PROTOKOLL ZUM VERSUCH SACCHARIMETRIE. Inhaltsverzeichnis Ziel 1

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1 PROTOKOLL ZUM VERSUCH SACCHARIMETRIE CHRIS BÜNGER Inhaltsverzeichnis 1. Versuchsbeschreibung Ziel Aufgabe Das Polarimeter Konzentration von Lösungen 3 2. Versuchsdurchführung Bestimmung der Nullstellung Bestimmung der Drehung optisch aktiver Zuckerlösungen bekannter Konzentration Bestimmung der Drehung optisch aktiver Zuckerlösung unbekannter Konzentration Berechnung der spez. Drehung α S Berechnung der unbekannten Konzentration q U Auswertung 6 1. Versuchsbeschreibung 1.1. Ziel. Erarbeiten des Begris optische Aktivität Kennenlernen von Polarimetern 1.2. Aufgabe. Die spezische Drehung einer gegebenen optisch aktiven Lösung, die in meheren bekannten Konzentrationen vorliegt, ist zu bestimmen. Danach ist eine unbekannte Konzentration derselben Lösung zu ermitteln. 1

2 Abbildung 1.1. Polarimeter 1.3. Das Polarimeter. Mit dem Polarimeter (Abb. 1.1 wird die Drehung der Schwingungsebene linear polarisierten (im vorliegenden Fall Na-Licht Lichts gemessen. Der Polarisator erzeugt linear polarisiertes Licht, desses Schwingungsebene mit dem Analysator bestimmt werden kann. Stehen beide Polarisationslter in Durchlassrichtung, so ist das Gesichtsfeld im Fernrohr hell erleuchtet, stehen sie senkrecht zu einander, so ist das Gesichtsfeld dunkel. Die Einstellung auf völlige Dunkelheit ist allerdings schwierig, weshalb ein Hilfsprisma in den Strahlgang des Polarimeters gebracht wird, welches das Gesichtsfeld in zwei Hälften teilt. Bei paralleler Stellung der Polaristatoren verdunkelt das Hilfsprisma eine Hälfte des Gesichtsfeldes, wenn es schräg zum Polaristor steht. Dreht man nun den Analysator, so wird die dunkle Seite heller und helle Seite dunkler. Es gibt zwei Analysatorstellungen in denen das Gesichtsfeld gleichmäÿig ausgeleuchtet ist - eine hellere und eine dunklere. In der dunkleren Halbschattenstellung ist das Auge empndlicher für Helligkeitsunterschiede - sie wird als Ausgangsstellung für die Messungen gewählt. Bringt man nun eine optisch aktive Flüssigkeit zwischen die Polarisatoren, so wird eine Hälfte des Gesichtsfeld im Fernrohr wieder aufhellt, da die Substanz die Schwingungsebene des Lichtes dreht. Der Analysator wird jetzt so lange verstellt, bis das Gesichtsfeld wieder gleichmäÿig ausgleuchtet ist. Der Drehwinkel α ist ein Mass für die Drehung der Schwingungsebene des Lichtes durch die optisch aktive Substanz. Er wird an beiden Ablesemarken der Doppelnonienablesung abgelesen. Auf die Bestimmung des Drehsinns kann hier verzichtet werden, da es sich bei der zu untersuchenden Substanz um rechtsdrehende Zuckerlösung handelt. Date:

3 Tabelle 1. Messwerte und Ergebnisse - Nullstellung Messung φ links / φ 1 0,20 0,25 2 0,00 0,25 3 0,10 0,10 4 0,00 0,00 5 0,00 0,00 0,06 0,12 Mittel der Mittelwerte φ 0 / 0, Konzentration von Lösungen. Die Schwingungsebene des Lichtes wird durch die Zuckerlösung um den Winkel α nach rechts verdreht. Dieser Drehwinkel ist der Länge l der durchsetzten Lösungsschicht und der Konzentration q proportional (1.1 α = α S lq. Der Proportionalitätsfaktor α S hängt von der Lichtwellenlänge und der Lösungstemperatur ab. 2. Versuchsdurchführung 2.1. Bestimmung der Nullstellung. Zuerst muss die Nullstellung des Polarimeters bestimmt werden. Hierzu wird Wasser in das Polarimeter gebracht und die Halbschattenstellung jeweils fünf mal links (φ links und rechts (φ rechts bestimmt (Tab Bestimmung der Drehung optisch aktiver Zuckerlösungen bekannter Konzentration. Die gleiche Prozedur wie in 2.1 wird jetzt für jede zu der untersuchenden Substanzen durchgeführt. Messwerte und Ergebnisse siehe Tab Bestimmung der Drehung optisch aktiver Zuckerlösung unbekannter Konzentration. Verfahrensweise wie in 2.1 und 2.2. Messwerte und Ergebnisse siehe Tab Berechnung der spez. Drehung α S. Der Drehwinkel α ergibt sich als Dierenz des jeweiligen Drehwinkels der entsprechenden Konzentration φ C und der Nullstellung φ 0 (Tab. 4 α = φ C φ 0. Nach Gl. 1.1 besteht oensichtlich ein linearer Zusammenhang der Form y = ax mit y = α, x = q und a = α S l. Die lineare Regression ergibt die folgende Regressionsgrade(Abb. 2.1 und Werte (Tab. 5. Die Länge l aller Küvetten war mit 200mm ohne Fehler angeben. Die spezische Drehung errechnet sich zu α S = a l = 1,24233 % 0,2m = 6,21165 %m 3

4 Tabelle 2. Messwerte und Ergebnisse - opt. aktive Substanzen 1%-ige Zuckerlösung C 1 Messung φ links / φ 1 1,35 1,40 2 1,20 1,25 3 1,30 1,40 4 1,10 1,20 5 1,15 1,25 1,22 1,30 Mittel der Mittelwerte φ C1 / 1,260 3%-ige Zuckerlösung C 3 Messung φ links / φ 1 4,10 4,15 2 4,00 4,05 3 3,95 4,00 4 4,00 4,00 5 3,95 4,00 4,00 4,04 Mittel der Mittelwerte φ C3 / 4,020 2%-ige Zuckerlösung C 2 Messung φ links / φ 1 2,40 2,45 2 2,40 2,50 3 2,55 2,60 4 2,45 2,55 5 2,40 2,45 2,44 2,51 Mittel der Mittelwerte φ C2 / 2,475 4%-ige Zuckerlösung C 4 Messung φ links / φ 1 4,95 5,00 2 5,00 5,05 3 4,95 5,00 4 4,95 5,00 5 4,90 4,95 4,95 5,00 Mittel der Mittelwerte φ C4 / 4,975 Tabelle 3. Messwerte und Ergebnisse - opt. aktive Substanze Zuckerlösung unbekannter Konzentration C U Messung φ links / φ 1 3,15 3,25 2 3,20 3,25 3 3,25 3,25 4 3,25 3,30 5 3,30 3,35 3,23 3,28 Mittel der Mittelwerte φ CU / 3,255 Messunsicherheit φ U 0,04 Tabelle 4. Drehwinkel C 0 C 1 C 2 C 3 C 4 C U α C / 0 1,170 2,385 3,930 4,885 3,165 Tabelle 5. Regressionswerte a / % 1,24233 a / % a /a ( a /a 100 /% % 4

5 Abbildung 2.1. Regressionsgrade Drehwinkel α/ Konzentration q/% Die Messungenauigkeit U αs ergibt sich aus der quadratischen Fehlerfortpanzung ( αs 2 (1 2 U αs = a U a = l U a U αs = Hiermit läÿt sich das Ergebnis formulieren ( 1 0,2m 0, = 0,31925 %. α S = (6,2 ± 0,4 = 6,2(1 ± 6,5% 2.5. Berechnung der unbekannten Konzentration q U. Die Konzentration q U ergibt sich aus Gl. 1.1 zu mit der Messunsicherheit q U = α lα S = 3,165 0,2m 6,2 = 2,552% U qu = ( qu α U α 2 + ( 2 qu U αs = α S ( 2 ( 2 1 α α S l U α + αs 2l U α S, U α = φ U 5

6 ( 2 ( U qu = 1 + 6,2 0,2m0,04 Hiermit läÿt sich als Ergebnis angeben 3, ,4 0,2m ( 6,2 q U = (2,55 ± 0,17% = 2,55(1 ± 7%% 2 = 0,17% 2.6. Auswertung. Beide Ergebnisse haben einen groÿen Fehler, was in erster Linie an den vielen Messgröÿen liegt, die in das Ergebnis eingehen. Bei der Bestimmung des spez. Drehwinkels α S waren das der Winkel der Nullstellung und der Drehwinkel, aber auch die nicht selbst gemessen Gröÿen, wie die Länge l oder die Konzentration q. Ebenso läÿt sich bei der Bestimmung der Konzentration q U argumentieren: Hier geht der Drehwinkel α und der Fehlerbehaftete spez. Drehwinkel α S, sowie die bekannte Gröÿe l ein. Inbesondere bei der Bestimmung des spez. Drehwinkels α S wäre eine Verdopplung der Messungen sinnvoll gewesen. 6