Reaktorvergleich mittels Verweilzeitverteilung

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1 Reaktorvergleich mittels Verweilzeitverteilung Bericht für das Praktikum Chemieingenieurwesen I WS06/07 Studenten: Francisco José Guerra Millán Andrea Michel Assistent: Nicola Forrer HCI F128 Zusammenfassung An Hand der Verweilzeitverteilung können verschiedene Reaktoren verglichen werden. Bei diesem Versuch wurde mit einem Kessel-, einem Kaskaden- und einem Propfströmungsreaktor experimentiert. Dank eines Indikators ist es möglich zu bestimmen, wie lange diese Substanz im Reaktor wirklich bleibt, um die experimentelle Verweilzeitverteilung nachher mit den theoretischen Modellen zu vergleichen. Somit kann man komplizierte Reaktoren vereinfachen und als mehrfache Kesselreaktoren betrachten oder als eine Kombination von ideal durchmischten Rührkessel und Propfströmungsreaktoren.

2 Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung 3 2 Theoretische Einführung Verweilzeitverhalten verschiedener Reaktoren Ideales Verweilzeitverhalten Idealer Rührkesselreaktor Ideale Rührkesselkaskade Propfströmungsreaktor (PFR) Experimentelle Methoden Versuchsdurchführung 5 4 Auswertung Rührkessel Kaskade Kolonne Diskussion Rührkessel Kaskade Kolonne Literatur 10 F. Guerra, A.Michel 2

3 1 Einleitung Um eine chemische Reaktion im technischen Massstab nutzbringend durchführen zu können, müssen die Kinetik und die Hydrodynamik einer Reaktion, sowie ihre Wirkung auf den Umsatz im Reaktor bestimmt werden. Es muss dabei auch überprüft werden, welcher Reaktortyp, welche Betriebsweise (Satzweise, kontinuierlich) für den Umsatz günstig ist und wie die physikalischen Parameter (Konzentration, Druck, Temperatur, Zeit) gewählt werden müssen. Im Versuch wird das Verweilzeitverhalten in drei verschiedenen realen Reaktoren untersucht. Die resultierende Werte werden mit den berechneten Ergebnissen von idealen Reaktoren verglichen. 2 Theoretische Einführung 2.1 Verweilzeitverhalten verschiedener Reaktoren Eine Eigenschaft von Reaktoren ist ihr Verweilzeitverhalten. Je nach Strömungsund Mischungsverhalten im Reaktor haben die Moleküle unterschiedliche Verweilzeiten. Die mittlere Verweilzeit ist definiert als: τ = V R V (2.1) wobei: V R = Volumen vom Reaktor im Betriebzustand [L] V = Volumetrische Flussrate [ ] L min Um Reaktoren mit unterschiedlichen Volumina und Durchsatzzeiten miteinander vergleichen zu können, wird die reduzierte Verweilzeit Θ eingeführt. Sie ist der Quotient aus der Aufenthaltszeit t eines Volumenelements und der Durchsatzzeit τ. Sie ist dimensionslos. Θ = t τ (2.2) mit: t = Zeit [min] τ = mittlere Verweilzeit [min] Die Verteilung der Verweilzeiten wird durch die Verweilzeitsummenfunktion F (t) beschrieben. Sie gibt den Anteil der Moleküle an, die den Reaktor zum Zeitpunkt t = 0 betreten, und ihn zum Zeitpunkt t > 0 wieder verlassen haben. F (t) = t 0 E (t) dt (2.3) Weiterhin kann auch die Verweilzeitdichtefunktion E (t) zur Beschreibung des Verweilzeitverhaltens verwendet werden, sie gibt an wie viele Teilchen den Reaktor genau zum Zeitpunkt t wieder verlassen haben: 0 E (t) dt = 1 (2.4) F. Guerra, A.Michel 3

4 2.2 Ideales Verweilzeitverhalten Idealer Rührkesselreaktor Der Rührkesselreaktor ist ein Reaktor in dem die Reaktanden mittels eines Rührers vermischt werden. Im Falle eines kontinuierlichen Betriebes erfolgt der Stoffeinstrom und -ausstrom gleichzeitig. Ideales Verhalten in einem Rührkesselreaktor bedeutet, es treten keine Kurzschlussströmungen, Totzonen oder Kanalbildung auf. Es findet eine sofortige homogene Vermischung der Reaktanden statt. Die Funktionen der Kurven lauten: F (t) = 1 e t τ (2.5) E (t) = 1 τ e t τ (2.6) Ideale Rührkesselkaskade Werden mehrere ideale Rührkessel in Reihe geschaltet spricht man von einer idealen Rührkesselkaskade. Die Verweilzeitsummenkurve für gleichgrosse Kessel lautet: t n 1 E (Θ) = (n + 1)!τ n e Θ (2.7) mit: n = Anzahl Kessel [] Propfströmungsreaktor (PFR) Charakteristisch für das ideale Strömungsrohr ist ein kolbenartiges Strömungsverhalten ohne Rückvermischung (plug flow). Das bedeutet alle Teilchen, die den PFR zu Zeitpunkt t = 0 betreten haben, verlassen ihn auch zum selben Zeitpunkt t. Dieses Verhalten spiegelt sich in der Verweilzeitdichte- und der Verweilzeitsummenkurve wieder. 2.3 Experimentelle Methoden E (Θ) = τe (t) (2.8) F (Θ) = τf (t) (2.9) Es gibt zwei verschiedene Methoden, wie das Verweilzeitspektum eines Reaktors bestimmt werden kann. Die Stossmarkierung gibt die Verweilzeitdichtefunktion E (t) und die Sprungmarkierung die Verweilzeitsummenfunktion F (t), Beide Methoden beruhen auf der Strömungs-Antwort-Technik: Das System wird durch Zugabe eines Markierungsstoffes gestört und die Antwort registriert. Gemessen wird der zeitliche Verlauf der Konzentration des Markierungsstoffes im Ablauf. Als Störung des Systems kann grundsätzlich jede Form der Markierungsstoffzugabe gewählt werden. Im Versuch wird die Stossmarkierung angewandt. Es wird eine gewisse Menge des Tracers in den Zulaufstrom injiziert, am Besten während einer Zeitspanne, die sehr kurz ist im Vergleich zur mittleren Verweilzeit. Im Ausgang des Reaktors wird dann eine Konzentrationsverteilung gemessen. F. Guerra, A.Michel 4

5 3 Versuchsdurchführung Die jeweilige Anlage wird in Betrieb genommen. Es wird solange gewartet bis der stationäre Zustand erreicht ist. Es werden zehn Messungen aufgenommen um die Nulllinie zu bestimmen. Als Tracer wird eine Rotgefärbte Kaliumchloridlösung verwendet, die 10 beziehungsweise 5 Sekunden injiziert wird. Alle zwei Sekunden wird der momentane Leitfähigkeitswert aufgezeichnet. Die Messdaten werden bis zu einem erneuten stationären Zustand in einem Datafile abgespeichert. 4 Auswertung Die experimentellen Parameter sind in der Tabelle 4.1 dargestellt. Tabelle 4.1: Experimentelle Parameter Kessel Kaskade 1 Kaskade 2 Kaskade 3 Kolonne Volumen [L] 4,5 1,5 3 4,5 4,5 Durchfluss [ ] L min 1,6 1,6 1,6 1,6 1,6 Pulszeit [s] Abtastrate [s] Es werden jeweils die experimentell gemessenen Verweilzeitverteilungen mit den theoretisch bestimmten Verweilzeitverteilungen verglichen. 4.1 Rührkessel Die Ergebinse für den Rührkesselversuch werden in der Tabelle 4.2 angegeben. Tabelle 4.2: Resultate für den Rührkessel mittlere Verweilzeit mittlere Verweilzeit Varianz Anzahl Kessel (experimentell) (theoretisch) (experimentell) (theoretisch) τ exp τ theo σ exp n [s] [s] [] [] 149,54 168,75 0,635 1,574 Die experimentelle und theoretische Verweilzeitverteilungsfunktion E (t) werden in der Abbildung 4.1 dargestellt. Die experimentelle und theoretische Verweilzeitsummenfunktion F (t) werden in der Abbildung 4.2 dargestellt. 4.2 Kaskade Die Ergebinse für den Kaskadenversuch werden in der Tabelle 4.3 angegeben. Die experimentelle und theoretische Verweilzeitverteilungsfunktion E (t) werden in der Abbildung 4.3 dargestellt. Die experimentelle und theoretische Verweilzeitsummenfunktion F (t) werden in der Abbildung 4.4 dargestellt. F. Guerra, A.Michel 5

6 Abbildung 4.1: Verweilzeitverteilungsfunktion für den Kesselversuch Abbildung 4.2: Verweilzeitsummenfunktion für den Kesselversuch F. Guerra, A.Michel 6

7 Abbildung 4.3: Verweilzeitverteilungsfunktion für den Kaskadenversuch Abbildung 4.4: Verweilzeitsummenfunktion für den Kaskadenversuch F. Guerra, A.Michel 7

8 Tabelle 4.3: Resultate für die Kaskade τ exp τ theo σ exp n [s] [s] [] [] 1. Kessel 118,22 56,25 1,000 1, Kessel 164,15 112,50 0,061 2, Kessel 205,71 168,75 0,274 3, Kolonne Die Ergebinse für den Kolonnenversuch werden in der Tabelle 4.4 angegeben. Tabelle 4.4: Resultate für die Kolonne τ exp τ theo σ exp n [s] [s] [] [] 151,76 168,75s 0,061 16,444 Die experimentelle und theoretische Verweilzeitverteilungsfunktion E (t) werden in der Abbildung 4.5 dargestellt. Die experimentelle und theoretische Verweilzeitsummenfunktion F (t) werden in der Abbildung 4.6 dargestellt. 5 Diskussion 5.1 Rührkessel Beim Vergleich der experimentell erhaltenen und der theoretisch berechneten Verweilzeitverteilung fällt auf, dass am Anfang die experimentell erhaltene Kurve nicht so wie die theoretische bei der Zeit Θ = 0 auf E (Θ) = 1 springt. Es liegt auch eine Verschiebung der beiden Kurven vor. Beides liegt an der nicht momentanen Vermischung des Tracers mit dem Reaktorinhalt. Ebenfalls wurde zum Zeitpunkt Θ = 0 nicht das ganze Volumen des Tracers zugeführt so wie das in der Theorie veranschlagt wird. Eine Blase am Messfühler hat das kurze Absacken der Verweilzeitdichtefunktion bei Θ = 0, 6 verursacht. Es wird eine theoretische Anzahl von ca. 1,6 Kessel aus den experimentellen Daten berechnet. Damit wird die Zahl einer idealen Rührkesselkaskade deutlich überschätzt. Sowohl in diesem Versuhc, wie auch bei der Kaskade, ist es zu berücksichtigen, dass der Schlauch vom Tracer nicht komplett verschlossen war. Aus diesem Grund, kam ständig eine geringe Menge Tracer im Reaktor. 5.2 Kaskade Bei der Betrachtung der Spektren kann sehr gut gesehen werden, dass bei steigender Kesselzahl n einer Kaskade die Verweilzeitverteilung von der Rührkesselverteilung (n = 1) in die eines Rohrreaktors übergeht. Werden die Kurven der einzelnen Kessel verglichen, kann sehr gut gesehen werden das die ersten Moleküle von Kessel 2 erst nach kurzer Zeit detektiert werden und die von Kessel F. Guerra, A.Michel 8

9 Abbildung 4.5: Verweilzeitverteilungsfunktion für den Kolonnenversuch Abbildung 4.6: Verweilzeitsummenfunktion für den Kolonnenversuch F. Guerra, A.Michel 9

10 3 noch später. Dies ist vollkommen richtig, da die Moleküle erst den Kessel 1 (und Kessel 2) passieren müssen um nach Kessel 2 (und 3) erfasst werden zu können. An der Tabelle 4.3, und vor allem beim 1. Kessel, sieht man deutlich eine grosse Differenz bei den Werten von τ exp und τ theo. Das kann verursacht worden sein, weil die Anlage den stationären Zustand noch nicht erreicht hatte. Die Werte, die uns das Computer gibt, werden durch eine Integration berechner. Falls die Signale nicht ganz bei null war, muss das gebrauchte Programm die Kurve aufheben. Die theoretische Anzahl der Kessel übersteigt die Anzahl der tatsächlichen Kessel. Dies wird bei Kessel 3 deutlich. Hier werden ca. 3,4 Kessel veranschlagt. 5.3 Kolonne Eigentlich sollte auf Grund der Propfenströmung und der Stossmarkierung eine sehr viel schmalere Kurve herauskommen. Dies ist nicht der Fall, da die Stossmarkierung mit fünf Sekunden wahrscheinlich zu lang war. Es ist auch zu berücksichtigen, dass es im idealen Fall, keine Rückmischung gibt. Da es aber mit einen realen Propfströmungsreaktor gearbeitet worden ist, muss diese axiale Mischung einen Einfluss auf der Resultate haben. Das ist an der Abbildung 4.5 zu sehen, da die experimentelle Werte höher als die Erwartete sind. Das Rührkesselkaskadenmodell wird hier zur Berechnung der theoretischen Anzahl an Kessel zugrunde gelegt. Es werden theoretisch 16 Kessel berechnet. 6 Literatur N. Forrer, Reaktorvergleich mittels Verweilzeitverteilung, WS 06/07 M. Morbidelli, Homogene Reaktionstechnick: Skript zur Vorlesung, WS 06/07 F. Guerra, A.Michel 10

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