BAM-Leitfaden zur Ermittlung von Messunsicherheiten bei quantitativen Prüfergebnissen 1. Fassung 11. vom März 2004

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2 Dr. rer. nat. Werner Hässelbarth BAM-Letfaden zur Ermttlung von Messunscherheten be quanttatven Prüfergebnssen. Fassung. vom März 004 Forschungsbercht 66 Berln 004

3 Autor: Textbeträge: Redakton: Fregabe: Dr. rer. nat. Werner Hässelbarth Manfred Golze Segfred Noack Andreas Subarc-Lets Arbetsgruppe KalAG m AQM Wolfram Bremser Werner Daum Jörg Ehreke Manfred Golze (Vorstz) Klaus-Peter Gründer Ralf Häcker Werner Hässelbarth Ka Holtappels Marcus Malow Chrstna Müller Joachm Nemann Roswtha Nüsser Segfred Noack Angelka Recknagel Ute Resch-Genger Martna Scharmach Anta Schmdt Heke Mchael-Schulz Mathas Senoner Andreas Subarc-Lets Uwe Schneder Cordula Wlrch Peter Wossdlo Ausschuss für Qualtätsmanagement (AQM) der BAM Impressum Forschungsbercht 66: BAM-Letfaden zur Ermttlung von Messunscherheten be quanttatven Prüfergebnssen 004 Herausgegeben von Bundesanstalt für Materalforschung und -prüfung (BAM) Unter den Echen Berln Telefon: Telefax: E-mal: nfo@bam.de Internet: Copyrght 004 by Bundesanstalt für Materalforschung und -prüfung (BAM) Herstellung und Verlag: Wrtschaftsverlag NW Verlag für neue Wssenschaft GmbH 7568 Bremerhaven Telefon: Telefax: /-88 Umschlag: Lutz Mttenzwe Layout: BAM-Referat G. ISSN ISBN

4 sçêïçêí= De Bundesanstalt für Materalforschung und -prüfung (BAM) st ene technsch-wssenschaftlche Bundesoberbehörde m Geschäftsberech des Bundesmnsterums für Wrtschaft und Arbet (BMWA) und stellt hre Kompetenz als materaltechnsche und chemsch-technsche Bundesanstalt m Rahmen europäscher Rechtsvorschrften und Verenbarungen natonal und nternatonal zur Verfügung. De BAM nmmt hren Auftrag, de Entwcklung der deutschen Wrtschaft zu fördern, m Aufgabenverbund Materal Cheme Umwelt Scherhet wahr. Ihr Tätgketsspektrum umfasst Forschung und Entwcklung Prüfung, Analyse, Zulassung Beratung und Informaton. Entsprechend hrer Letlne Scherhet und Zuverlässgket n Cheme- und Materaltechnk hat de BAM en umfassendes Qualtätsmanagementsystem entwckelt, n dem jede Mtarbetern und jeder Mtarbeter en hohes Maß an Verantwortung für de Qualtät der Arbetsergebnsse übernmmt. Dabe zählt de Erfassung der Messunscherhet zum technsch-wssenschaftlchen Standard. Der Ausschuss für Qualtätsmanagement (AQM) hat gemensam mt zahlrechen Experten aus den Kompetenzberechen der BAM desen Letfaden zur Ermttlung von Messunscherheten be quanttatven Prüfergebnssen entwckelt. Er soll de Mtarbeter n den Fachabtelungen be hren velfältgen Mess- und Prüfaufgaben unterstützen. Mt der Veröffentlchung n der Rehe Forschungsberchte der BAM wrd deser Letfaden der an der Thematk Messunscherhet nteresserten Fachöffentlchket, nsbesondere den Prüflaboratoren zur Verfügung gestellt. Zuglech soll damt den Auftraggebern und Kunden der BAM en Enblck n de Qualtätsscherung für de Prüfergebnsse der BAM vermttelt werden. Dr. Bernd Steffen BAM-S.4 - Qualtät m Prüfwesen Vorstzender des Ausschuss für Qualtätsmanagement (AQM)

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6 Inhaltsverzechns Defntonen Begrffe zur Messunscherhet Begrffe zur Prüfgenaugket... 8 Grundlagen Grundlegende messtechnsche Begrffe und Konzepte Genaugket, Rchtgket und Präzson; das Zelschebenmodell....3 Neue Aspekte m "Gude to the Expresson of Uncertanty n Measurement" Abschätzung von Höchstwerten der Messunscherhet Analytsch-rechnersche Ermttlung von Messunscherheten Überscht Klassfkaton von Messunscherheten nach Art der Auswertung Allgemenes Verfahren der Unscherhetsermttlung Hnwese zur Verwendung von Unscherhetsbudgets Abschätzung von Höchstwerten... 4 Abschätzung von Messunscherheten mt labornternen Valderungdaten Allgemenes En-Punkt-Prozedur N-Punkt-Prozedur (N ) Abschätzung von Messunscherheten mt Rngversuchsdaten Valderungsrngversuche Rngversuche zur Egnungsprüfung (Profcency testng) Rngversuche zur Referenzmateralzertfzerung Hybrdstrategen zur Ermttlung von Messunscherheten Angabe und Dokumentaton von Messunscherheten... 9 Anhang A. Häufg vorkommende Unscherhetsquellen A. Unscherhet be lnearer Kalbrerung... 3 A.3 Modellerung von Verfahrensschrtten durch Wrkungsgrade und Inkremente A.4 Numersche Verfahren zur Unscherhetsfortpflanzung A.5 De Unscherhet von Mttelwerten A.6 Ermttlung von Kovaranzen und Korrelatonskoeffzenten Anlage : BAM-Rchtlne: Ermttlung und Angabe der Unscherhet be quanttatven Prüfergebnssen (Messunscherhet) Anlage : Lteratur und Software zur Messunscherhet... 49

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8 _^jjéáíñ~çéå=òìê=bêãáííäìåö=îçå=jéëëìåëáåüéêüéáíéå== ÄÉá=èì~åíáí~íáîÉå=mêΩÑÉêÖÉÄåáëëÉå= In desem Letfaden werden de n der Rchtlne Ermttlung und Angabe der Unscherhet be quanttatven Prüfergebnssen (Messunscherhet) (RLB.7..) aus dem Rchtlnenband der BAM aufgeführten grundlegenden Verfahrenswesen näher beschreben und erklärt. Vornehmlche Aufgabe des Letfadens st de Unterstützung der Mtarbeter n den Fachabtelungen be der praktschen Umsetzung der n der o.a. Rchtlne festgelegten grundlegenden Regelungen. Defntonen In desem Letfaden werden de Begrffe quanttatve Prüfung und Messung synonym verwendet. Dabe wrd, ebenso we n den enschläggen Normen, vorwegend von Messungen und entsprechend z.b. von Messgröße, Messergebns und Messunscherhet gesprochen. Ohne den gedanklchen Inhalt zu ändern, könnte man dese Begrffe durch Prüfung, Prüfgröße, Prüfergebns und Ergebnsunscherhet ersetzen.. Begrffe zur Messunscherhet Das Zel ener Messung (oder ener sonstgen quanttatven Untersuchung) besteht darn, enen Schätzwert für den wahren Wert der betreffenden Messgröße zu bestmmen. Deser Schätzwert, das Messergebns, kann en enzelner Messwert sen. Im Allgemenen wrd das Messergebns jedoch aus ener Rehe von Messwerten mttels statstscher Auswertungsverfahren gewonnen, z.b. als Mttelwert. Für jedes Messverfahren muss de Ergebnsgröße endeutg defnert und das Auswertungsverfahren festgelegt sen. De Verwendung von Messergebnssen erfordert n der Regel de Kenntns der Genaugket, d.h. das Ausmaß der möglchen Abwechung des Messergebnsses vom wahren Wert der Messgröße muss bekannt sen. In der Messtechnk wrd als quanttatves Genaugketsmaß de "Messunscherhet" verwendet. Deser Begrff wrd auch für de Unscherhet quanttatver Prüfergebnsse verwendet. Im Folgenden werden dre Defntonen aus grundlegenden Begrffsnormen (auszugswese) wedergegeben, de unterschedlche Aspekte der Unscherhet hervorheben, jedoch nhaltlch m Wesentlchen überenstmmen. Messunscherhet Dem Messergebns zugeordneter Parameter, der de Streuung der Werte kennzechnet, de vernünftgerwese der Messgröße zugeordnet werden könnten. (Quelle: Internatonales Wörterbuch der Metrologe) Messunscherhet Aus Messungen gewonnener Kennwert, der zusammen mt dem Messergebns zur Kennzechnung enes Werteberechs für den wahren Wert der Messgröße dent. (Quelle: DIN 39-) Ergebnsunscherhet Geschätzter Betrag zur Kennzechnung enes Werteberechs, nnerhalb dessen der Bezugswert legt, wobe deser je nach Festlegung oder Verenbarung der wahre Wert oder der Erwartungswert sen kann. (Quelle: DIN ) De nachfolgenden Begrffe blden das Begrffssystem des "Gude to the Expresson of Uncertanty n Measurement" (GUM). Se werden, ebenso we de m GUM festgelegten Formelzechen, auch für de nachfolgenden Abschntte deses Letfadens zugrundegelegt. 7

9 Standardunscherhet (u) Als Standardabwechung ausgedrückte Unscherhet des Ergebnsses ener Messung. Kombnerte Standardunscherhet (u) Standardunscherhet enes Messergebnsses, wenn deses Ergebns aus den Werten ener Anzahl anderer Größen gewonnen wrd. Se st glech der postven Quadratwurzel ener Summe von Gledern, wobe de Gleder Varanzen oder Kovaranzen deser anderen Größen snd, gewchtet danach, we das Messergebns mt Änderungen deser Größen varert. Anmerkung: Im GUM werden kombnerte Standardunscherheten durch enen Index mt u c gekennzechnet. Dese Kennzechnung wrd m BAM-Letfaden ncht übernommen, da n der Prüftechnk de Unterschedung zwschen kombnerten und ncht kombnerten Standardunscherheten ncht praxsrelevant st. Erweterte Messunscherhet (U) Kennwert, der enen Berech um das Messergebns kennzechnet, von dem erwartet werden kann, dass er enen großen Antel der Vertelung der Werte umfasst, de der Messgröße vernünftgerwese zugeordnet werden könnten. Erweterungsfaktor (k) Zahlenfaktor, mt dem de (ggf. kombnerte) Standardunscherhet multplzert wrd, um ene erweterte Messunscherhet zu erhalten.. Begrffe zur Prüfgenaugket Be den Begrffen des vorgen Abschntts handelt es sch überwegend um Neuschöpfungen aus dem Berech des Messwesens, denen m Berech des Prüfwesens und der chemschen Analytk en allgemen akzeptertes Begrffssystem gegenübersteht. Da deses Begrffssystem dort auch weterhn Verwendung fndet, werden n desem Abschntt de Hauptbegrffe aus der grundlegenden Begrffsnorm ISO (sehe auch DIN ), snngemäß ns Deutsche übertragen, zusammengestellt. Auf das Verhältns deser beden Begrffssysteme wrd n Abschntt engegangen. Genaugket Ausmaß der Überenstmmung enes Messergebnsses mt dem wahren Wert der Messgröße. Rchtgket Ausmaß der Überenstmmung des Mttelwertes der Ergebnsse ener großen Anzahl unabhängger Messungen mt dem wahren Wert der Messgröße. Präzson Ausmaß der Überenstmmung zwschen den Ergebnssen unabhängger Messungen. Grundlagen. Grundlegende messtechnsche Begrffe und Konzepte De fett gedruckten Begrffe snd n den enschläggen Normen defnert. Sofern ncht anders vermerkt, werden de Begrffe n Anlehnung an das Internatonale Wörterbuch der Metrologe (VIM),. Auflage, 994 erläutert. Ebenso we n den enschläggen Normen wrd n desem Abschntt ausschleßlch von Messungen und entsprechend von Messgröße, Messergebns und Messunscherhet gesprochen. Ohne den gedanklchen Inhalt zu ändern, könnte man dese Begrffe durch Prüfung, Prüfgröße, Prüfergebns und Ergebnsunscherhet ersetzen. Im enfachsten Fall ener Messung hat man es mt ener enzgen Messgröße zu tun, d. h. mt nur ener spezellen Größe, de Gegenstand der Messung st. Dabe könnte es sch z. B. um den Dampfdruck ener gegebenen Wasserprobe be 0 ºC handeln. Es st von sehr großer Bedeutung, dass de Messaufgabe durch Angaben z. B. von 8

10 Zetpunkt, Temperatur oder Druck genau spezfzert wrd. Ist de Messgröße ener Messaufgabe auf dese Art und Wese exakt beschreben, dann kommt hr en endeutger Wert zu, der sog. wahre Wert. Desen wahren Wert würde man be ener dealen Messung erhalten. Da man es aber stets mt realen Messungen zu tun hat, besteht zwschen dem Messergebns und dem wahren Wert ene (unbekannte) Dfferenz, de Messabwechung genannt wrd. Wederholt durchgeführte Messungen ergeben m Allgemenen ncht jedes Mal den glechen Wert, sondern mehr oder wenger dcht beenander legende Messergebnsse. Würde man dese Messung sehr häufg wederholen und de Häufgket, mt der en Messergebns x auftrtt, über x auftragen, so erhelte man n velen Fällen ene glockenförmge Kurve, de durch de sog. Normalvertelung angenähert werden kann (sehe Abb..). Ene Normalvertelung wrd durch zwe Kenngrößen charaktersert: den Lageparameter µ, der de Poston des Maxmums angbt, und de Standardabwechung σ, de de Brete der Kurve beschrebt. Wegen deser Streuung der Messwerte führt man, sofern das möglch st und der Aufwand vertretbar erschent, ene Messung mehrmals (n mal) durch und bldet den arthmetschen Mttelwert x der n Enzelwerte x gemäß Glechung (.). n x = x (.) n = (x : arthmetscher Mttelwert; x : Wert der -ten Messung; n: Zahl der Messungen, n > ) De nach Glechung (.) berechnete (emprsche) Standardabwechung s st en Maß für de Streuung der Enzelwerte, d.h. für de Brete der Kurve n Abbldung.. n s = (x x) (.) n = (s: emprsche Standardabwechung; x : arthmetscher Mttelwert; x : Wert der -ten Messung; n: Zahl der Messungen, n > ) Vertelung der Mttelwerte σ x σ Vertelung der Enzelwerte µ Abb.. Vertelung für de Enzelwerte der Messung x mt den Parametern µ und σ sowe für de Mttelwerte x aus jewels n Messungen mt den Parametern µ und σ x. Dese Erläuterung des Begrffs "Messgröße", de dem VIM folgt, wecht ab von der DIN 39-. In deser deutschen Norm bedeutet Messgröße de physkalsche Größe (z.b. Masse, Energe etc.), de Gegenstand der Messung st. Sofern de spezellen Sachbezüge (Messobjekt, Messbedngungen, Enflussgrößen) enbezogen werden, wrd von spezeller Messgröße gesprochen. 9

11 Auch wenn man solche Messrehen aus jewels n Enzelmessungen sehr häufg wederholt, jewels den sch ergebenden Mttelwert berechnet und analog zu der Darstellung der Enzelwerte aufträgt, erhält man weder ene Normalvertelung mt demselben Lageparameter µ, aber ener gerngeren Brete (sehe Abb..). Für de Standardabwechung σ x glt: σ σ x = (.3) n (σ x : Standardabwechung (n der Grundgesamthet) der Mttelwerte; σ: Standardabwechung (n der Grundgesamthet) der Enzelwerte; n: Anzahl der Messwerte, de zur Mttelwertbldung herangezogen werden) De Streuung der Messwerte unter schenbar dentschen Bedngungen st das Ergebns ener Velzahl von m Rahmen der Messbedngungen ncht kontrollerten Enflüssen, deren Wrkung sch be wederholter Durchführung der Messung ändert. De dadurch bedngten Abwechungen der Messwerte vom Zentralwert µ, de enmal postv, dann weder negatv ausfallen, werden als zufällge Messabwechungen bezechnet. Wenn ausschleßlch zufällge Messabwechungen vorlegen, st µ glech dem wahren Wert der Messgröße. Man erhelte µ als Mttelwert x, wenn man de Messung unbegrenzt wederholen könnte, wel dann de Standardabwechung des Mttelwerts gegen Null gnge. Da n der Praxs aber nur ene begrenzte Wederholung der Messung möglch st, verblebt ene gewsse Streuung der Mttelwerte und damt ene gewsse Unkenntns des Wertes der Messgröße, de man durch de Messunscherhet abzuschätzen sucht. Se st nach DIN 39- defnert als Kennwert, der aus Messungen gewonnen wrd und zusammen mt dem Messergebns zur Kennzechnung enes Wertebereches für den wahren Wert der Messgröße dent. Zusätzlch zu desen zufällgen Messabwechungen hat man es mest auch mt sog. systematschen Messabwechungen zu tun. Se führen dazu, dass auch be unendlcher Wederholung das Zentrum der Vertelung gegenüber dem wahren Wert verschoben st (sehe Abb..). Möglche Ursachen für zufällge und systematsche Abwechungen snd m Anhang A. aufgelstet. Festgestellte systematsche Messabwechungen sollten, sowet das möglch st, besetgt oder durch geegnete Korrekturgrößen mnmert werden, wobe de Unscherhet der Korrektur be der Unscherhetsblanz zu berückschtgen st. Abb.. Messwerte bem glechzetgen Auftreten von zufällgen und systematschen Abwechungen In Abb..3 werden de verschedenen möglchen Komponenten der Messabwechung schematsch dargestellt. Es wrd verdeutlcht, we se n das Messergebns und de zugehörge Messunscherhet engehen. 0

12 Messabwechung systematsche Messabwechung zufällge Messabwechung bekannte system. Abwechung unbekannte system. Abwechung Korrektur Restabwechung Messergebns Messunscherhet Abb..3 De verschedenen möglchen Komponenten der Messabwechung und hre Berückschtgung be der Ermttlung des Messergebnsses und der zugehörgen Messunscherhet (Abbldung aus M. Hernla, QZ 4 (996), 56). Genaugket, Rchtgket und Präzson; das Zelschebenmodell Zur Charakterserung enes Messverfahrens n Hnblck auf de damt verbundene Messunscherhet denen de Begrffe Genaugket, Rchtgket und Präzson aus der ISO 3534-, de n Abschntt deses BAM-Letfadens defnert snd. De Genaugket als Oberbegrff st allgemen en Maß für de Überenstmmung enes Messergebnsses mt dem wahren Wert. Legen aus ener Messrehe mehrere Messergebnsse für deselbe Messgröße vor, so kann man enersets de Überenstmmung des Mttelwerts mt dem wahren Wert, de Rchtgket, und anderersets de Überenstmmung der Enzelwerte unterenander, de Präzson, betrachten (sehe Abb..4). Genaugket Rchtgket Präzson Abb..4: Genaugket als Oberbegrff von Rchtgket und Präzson De verschedenen Kombnatonsmöglchketen, de sch be rchtgen oder falschen bzw. präzsen oder unpräzsen Resultaten ergeben, lassen sch am Besten durch das Zelschebenmodell beschreben (Abb..5).

13 präzse und rchtg unpräzse aber rchtg präzse aber falsch unpräzse und falsch Abb..5 Zelschebenmodell zur Darstellung der Begrffe Rchtgket und Präzson. Das Zentrum der Schebe symbolsert den (unbekannten) wahren Wert. Bezüglch der Präzson unterschedet man nach den Bedngungen, unter denen se bestmmt wrd, zwschen sog. Wederholbedngungen, Verglechsbedngungen und Zwschenbedngungen. Entsprechend sprcht man von der Wederholpräzson, der Verglechspräzson bzw. der Präzson unter Zwschenbedngungen. Wederholbedngungen umfassen: dasselbe Messverfahren, dasselbe Labor denselben Bearbeter, dasselbe Messgerät, Wederholung nnerhalb ener kurzen Zetspanne. Verglechsbedngungen umfassen: dasselbe Messverfahren, verschedene Labors, verschedene Bearbeter, verschedene Messgeräte. Wederholbedngungen und Verglechsbedngungen stellen de Fälle mnmaler und maxmaler Varabltät der Bedngungen für wederholte Messungen dar. Bedngungen zwschen desen Grenzfällen werden als Zwschenbedngungen bezechnet. Be der Verwendung von Zwschenbedngungen muss genau festgelegt sen, welche Faktoren varert werden und welche dentsch snd. Für de labornterne Charakterserung der Präzson von Prüfverfahren werden z.b. de folgenden Bedngungen verwendet: dasselbe Messverfahren, dasselbe Labor, verschedene Bearbeter, dasselbe Messgerät (alternatv: verschedene Messgeräte), Wederholung nnerhalb längerer Zeträume. Be desem spezellen Fall von Zwschenbedngungen sprcht man auch oft von labornternen Verglechsbedngungen. Während de Vorgehenswese zur Ermttlung der Präzson enes Messverfahrens enschtg st, stellt sch de unglech schwergere Frage, we man be der Messung de Rchtgket des Verfahrens bestmmen oder abschätzen soll, da der wahre Wert grundsätzlch unbekannt st. Her betet es sch an, das Messverfahren auf geegnete Referenzobjekte (Normale, Maßverkörperungen, Referenzmateralen) anzuwenden. Ene Alternatve besteht darn, das Messverfahren parallel mt enem Referenzverfahren an geegneten Messobjekten enzusetzen. Der den Referenzobjekten zugeordnete Wert bzw. das Ergebns des Referenzverfahrens werden dabe jewels als Referenzwert betrachtet, d.h.

14 als en Schätzwert für den unbekannten wahren Wert, dessen Unscherhet bekannt und für den vorgesehenen Zweck hnrechend klen st. De Rchtgket wrd dann auf desen Referenzwert bezogen..3 Neue Aspekte m "Gude to the Expresson of Uncertanty n Measurement" Der "Gude to the Expresson of Uncertanty n Measurement" (GUM), der set 995 auch n deutscher Übersetzung vorlegt, verfolgt gegenüber der bshergen Begrffsbldung ene etwas geänderte Betrachtungswese und schlägt be der Ermttlung der Messunscherhet ene enhetlche und pragmatsche Vorgehenswese vor, de m Folgenden erläutert werden soll..3. Neue Defnton der Messunscherhet Da es sch be dem wahren Wert um ene Idealgröße handelt, de prnzpell unbekannt st, hat man m Rahmen der Erarbetung des GUM auch ene neue Defnton für den Begrff Messunscherhet entwckelt, de sch ncht mehr auf den wahren Wert bezeht: Messunscherhet Dem Messergebns zugeordneter Parameter, der de Streuung der Werte kennzechnet, de vernünftgerwese der Messgröße zugeordnet werden könnten. Dese Defnton, de m Anhang D des GUM näher erläutert wrd, st auch n de. Auflage des Internatonalen Wörterbuchs der Metrologe (VIM) übernommen worden. Zu den verschedenen Werten gehören de, de man unter Wederholbedngungen (sehe oben) erhält, und ggf. auch solche, de unter Verglechsbedngungen gewonnen werden, d.h. de z.b. von enem anderen Beobachter, enem anderen Laboratorum oder aus enem anderen Messverfahren stammen und be denen auch unbekannte systematsche Abwechungen ns Spel kommen können. Aber auch unterschedlche Korrekturen und theoretsche Ansätze können zu deser Streuung betragen (vgl. Abb..3). Außerdem st eventuell de Messgröße selbst ncht so genau defnert, dass hr en enzelner wahrer Wert zukommt. Solange ncht enzelne deser expermentell oder theoretsch erhaltenen Werte als falsch erkannt snd, muss man se alle der Messgröße zuordnen. De Messunscherhet st en Maß für dese Bandbrete möglcher Werte und beschrebt zusammen mt dem Messergebns den gesamten Kenntnsstand über de Messgröße. Wegen unseres begrenzten Wssens st es durchaus möglch, dass aufgrund unberückschtgter Unscherhetskomponenten de Messunscherhet unterschätzt wrd. Trotz deser etwas anderen Betrachtungswese besteht ken grundsätzlcher Wderspruch zwschen dem GUM und anderen Messunscherhetsnormen..3. Ermttlung von Unscherhetskomponenten nach Typ A und Typ B Der GUM klassfzert de Unscherhetskomponenten nach hrer Ermttlungsmethode n Typ A und Typ B. Dabe bedeuten: Typ A: Auswertung durch statstsche Analyse von Messrehen, Typ B: Auswertung mt anderen Mtteln als der statstschen Analyse von Messrehen. Dese Klassfkaton wrd m Abschntt 3. erläutert. Se korrespondert n gewsser Wese mt der Unterschedung von zufällgen und systematschen Unscherhetskomponenten, ohne mt hr dentsch zu sen. Im GUM wrd hnschtlch der vorgeschlagenen Vorgehenswese ncht zwschen systematschen und zufällgen Unscherhetskomponenten unterscheden. Dabe st allerdngs vorausgesetzt, dass man erkannte systematsche Messabwechungen, sofern das möglch st, entweder durch technsche Maßnahmen besetgt oder aber rechnersch korrgert. Für de Unscherhetsblanz blebt dann ene Komponente, de de Unscherhet deser messtechnschen Verbesserung oder Korrektur benhaltet. Für alle Komponenten st ene enhetlche Behandlung vorgesehen (sehe Abschntt.3.3). En Grund dafür st, dass der systematsche oder zufällge Charakter der mt ener Komponente verbundenen Messabwechungen ncht endeutg st, sondern vom jewelgen Anwendungsfall abhängt. So wrd aus ener auf zufällgen Enflüssen beruhenden Messabwechung ene systematsche Messabwechung, wenn das Messergebns als Engangsgröße n ene wetere Messung enfleßt. Bespel: De Konzentraton enes radoaktven Isotops n enem Standardpräparat st durch Aktvtätsmessungen bestmmt worden. Es wrd vorausgesetzt, dass be desem Experment ausschleßlch zufällge Abwechungen auftreten. 3

15 Wenn nun n weteren Versuchen der unbekannte Gehalt ener Probe durch Verglech mt desem Standardpräparat ermttelt wrd, geht dessen Messabwechung jedes Mal m glechen Snne n das Messergebns en, wrkt sch also als systematsche Abwechung aus. Umgekehrt werden systematsche Abwechungen, de en Laboratorum be enem bestmmten Messverfahren macht, zu zufällgen Abwechungen, wenn man z.b. be der Auswertung enes Rngversuchs de Ergebnsse sehr veler Laboratoren, de jewels unterschedlche systematsche Abwechungen aufwesen, n ener Verglechspräzson zusammenfasst..3.3 Glechbehandlung aller Unscherhetskomponenten Be der Berechnung der kombnerten Standardunscherhet werden alle Unscherhetskomponenten glech behandelt. Ene Dskusson deser Vorgehenswese fndet sch m Anhang E des GUM. In der Vergangenhet hat man telwese abwechend davon de zufällgen Komponenten quadratsch (entsprechend Glechung (3.) n Abschntt 3.3) und de systematschen lnear (entsprechend Glechung (3.6) n Abschntt 3.4) addert und dese beden Beträge dann zusammengefasst. Das war darn motvert, dass man ene konservatve Abschätzung der Unscherhet erhalten, de Unscherhet also kenesfalls unterschätzen wollte. Man nahm dafür ene eventuell zu große Unscherhet n Kauf. Bespel: De Unscherhetsblanz für ene Messung hat als zufällge Komponenten de Werte 3 und und als systematsche Komponenten und 4 (n wllkürlchen Enheten) ergeben. Nach dem GUM werden dese Komponenten alle quadratsch summert (vgl. Abschntt 3.3, Glechung (3.): u = = = 33 = 574, Wenn man dagegen de systematschen Komponenten lnear addert, ergbt sch mt u' = = = 96, en deutlch größerer Wert für de Unscherhet. Desem Scherhetsbedürfns kann m Rahmen des GUM durch de Wahl enes geegneten Erweterungsfaktors k entsprochen werden (s. Abschntt 3.3). Außerdem snd unter bestmmten Umständen, z. B. bem Verglech mt Grenzwerten, auch Höchstwertabschätzungen der Ergebnsunscherhet snnvoll (s. dazu de Ausführungen n Abschntt.4 und Abschntt 3.5)..3.4 Erweterte Unscherhet Ene Möglchket, de Messunscherhet nach dem GUM anzugeben, st de Angabe der erweterten Unscherhet U(y) = k u(y) also des Produkts der Standardunscherhet u(y) mt enem Erweterungsfaktor k. Damt wrd en Intervall, der sog. Vertrauensberech y U(y) Y y + U(y) (y: Messergebns; Y: wahrer Wert der Messgröße; U: erweterte Unscherhet) festgelegt, von dem angenommen werden kann, dass es mt ener vorgegebenen Wahrschenlchket p (z.b. p = 95 %) den wahren Wert Y der Messgröße enthält. In der Betrachtungswese des GUM enthält deses Intervall den Antel p aller Werte, de der Messgröße vernünftgerwese zugeordnet werden können. De Berechnung des Vertrauensberechs setzt de Kenntns der Vertelungsfunkton der Messwerte voraus. Da dese Voraussetzung n der Regel nur sehr unvollkommen erfüllt st, schlägt der GUM ganz pragmatsch de Wahl enes Erweterungsfaktor k zwschen und 3 vor. Empfohlen wrd k =, was ganz grob enem Vertrauensnveau p von 95% entsprcht. In jedem Fall muss der Faktor k explzt angegeben werden, damt auf de Standardunscherhet u rückgeschlossen werden kann. 4

16 Statstsch strenger funderte Vorgehenswesen zur Bestmmung der Erweterungsfaktoren fndet man m Anhang G des GUM. Bespel: In enem Prüfbercht wrd de erweterte Unscherhet U =,48 angegeben be enem Erweterungsfaktor k =. Daraus ergbt sch de Standardunscherhet u zu: U u = k = 48, = 574,..4 Abschätzung von Höchstwerten der Messunscherhet De Abschätzung von Höchstwerten der Messunscherhet kann z.b. dann von Interesse sen, wenn de Größe der Messunscherhet für wetere Betrachtungen nur ene untergeordnete Rolle spelt oder wenn de Enhaltung bestmmter Grenzwerte oder Spezfkatonen zu prüfen st. In desem Fall, der zu ener verenfachten Ermttlung der Messunscherhet führt, werden abwechend vom Prnzp der quadratschen Addton de enzelnen Beträge zur Ergebnsunscherhet lnear addert, und anstelle von Standardunscherheten können ggf. auch maxmale Messabwechungen verwendet werden (vgl. dazu Abschntt 3.5, Glechungen (3.6) und (3.7)). 3 Analytsch-rechnersche Ermttlung von Messunscherheten 3. Überscht De analytsch-rechnersche Ermttlung von Messunscherheten st m Allgemenen ene komplexe Prozedur, de sch aus mehreren Schrtten zusammensetzt, und be der vele - telwese auch ungewohnte - Geschtspunkte zu beachten snd. Zur Überscht über de n den folgenden Abschntten beschrebenen Verfahrensschrtte und de dabe zu beachtenden Geschtspunkte werden de wesentlchen Baustene m Folgenden kurz skzzert. Voraussetzung: Systematsche Abwechungen - sowet bekannt - snd besetgt bzw. korrgert. - Alle relevanten Unscherhetsquellen werden dentfzert und aufgelstet. - De Beträge der enzelnen Unscherhetsquellen zur Ergebnsunscherhet werden abgeschätzt und sortert nach wesentlch/unwesentlch. - De wesentlchen Beträge werden als Standardunscherheten (Standardabwechungen) quantfzert. Dabe snd glechberechtgt: Statstsche Auswertung von Messrehen (Typ A Auswertung) und Schätzung nach Alternatvverfahren (Typ B Auswertung). - Es wrd geprüft, ob Korrelatonen zu berückschtgen snd; ggf. werden de wesentlchen Korrelatonen als Kovaranzen quantfzert. - De Beträge der wesentlchen Unscherhetsquellen werden gemäß quadratscher Addton kombnert; ggf. werden Kovaranzen enbezogen. - Für de Ergebnsangabe wrd de kombnerte Standardunscherhet mt enem geegneten Zahlenfaktor (n der Regel k= ) multplzert. - Be der Ermttlung von Höchstwerten der Ergebnsunscherhet (worst-case Abschätzungen) werden de Unscherhetsbeträge lnear addert; Kovaranzen entfallen. In der Regel wrd de Messunscherhet ncht ndvduell für en enzelnes Messergebns bestmmt, sondern als Kenngröße für en Messverfahren ermttelt. Se glt dann für alle Messobjekte und alle Messbedngungen, de be der Ermttlung der Messunscherhet berückschtgt wurden. Vor der Verwendung muss daher n jedem Fall geprüft werden, ob das jewelge Messobjekt und de jewelgen Messbedngungen den Festlegungen für de Ermttlung der Messunscherhet entsprechen. Snd n der Verfahrensunscherhet wesentlche Unscherhetskomponenten des Anwendungsfalls ncht berückschtgt, so st es häufg zweckmäßg, de Verfahrensunscherhet als Bestandtel der Messunscherhet zu übernehmen und de fehlenden Unscherhetsbeträge zu ergänzen. Be der Ermttlung von Messunscherheten st das Verhältns von Aufwand und Nutzen zu beachten. Es st z. B. zweckmäßger, alle wesentlchen Unscherhetsbeträge mt akzeptabler Genaugket zu erfassen statt enzelne Unscherhetsbeträge mt extremer Genaugket zu bestmmen. 5

17 3. Klassfkaton von Messunscherheten nach Art der Auswertung Entsprechend dem Vorschlag des GUM (sehe Abschntt.3) werden alle Unscherheten durch Standardabwechungen ausgedrückt, unabhängg davon, ob se auf zufällgen oder systematschen Enflüssen beruhen. Für de Ermttlung deser Standardabwechung gbt es m Wesentlchen zwe verschedene Verfahrenswesen. De konventonelle Verfahrenswese (Typ A Auswertung) beruht auf der Annahme ener Häufgketsvertelung für de zufallsbedngte Streuung von Messergebnssen. Für de Standardabwechung deser Häufgketsvertelung werden Schätzwerte ermttelt, ndem Mehrfachmessungen durchgeführt und de Messwerte (Messrehen) statstsch ausgewertet werden. De alternatve Verfahrenswese (Typ B Auswertung) wrd vorwegend zur Schätzung von Unscherheten benutzt, de von unbekannten systematschen Abwechungen herrühren. Se verwendet vernünftg angenommene Vertelungen möglcher Werte, de den Stand der unvollständgen Kenntns über de betreffende Größen wedergeben und deren Standardabwechung. De beden Klassen von Unscherhetsauswertungen werden m GUM we folgt defnert. Typ A: Auswertung durch statstsche Analyse von Messrehen; Typ B: Auswertung mt anderen Mtteln als der statstschen Analyse von Messrehen. Typsches Bespel für ene Typ A Auswertung st de Ermttlung enes Schätzwertes für de Standardabwechung σ ener angenommenen Normalvertelung. Snd x, x,..., x n de Ergebnsse wederholter Messungen der betreffenden Größe X, so kann als Schätzwert für de Standardabwechung σ deser Normalvertelung de emprsche Standardabwechung s der Messrehe {x, x,..., x n } verwendet werden. wobe s = n = ( x x) n (3.) n x = x = (3.) n In Abwesenhet systematscher Messabwechungen st dann der (arthmetsche) Mttelwert x der Messrehe {x, x,..., x n } en geegneter Schätzwert für den Wert der Messgröße X. De Standardunscherhet u(x ) deser Ergebnsgröße st gegeben durch s u ( x) = (3.3) n Ist schergestellt, dass das Messverfahren n dem betreffenden Messberech fre von systematschen Abwechungen und mt konstanter Streuung arbetet, so kann de emprsche Standardabwechung der Messrehe {x, x,..., x n } auch zur Schätzung der Standardunscherhet der Ergebnsse anderer Messungen n desem Messberech verwendet werden. Herbe st zu beachten, ob es sch be der Ergebnsgröße um enen Enzelwert oder um den Mttelwert aus mehreren unabhängg gemessenen Enzelwerten handelt. Im Fall enes Enzelwertes st de Standardunscherhet glech s, m Fall enes (arthmetschen) Mttelwertes aus m Enzelwerten glech s/ m. Anmerkung: Der Faktor / n für de Standardabwechung enes Mttelwertes aus n Enzelwerten glt nur für von enander unabhängge Enzelwerte. Be von enander abhänggen Enzelwerten (bedngt durch korrelerte Messabwechungen) st der Präzsonsgewnn gernger, sehe Anhang A.5. Typsches Bespel für ene Typ B Auswertung st de Umwandlung ener Höchstwert/Mndestwert-Angabe n ene Standardunscherhet. Angenommen, für den enem Referenzmateral zugeschrebene Merkmalswert (Referenzwert) snd nur en Mndestwert x mn und en Höchstwert x max bekannt. Snd alle Werte n desem Intervall als glechwahrschenlch anzunehmen, so können für den Referenzwert x und sene Standardunscherhet u(x) der Mttelwert und de Standardabwechung der Rechteckvertelung mt den Grenzen x mn und x max verwendet werden. ( x x ) mn x = (3.4) u ( x) max + ( x x ) mn = (3.5) max 6

18 Ist hngegen anzunehmen, dass Werte n der Mtte des Intervalls wahrschenlcher snd als Werte am Rande, so kann z. B. anstelle der Rechteckvertelung (Glechvertelung) ene symmetrsche Dreecksvertelung mt den Grenzen x mn und x max gewählt werden. Dann folgt ( x x ) mn x = (3.6) u ( x) max + ( x x ) mn = (3.7) 4 max Dese und andere Bespele von Typ B Auswertungen snd z.b. m GUM, Abschntt 4.3 und 4.4 enthalten. Anmerkung: Für de quanttatve Auswertung von Unscherheten wurden bslang vorwegend nur Typ A Verfahren verwendet. Da dese Verfahren ncht unversell anwendbar snd, wurden wesentlche Unscherhetskomponenten häufg gar ncht oder ncht angemessen berückschtgt. Desem Mssstand soll de Enführung der Typ B Verfahren abhelfen, de darauf abzelen, das be den Fachleuten vorhandene Erfahrungswssen n Gestalt von regelbaserten Expertenschätzungen für Unscherhetskomponenten nutzbar zu machen. Im Allgemenen setzen sch Ergebnsunscherheten aus mehreren Komponenten zusammen, von denen en Tel nach Typ A, der andere Tel nach Typ B ausgewertet wurde. Deshalb st de Klassfkaton nach Typ A und Typ B n der Regel nur für de enzelnen Unscherhetskomponenten snnvoll. 3.3 Allgemenes Verfahren der Unscherhetsermttlung De Unscherhet enes quanttatven Ergebnsses setzt sch n der Regel aus mehreren Komponenten zusammen. Dementsprechend st auch de Ermttlung der Messunscherhet n der Regel ene komplexe Prozedur, de sch aus mehren Schrtten zusammensetzt. In desem Abschntt wrd ene allgemen anwendbare Abfolge von Verfahrensschrtten beschreben. De her gewählte Formulerung bezeht sch auf Messverfahren, lässt sch jedoch problemlos auf Prüfverfahren und Analysenverfahren übertragen. Häufg vorkommende Unscherhetsquellen und Datenauswertungstechnken werden m Anhang A. beschreben. Schrtt : Festlegung der Ergebnsgröße und des Ermttlungsverfahrens In desem Schrtt werden de Ergebnsgröße y und das Verfahren zur Ermttlung hres Wertes festgelegt. Des benhaltet neben der egentlchen Messung alle vorberetenden Schrtte, z.b. Probenahme und Probenpräparaton, de be Vorberetung und Messung enzuhaltenden Bedngungen sowe de nachfolgende Auswertung. Schrtt : Defnton der Engangsgrößen, Identfkaton der Unscherhetsquellen In desem Schrtt werden alle Engangsgrößen x ( =,,..., N) defnert bzw. dentfzert, von denen das Ergebns abhängt. Zuglech werden alle potentellen Quellen für de Unscherhet der Ergebnsgröße dentfzert (sehe Anhang A.). De Engangsgrößen werden so defnert, dass alle relevanten Unscherhetsquellen wrkungsmäßg erfasst werden. Be den Engangsgrößen kann es sch handeln um: - Konsttuerende Messgrößen der Ergebnsgröße, z. B. Masse und Volumen, wenn de Dchte als Quotent deser beden Größen bestmmt wrd; - Enflussgrößen, d. h. Größen, de ncht Gegenstand der Messung snd, aber das Ergebns beenflussen, we z. B. Druck und Temperatur der Probe be ener Volumenmessung; - Referenzgrößen, d. h. Größen, de der Kalbrerung oder der Korrekton systematscher Messabwechungen denen, z. B. von Normalen oder Referenzmateralen verkörperten Werte; - Kenngrößen für das Engangs/Ausgangsverhalten von Telschrtten des vollständgen Messverfahrens, z. B. Wrkungsgrade von Probenvorberetungsverfahren, Korrekturfaktoren für festgestellte systematsche Abwechungen, Parameter ener Kalbrerkurve etc.; - Andere be der Auswertung benutzte Größen, für de Lteraturdaten herangezogen werden, z. B. Naturkonstanten oder Materalkenngrößen. 7

19 Unscherheten der Engangsgrößen snd Quellen für de Unscherhet der Ergebnsgröße. Umgekehrt lässt sch de Wrkung ener jeden Unscherhetsquelle mttels geegneter Engangsgrößen (z. B. Wrkungsgraden oder Korrekturfaktoren) beschreben. Ene solche Beschrebung wrd m Folgenden vorausgesetzt. Zu desem Zweck müssen de Engangsgrößen so defnert werden, dass alle potentellen Unscherhetsquellen nach hrer Wrkung erfasst werden. Herfür wrd de Verwendung von Flussdagrammen empfohlen. De Verwendung von Wrkungsgraden, Korrekturfaktoren o.ä. als Engangsgrößen zur Modellerung von Verfahrensschrtten wrd m Anhang A.3 behandelt. Zusammengefasst besteht de Aufgabe be desem Schrtt n der Entwcklung enes mathematsches Modells für das vollständge Prüfverfahren, y = F(x, x,..., x N ), d.h. ener Glechung oder enes Algorthmus, de de Prüfgröße n Abhänggket von allen relevanten Enflussgrößen beschreben. Schrtt 3: Ermttlung der maßgeblchen Unscherhetsquellen In desem Schrtt wrd geprüft, welche von den dentfzerten Unscherhetsquellen maßgeblche Beträge zur Ergebnsunscherhet lefern. Herzu wrd für de betreffende Engangsgröße der Betrag zur Ergebnsunscherhet als Produkt aus grob abgeschätzten Werten der Standardunscherhet für de unter den gegebenen Bedngungen zu erwartende Schwankungsbrete der Werte der Engangsgröße sowe der Empfndlchket, mt der de Ergebnsgröße von der Engangsgröße abhängt, überschlagsmäßg berechnet. Unterscheden sch zwe Beträge um den Faktor /5, so kann der klenere n der Regel gegenüber dem größeren Betrag vernachlässgt werden. Anmerkung: Wegen der quadratschen Addton trägt ene um den Faktor /p klenere Standardunscherhet nur mt enem Antel von ca. /(p ) der größeren Standardunscherhet zur Ergebnsunscherhet be. Für p = 5 beträgt deser Antel ca. %. De Vernachlässgung klener Unscherhetsbeträge st jedoch unzulässg, wenn se n großer Zahl auftreten oder wenn Korrelatonen vorlegen, de ene lneare Addton von Unscherhetsbeträgen anstelle der quadratschen Addton zur Folge haben. Schrtt 4: Quantfzerung der maßgeblchen Unscherhetsbeträge In desem Schrtt werden de Beträge der maßgeblchen Unscherhetsquellen mttels der zugeordneten Engangsgrößen quantfzert. Herzu wrd für jede der betreffenden Engangsgrößen x ( =,,..., N) de Standardunscherhet u(x ) bestmmt: Je nach verfügbaren expermentellen Daten entweder als Standardabwechung der Werte ener Messrehe (Typ A Auswertung) oder als Standardabwechung ener vernünftg angenommenen Wertevertelung (Typ B Auswertung), z. B. ener Rechteckvertelung zwschen expermentell abgescherten Extremwerten. Anmerkung: Typ A Auswertungen haben vordergründg den Vortel größerer Objektvtät. Jedoch lefern emprsche Standardabwechungen be sehr kurzen Messrehen, we se n der Praxs häufg vorlegen, so ungenaue Schätzwerte für Standardunscherheten, dass ene erfahrungsbaserte Expertenschätzung (Typ B Auswertung) möglcherwese den Vorzug verdent. Bespelswese beträgt de relatve Standardabwechung ener emprschen Standardabwechung aus 5 Werten ca. 36 %, be 0 Werten snd es mmer noch 4 %. Herbe wrd vorausgesetzt, dass de Werte aus ener normalvertelten Grundgesamthet stammen; be Abwechungen von der Normalvertelung können de Ergebnsse noch ungünstger ausfallen. Weterhn werden de Empfndlchketskoeffzenten c für de Abhänggket der Ergebnsgröße y = F(x, x,..., x N ) von den Engangsgrößen x bestmmt. De Koeffzenten c snd gegeben durch de Dfferentalquotenten c F = (3.8) x Be enfachen Modellfunktonen für de Ergebnsgröße y (Summen, Produkte o. ä.) können de Dfferentalquotenten drekt berechnet werden. Be komplzerteren Modellfunktonen können numersch berechnete Dfferenzenquotenten anstelle der Dfferentalquotenten verwendet werden (sehe Anhang A.4). Lässt sch der Enfluss ener Engangsgröße x auf de Ergebnsgröße ncht modellmäßg erfassen, so verwendet man expermentell ermttelte Dfferenzenquotenten c y = (3.9) x Der Betrag der Unscherhet ener Engangsgröße x zur kombnerten Standardunscherhet der Ergebnsgröße y wrd berechnet als Produkt u = c u(x ) aus der Standardunscherhet u(x ) und dem Empfndlchketskoeffzenten c. Schrtt 5: Berückschtgung von Korrelatonen In desem Schrtt wrd zunächst geprüft, ob Korrelatonen zwschen Unscherhetsbeträgen vorlegen. Ene Korrelaton legt dann vor, wenn Messabwechungen zweer Engangsgrößen x und x k ncht unabhängg vonenander, sondern 8

20 stets glechsnng oder gegensnng auftreten. Korrelatonen snd zu erwarten, wenn de betreffenden Engangsgrößen vonenander abhängg snd oder bede von ener drtten Größe abhängen. Des kann sch auf de Größen selbst, aber auch auf de Verfahren zur Ermttlung hrer Werte bezehen. Bespel: Ene Korrelaton legt vor, wenn zur Kalbrerung für zwe verschedene Messungen dasselbe Normal verwendet wrd, oder wenn zwe Maßlösungen durch Verdünnung aus derselben Stammlösung hergestellt werden. Dann wrken sch Messabwechungen des Normals glechsnng auf de Ergebnsse der beden Messungen aus. Ebenso wrkt sch ene Abwechung der Stammlösung vom angegebenen Gehalt glechsnng auf den Gehalt der beden Maßlösungen aus. Grundsätzlch sollten Korrelatonen möglchst vermeden werden. Das heßt, es snd, sowet möglch, unabhängge Engangsgrößen zugrunde zu legen und unabhängge Verfahren zur Ermttlung hrer Werte zu verwenden. Ist des ncht möglch, so müssen de Korrelatonen durch entsprechende Kovaranzen u(x,x k ) quantfzert und be der Berechnung der kombnerten Standardunscherhet der Ergebnsgröße y berückschtgt werden. Korrelatonen tragen als Produkte u k = c c k u(x,x k ) der Kovaranz u(x,x k ) mt den betreffenden Empfndlchketskoeffzenten c und c k zur kombnerten Standardunscherhet der Ergebnsgröße y be. De Ermttlung von Kovaranzen wrd enführend m Anhang A.6 und verteft m GUM sowe n DIN 39-4 behandelt. Enfach zu handhaben und für vele Zwecke ausrechend st der folgende Fall: Zwe Engangsgrößen x und x k hängen von derselben Größe z ab. Dann st de Kovaranz von x und x k gegeben durch u(x,x k ) = ( x / z)( x k / z)u(z). Herbe st u(z) de Standardunscherhet von z während ( x / z) und ( x k / z) de Empfndlchketskoeffzenten für de Abhänggket der Größen x bzw. x k von z snd. Hängen zwe Engangsgrößen von mehreren gemensamen Größen ab, so st de Kovaranz de Summe der entsprechenden Produkte. Schrtt 6: Berechnung der kombnerten Standardunscherhet In desem Schrtt werden de n den vorangegangenen Schrtten ermttelten Beträge zur Standardunscherhet der Ergebnsgröße zusammengefasst. In der allgemensten Fassung, d.h. be Berückschtgung von Korrelatonen zwschen sämtlchen Engangsgrößen, lautet de Rechenvorschrft: N ( y) = u + = N N uk = k= + u (3.0) Ausführlcher dargestellt lautet dese Glechung N N N F F F u ( y) = u( x ) + u( x,xk ) (3.) = x = k= + x x k In den mesten Anwendungsfällen bestehen zwschen den Engangsgrößen kene Korrelatonen oder de Beträge der Korrelatonen können vernachlässgt werden. Dann reduzert sch de Glechung (3.) auf N F u ( y) = u( x ) (3.) = x De Standardunscherhet der Ergebnsgröße u(y) ergbt sch als postve Quadratwurzel aus der nach Glechung (3.) bzw. (3.) berechneten Summe. Anmerkung: Glechung (3.) st de üblche Fassung des Gaußschen "Fehlerfortpflanzungsgesetzes" für unkorrelerte Größen, Glechung (3.) dessen Verallgemenerung durch Berückschtgung von Korrelatonen. Bede Glechungen beruhen auf ener Rehenentwcklung der Ergebnsgröße nach Potenzen der Abwechungen der Engangsgrößen vom betrachteten Wert, de nach dem lnearen Gled abgebrochenen wrd. Be Vorlegen ausgeprägter Nchtlneartäten kann dese Näherung unzurechend sen. Dann müssen entweder wetere Terme der Rehenentwcklung (höhere Potenzen der Abwechungen) berückschtgt werden, oder es müssen andere Auswertungsmethoden (numersche Smulaton o.ä., sehe Anhang A.4.) verwendet werden. Besteht zwschen der Ergebnsgröße y und den Engangsgrößen x en enfacher Formelzusammenhang, so lassen sch de Empfndlchketsfaktoren mathematsch exakt durch Dfferentaton bestmmen. Bespel: Für Summen und Dfferenzen, y = ax + bx bzw. y = ax bx, glt ( y) = a u( x ) b u( x ) u + 9

21 Für Produkte und Quotenten, y = cx x bzw. y = cx /x, glt u y ( y) u( x ) u( x ) = x + x In allen anderen Fällen st es zweckmäßger, de Empfndlchketsfaktoren näherungswese mttels Dfferenzenrechnung zu bestmmen. Dese Rechnungen we auch de Zusammenführung durch quadratsche Addton lassen sch sehr bequem mttels Tabellenkalkulaton erledgen, sehe Abschntt A.4.. De n Glechung (3.) auftretenden Kovaranzen u(x,x k ) hängen eng mt den Standardunscherheten der betreffenden Engangsgrößen zusammen. Es glt u x,x = r x,x u x u x (3.3) ( ) ( ) ( ) ( ) k k k Herbe st r(x,x k ) der sog. Korrelatonskoeffzent; sen Wert legt zwschen - und. De Werte und - entsprechen dem Vorlegen totaler glechsnnger bzw. totaler gegensnnger Korrelaton, der Wert 0 der Abwesenhet von Korrelaton. Wären alle Engangsgrößen total glechsnng korrelert, so ergäbe sch de kombnerte Standardunscherhet als lneare Summe u(y) = Σu der Unscherhetsbeträge. Hngegen werden be vollständg unkorrelerten Engangsgrößen de Unscherhetsbeträge quadratsch addert gemäß u(y) = Σu. De quadratsche Addton ergbt n der Regel erheblch klenere Werte für de kombnerte Standardunscherhet u(y) als de lneare Addton. Deshalb kann zur Abschätzung von Höchstwerten für de kombnerte Standardunscherheten de lneare Addton verwendet werden, ohne dass das Vorlegen von Korrelatonen m Enzelnen geprüft wrd. Als Verfahren zur Ermttlung von Unscherheten, de als Engangsgrößen für de Ermttlung der Unscherhet anderer Größen verwendet werden, st de lneare Addton ncht geegnet, wel se de kombnerte Standardunscherhet n der Regel überschätzt. Schrtt 7: Festlegung von Erweterungsfaktoren De Unscherhet der Ergebnsgröße kann alternatv entweder als Standardunscherhet u(y) oder als erweterte Standardunscherhet U(y) = k u(y), d. h. als Produkt der Standardunscherhet mt enem geegnet gewählten Erweterungsfaktor, angegeben werden. De erweterte Standardunscherhet wrd gewählt, um enen Berech abzugrenzen, von dem erwartet werden kann, dass er den wahren Wert der Ergebnsgröße mt hoher Scherhet enthält. Wenn kene nachvollzehbaren Gründe für ene andere Wahl vorlegen, soll der Wert von k zwschen und 3 gewählt werden; empfohlen wrd k =. Legen hnrechende Kenntnsse über de Häufgketsvertelung der Ergebnsgröße vor, so kann k als "Vertrauensfaktor" zu enem festgelegten Vertrauensnveau berechnet werden. Herfür wrd das Vertrauensnveau 0,95 (95 %) empfohlen. Für derartge Rechnungen wrd de Anzahl der effektven Frehetsgrade benötgt. Se kann aus den Standardunscherheten und den Frehetsgraden der Vertelungen für de Werte der Engangsgrößen errechnet werden, sehe GUM, Abschntt G Hnwese zur Verwendung von Unscherhetsbudgets De analytsch-rechnersche Ermttlung der Messunscherhet auf der Grundlage enes detallerten Unscherhetsbudgets egnet sch nsbesondere für Messverfahren mt bretem Anwendungsberech, d. h. be erheblcher Varatonsbrete der Messobjekte und der Messbedngungen. Dann lohnt der Aufwand für de Erstellung enes detallerten Unscherhetsbudgets, be dem de Messunscherhet n Abhänggket von den relevanten Enflussgrößen nsbesondere der Beschaffenhet der Messobjekte und der Messbedngungen berechnet wrd. Für Messverfahren mt engem Anwendungsberech Messobjekte gernger Varatonsbrete, standardserte Messbedngungen beten de n Abschntt 4 und 5 beschrebenen Verfahrenswesen zur Abschätzung der Messunscherhet mt labornternen Valderungsdaten und Rngversuchsdaten ene gute Alternatve. Unscherhetsbudgets snd wertvolle dagnostsche Werkzeuge be der Entwcklung und Optmerung von Messverfahren. Für desen Zweck st de folgende Form der Glechung (3.0) zur Verenfachung ohne Korrelatonen besonders gut geegnet: N u = (3.4) u y = ( ) An den Varanzantelen u / u(y) kann man ablesen, welche Enflussgrößen wesentlch zur kombnerten Unscherhet des Messergebnsses betragen, und für welche Enflussgrößen der Betrag margnal st. Nur für de wesentlchen 0

22 Enflussgrößen lohnt der Aufwand für ene Verbesserung der Genaugket, während des für de margnalen Enflussgrößen vergeudete Mühe wäre. Ene wetere nützlche Form der Grundglechung für de Unscherhetsfortpflanzung auch her zur Verenfachung ohne Korrelatonen lautet: N ( y) u( x ) u y = = d x mt c x d = (3.5) y De Koeffzenten d geben an, we stark de relatve Unscherhet ener Enflussgröße auf de relatve Unscherhet der Ergebnsgröße durchgreft. 3.5 Abschätzung von Höchstwerten De n Abschntt 3.3 beschrebene Verfahrenswese zelt darauf ab, de Messunscherhet mt angemessener Genaugket zu ermtteln. Im Enzelfall kann jedoch anstelle enes genauen Wertes der Messunscherhet en Höchstwert von Interesse sen, z. B. wenn de Größe der Messunscherhet be der weteren Verwendung des Ergebnsses nur ene untergeordnete Rolle spelt, oder wenn de Enhaltung vorgegebener Spezfkatonen bzw. Grenzwertforderungen scherzustellen st (sehe DIN 39-3, Anhang D). Be der Abschätzung von Höchstwerten der Messunscherhet ergeben sch gegenüber dem n Abschntt 3.3 beschrebenen Auswertungsverfahren folgende Verenfachungen: - De Unscherhetsbeträge u = c u(x ) der Engangsgrößen werden lnear addert; de Korrelatonsbeträge u k = c c k u(x,x k ) entfallen. - In den Unscherhetsbeträgen u = c u(x ) der Engangsgrößen können anstelle der Standardunscherheten u(x ) Höchstwerte der möglchen Messabwechungen x verwendet werden. max Mt desen Verenfachungen ergeben sch de beden folgenden Glechungen, de wahlwese zur Berechnung von Höchstwerten der Messunscherhet verwendet werden können. N F y = u( x ) (3.6) max x = N = F y = x max (3.7) max x 4 Abschätzung von Messunscherheten mt labornternen Valderungdaten 4. Allgemenes Ene drekte Methode der Messunscherhetsermttlung besteht darn, das betreffende Messverfahren auf Referenzobjekte (Normale, Maßverkörperungen, Referenzmateralen) anzuwenden und de unter labornternen Verglechsbedngungen (sehe Abschntt.) erhaltenen Ergebnsse mt den bekannten Referenzwerten zu verglechen. Ene Varante, de wetgehend demselben Prnzp folgt, besteht darn, das Messverfahren parallel mt enem Referenzverfahren auf geegnete Messobjekte anzuwenden und de Ergebnsse des zu bewertenden Verfahrens mt denen des Referenzverfahrens zu verglechen. Be beden Varanten wrd de Messunscherhet entsprechend dem Grundprnzp Genaugket = Rchtgket + Präzson aus Kennwerten zur Rchtgket und Kennwerten zur Präzson aufgebaut. De nachstehend beschrebene Prozedur besteht aus folgenden Schrtten: Prüfung der Präzson; Prüfung auf systematsche Abwechungen; ggf. Korrektur sgnfkanter systematscher Abwechungen; Ermttlung der Messunscherhet für de (ggf. korrgerte) Messgröße. In Abschntt 4. wrd als enfachster Fall de Verfahrenswese be Verwendung enes enzgen Referenzobjekts beschreben. Snd aus technschen Gründen mehrere Referenzobjekte erforderlch, z. B. be der Ermttlung der

23 Unscherhet über enen weten Messberech, so st de her beschrebene Verfahrenswese entsprechend zu erwetern. Herfür geegnete Verfahrenswesen werden n Abschntt 4.3 beschreben. Üblcherwese werden Untersuchungen von Präzson und Rchtgket enes Messverfahrens regelmäßg (be besondererem Anlass ggf. auch zusätzlch) wederholt. Herbe st es wchtg, scherzustellen, dass de Daten ener aktuellen Untersuchung mt den Daten aus vorangegangenen Untersuchungen verglechbar snd: Snd de Daten mtenander verenbar, so können se zusammengefasst werden, um de statstsche Bass der betreffenden Schätzwerte (mttlere Abwechungen, mttlere Wederfndungen und deren Standardabwechung) zu verbessern. Andernfalls lefert der Datenverglech als dagnostsches Werkzeug Hnwese zur Aufklärung der festgestellten Dskrepanzen. Aus desem Grund sollten de Messungen an Referenzobjekten stets n glecher Wese durchgeführt und ausgewertet werden ohne Berückschtgung von ggf. zuvor ermttelten Korrekturen. 4. En-Punkt-Prozedur De her beschrebene Verfahrenswese st nur dann anwendbar, wenn vorausgesetzt werden kann, dass der Befund am Referenzobjekt als repräsentatvem Punkt für den gesamten Messberech des Verfahrens (mt anderen Worten für de Gesamthet der Messobjekte bzw. Messaufgaben) glt. Andernfalls muss entweder der Messberech entsprechend engeschränkt oder ene Mehr-Punkt-Prozedur entsprechend Abschntt 4.3 verwendet werden. Das Referenzobjekt wrd mehrfach (mndestens n = 6 mal) unter angemessenen labornternen Verglechsbedngungen (sehe Abschntt.), de denen bem späteren Ensatz des Messverfahrens entsprechen, gemessen. Für das verwendete Referenzobjekt se x ref Referenzwert der Messgröße; u(x ref ) Standardunscherhet des Referenzwertes; x mess mt dem betr. Messverfahren erhaltener Messwert (n Wederholungen); x mess Mttelwert der n Messwerte x mess ; s mess Standardabwechung der n Messwerte x mess ; mttlere Abwechung ( = x mess x ref ) vom Referenzwert; Q mttlere Wederfndung (Q = x mess / x ref ) des Referenzwertes. Zunächst wrd geprüft, ob de Standardabwechung der Messrehe mt der zuvor ermttelten und überwachten Verfahrensstandardabwechung verenbar st (Abschntt 4..). Anschleßend wrd der Mttelwert der Messrehe mt dem Referenzwert verglchen, um Aufschluss über systematsche Abwechungen zu erhalten, und de festgestellte systematsche Abwechung wrd bewertet gemäß: ncht akzeptabel, sgnfkant aber akzeptabel oder ncht sgnfkant (Abschntt 4..). Je nach Ergebns der Bewertung werden entsprechende Maßnahmen (Abschntt 4..3) ergrffen: Befund ncht akzeptabel sgnfkant aber akzeptabel ncht sgnfkant Maßnahme Überprüfung und Verbesserung des Messverfahrens Enführung ener Korrektur oder Enführung enes zusätzlchen Unscherhetsbetrags Enführung enes zusätzlchen Unscherhetsbetrags Tabelle 3. Befunde und Maßnahmen betr. systematsche Abwechungen Als Ergebns der Untersuchung erhält man enen Schätzwert für de Messunscherhet des (ggf. korrgerten) Messverfahrens (Abschntt 4..3). 4.. Prüfung der Präzson Als Voruntersuchung wrd de Präzson des Verfahrens unter labornternen Verglechsbedngungen (sehe Abschntt.), de den Bedngungen bem üblchen Laborbetreb entsprechen, ermttelt. Herfür egnet sch de Standardabwechung aus regelmäßgen Messungen an enem geegneten Messobjekt (Präzsons-Regelkarte), ggf. auch de gepoolte Standardabwechung be Verwendung mehrerer Messobjekte oder mehrerer Messgeräte. Dese