Wissenschaftliches Schreiben in der AC
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1 Wissenschaftliches Schreiben in der AC Saarbrücken, den Publikationen in Wissenschaftlichen Zeitschriften
2 > 1 Einleitung Inhalte der Übung Wissenschaftliches Schreiben in der AC 1 Einleitung 2 Wichtige Arten Wissenschaftlicher Publikationen 3 Aufbau studienbegleitender Arbeiten, Abschlussarbeiten 4 Wichtige Bausteine: Schrift und Form 5 Vom Experiment zum Paper a b c Vorbereitung Durchführung Dokumentation 6 Publikationen in Wissenschaftlichen Zeitschriften a b deutsch englisch 7 Forschungsvorhaben Wissenschaftliches Schreiben in der AC 2
3 Wissenschaftliches Schreiben in der AC 3
4 Wissenschaftliches Schreiben in der AC 4
5 X = OMe, R = H Was wurde entfernt? Was wurde hinzugefügt? Welche Veränderungen gab es bzgl. der Konnektivität? von außen nach innen Wissenschaftliches Schreiben in der AC 5
6 X = OMe, R = H 1. R = t Bu 2 MeSi ( 1 H-, 13 C-, ( 29 Si-NMR)) 2. OH / OMe Substituenten 3. Hier: 3 inäquivalente Si (1x tricoordiniert) 4. C-Atom in charakteristischer Umgebung Si=C(Si)OH 1. R = t Bu 2 MeSi ( 1 H-, 13 C-, ( 29 Si-NMR)) 2. (2x) trikoordiniertes Si (in einem Dreiring) 3. (1x) tetrakoordiniertes Si (in einem Dreiring) bereits in der Literatur beschriebene Verbindung Wissenschaftliches Schreiben in der AC 6
7 X = OMe, R = H Methoden: - HRMS Summenformel (auch durch EA) - IR funktionelle Gruppen - UV/Vis funktionelle Gruppen (+ Umgebung) - NMR Atome, funktionelle Gruppen (Umgebung, Konnektivität) - theoretische Rechnungen Wissenschaftliches Schreiben in der AC 7
8 X = OMe, R = H MeOH Wissenschaftliches Schreiben in der AC 8
9 Daten zu >Si=C< 13 C-NMR, 29 Si-NMR X = OMe, R = H MeOH Daten zu >Si=C(OH)- IR, 13 C-NMR, 1 H-NMR, H/D-Austausch 1 H-NMR + Diskussion Keto-/Enolform, DFT Rechnungen o R, OMe. 2x Si(intra)? Wissenschaftliches Schreiben in der AC 9
10 X = OMe, R = H MeOH Wissenschaftliches Schreiben in der AC 10
11 Si(intra) 29 Si-NMR: 2x tetra-, 1x trikoordiniert 13 C-NMR X = OMe, R = H MeOH Daten zu >Si=C(OH)- IR, ( 13 C-NMR), 1 H-NMR, H/D-Austausch 1 H- NMR o R, OMe Wissenschaftliches Schreiben in der AC 11
12 X = OMe, R = H MeOH Wissenschaftliches Schreiben in der AC 12
13 X = OMe, R = H MeOH - HRMS - 1 H-NMR (+ Versuch zum Austausch) - 29 Si-NMR - 13 C-NMR (OMe Thema: Redundanz) - IR, UV/Vis - DFT Rechnungen - Diskussion Keto/Enol Wissenschaftliches Schreiben in der AC 13
14 Wissenschaftliches Schreiben in der AC 14
15 Unterscheidung Ia und 2a Anzahl Signale im 29 Si-NMR (3 vs 2) Chemische Verschiebung 29 Si-NMR (tri- /tetrakoordinierte Si) 13 C-NMR: CO vs. C=Si 1 H-NMR: Symmetrie IR Spektrum: keine CO Schwingungen Wissenschaftliches Schreiben in der AC 15
16 Unterscheidung Ia und 2a Wissenschaftliches Schreiben in der AC 16
17 Unterscheidung Ia und 2a Wissenschaftliches Schreiben in der AC 17
18 K. Manna et al., J. Am. Chem. Soc. 2014, 136, MOF Hydrogenation Catalyst Metal-Organic Framework (MOF): - Salicylaldimine-based Hydrogenation: - Highly Active - Olefin Catalyst: - Iron - Cobalt Wissenschaftliches Schreiben in der AC 18
19 Standardaufbau Abstract (Kurzreferat) Einleitung und Zielsetzung Ergebnisse und Diskussion Zusammenfassung* Literatur Wissenschaftliches Schreiben in der AC 19
20 Standardaufbau Abstract (Kurzreferat) Einleitung und Zielsetzung Ergebnisse und Diskussion Zusammenfassung* Literatur Wissenschaftliches Schreiben in der AC 20
21 Standardaufbau Abstract (Kurzreferat) Einleitung und Zielsetzung Ergebnisse und Diskussion Zusammenfassung* Literatur Wissenschaftliches Schreiben in der AC 21
22 Standardaufbau Abstract (Kurzreferat) Einleitung und Zielsetzung Ergebnisse und Diskussion Zusammenfassung* Literatur Wissenschaftliches Schreiben in der AC 22
23 precious-metal catalysts for homogeneous catalysis (academia vs. industry) up-to-date research: replace precious metals by base metals (Unedle Metalle) problems with base metal catalysts I. Immobilized base metal catalysts, why? answer: immobilization in porous solids (MOFs) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 23
24 Importance of hydrogenation Industrie: Edelmetallkatalysatoren Suche nach neuen Katalysatoren (homogen) mit Unedlen Metallen derzeitiger Stand der Forschung: Suche nach neuen Katalysatoren (heterogen) derzeitiger Stand der Forschung: niedrige Aktivitäten + Lebensdauer Wissenschaftliches Schreiben in der AC 24
25 - MOFs, aktuelle Forschungsansätze - MOFs als Katalysatorplattform - Isolated catalytic sites (deactivation) - Sekundäre Funktionelle Gruppen Menge an Informationen? Wissenschaftliches Schreiben in der AC 25
26 Einleitung, zusammengefasst: - Homogene und heterogene Katalyse - Industrie vs. Hochschule - Edelmetall- vs. Unedle Metalle - Katalytische Hydrierung mit unedlen Metallen - Stand der Forschung homogene Katalyse - Stand der Forschung heterogene Katalyse - MOFs, MOFs als Katalysatorplattform Wissenschaftliches Schreiben in der AC 26
27 Strukturtyp verwendetes MOF Synthese (A) sal-mof Analytik Ia: - single crystal X-ray diffraction - 1H NMR (linker) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 27
28 Analytik IIa: - powder X-ray diffraction - BET (Oberfläche, Poren) Synthese (B) sal-fe/co-mof Analytik Ib: - powder X-ray diffraction - ICP-MS - 1H NMR Wissenschaftliches Schreiben in der AC 28
29 Analytik IIb: - BET (Oberfläche, Poren) - XAS (EXAFS): Fe coordination environment (model complex & DFT) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 29
30 Katalytische Hydrierung - Erzeugung des aktiven Katalysators Wissenschaftliches Schreiben in der AC 30
31 Katalytische Hydrierung - Quecksilber-Test (?) - Lösungmittel - Benchmark Wissenschaftliches Schreiben in der AC 31
32 Katalytische Hydrierung - terminale Alkene, Beispiele aus Tabelle 2 Wissenschaftliches Schreiben in der AC 32
33 Katalytische Hydrierung - terminale Alkene, Beispiele aus Tabelle 2 (nicht diskutierte Daten?) alle Daten in einer Tabelle sollten diskutiert werden zusätzliche Daten: SI es können aber mehrere Datenreihen zusammengefasst werden die Reihenfolge in der Tabelle sollte sich an der Reihenfolge im Text orientieren Gruppierung sollte nach identischen Kriterien erfolgen (Text, Tabelle) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 33
34 Katalysator Recycling und Regeneration, Auswirkungen auf MOF Wissenschaftliches Schreiben in der AC 34
35 Katalysator Recycling und Regeneration Möglichkeiten der grafischen Darstellung? a) Tabelle mit Ausbeuten / Experiment b) Balkendiagramm c) Liniendiagramm Wissenschaftliches Schreiben in der AC 35
36 Homogen vs. Heterogen - PXRD - ICP-MS (leaching) - Lösung ohne sal-fe-mof - Fe/NaBET3H ohne MOF Wissenschaftliches Schreiben in der AC 36
37 sal-co-mof Experimente Wissenschaftliches Schreiben in der AC 37
38 Rolle des MOF Gerüstes (isolierte Fe Zentren) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 38
39 Was ist neu? Welche Eigenschaften hat es? Welche Bedeutung haben die Ergebnisse? Wissenschaftliches Schreiben in der AC 39
40 Wieso spielt der Abstract eine so prominente Rolle in dieser Übung? Wissenschaftliches Schreiben in der AC 40
41 Wissenschaftliches Schreiben in der AC 41
42 Einleitung: - Hydrierung von Alkenen (Industrie, Bedeutung) - Edelmetallkatalysatoren haben. - besser: Edelmetallkatalysatoren werden genutzt, weil Katalysatoren mit unedlen Metallen (Vorteile: ) zur Zeit noch Nachteile haben Wissenschaftliches Schreiben in der AC 42
43 Überleitung (Zusammenfassung) Ergebnisse und Methoden (Schwerpunkt auf Charakterisierung) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 43
44 Zusammenfassung / Conclusion Wissenschaftliches Schreiben in der AC 44
45 Wissenschaftliches Schreiben in der AC 45
46 Einleitung: - Edelmetallkatalysatoren, Probleme - aktuelle Forschung: unedle Metalle - Probleme mit Katalysatoren aus unedlen Metallen Generell gilt: je komplexer oder inhomogener ein Sachverhalt ist (Inhalt), desto allgemeiner müssen Kurzzusammenfassungen (Titel, Einleitung des Abstracts/der Zusammenfassung) formuliert werden Wissenschaftliches Schreiben in der AC 46
47 Überleitung (Zusammenfassung) Ergebnisse und Methoden Wissenschaftliches Schreiben in der AC 47
48 Zusammenfassung / Conclusion (aus original Abstract und Conclusion) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 48
49 Wissenschaftliches Schreiben in der AC 49
50 Einleitung: - Edelmetallkatalysatoren, Probleme - aktuelle Forschung: unedle Metalle - Unterschied zu Beispiel 2: bekannte Katalysatoren basierend auf unedlen Metallen Wissenschaftliches Schreiben in der AC 50
51 Ergebnisse und Methoden (hier: Blickwinkel des Forschers an der Hochschule) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 51
52 Wissenschaftliches Schreiben in der AC 52
53
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