierung können hydrophile ( wasserliebende ) Oberflächen in hydrophobe ( wasserabweisende ) Oberflächen konvertiert werden. Umgekehrt ist es möglich, durch starke Oxidationsmittel oder geeignete Plasmen organische Oberflächenfilme abzubauen oder polare und protische funktionelle Gruppen zu erzeugen, was zur Umwandlung einer hydrophoben zu einer hydrophilen Oberfläche führt. Elektrowetting ist die Anwendung einer elektrischen Spannung, sodass die kapazitative Energie der Oberfläche die Young-Gleichung modifiziert. Die Modifizierung wird durch die Lippmann-Gleichung beschrieben: cos(randwinkel) = cos(randwinkel bei 0 V) + CV 2 / (2Ασ lg )

4 Die Kapazität C einer Fläche A ist durch C = ε A / d gegeben, wobei d die Dicke der Schicht und ε = ε 0 ε r ist, wobei ε 0 die Permittivität des Vakuums und ε r die relative Permittivität ist. Die Wirksamkeit einer Beschichtung für das Elektrowetting erfordert möglichst dünne Beschichtungen, die den Stromfluss verhindern und eine möglichst hohe relative Permittivität besitzen. Elektrowetting benötigt eine Elektrodenstruktur mit bestimmten Oberflächeneigenschaften: (i) die Elektrodenbeschichtung muss den Fluss des elektrischen Stromes verhindern und (ii) die Oberfläche muss hydrophob sein. Obwohl es einige Elektrodenbeschichtungen gibt, die beide Punkte erfüllen, werden oftmals werden zwei oder mehrere Beschichtungen benötigt. Elektrowetting wird in Lab-on-a-Chip Systemen angewendet um wässrigen Tropfen auf einer Fläche zu bewegen. Das Metall Tantal kann anodisiert werden, wenn ein Strom zwischen einer Kathode (Platin Gegenelektrode) und einer Anode (Tantal) fließt. Dabei bildet sich eine Schicht aus Tantalpentoxid, die einen weiteren Stromfluss verhindert. Tantalpentoxid bildet eine dünne dielektrische Schicht mit hoher relativen Dielektrizitätszahl (um 27). Deswegen kann Elektrowetting auf Elektroden, die mit Tantalpentoxid beschichtet sind, mit niedrigen Spannungen durchgeführt werden. Wasser Tenside Öl Ein Öltropfen in Wasser wird von Tensiden umgehüllt Tenside sind Moleküle mit einem hydrophilen Teil und einem hydrophoben Teil. Tenside, die in einer Flüssigkeit gelöst sind, tendieren dazu, sich zu Grenzflächen zu bewegen, wobei eine dünne flüssige Tensidschicht entsteht. Der hydrophile Teil des Moleküls wendet sich zur wässrigen Phase und der hydrophobe Teil des Moleküls wendet sich zur nicht-wässrigen Phase. Tenside sind dadurch besonders Oberflächenaktiv und üben einen sehr starken Einfluss auf die Oberflächenspannung aus. Tenside werden häufig angewendet um die Löslichkeit von Öl in Wasser zu

5 erhöhen, d.h. als waschaktive Substanz. Oft werden Tenside in Lebensmitteln genutzt um Emulsionen zu stabilisieren. Tween 80 (auch Polysorbat 80 und E433 genannt) ist ein Tensid mit chemischem Namen Polyoxyethylensorbitanmonooleat und wird als nichtionisches Tensid in Kosmetika, Arzneimitteln, Futtermitteln und besonders als Emulgator in Lebensmitteln verwendet. Tween 80 erhöht die Festigkeit vom Speiseeis und erniedrigt seinen Schmelzpunkt. Versuchsaufbau und Chemikalien: Der Aufbau besteht aus einem Randwinkelmessgerät mit angeschlossenem PC. Weitere Geräte und Materialien für die Versuchsdurchführung sind ein Funktionsgenerator, eine Glasküvette, Objektträger, Polymerscheiben (z.b. aus PMMA oder PTFE), Pipetten zum Aufbringen der Flüssigkeiten, Verbindungskabel, eine Leiterplatte sowie Silizium-Wafer-Teile mit den folgenden Beschichtungen: thermisch-oxidertes Siliziumoxid, Tantal, anodisiertes Tantalpentoxid und Octadecyltriclorosilan (OTDS). Als Chemikalien stehen Ihnen KCl, Tween 80, Leitsilber, deionisiertes Wasser, Ethanol, Tetradekan oder anderer flüssiger Kohlenwasserstoff zur Verfügung. Versuchsdurchführung: 1. Randwinkelbestimmung: Die Testflüssigkeiten (Wasser, Ethanol, Kohlenwassertstoff) werden auf die trockenen und sauberen Testsubstrate (Glas, PMMA, Teflon) aufgetropft und der Randwinkel wird nach mechanischer Relaxation des Tropfens gemessen. Die Prozedur von Aufbringen und Messen wird für jedes Paar von Flüssigkeiten und Oberflächen fünf Mal wiederholt um Mittelwerte zu gewinnen. 2. Veränderung des Benetzungsverhalten durch Elektrowetting Die Tantalelektrode wird durch Leitsilber mit der Leiterplatte kontaktiert. Das Leitersilber muss mindestens 30 Minuten trocknen. Bereiten Sie 100 ml einer 100 mm KCl-Lösung vor. Die Leitplatte wird in der Glasküvette platziert. Die

6 Glassküvette wird mit Tetradekan gefüllt (5 mm höher als die Leiterplatte). Die Tantalelektrode und die Gegenelektrode werden mit dem Funktionsgenerator verbunden, wobei die Gegenelektrode mit der Masse (schwarze Verbindung des Verbindungsstücks) und die Tantalelektrode mit dem Signal (rote Verbindung des Verbindungsstücks) verbunden werden. Das Signal wird so angelegt, dass die Tantalelektrode immer positiv ist (die anodisierte Tantalpentoxidschicht verträgt nur positive Spannungen). Das kann abgesichert werden durch die Anwendung des High- Level/Low-Level Modus anstatt des Amplituden Modus. Drücken Sie Amplitude um High-Level/Low-Level Modus zu aktivieren. 20 µl der KCl-Lösung werden auf die Tantalelektrode pipettiert. Die Gegenelektrode wird in den Tropfen geführt. Die Frequenz wird auf 1 KHz gesetzt. Die High-Level-Spannung wird zwischen 1 V und 10 V in 0,5 V Schritten variiert. Für jeden Spannungsschritt werden der Randwinkel und der Kontaktdurchmesser gemessen. Die Spannung wird auf 10 V gesetzt. Die Frequenz wird mit folgenden Werten variiert: 100 Hz, 200 Hz, 400 Hz, 700 Hz, 1 khz, 2 khz, 4 khz, 7 khz, 10 khz, 20 KHz und 40 khz. Für jeden Frequenzschritt werden der Randwinkel und der Kontaktdurchmesser gemessen. 3. Modifizierung des Oberflächenspannung durch Tenside Bereiten Sie 10 ml von 10 mm Tween 80 in 100 mm KCl-Lösung vor. Die molare Masse von Tween 80 ist 1309,66 g mol 1 und die Dichte ist 1,08 g cm 3 (20 C). a) 20 µl der KCl-Lösung wird auf die Tantalelektrode pipettiert. Die Gegenelektrode wird in den Tropfen gebracht. Die Frequenz wird auf 1 KHz gesetzt. Die High-Spannung wird zwischen 1 V und 10 V in 0,5 V Schritten variiert. Für jede Spannung werden der Randwinkel und der Kontaktdurchmesser gemessen.

7 b) Zehnfache Verdünnung von der Tween 80 Lösung in 100 mm KCl. Wiederholung von Schritt b bis zu einer Tween 80 Konzentration von 1 µm. Auswertung: Die ermittelten Werte werden tabellarisch oder graphisch erfasst und anhand der erwarteten Wechselwirkungen diskutiert! Bei allen Arbeiten sind Schutzbrille, Kittel und Schutzhandschuhe zu tragen. Alle Chemikalienabfälle sind in die dafür vorgesehenen Abfallbehälter zu geben. Abgabetermin für das Versuchsprotokoll ist spätestens 14 Tage nach der Versuchsdurchführung beim Betreuer des Versuchs. Bei unentschuldigter Nichteinhaltung des Abgabetermins gilt die Praktikumsleistung als nicht erbracht und führt zur Wiederholung des Versuchs nach Terminabsprache mit dem Betreuer!

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