AWT/FA5-AK3. 1. Geltungsbereich. 2. Allgemeine Hinweise zum Prüfen

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1 und Porigkeit der Verbindungsschichten Blatt 1 U. Huchel, H. Klümper-Westkamp, D. Liedtke Inhalt: 1 Geltungsbereich 2 Allgemeine Hinweise zum Prüfen 2.1 Prüfgrößen 2.2 Prüfmethode 3 Durchführen der Prüfung 3.1 Herstellen der Schliffprobe Trennen Reinigen Beschichten Einbetten Schleifen Polieren Ätzen Reinigen und Trocknen Aufbewahrung 3.2 Metallographische Untersuchung Hinweise zum Messen Bestimmen der Verbindungsschichtdicke Bestimmen des porösen Anteils der VS 4. Auswerten des metallographischen Befundes 4.1 Allgemeine Hinweise 4.2 Auswerten nach Gesamtdicke und porösem Anteil Stähle (außer Werkzeugstähle) Werkzeugstähle Gusseisen Korrosionsbeständige Stähle 4.3 Methode der Bildauswertung 1. Geltungsbereich Diese gilt für die Bestimmung der Dicke der Verbindungsschicht und ihres porösen Anteils aus Stahl, Gusseisen und Sinterstählen mit Hilfe der Lichtmikroskopie. Einzelheiten zur Verfahrenstechnik des Nitrierens und Nitrocarburierens sind der DIN , zu den Zeichnungsangaben: DIN 6773 zu entnehmen. 2. Allgemeine Hinweise zum Prüfen 2.1 Prüfgrößen Die Verbindungsschicht ist ein Teil der Randschicht nach einem Nitrieren oder Nitrocarburieren. Sie besteht im Regelfall aus einem porösen (außen) und einem porenfreien Bereich (innen). Ihre Gesamtdicke ist speziell für die Funktionseigenschaften nitrocarburierter Werkstücke bei Verschleiß- oder Korrosionsbeanspruchungen maßgebend. Darüber hinaus kann in manchen Anwendungsfällen auch die Dicke des porösen Anteils wichtig sein. Bei nitrierten Werkstücken wird ihre Dicke nicht in jedem Fall geprüft. Bei austenitischen korrosionsbeständigen Stählen entsteht keine Verbindungsschicht. Anstelle einer Verbindungsschichtdicke wird die Dicke des mit einem speziellen Ätzmittel dunkel angeätzten Bereichs der Nitrierschicht ermittelt, siehe Abschnitt 4.5 Fortsetzung Blatt 2 bis 12

2 und Porigkeit der Verbindungsschichten Blatt 2 Die Bilder 1 bis 4 zeigen beispielhaft unterschiedlich ausgebildete Verbindungsschichten unlegierter Stähle mit unterschiedlicher Porosität. Bild 1: Verbindungsschicht mit geringer Porigkeit (geätzt: Nital, 1000:1) Bild 2: Verbindungsschicht mit starker Porigkeit (geätzt: Nital, 1000:1) Bild 3: Verbindungsschicht mit grober Porigkeit (geätzt: Nital, 1000:1) In den Bildern 1 und 2 sind die Poren im äußeren Bereich der VS konzentriert (Normalfall) was auch als "Porensaum" bezeichnet wird. In Bild 3 besteht der poröse Bereich aus relativ großen Poren, der von einer "Porenkette" gegenüber dem porenfreien Bereich abgegrenzt wird. In Bild 4 sind Porenketten senkrecht zur Oberfläche angeordnet. Fortsetzung Blatt 3 bis 12

3 und Porigkeit der Verbindungsschichten Blatt 3 Bild 4: Verbindungsschicht mit Porenketten senkrecht zur Oberfläche (geätzt mit 2%-Nital, Vergrößerung: 1000:1) Die unterschiedliche Ausbildung hängt von der Zusammensetzung und dem Gefügezustand des Werkstoffs, der Vorbehandlung (Zerspanung) und der Nitrier-/Nitrocarburierdauer ab. Beim Salzbadnitrocarburieren wird die Porigkeit auch vom Zustand der verwendeten Salzschmelze beeinflusst. Die zu prüfenden Werte ergeben sich aus den Zeichnungsangaben gemäß DIN Als Kurzzeichen für die Dicke der Verbindungsschicht ist VS zu verwenden, für den porenfreien Bereich: VS pf und für den porösen Bereich: VS p. Beispiele für Zeichnungsangaben: nitrocarburiert Verbindungsschichtdicke: VS = µm poröser Bereich: VS p = µm nitrocarburiert Verbindungsschichtdicke: VS = µm porenfreier Bereich: VS pf 5 µm 2.2 Prüfmethode Die lichtmikroskopische Bestimmung der Verbindungsschichtdicke an einem metallographischen Schliff hat sich als vertrauenswürdigste Methode bewährt. Die metallographische Untersuchung erfolgt an dem zu prüfenden Werkstück oder an einem von diesem abgetrennten Teil oder an einer Referenzprobe ( Kuponprobe ). Im letztgenannten Fall sollte die Referenzprobe hinsichtlich Werkstoffzusammensetzung, Gefügezustand und Bearbeitung dem nitrierten/nitrocarburierten Behandlungsgut entsprechen und muss mit diesem zusammen nitriert oder nitrocarburiert worden sein. Fortsetzung Blatt 4 bis 12

4 und Porigkeit der Verbindungsschichten Blatt 4 In der Praxis werden üblicherweise als Referenzproben Scheiben mit 5 mm bis 8 mm Dicke und 20 mm bis 30 mm Durchmesser verwendet. Die Stirnflächen sollten mindestens fein geschliffen sein, die Rauigkeit unter R a = 2,5 µm liegen. Für ständig wiederkehrende gleichartige Nitrierchargen empfiehlt es sich, einen gewissen Vorrat an Kontrollproben bereitzuhalten. 3. Durchführen der Prüfung 3.1 Herstellen der Schliffprobe Trennen Das Trennen des zu untersuchenden Werkstücks oder der Referenzprobe kann mit Trennscheiben (keramisch oder diamantbeschichtet) oder elektrolytisch vorgenommen werden. Bei Verwendung von Trennscheiben ist darauf zu achten, dass der zu untersuchende Materialabschnitt dabei möglichst nicht erwärmt wird Reinigen Die zur Untersuchung bestimmten, abgetrennten Teile sind sorgfältig, gegebenenfalls mit Ultraschallunterstützung zu reinigen. Dies gewährleistet eine gute Haftung einer anschließenden galvanischen oder stromlosen Beschichtung. Die nitrierten/nitrocarburierten Flächen dürfen nicht poliert oder gebeizt werden, damit die Verbindungsschicht nicht abgetragen wird. Zum Reinigen hat sich besonders bewährt: Entfetten/Entölen in Kohlenwasserstoff (z.b. Methanol oder Ethanol) mit Ultraschallunterstützung Kathodisches Entfetten in einem geeigneten Elektrolyten. Soll eine Beschichtung galvanisch aufgebracht werden, ist es zweckmäßig, die Prüflinge mit einem Kupferdraht an der Elektrode aufzuhängen, um einen ausreichenden elektrischen Kontakt für das galvanische Beschichten zu erreichen Beschichten Vor dem Beschichten darf nicht gebeizt werden! Damit die Verbindungsschicht an der Kante des Prüflings nicht ausbricht und beim Polieren des Schliffs eine gute Randschärfe erreicht wird, ist ein galvanisches oder stromloses Beschichten des metallographisch zu untersuchenden Teils zu empfehlen. Besonders bewährt hat sich dabei, zuerst eine mindestens 2 µm dicke Nickelschicht (saueres Ni-Bad) und dann eine mindestens 20 µm dicke Kupferschicht aufzubringen. Die Proben sollten einzeln angedrahtet in die Beschichtungsbäder eingetaucht werden, damit eine einwandfreie Beschichtung mit guter Haftung erreicht wird. Alternativ dazu kann die zu untersuchende Probe z.b. auch mit Aluminiumfolie umwickelt werden. Fortsetzung Blatt 5 bis 12

5 und Porigkeit der Verbindungsschichten Blatt Einbetten Es hat sich bewährt, die beschichteten Teile in kalt oder besser in warm aushärtenden Kunststoff einzubetten. Es ist zu empfehlen, Einbettmaterialien zu verwenden, die ein günstiges Schrumpfverhalten besitzen, so dass der Kunststoff besser am eingebetteten Teil anliegt und keine Spannungsrisse entstehen. Außerdem ist diese Mischung chemisch beständiger. In Bild 5 ist schematisch ein Querschnitt durch die einzubettenden Teile und das Einbettmittel dargestellt. Zu untersuchende Teile Form zum Einbetten und Aushärten Füllstoff glasfaserverstärktes Einbettmittel Bild 5: Einbetten der zu untersuchenden Teile zur Schliffherstellung Schleifen Bewährt hat sich das Schleifen der in Kunststoff eingebetteten Teile auf Siliciumcarbid- Papier in den aufeinanderfolgenden Körnungsstufen: 220, 320, 400 und 600 auf einem Schleifteller oder -brett mit ausreichender Wasserkühlung. Erfolgt das Schleifen von Hand, so ist vor dem Übergang auf die nächst feinere Körnung die Schlifffläche mit fließendem Wasser zu reinigen. Auf die nächste Körnungsstufe ist erst überzugehen, wenn die Riefen der jeweils vorangegangenen Schleifstufe nicht mehr sichtbar sind. Damit der Schliff riefenfrei wird, ist es zweckmäßig, wie in Bild 6 dargestellt, die Schliffrichtung nach jedem Schleifgang um ca. 90 zu drehen. Bei halb- oder vollautomatischen Schleifmaschinen kann dies automatisch vorgenommen werden. 2. Schleifgang 1. Schleifgang 3. Schleifgang 4. Schleifgang Bild 6: Zweckmäßige Schleifrichtungen Fortsetzung Blatt 6 bis 12

6 und Porigkeit der Verbindungsschichten Blatt Polieren Es ist zweckmäßig, mit Diamantsuspension ausreichend lange zu polieren. Gegebenenfalls wird zum Schluss noch auf einem Filztuch mit Tonerde poliert Ätzen Der polierte und gereinigte Schliff sollte bei Raumtemperatur mit 1 %iger alkoholischer Salpetersäure (Nital) geätzt werden. Damit eine möglichst gleichmäßige Ätzwirkung erreicht wird, ist das Ätzmittel, je nach Häufigkeit seiner Benutzung, rechtzeitig zu erneuern. Die Temperatur des Ätzmittels und die Ätzdauer beeinflussen wesentlich das Ergebnis des Ätzens. Für korrosionsbeständige Stähle hat sich als Ätzmittel eine Lösung aus 4 %iger alkoholischer Pikrinsäure, dem einige Tropfen Salzsäure zugegeben werden, bewährt Reinigen und Trocknen Nach dem Ätzen ist die Schlifffläche mit Alkohol zu reinigen und zu trocknen. Unmittelbar danach kann die lichtmikroskopische Beurteilung des Schliffs vorgenommen werden Aufbewahrung Ungeätzte oder ausgewertete Schliffe sind unter Luftabschluss in einem Exsikator aufzubewahren. 3.2 Metallographische Untersuchung Hinweise zum Messen Für die lichtmikroskopische Untersuchung wird eine 1000-fache Vergrößerung empfohlen. Damit die Dicke der Verbindungsschicht bzw. des porösen Bereichs gemessen werden kann, ist eine sorgfältig polierte Schlifffläche unerlässlich. Ungenügendes Auspolieren, zu erkennen an noch vorhandenen Riefen, erschwert das Beurteilen der Porosität, vgl. hierzu die Bilder 7 und 8. Fortsetzung Blatt 7 bis 12

7 und Porigkeit der Verbindungsschichten Blatt 7 Bild 7: Nur mit Diamant-Paste (Körnung 3 µm) poliert Bild 8: Wie Bild 7, jedoch zusätzlich 60 s lang mit Tonerde poliert Die Randschicht der nitrocarburierten Probe ist in einem größeren Bereich als dem im Okular in einer Einstellung sichtbaren zu untersuchen. Zweckmäßigerweise ist das Objektiv auf mehrere, etwa 1 mm bis 3 mm voneinander entfernte Bereiche einzustellen. Es ist darauf zu achten, dass nur dort gemessen wird, wo die galvanische Beschichtung einwandfrei haftet bzw. kein Spalt zwischen Beschichtung und Oberfläche des zu untersuchenden Teils vorhanden ist die Verbindungsschicht keine Ausbrüche oder Risse aufweist (möglicher Einfluss der Schliffherstellung) der Bereich ausreichend weit von einer Kante entfernt ist der poröse Bereich der Verbindungsschicht mit einer virtuellen Hüllkurve umgeben wird, deren Abstand von der Oberfläche als Dicke des porösen Bereichs ausgemessen wird. In Bild 9 ist ein Beispiel für die Vorgehensweise beim Messen und Auswerten schematisch dargestellt. Fortsetzung Blatt 8 bis 12

8 und Porigkeit der Verbindungsschichten Blatt 8 Hüllkurve für den porösen Bereich Cu-Schicht Ni-Schicht VS im Kantenbereich dicker. Nicht auswertbarer Bereich! Messung Zulässiger Meßbereich Spalt, VS ausgebrochen; nicht auswertbarer Bereich! Bild 9: Schliffbild schematisch Bestimmen der Verbindungsschichtdicke In den meisten Anwendungsfällen wird nur die Dicke der Verbindungsschicht gemessen. Hierzu ist durch Verschieben der Probe mit dem Messtischschlitten in mindestens 10 Einstellungen die Dicke zu messen. Dabei ist es zweckmäßig, über eine Länge von ca. 10 mm zu messen. Aus den Einzelwerten wird das arithmetische Mittel gebildet. Dieser Wert wird gerundet und ohne Nachkommastelle als Ergebnis dargestellt. Es ist zu empfehlen, außerdem auch den Größt- und Kleinstwert (Spannweite R) zu bestimmen. Beispiel: 1. Messung: 20 µm 6. Messung: 19 µm 2. : : : : : : : : 18 Ergebnis der Auswertung: Dicke der Verbindungsschicht VS: x = 16 µm (R = µm). Bei korrosionsbeständigen Stählen wird auf entsprechende Weise die Dicke des dunkel angeätzten Bereichs der Diffusionsschicht ermittelt, vgl. Abschnitt Bestimmen des porösen Anteils der Verbindungsschicht Wie im Abschnitt 2.1 beschrieben, kann die Porigkeit sehr unterschiedlich ausgebildet sein. Unabhängig davon kann der poröse Anteil der Verbindungsschicht analog zur Verbindungs- Gesamtschichtdicke ermittelt werden. Dazu ist an mindestens 10 Stellen auf einer Länge von ca. 10 mm die Dicke des porösen Bereichs der VS zu messen. Um eindeutige Messwerte zu Fortsetzung Blatt 9 bis 12

9 und Porigkeit der Verbindungsschichten Blatt 9 erhalten, ist es erforderlich, den porösen Bereich durch eine virtuelle Hüllkurve bzw. auf einem Foto durch eine entsprechende Hüll-Linie abzugrenzen. Der Abstand von der Tangente an diese Linie bis zum Außenrand der Verbindungsschicht (oder aber nach innen, bis zum Ende der VS) entspricht dann an dieser Messstelle der Dicke des porösen (oder aber des porenfreien) Bereichs der VS. Die Auswertung der Einzelwerte erfolgt gemäß 3.2: Messwerte z.b.: 4, 7, 6, 5, 7, 8, 5, 6, 7, 6 µm. Dicke des porösen Anteils VS p : x = 6 µm, (R = 4 8 µm) Anstelle des porösen Bereichs kann es erforderlich sein, die Dicke des porenfreien Bereichs anzugeben. Dementsprechend würde das Messergebnis lauten: Dicke des porenfreien Anteils VS pf : x = 10 µm, (R = 6 13 µm). 4. Auswerten des metallographischen Befundes 4.1 Allgemeine Hinweise Je nach Beanspruchung der Bauteile oder Werkzeuge ist das Einhalten einer bestimmten Dicke der Verbindungsschicht und gegebenenfalls zusätzlich der des porösen oder porenfreien Bereichs erforderlich. Die gemessenen Werte sind mit den auf der Zeichnung (entsprechend DIN 6773, und zwar Nennwert mit zulässiger Abweichung oder Mindestwert) oder den im Prüfplan angegebenen Werten zu vergleichen. 4.2 Auswertung nach Gesamtdicke und porösem Anteil Stähle (außer legierte Werkzeugstähle) Bei Werkstücken aus Stählen ist es üblich, die Dicke der Verbindungsschicht (VS ges ), in manchen Fällen zusätzlich die Dicke des porösen (VS p ) oder porenfreien Bereichs (VS pf ) der Verbindungsschicht, mit den vorgegebenen Sollwerten zu vergleichen. Beispiel 1: Zeichnungsangabe: nitrocarburiert VS 15 µm VS p 7 µm Messergebnis: VS ges : x = 16 µm VS p : x = 6 µm Prüfbefund: Der Mittelwert der Verbindungsschichtdicke ist größer und der des porösen Bereichs kleiner als der geforderte Mindestwert. Das geprüfte Teil entspricht den Sollwerten. Fortsetzung Blatt 10 bis 12

10 und Porigkeit der Verbindungsschichten Blatt 10 Beispiel 2: Zeichnungsangabe: nitrocarburiert VS = 10 µm + 10 µm porenfreier Bereich 6 µm Messergebnis: VS ges : x = 9 µm VS pf : x = 7 µm Prüfbefund: Der Mittelwert der Verbindungsschichtgesamtdicke ist kleiner und der des porenfreien Bereichs größer als der jeweilige Sollwert. Das geprüfte Teil entspricht den Sollwerten nicht Legierte Werkzeugstähle Bei legierten Werkzeugstählen wird die Porigkeit nicht beurteilt, da wegen des hohen Anteils an Legierungselementen die Verbindungsschicht dünner ist als bei niedrig oder unlegierten Stählen und daher auch der poröse Anteil meist sehr gering ist. Außerdem erschweren die vom Ausgangszustand her vorhandenen Carbidausscheidungen eine entsprechende Auswertung oder machen sie sogar unmöglich, vgl. Bild 10. In diesen Fällen wird daher lediglich die Gesamtdicke der Verbindungsschicht ermittelt. Bild 10: Randschicht des nitrocarburierten Stahls X165 CrVMo12, (geätzt: 1 %-Nital, Vergrößerung: 1000:1) Gusseisen Wegen der Gefügeausbildung beim Gusseisen mit den vorhandenen Graphitausscheidungen streut die Dicke der Verbindungsschicht stark und die Verbindungsschicht besitzt eine starke Porosität. Die Dicke des porösen Bereichs erreicht häufig 70 % der gesamten Dicke der Verbindungsschicht. Fortsetzung Blatt 11 bis 12

11 und Porigkeit der Verbindungsschichten Blatt 11 Hier ist es besonders wichtig, an einer ausreichenden Anzahl von Stellen zu messen. Es wird empfohlen, mindestens 10 Messstellen zur Beurteilung heranzuziehen Korrosionsbeständige Stähle Durch den hohen Chromgehalt entsteht bei den austenitischen korrosionsbeständigen Stählen keine Verbindungsschicht. Stattdessen ist nach der Ätzung mit Pikral, vgl. Abschnitt 3.1.7, lichtmikroskopisch ein dunkel angeätzter Bereich in der Randschicht zu erkennen, siehe Bild 11. Dieser entspricht dem effektiven Teil der Diffusionsschicht die gesamte Stickstoffeindringtiefe reicht jedoch noch weiter. Bild 11: Randschicht des nitrocarburierten Stahls X5CrNi18 9 geätzt mit Pikrinsäure (Vergrößerung: 1000: 1) Der dunkel angeätzte Bereich stellt ein Maß für die zu erwartenden Gebrauchseigenschaften der Nitrierschicht dar. Er wird nach der in Abschnitt beschriebenen Vorgehensweise gemessen. Beispiel: Zeichnungsangabe: nitrocarburiert Nitriertiefe 0,03 mm Messergebnis: Dicke des dunkel angeätzten Bereichs : x = 41 µm Prüfbefund: Der Mittelwert des dunkel angeätzten Bereichs ist größer als der geforderte Mindestwert. Das untersuchte Teil entspricht dem Sollwert. Fortsetzung Blatt 12

12 und Porigkeit der Verbindungsschichten Blatt Ermittlung der Dicke der Verbindungsschicht und des porösen Bereichs durch Bildauswertungsverfahren Anstelle einer lichtmikroskopischen visuellen Auswertung lässt sich die gesamte Dicke der Verbindungsschicht, des porösen Bereichs und des porenfreien Bereichs auch durch Bildauswertungsverfahren ermitteln. In den Bildern 12 und 13 ist hierfür ein Beispiel abgebildet. Bild 12: Markierte Verbindungsschicht eines nitrocarburierten Stahls (geätzt mit 1 %-Nital) Bild 13 a: Markierte Messwerte der Dicke des porösen Bereichs der Verbindungsschicht Bild 13 b: Markierte Messwerte der Dicke des porenfreien Bereichs der Verbindungsschicht