Auf dem Weg vom Siloxantensid zum fluorfreien AFFF

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1 Auf dem Weg vom Siloxantensid zum fluorfreien AFFF Ralf Hetzer 1, Felix Kümmerlen 1, Dirk Blunk 2 1 Wehrwissenschaftliches Institut für Schutztechnologien - ABC-Schutz (WIS), Munster, Deutschland, 2 Institut für Organische Chemie, Universität zu Köln, Köln, Deutschland. Kurzfassung: Die besonders hohe Effektivität von wasserfilmbildenden Löschschäumen (AFFF; aqueous film forming foams) bei Flüssigkeitsbränden beruht auf der Bildung des namengebenden Wasserfilms auf der Brennstoffoberfläche. Für die Bildung dieses Wasserfilms sind bisher oberflächenaktive polyfluorierte Verbindungen (PFC) unverzichtbar. PFC werden aber heute aufgrund ihrer Langlebigkeit als äußerst problematisch für die Umwelt eingeschätzt [1]. Im Folgenden werden Siliziumverbindungen, sogenannte Siloxantenside, als umweltfreundlichere Alternative zu den bisher genutzten PFC untersucht. Es kann gezeigt werden, dass diese Tenside nicht nur die gewünschten Wasserfilme auf der Brennstoffoberfläche bilden können, sondern auch den erwarteten stark positiven Einfluss auf die Löschleistung der Schäume besitzen. 1. Einleitung Wasserfilmbildende Löschschäume (AFFF) sind trotz der ständigen Weiterentwicklung fluorfreier Löschschäume immer noch das effektivste Mittel zur Bekämpfung von ausgedehnten Flüssigkeitsbränden (Brandklasse B). Aus diesem Grund werden sie bevorzugt überall dort eingesetzt, wo mit großen Mengen brennbarer Flüssigkeiten, wie zum Beispiel Treibstoffen, umgegangen wird. Nachteilig an den klassischen AFFF ist aber, dass sie bis heute zwingend polyfluorierte Verbindungen (PFC) enthalten, um die Oberflächenspannung der Schaummittellösung soweit abzusenken, dass sich ein Wasserfilm auf der Brennstoffoberfläche bilden kann. Diese PFC sind für die Umwelt höchst problematisch, da sie in der Natur nicht abgebaut werden können. Gelangt bei einem Einsatz AFFF-Lösung in den Boden, können in Folge dessen Boden und Grundwasser dauerhaft mit PFC verunreinigt werden. Es ist bereits eine Vielzahl von ausgedehnten Boden- und Grundwasserverunreinigungen nach Löscheinsätzen und Übungen mit AFFF bekannt [2]. Bei der Nutzung von AFFF muss folglich darauf geachtet werden, dass das entstehende Brandabwasser sicher aufgefangen und entsorgt wird, um dauerhafte Umweltschäden und eine Gefährdung der Trinkwasserversorgung in den betroffenen Regionen zu vermeiden [3]. Aufgrund dieser Umweltproblematik und der Bedeutung einer effektiven Brandbekämpfung für die Bundeswehr forscht das Wehrwissenschaftliche Institut für Schutztechnologien - ABC- Schutz (WIS) seit 2010 an einem PFT-freien AFFF, welches speziell auf die militärischrelevanten Treibstoffe, wie z.b. Diesel oder dem Nato-Standardtreibstoff F-34, abgestimmt sein soll. 2. Theoretischer Hintergrund Der Wasserfilm eines AFFF kann sich spontan auf der Oberfläche eines flüssigen Brennstoffs ausbilden, wenn die Schaummittellösung einen positiven Spreitungskoeffizient (S) auf dem entsprechenden Brennstoff besitzt. S ist definiert als die Differenz zwischen der Oberflächenspannung des Brennstoffs (OFS B ) und der Summe aus der Oberflächenspannung der wässrigen Phase (der Schaummittellösung, OFS W ) und der Grenzflächenspannung zwischen dem Brennstoff und der wässrigen Phase (GFS) (s. Formel 1).

2 Formel 1: Definition der Streukoeffizienten (S). S = OFS B - (OFS W + GFS) S > 0 ist aber nur eine notwendige und keine hinreichende Bedingung für die Bildung eines Wasserfilms auf einer Brennstoffoberfläche [4]. In der Praxis äußert sich diese Einschränkung dadurch, dass z.b. wässrige Lösungen von verschiedenen kommerziell-erhältlichen Siloxantensiden auf Cyclohexan und anderen Brennstoffen keine Wasserfilme ausbilden, obwohl ihre wässrigen Lösungen einen positiven Spreitungskoeffizienten auf den entsprechenden Flüssigkeiten besitzen. Tabelle 1: Oberflächenspannungen verschiedener militärisch relevanter Treibstoffe [5]. Treibstoff (Brennstoff) OFS B (24 C) Probenherkunft 1 Diesel 28,3 mn/m BP Raffinerie Emsland 2 Flugturbinentreibstoff 26,7 mn/m BP Raffinerie Emsland 3 F 34 25,8 mn/m 4 Cyclohexan 24,9 mn/m Bundeswehr (Standardtreibstoff der NATO) Referenzsubstanz (Roth, Reinheit 99,5%) Tabelle 1 zeigt die OFS B von einigen militärischer-relevanten Brennstoffen und Cyclohexan. Cyclohexan wurde wegen seiner Bedeutung als Referenzsubstanz für Filmbildungsexperimente und für die Messung der GFS in diese Liste aufgenommen. Cyclohexan wird zu diesem Zweck verwendet, da es als Reinstoff im Gegensatz zu den oben aufgeführten Treibstoffen eine gleichbleibende, definierte Zusammensetzung, eine etwas geringere Oberflächenspannung als die militärisch interessanten Treibstoffe und einen Flammpunkt oberhalb der Raumtemperatur besitzt. Die Kombination dieser Eigenschaften erlaubt es, die Bildung und die Gasdichtigkeit des Wasserfilms auf der Brennstoffoberfläche unter reproduzierbaren Bedingungen mit einer einfachen Pilotflamme zu testen. Zur Überprüfung der Gasdichtigkeit des Films wird die Flamme in einigen Millimetern Höhe über die Brennstoffschicht geführt. Entzündet sich der Brennstoff dabei, bildet die Tensidlösung keinen oder keinen gasdichten Wasserfilm. 3. Materialien und Methoden Oberflächen und Grenzflächeneigenschaften Die Oberflächen- und Grenzflächenspannungen wurden mit einem K100 MK 2 Tensiometer (Krüss GmbH, Hamburg) nach der Wilhelmi-Plattenmethode bei Raumtemperatur durchgeführt. Die Grenzflächenspannungen wurden gegen Cyclohexan (Roth, Reinheit 99,5%, OFS B = 24,9 mn/m) als Referenzflüssigkeit gemessen. Für die nachfolgend durchgeführte Berechnung von S wurde eine OFS B für Cyclohexan von 25,0 mn/m angenommen. Schaumverhalten Neben den Grenzflächeneigenschaften wurde weiterhin das Schaumverhalten der bezüglich ihrer Oberflächeneingenschaften untersuchten Lösungen bestimmt. Hierzu wurde aus

3 Gründen der Vergleichbarkeit das gleiche Equipment für alle Verschäumungen genutzt. Dieses Equipment wurde auch für die nachfolgend durchgeführten Kleinlöschversuche verwendet. Die untersuchten experimentellen Tensidlösungen und kommerziellen Schaummittel wurden über eine Micro Foam Unit (MFU V-25, Jürgen Arens, Herstellung und Vertrieb von Unterrichtsmedien, Köln, Deutschland) verschäumt. Diese Anlage besteht aus einem 25 l- Druckbehälter, an welchen ein miniaturisiertes Schwerschaumrohr (ebenfalls Jürgen Arens) angeschlossen wurde. Das Schaumrohr wurde bei allen Versuchen dieser Serie mit einem Betriebsdruck von 4,5 bar und einem Durchfluss von 1,06 kg/min Schaumlösung betrieben. Die Verschäumungszahlen und Wasserhalbzeiten wurden mit einem graduierten Messzylinder ermittelt (2000 ml Nennvolumen, 2330 ml gravimetrisch bestimmtes Gesamtvolumen, 7,9 cm Durchmesser). Zur gravimetrischen Bestimmung der verwendeten Schaumlösungsmenge wurde eine elektronische Waage unter dem Glaszylinder platziert. Die Verschäumungszahl wurde dann nach dem Auffüllen des Zylinders mit Schaum jeweils aus dem Gesamtvolumen des Zylinders, dem Gewicht des Schaums und der Dichte der verschäumten Lösung berechnet werden. Die Wasserhalbzeit wurde mittels der Graduierung des Glaszylinders abgelesen. Kleinlöschversuche In den Kleinlöschversuchsreihen wurden jeweils vier verschiedene Applikationsraten für jede Schaumlösung und jeden kommerziellen Löschschaum untersucht. Für die Experimente wurden zwei runde Brandwannen nach EN 3-7 verwendet. Eine 55B- (für Applikationsraten von 0,8 bis 1,8 kg/min m²) und 21B-Wanne (für Applikationsraten >1,8 kg/min m²). Die Kleinlöschversuche wurden mit der selben Verschäumungsanlage und dem selben Schaumrohr durchgeführt, wie sie für die Bestimmung der Schaumeigenschaften genutzt wurden. Um die verschiedenen flächenbezogenen Applikationsraten mit nur einem Schwerschaumrohr und fester Durchflussrate realisieren zu können, wurde die Größe der brennenden Oberfläche der Brandwanne durch einen im Umfang justierbaren Ring aus gebogenem, rostfreien Bandstahl angepasst. Dazu wurde der Ring jeweils auf die gewünschte Fläche und den gewünschten Durchmesser eingestellt und mit zwei Stahlklammern fixiert. Für jeden Brandversuch wurde dieser Ring konzentrisch in die Brandwanne gelegt und die Wanne mit einer 3,0 cm hohen Wasserschicht gefüllt. Dann wurde der Kraftstoff vorsichtig in den inneren Ring gefüllt. Die Kraftstoffmenge war abhängig von der gewünschten Brandfläche und Applikationsrate und betrug von 5 l bei 3,0 kg/min/m² bis 21 l bei 1,0 kg/min/m². Während des Brandversuchs wurde der Schaum sanft über eine Rampe, die auf der Kante des inneren Rings aufgelegt wurde, auf die brennende Brennstoffoberfläche gegeben. Die Brandversuche wurden mittels Wärmestromsensoren (Medtherm Zusammenarbeit, Huntsville, Alabama, USA) und einem elektronischen Datenlogger-System (Autolog 2005 Peekel Instruments BV, Rotterdam, Niederlande) aufgezeichnet. Ereignisse, wie etwa Beginn des Löschversuchs, das Ende der 60 s Vorbrennzeit und der Beginn der Schaumaufgabe, die 99%- und 100%-Löschzeit, das Ende der Schaumauftrag (60 s nach der 100%-Löschzeit) und der Beginn des Rückbrandversuchs (120 s nach 100%-Löschzeit) wurden im Datenaufzeichnungssystem durch die manuelle Betätigung eines Tasters markiert. Alle Löschversuche wurden zum Schutz gegen äußere Einflüsse, z.b. Wind, in der Brandhalle des WIS durchgeführt. [6] ICAO-B-Löschversuche Diese Versuche wurden nach dem ICAO-Protokoll für Schaummittelprüfungen durchgeführt [7]. Aufbau und Durchführung der Löschversuche entsprachen den Vorgaben der ICAO. Entsprechend der getesteten Löschleistungsstufe ICAO B wurde eine Brandwanne mit 4,5 m² Oberfläche verwendet. Als Brennstoff wurde F-34, vergleichbar mit Jet A-1, genutzt. Alle Versuche wurden in der Brandhalle des WIS durchgeführt. [6]

4 4. Ergebnisse und Diskussion Während der Arbeit an diesem Projekt wurden inzwischen mehr als 250 Siloxan- und Carbosilantenside synthetisiert und als mögliche Filmbildner für PFC-freie AFFF getestet. [8] [9] Aus dieser Vielzahl von Verbindungen wurde das Siloxantensid T-C3-Malt (Abbildung 1) wegen seiner Fähigkeit zur Filmbildung und seines Schaumverhalten für eine Löschversuchsserie ausgewählt. T-C3-Malt Abbildung 1: Das wasserfilmbildende Siloxantensid T-C3-Malt. Um die Grenzflächen- und Schaumeigenschaften von T-C3-Malt zu untersuchen, wurden verschiedene Lösungen dieses Tensids angesetzt. Diese setzten sich zusammen aus einer konstant gehaltenen wässrigen Grundlösung ( (Glucopon) und 2,5 g/l 2-(2-Butoxyethoxy)ethanol, auch Butyldiglykol bzw. BDG genannt) und einer zwischen 0,0 g/l und 2,0 g/l variierten Konzentration des Siloxantensids T-C3-Malt. Bei den Untersuchungen zeigte sich, dass bei Konzentrationen 0,5 g/l T-C3-Malt ein positiver Spreitungskoeffizient und eine Wasserfilmbildung auf Cyclohexan und F-34 beobachtet werden konnte (s. Tabelle 2). Tabelle 2: Oberflächen- und Grenzflächenverhalten sowie Wasserfilmbildung von Lösungen des Siloxantensids T-C3-Malt. Zusammensetzung OFS W [mn/m] GFS # [mn/m] S # [mn/m] Film auf Cyclohexan Film auf F ,5 1,0 4,5 Nein Nein 2 25,8 0,8 1,6 Nein Ja* 0,25 g/l T C3 Malt 3 24,1 0,7 0,2 Ja Ja 0,50 g/l T C3 Malt 4 23,5 0,5 1,0 Ja Ja 1,00 g/l T C3 Malt 5 22,2 0,4 2,4 Ja Ja 2,00 g/l T C3 Malt # : basierend auf Cyclohexan (OFS B = 25,0 mn/m); *: nur kleinflächige Wasserfilmbildung; nach kurzer Zeit wieder zusammenziehend. Neben den in Tabelle 2 aufgeführten Grenzflächeneigenschaften wurde das Schaumverhalten der T-C3-Malt-haltigen Lösungen bestimmt. Die mittels der Mikroverschäumungsanlage und Miniaturschwerschaumrohr gewonnenen Werte für die Verschäumungszahlen und Wasserhalbzeiten der unterschiedlichen T-C3-Malt-Konzentrationen sind in Tabelle 3 aufgeführt. Hierbei zeigt sich, dass T-C3-Malt nur einen geringen, wenn auch leicht positiven Einfluss auf

5 die Verschäumungszahlen und Wasserhalbzeiten besitzt. Bezüglich der Verschäumungszahl ist zudem anzumerken, dass es sich bei der verwendeten Verschäumungseinrichtung um ein miniaturisiertes Schwerschaumrohr handelt, welches aufgrund der maximal ansaugbaren Luftmenge eine obere Grenze für die erreichbare Verschäumungszahl besitzt. Tabelle 3: Schaumverhalten des Siloxantensids T C3 Malt Zusammensetzung 0,25 g/l T C3 Malt 0,50 g/l T C3 Malt 1,0 g/l T C3 Malt 2,00 g/l T C3 Malt Verschäumungszahl 50% Wasserhalbzeit [min:s] 10,66 ± 0,16 05:39 ± 0:03 10,76 ± 0,08 5:44 ± 0:02 10,89 ± 0,15 5:36 ± 0:02 10,80 ± 0,09 6:00 ± 0:05 10,88 ± 0,11 6:05 ± 0:03 Dies hat zur Folge, dass möglicherweise ein zusätzlicher Beitrag des Siloxantensids zur Schaumbildung nicht sichtbar ist, da das Schaumrohr an seiner oder in der Nähe seiner physikalischen Grenze bezüglich der Verschäumung arbeitet. Es ist mit weiteren Verschäumungsexperimenten und anschließenden Löschversuchen noch zu klären, ob durch den positiven Einfluss des Siloxans die Menge an Glucopon 215 CS UP reduziert werden kann % Extingusihing Time [s] ,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 Application Rate [kg / (min x m²)] AFFF 1 AFFF 2 PFC free Class B Foam 1 PFC free Class B Foam 2 PFC free Class B Foam g/l Glucopon, 2.5 g/l BDG 6.8 g/l Glucopon, 2.5 g/l BDG, 0.25 g/l T C3 Malt 6.8 g/l Glucopon, 2.5 g/l BDG, 0.50 g/l T C3 Malt Abbildung 2: 99% Löschzeiten von verschiedenen T C3 Malt basierten Schaumlösungen und kommerziellen Schaummitteln in Kleinbrandversuchen.

6 Die bezüglich ihrer Schaum- und Grenzflächeneigenschaften charakterisierten Schaumlösungen wurden einer Serie von Kleinlöschversuchen unterworfen. In diesen Löschversuchsreihen wurden die Applikationsrate und die Konzentration des Siloxantensids T-C3-Malt variiert. Alle übrigen Komponenten der experimentellen Schaummischung und alle anderen Variablen des Versuchsaufbaus, zum Beispiel die Schwerschaumdüse und der Arbeitsdruck der Verschäumungsanlage wurden konstant gehalten, um ausschließlich den Einfluss der Siloxantensidkonzentration demonstrieren zu können % Extingusihing Time [s] ,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 Application Rate [kg / (min x m²) AFFF 1 AFFF 2 PFC free Class B Foam 1 PFC free Class B Foam 2 PFC free Class B Foam g/l Glucopon, 2.5 g/l BDG, 1.00 g/l T C3 Malt 6.8 g/l Glucopon, 2.5 g/l BDG, 0.50 g/l T C3 Malt 6.8 g/l Glucopon, 2.5 g/l BDG, 0.25 g/l T C3 Malt Abbildung 3: 100% Löschzeiten von verschiedenen T C3 Malt basierten Schaumlösungen und kommerziellen Schaummitteln in Kleinbrandversuchen. Die Ergebnisse der Löschversuchsserie zeigen, dass sich mit steigender Siloxantensidkonzentration die Löschzeiten von brennendem F-34 (siehe Abbildung 2 und Abbildung 3) stark reduzieren. Im Vergleich zu den handelsüblichen fluorfreien Klasse B-Schäumen zeigen die experimentellen siloxanbasierten Schäume deutlich bessere Werte, wenn eine T-C3-Malt- Konzentration vorliegt, die eine Wasserfilmbildung zulässt. Leicht übertroffen wird die Löschleistung der siloxanhaltigen Schaumlösung im Kleinversuch nur von den umwelttechnisch problematischen PFC-haltigen AFFF. Aufgrund der komplexen Synthese (s. Abbildung 4) und der begrenzten Menge an T-C3-Malt konnte die Schaumlösung mit 2,00 g/l T-C3-Malt nicht im Löschversuch getestet werden. Es ist jedoch aufgrund der Grenzflächencharakteristik zu erwarten, dass die Löschleistung im Vergleich zu den Lösungen mit niedrigeren Siloxankonzentrationen noch einmal ansteigt. Vor kurzem wurde eine neue kurze Synthese mit exzellenter Ausbeute für ein neues wasserfilmbildendes Siloxantensid gefunden. Aufgrund der über diese Synthese nun verfügbaren Menge an Tensid ist es jetzt möglich Normlöschversuche nach dem 2013 aktualisierten ICAO-Löschversuchsprotokoll durchzuführen.[7] Tabelle 4 zeigt die Ergebnisse der ICAO-B-Löschtests. Diese Tests wurden mit zwei unterschiedlichen Lösungen des neuen

7 Siloxantensids und drei verschiedenen AFFF nach TL als Vergleichsmaßstab durchgeführt. Abbildung 4: Synthesesequenz für das Siloxantensid T C3 Malt. Tabelle 4: Ergebnisse der ICAO B Löschversuche mit dem Neuen Siloxantensid. Typ der Schaumlösung Zusammensetzung Löschzeit [s] 25% 99% 100% Rückbrandzeit [s] Requirements PFC freie siloxanbasierte Schaumlösung PFC haltiges, gütegerüftes AFFF nach TL g/l Glucopon 215 CS UP 2.5 g/l 2 (2 Butoxyethoxy)ethanol 2.0 g/l Neues Siloxantensid 6.8 g/l Glucopon 215 CS UP 2.5 g/l 2 (2 Butoxyethoxy)ethanol 2.0 g/l Neues Siloxantensid 0.15 g/l Xanthan AFFF 1 AFFF 2 AFFF n.d n.d Die Schaumlösungen mit dem neuen Siloxantensid erfüllen vollständig die Anforderungen des ICAO B-Testprotokolls. Im Vergleich zum klassischen AFFF erreichen die experi-

8 mentellen siloxanhaltigen Lösungen bereits die Löschleistung und annähernd die Rückbrandstabilität der PFC-haltigen Hochleistungslöschschäume nach TL Schlussfolgerungen Die vorliegenden Ergebnisse zeigen, dass wasserfilmbildende Siloxantenside die Löschleistung von Feuerlöschschäumen signifikant erhöhen können. Es konnte nachgewiesen werden, dass die Schäume, die diese Verbindungen in ausreichend hoher Konzentration beinhalten, bereits heute die kommerziell-erhältlichen PFC-freien Klasse-B-Schäume übertreffen und fast die Leistung der klassischen AFFF in Kleinbrandversuchen erreichen. Lösungen des neuen, leicht verfügbaren Siloxantensids erreichten schon in den ersten Versuchen ohne weitergehende Optimierungen die Anforderungen des ICAO B-Levels. Des Weiteren wiesen die Schaumlösungen in diesen international standardisierten Löschtests bereits die hervorragende Löschleistung der klassischen AFFF mit ökologisch bedenklichen PFC auf. Zusammenfassend lässt sich aufgrund der durchgeführten Untersuchungen feststellen, dass Siloxantenside als umweltverträglichere Alternative zu den PFC in wasserfilmbildenden Hochleistungslöschschäumen in Frage kommen. 6. Ausblick Weitere Löschversuch nach internationalen Standards, wie zb ICAO B und C, sind geplant. Ergänzend soll in die Zukunft ein langfristig lagerbares Schaummittelkonzentrat auf der Basis der experimentellen Siloxanlösungen hergestellt werden. Literatur: [1] Hekster M., Laane R. W. P. M., de Voogt P., Environmental and Toxicity Effects of Perfluoroalkylated Substances, Reviews of Environmental Contamination and Toxicology, vol. 179 (2003), pp [2] z.b.: Kärrman A., Elgh-Dalgren K., Lafossas C., Møskeland T., Environmental levels and distribution of structural isomers of perfluoroalkyl acids after aqueous firefighting foam (AFFF) contamination. Environmental chemistry, 8 (2011), pp [3] Umweltbundesamt (Hrsg.), Ratgeber: Fluorhaltige Schaumlöschmittel umweltschonend einsetzen, Dessau-Roßlau (2013), ratgeber-fluorhaltige-schaumloeschmittel. [4] Sheinson R. S., Williams B. A., Green C., Fleming J. W., Anleitner R., Ayersa S., Barylski D., The Future of Aqueous Film Forming Foam (AFFF): Performance Parameters and Requirements. Washington (DC): Navy Technology Center for Safety and Survivability, Combustion Dynamics Section, Naval Research Laboratory, Quelle: [5] Hetzer R. H., Blunk D., Wirz K:, Sager-Wiedmann A., Fire Testing a New Fluorinefree AFFF Based on a Novel Class of Environmentally Sound High Performance Siloxane Surfactants, IAFSS Symposium 11, University of Canterbury, Christchurch, New Zealand (2014), [6] Hetzer R. H., Das Wehrwissenschaftliche Institut nimmt eine neue Brandhalle und eine Freifeldbrandfläche in Betrieb, BRANDSCHUTZ, Bd. 7 (2014), pp [7] International Civil Aviation Organization (ICAO), ICAO Airport Service Manual Part 1- Rescue and Fire Fighting, Revised ICAO Test Protocol (Juli 2013), [8] D. Blunk, R. H. Hetzer, A. Sager-Wiedmann, K. Wirz, Siloxane-containing fire extinguishing foam, PCT/EP2012/ (2012). [9] D. Blunk, K. Wirz, R. D. M. Meisenheimer, R. H. Hetzer, Carbosilanhaltiger Feuerlöschschaum, DE A1 (2013).

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