Stichwortverzeichnis. Computer-aided-Techniken 22 Computer-based Techniken 22 Contact-spotting-Verfahren 277
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- Rudolf Sternberg
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1 Stichwortverzeichnis A Adsorptionschromatographie 33, 185 Akkreditierung 434 Aktivieren von DC-Platten 269 Aluminiumoxid 264 Ampholyte 374 Analyse von Gasen 74 Analysenqualität 427 Anionenanalyse mit elektronischer Suppression 331 Antizirkularentwicklung 292 Anwendbarkeit eines Analyseverfahrens 429 archimedische Spirale 172 Atomemissionsdetektor (AED) 131 Auflösung in der DC 299 Ausfriertechnik 128 Ausschluß-Chromatographie 19, Grenze 194 Automatted multiple development (AMD) 286 B Backflush 139 Bandenverbreiterung 36, 50 Basislinie 39 Beta-Fronten 270 Bodenzahl, theoretische 41 in der DC 298 Brutto-Retentionszeit 41 C Cam 171 Cellulose 265 chemische Ionisierung 123 Chromatogramm, Aussage 39, äußeres 34, inneres 34 chromatographisches Prinzip 31, Einteilung nach dem Aggregatzustand 32, Einteilung nach dem Trennvorgang 33, Einteilung nach der Technik 33 theoretische Grundlagen 34 chromatographischer Prozeß 35 CIM-System 55 Clean-up-Schritte 272 Computer-aided-Techniken 22 Computer-based Techniken 22 Contact-spotting-Verfahren 277 D Dampfdruck 58 Dämpfungsglieder bei HPLC-Pumpen 169 Dampfraumanalyse 145, dynamische 148, praktische Durchführung 145, quantitative Analyse 148, statische 146 Deans, ventillose Schaltung 140 Densitometer 262, 301, Integration 307, Meßtechniken 305 Derivatisierung, postchromatographische 51 Detektion in der CE 383, UV/Vis 383, Kapillaren mit vergrößertem Lichtweg 387 Detektion in der DC 294 durch Derivatisierung 295 mit UV-Strahlung 294 Detektion in der IC 337, amperometrische 340, indirekte UV- 345, Leitfähigkeit 338, UV- 343 Detektor, Anforderungen 46, destruktive 50, Drift 48, Empfindlichkeit 48, konzentrationsabhängiger 50, linearer Bereich 49, massenstromabhängiger 50, Response- 49, selektiver 46, Vergleich GC und HPLC 249, Zeitkonstante 49, Zellvolumen 50 Differentialrefraktometer 216 Diffusion 34, 37 Diodenarray-Detektor 212 Direct chemical ionization (DCI)
2 Diskriminierungseffekt 87 DLI-Verfahren 228 Donnan-Membran 336 Doppeltrogkammer 281 Dosierschleife in der GC 91 Diffuse reflectance infrared fourier transform spectroscopy 308 Druckbegrenzung bei HPLC-Pumpen 169 Druckregler in der GC 61 Dünnschicht-Chromatographie 259, Ablauf der Analyse 262, Auswertung 294, Entwicklung 279, Fließmittel 280, Gradientenentwicklung 288, Kammertypen 280, mikroanalytische Bestimmungsmethode 313, moderne Trenntechniken 314, qualitative Analyse 297, quantitative Analyse 299, Screening-Verfahren 313, Trennleistung 298, Vergleich mit der HPLC 309, Vorbereiten der Schichten 268, Zuverlässigkeit 309 Dünnschicht-Platten 263, Aufbewahrung und Vorreinigung 269 E Eddy-Diffusion 36, 43 Eineinhalbkopfpumpen 172 Einspritzblock 85 Elektrodispersion 365 elektrolytischer Leitfähigkeitsdetektor (ELCD) 110 elektrochemischer Detektor 223, amperometrische Arbeitsweise 223, coulometrische Arbeitsweise 223, gepulster 342 in der IC 340 Elektroneneinfangdetektor 106, 137 Elektronenstoßionisation 116 elektroosmotischer Fluß 362 Elektrophorese 361 Electrophoretically mediated micro analysis (EMMA) 399 elektrophoretische Mobilität 361 Elementanalyse 23 Eluent 39 elutrope Reihe 201 Enantiomerentrennung 154 Endcapping 191 Entgasung des Eluenten 174 Entscheidungsschärfe, juristische 447 Entwicklung von Dünnschicht-Chromatogrammen , automatische 283, eindimensionale Mehrfach- 283, einfache 283, HPDC-Linear-Entwicklungskammer 285, instrumentelle Mehrfachentwicklung 286, zweidimensionale 283 EPA-Methoden 445 Extraktion, dynamische 421, selektive 415, statische 421 F Farbschreibung 28 FAR-UV-Detektor 112 Fast atom bombardement (FAB) 231 Fertigplatten in der DC 267 Festphasen-Extraktion 157 Flammenionisationsdetektor 57, 103, sauerstoffspezifischer 105 Flammenphotometerdetektor 109, 137 Fließmittel 280 Flüssig-Adsorptionschromatographie 33 Flüssig-Verteilungschromatographie 29, 33 Fluoreszenz 218 -detektor, Anwendungen 221, Jablonski-Termschema 220 -löschung 219 -messung in der DC 303 -resonanz 219 Fördersystem, Anforderungen 44 Fokussiereffekt in der DC 288 Forced-flow-Techniken 293 Fraktionssammler in der GC 140 Freizonen-Elektrophorese 360 Fronting in der CE 366, Peaks 72 Fused silica 67 G Gas-Adsorptionschromatographie 33 Gaschromatographie 57, Hochtemperatur- 141, 155, Kopplung mit FTIR 126, Kopplung mit FTIR und MS 129, Kopplung mit der Flüssigkeitschromatographie 133, Miniaturisierung 163, multidimensionale 138, Prinzip 58, Probendosierung 157, Probenvorbereitung 156, Schnellanalysen 154, Software 162
3 , systematische Entwicklung von Trennverfahren 79, Vor-Ort-Analyse 164, Vergleich mit der HPLC 245, Wahl der Trennsäule 68 gaschromatographische Detektoren 96, Auswahl 134, Kenngrößen 97, konzentrationsabhängige 98, massenstromabhängige 98 Gasdosierschleife 83 Gasversorgungssysteme 59 Gas-Verteilungschromatographie 33 GC-Detektoren, Übersicht 99 GC-MS-Betrieb 120 GC-MS/MS-Tandembetrieb 124 Gel-Filtrationschromatographie 193 Gel-Permeationschromatographie 193 Genauigkeit eines Analyseverfahrens 430 Glassy-Carbon-Elektrode 223 Gradientenelution 174, Hochdruckgradient 179 in der DC 288 in der SFC 405, Niederdruckgradient 177, Optimierung 181 H Hagen-Poiseuillesches Gesetz 379 Headspace-Analyse 75, 145 Heart-cut 139 Height equivalent to a theoretical plate (HETP) 29 Heliumionisationsdetektor 113, 137 Henrysches Gesetz 149 High performance liquid chromatography (HPLC) 165, Apparatur 168, Ausblick 245, chromatographische Trennung 199, Detektion 206 in der Arzneimittelanalytik 250 in der biomedizinischen Analytik 251 in der Umwelt- und Lebensmittelanalytik 249, Methodenauswahl 198, Prozeß 243, Vergleich mit der GC 245 High pressure planar liquid chromatography (HPPLC) 293 Historie der Chromatographie 27 Hochdruckventil, 6-Wege- 183 Hochtemperatur-Gaschromatographie 141, instrumentelle Voraussetzungen 142, Säulen für die 142 Höhenäquivalent eines theoretischen Bodens 42 Hohlfasermembran-Suppressor 327 HPLC-Detektoren 206, allgemeine Anforderungen 207, Differentialrefraktometer 216, Diodenarray 212, elektrochemische 223, Fluoreszenz 218, Lichtstreudetektoren 225, spezielle 226, Transportdetektor 226, UV/Vis- 208 HPLC-Kopplungstechniken 228, HPLC GC 233, HPLC ICP 233, HPLC IR 231, HPLC MS 228, HPLC NMR 232 HPLC-Miniaturisierung 236, Vorteile der Microbore-Technik 237 Hydrierreaktor 105 I Indirect photometric chromatography (IPC) 345 indirekte UV-Detektion in der CE 368 Ionen-Chromatographie 317, Anwendungen 349, 391, Detektionsmöglichkeiten 337 in der galvanotechnischen Industrie 351 in der Halbleiterindustrie 353 in der Kraftwerkschemie 350 in der Nahrungsmittelindustrie 354 Ionenausschluß-Chromatographie 336 Ionenaustausch-Chromatographie 188, 320, chemische Suppression 323, elektronische Suppression 330, Trennmechanismus 321, Übergangsmetalle 334 Ionenpaar-Chromatographie 318 Ionenmobilitäts-Spektrometrie 162 Injektor 85 instrumentelle Gesichtspunkte eines Chromatographen 44 Integration, Ablauf 52 Integratoren 52, Kaufkriterien 54, Vorteile 52 Interferometer, Michelson- 126 isotherme Gaschromatographie 77 Isotopenverdünnungsanalyse 123 K Kammersättigung 270 Kammertypen 280, Normalkammern 280, Sandwichkammern 281, Trogkammern
4 kapillare isoelektrische Fokussierung (CIEF) 374 kapillare Isotachophorese (CITP) 375 Kapillarelektrophorese 357, Anwendungsbeispiele 391, 397, Apparatur 388, Aufkonzentriertechniken 381, Detektion 383, 396, Eigenschaften der Kapillare 381, Grundlagen 359, Historie 358, Hochspannungsgenerator 383, Instrumentierung 377, Kapillaren 395, Konditionierung der Kapillare 382, quantitative Analyse 385, Thermostatisierung 382, Trennvorgang 364, Vergleich mit der IC 389, verschiedene Trennmethoden 367 Kapillar-Gelelektrophorese (CGE) 373 Kapillar-LC 239, Systemfehler 241, Vorteile 240 Kapillarsäulen in der GC 65 in der HPLC 236 in der SFC 408 Kapillarzonen-Elektrophorese 367 Kaltaufgabesystem als Anreicherungsverfahren 149 in der GC 90 Kapazitätsfaktor 35, 41 Katharometer 30 Kationanalyse mit elektronischer Suppression 333 Kieselgel 185, 263 Konzentrierungszone bei DC-Platten 268 Kopplungstechniken 51 in der DC 308 in der GC 115, 160 in der HPLC 227 in der IC 346 in der SFC 408 in der SFE 419 Korn- und Porencharakteristik 266 kritischer Punkt 402, Temperatur 401 Kubelka-Munk-Funktion 303 L Leitfähigkeitsdetektor 338, Auflösung 338, Einsatz in der SCIC 340, Grundrauschen 339, Linearität 338, Temperaturkompensation Light-pipe-Technik 127 LIM-Systeme 438 Lösungsmittel-Optimierung in der HPLC 203, computerunterstützte Optimierung 204 Loop-type-Interface 233 Lotfällung zur Peakflächenberechnung 53 M Make-up-Gas 99 Massenspektrometer 115, Magnetfeld- 116 mehrdimensionale GC 75, 159 Megabore-Säulen 70 Methanizer 105 Microbore-Säulen in der GC 70 in der HPLC 236 Mikroanalyse 23 Minibore-Säulen in der GC 70 in der HPLC 237 mizellare elektrokinetische Chromatographie 358, 370 Mizellbildungskonzentration, kritische 370 mobile Phase 32 in der DC 269 Molekulargewichtsverteilung (MWD) 193 Moving-Belt-Verfahren 230 Multiple headspace extraction (MHE) 150 Multiple headspace injection (MHI) 150 N Nachsäulenderivatisierung 50 in der IC 343, PAR-Reagenz 343 zur Fluoreszenzdetektion 222 Narrowbore-Säulen in der GC 70 in der HPLC 237 Netto-Retentionszeit 41 Neutral-loss-Scan 125 Noise (Rauschen) 47 Normalkammer 281 Normal-phase-Chromatographie 185, Bedingungen 200 NPD 107 O Öko-Audits 444 Ökobilanzen 25 Open-split-Interface 120
5 Overpressured layer chromatography (OPLC) 314 P PAR, Reagenz zur Nachsäulenderivatisierung 343 Parent-Scan 125 Partialanalyse 75 Peak 39, Rationing 214, Reinheitskontrolle 214 Phasenpolarität 71 Phasenverhältnis bei Kapillarsäulen 68 Phosphoreszenz 218, Jablonski-Termschema 220 Photoionisationsdetektor (PID) 111 Plasmamassenspektrometrie 347 PLOT-Säulen 66, 154 Polarimeterdetektor 226 Polyamid 265 polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) 222 postchromatographische Derivatisierung 305 Praktikabilität eines Analyseverfahrens 430 Probenaufgabe in der CE 378, elektrokinetische Injektion 380, hydrodynamische Injektion 379 Probenaufgabe in der GC 45, 80, feste Proben 92, flüssige Proben 83 für Kapillarsäulen 85, gasförmige Proben 82, heiße 86, kalte 88, 90 mit Verdampfung 84, septumfreie 96 Probenaufgabe in der HPLC 182, Dosierschleife 183, Septuminjektion 183 Probenaufkonzentrierung in der IC 333 in der SFE 418 Probenauftragen in der DC 272, Automaten 277, Contact-spotting-Verfahren 277, Kapillarpipetten 275, manuell 274, Naßdosierung 291, punkt- und bandenförmig 273, variable Auftragssysteme 276 Probenkapazität bei Kapillarsäulen 72 Probenvorbereitung 22 in der DC 271 in der HPLC 198, 252 Programmed multiple development (PMD) 286 Prozeßanalytik 21 HPLC 233, 243 Pulsationsdämpfer 169 Pumpen für die HPLC 169, diskontinuierliche Verdränger- 170, kontinuierlich arbeitende 171, Leckrate 180 Punkt-Scanner 306 Purge & Trap-System 148 Pyridilresorcinon (PAR) 333 Pyrolyse 92, Hitzdraht- 93 Curie-Punkt- 93 Q Quadrupol-Massenspektrometer 118 Qualitätssicherung in der Analytik 433 quantitative DC-Analyse 299, Extraktion 300, spektroskopische Methoden 301, visueller Vergleich 300 R Racemattrennung mit der HPLC 250 Radioaktivitätsdetektor 226 Redox-Chemilumineszenz-Detektor (RCD) 114 Remissionsmessung 303 Restriktor 405, 417 Retentionszeit 39 Retention-gap-Interface 233 Reversed-phase-Chromatographie 202 in der DC 265, Vorteile 203 Rf-Wert 297 Richtigkeit von Analyseergebnissen 430 Rotation planar chromatography (RPC) 314 Rst-Wert 297 S Sandwichkammer 282 Säulen für die GC 63, 152, Einfluß der Filmdicke 73, Einfluß des Innendurchmessers 72, Einfluß der Polarität 71, Einfluß der Säulenlänge 73, gepackte Säulen 64, Kapillar- 65 Säulen für die HPLC 184, 252, CN-Phase 188, Diolphase 187, NH 2 -Phase 188, Normalphasen 185, polar gebundene Phasen 186, Umkehrphasen 189 Säulen für die IC
6 Säulenchromatographie 34, 38, Vergleich zwischen GC und HPLC 247 Säuleneffizienz 42 Säulenofen in der GC 77 in der HPLC 169 Säulenschaltungen 75 Schichtparameter 267 Schleifeninjektion 184 SCOT-Säulen 67 Selected ion monitoring 121, 228 Selektivität 46, 298, 429 selektiver Detektor 47 Septum 94, Spülung 95 septumfreie Probenaufgabe 96 Siedepunkt 58 Single column ion chromatography (SCIC) 330 Singulett-Zustände 220 Spalt-Scanner 305 Spektroskopie 20, 22, 51 spezielle Schichten in der DC 266 Speziesanalyse 347, 349 spezifischer Detektor 47 Split-Probenaufgabe 86 split-splitlose Probenaufgabe 91 splitlose Probenaufgabe 87 Spritzen, gasdichte 82 Sprühreagenzien 296 Stacking 381 Standards, zertifizierte 432 Standard-Arbeitsanweisungen (SOP) 435 stationäre Phase 32, chemische Zusammensetzung 263 in der DC 263 Stickstoff-Phosphor-Detektor 107, NP-Betrieb 108, P-Betrieb 108 Stokessche Regel 219 Stopped-flow-Spektren 211 Strömungsregler in der GC 62 Strömungsverteilung 36 Suppression der elektrischen Leitfähigkeit 323, elektrochemische 328, elektronische 330 Suppressorsäule 324 T Tailing in der CE 366, Peaks 72 temperaturprogrammierte GC 77 Thermistor 101, 103 Thermospray-Verfahren Totalextraktion 415 Totalionenstrom (TIC) 230 Totvolumen 37, 45, 50 Totzeit 41 Trägergas 39 -druck-programmierung 158, Geschwindigkeit 60, Strömung 60, Wahl des 134 Trennsäule 45, Betrieb in der GC 61 Trennstufen, theoretische 42 Tripelpunkt 402 Triplett-Zustände 220 U Übergangsmetalle, Trennung mit der IC 334, komplexgebundene 335, sauerstoffhaltige Anionen 335 überkritisches Fluid 402, Eigenschaften 403, mobile Phase 403 überkritische Fluidchromatographie 401, Anwendungen 410, Apparatur 404, Detektoren 407, Gradienten 405, mobile und stationäre Phase 406, Pestizidanalyse 411 physikalische Grundlagen 401, Polymeranalyse 410, Vergleich mit GC und HPLC 408 überkritische Fluidextraktion 413, Anwendungen 423, Extraktionszellen 417, Instrumentierung 415, Kopplung mit der GC 419, Offline 418, Pumpsysteme 416 U-Kammer 290 Ultraspurenanalyse 20 in der GC 90 Umkehrphasen 166, 189 Umweltanalytik, Probleme 442, richtige 446 Umweltmanagementsystem 445 Universaldetektor 46, 48 UV-Detektor in der HPLC 208 in der IC 343, indirekte Detektion 345 V Van-Deemter-Diagramm 43, 135 Verteilungschromatographie 33 Verteilungskoeffizient 35
7 W Wärmeleitfähigkeitsdetektor 30, 58, 100, 137 WCOT-Säulen 67, 152 Widebore-Säulen in der GC 70 in der HPLC 236 Z zersetzliche Proben in der GC 94 Zertifizierung 434 Zeta-Potential 362 Zirkularentwicklung 289, Besonderheiten 290 Zweikolben-Pumpen 172 Zweisäulensystem
Inhaltsverzeichnis. Geleitwort 5. Vorwort 7. 1 Einführung 19 1.1 Wissen ist gefragt 24
Inhaltsverzeichnis «Geleitwort 5 Vorwort 7 1 Einführung 19 1.1 Wissen ist gefragt 24 2 Die Chromatographie und ihre Techniken 27 2.1 Historie 27 2.1.1 Der Weg bis heute 30 2.2 Prinzip 31 2.2.1 Einteilung
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