Anorganische Chemie. Versuch 16 Titration einer schwachen Säure gegen eine starke Base. Versuchsteil 16.1 Potentiometrische Titration

Transkript

1 Georg-August-Universität Göttingen Fakultät für Biologie und Psychologie Anorganische Chemie Versuch 16 Titration einer schwachen Säure gegen eine starke Base Versuchsteil 16.1 Potentiometrische Titration Versuchsteil 16.2 Titration gegen verschiedene Indikatoren Tischgruppe: 98 Mitarbeiter: Herath, Judith Unterschriften: Mai, Oliver Betreuer: Gorol, Michael J. Herath Versuchsdatum: Abgabedatum: O. Mai

2 1. Aufgabenstellung Bestimmung des Säuregehaltes einer schwachen Säure in einer Lösung mittels Messung der Äquivalenzpunkte, wenn man die Lösung mit einer Base bekannter Konzentration titriert. Dabei sollte einmal das ph-meter (Versuch 16.1)und einmal verschiedene, vorher ausgewählte Indikatoren (Versuch 16.2) verwendet werden. 2. Durchführung Zuerst wurde das ph-meter, bestehend aus ph-elektrode und Meßgerät, mittels zweier Eichlösungen mit den ph-werten 4 bzw. 7 geeicht. Nach dem Aufbau der Versuchsanordnung wurde in die Bürette eine 0,1 n Natronlauge (NaOH-Lösung) gefüllt. Danach wurde, ausgehend von einer 85%igen H PO 4 -Säure eine 0,1 m H PO 4 -Lösung hergestellt. Dazu wurde 1,8 ml H PO 4 (berechnet ca. 1,7 ml) in einen Meßkolben gegeben und diese mit H 2 O verdünnt, sodass 250 ml H PO 4 -Lösung entstanden. Von dieser Lösung wurden 25 ml abgenommen und mit 50 ml H 2 O verdünnt. Das Becherglas mit der verdünnten Lösung wurde auf einen Magnetrührer gestellt und das ph-meter so eingespannt, das die Glasspitze vollständig in der Lösung eingetaucht war. Dann wurden bestimmte Mengen der NaOH-Lösung zugegeben. Bei Teil 16.1 wurde der ph-wert über das ph-meter abgelesen. Die erste Messung wurde in 2 ml-schritten durchgeführt. Dadurch konnte die ungefähre Lage der Umschlagpunkte festgestellt werden. Die zweite Messung wurde erst in 2 ml-schritten, dann in 1 ml Abständen und in unmittelbarer Umgebung der Umschlagpunkte in 0,2 ml-schritten durchgeführt. In Teil 16.2 wurde die H PO 4 -Lösung langsam aus der Bürette getröpfelt. Bei Farbumschlag des jeweiligen Indikators (Methylrot, Thymolblau) wurde das Ventil sofort geschlossen und der Betrag der zugegebenen H PO 4 -Lösung abgelesen. Beide Indikatoren wurden jeweils vor Versuchsbeginn der H PO 4 -Lösung zugegeben.. Versuchsaufbau In Versuchsteil 16.2 ist das ph-meter nicht benutzt worden. Die übrige Versuchsanordnung blieb die selbe wie in Teil

3 4. Beobachtung Eine sichtbare Veränderung der Lösung mit andauernder Zugabe der NaOH-Lösung war nicht festzustellen. Es ließ sich lediglich feststellen, dass in der Nähe des Umschlagspunktes der ph-wert stärker anstieg als davor oder danach. Bei der ersten Titration lagen die Umschlagpunkte zwischen ml und ml zugegebener NaOH-Lösung. Trotz unveränderter Stoffmengen und konzentrationen verlief die zweite Titration deutlich später ab. Hier lagen die Umschlagpunkte bei 2,5 ml und 66,5 ml zugegebener Natronlauge. Der. Umschlagpunkt ist nicht erreicht worden. Versuchsteil 16.2: Bei 26,8 ml zugegebener H PO 4 -Lösung war der erste Farbumschlag zu bemerken. Die Lösung änderte ihre Farbe von blaß-orange auf rot. Der zweite Farbumschlag fand bei 5,95 ml statt. Hier änderte die Lösung ihre Farbe von zartgelb auf hellblau. 5. Berechnungen ρ HPO4 = 1,70 g*ml -1 c HPO4 = 0,1 mol l -1 M HPO4 = 97,9951 g mol -1 m HPO4 = 0,25 l * c HPO4 * M HPO4 = 0,25 l *0,1 mol l -1 * 97,9951 g mol -1 = 2,44988 g m HPO4 85% = m HPO4 * 100% *85% -1 = 2,88221 g mh PO 2,88221g 4,85% VH PO 1, 69542ml 4, 85% = = = ρ g HPO4 1,70 ml 6. Auswertung H PO 4(aq) + H 2 O (l) - H 2 PO 4 (aq) + H O + (l) - H 2 PO 4 (aq) + H 2 O (l) 2- HPO 4 (aq) + H O + (l) Am ersten Äquivalenzpunkt sind alle H+-Ionen, die aus der 1. Dissoziationsstufe entstanden sind, neutralisiert. Es gilt daher, n(oh - ) = 0,1 mol l-1 2,5 ml = 0,0025 mol. Dieser Wert ist daher auch die Anzahl der anfangs vorliegendenden H PO 4 -Teilchen. 1. Berechnung folgender Werte aus den experimentell ermittelten Daten a) Säurekonzentration in der 250 ml Probe n( H ) PO4 n ) = 1 ( NaOH 1 n(h PO 4 ) = n(naoh) c(h PO 4 ) V(H PO 4 ) = c(naoh) V(NaOH)

4 mol 0,1 0,025l c( NaOH ) * V ( NaOH ) l mol c( H PO4 ) = = = 0, 1 V ( H PO ) 0,025l l 4 1.b) Säurekonzentration nach der Verdünnung mit H 2 O n 0,0025mol c( H PO4 ) = = = 0,04 V 0,075l _ mol l 2. Bestimmung des pks-wertes der 1. Dissoziationsstufe a) aus dem Anfangs-pH-Wert ph=1,94 (aus Wertetabelle entnommen) ph = ½ (pk s lg c 0 ) 2 ph = pk s lg c 0 ) pk s = 2 ph + lg c 0 2 *1,94 + lg 0,04 = 2,5168 = pk s1 b) aus dem ph-wert am 1. Halbäquivalentpunkt Am 1. HÄP ist der ph-wert gleich dem pk s1 -Wert: pk s1 = ph = 2,5168. Bestimmung des pks-wertes der 2. Dissoziationsstufe a) aus dem ph-wert am 1. Äquivalenzpunkt ph = 4,7 (aus Kurve abgelesen) ph = ½ (pk s1 + pk s2 ) pk s2 = 2 ph pk s1 pks2 = 2 * 4,7 2,5168 = 6,882 b) aus dem ph-wert am 2. Halbäquivalenzpunkt Am 2. HÄP ist der ph-wert gleich dem pk s2 -Wert: pk s2 = ph = 6, Vergleich mit Literaturwerten berechnet pk s1 2,5168 pk s2 6,882 Literaturwerte (1*): S.607) K s1 = 7,5 * 10-2,1249 K s2 = 6,2 * ,2076 Differenz 0,919 0,244 4

5 Versuchsteil 16.2: Indikator pk s ph Farbumschlag Äquivalenzpunkt Aquivalenzpunkt Methylrot 5,1 4,4 6,2 26,8 ml ml 2,5 ml Thymolblau 8,9 8,0 9,6 5,95 ml ml 66,5 ml Die erhaltenen Werte korrelieren eher mit denen aus der Grobtitration. 7. Fehlerdiskussion Fehler bei der Messung entstanden durch Ablesefehler an der Bürette (Sichtwinkel, Kapillarrand) und durch das schwer zu handhabende Ventil der Bürette. Die Ausflussmenge der Natronlauge konnte nicht exakt gesteuert werden. Eine weitere Ungenauigkeit trat beim Zeichnen des Graphen auf mm-papier auf. Diese kamen aufgrund der verwendeten Skalierung (1 cm 5 ml) zustande. Die Abweichungen von den Literaturwerten lassen so erklären, dass versehentlich mit 1,8 ml H PO 4 -Säure anstelle von 1,7 ml gearbeitet wurde. Eine größere Genauigkeit als 0,05 ml ist mit den verwendeten Messapparaturen ohnehin nicht möglich, sodaß ein Überstimmen mit den Literaturwerten Zufall wäre. DieUrsachen für das erhebliche Abweichungen der beiden Titrationsreihen wurden nicht gefunden. Es wurde nichts am Versuchsaufbau geändert, das ph-meter wurde vor den Messreihen geeicht und auch zwischendurch nicht verstellt. Die verwendeten Lösungen wurde auch nur einmal angesetzt und zwischendurch nicht berührt. Eine mögliche Ursache, das Reagieren der Substanzen mit der umgebenden Luft, was eine Änderung der Konzentrationen und demzufolge auch des ph-wertes zur Folge hätte, konnte dadurch ausgeschlossen werden, das die erhaltenen Werte aus Versuchsteil 16.2 wieder mit den Werten der ersten Titrationsreihe aus Versuchsteil 16.1 korrelierten. Versuchsteil 16.2: Ungenauigkeiten kamen beim Ablesen an der Bürette sowie des Bestimmens des genauen Zeitpunkts des Farbumschlags. Außerdem muss bedacht werden, dass etwas Zeit verstreicht zwischen dem Zeitpunkt des Erkennens des Farbumschlags und des Schließens des Durchlaufventils. In dieser Zeit läuft noch Natronlauge aus, die entsprechende Menge wird beim Ablesen nicht berücksichtigt. Die verwendeten Indikatoren wurden anhand der ph-werte aus der Messwerttabelle der zweiten Titration aus Teil 16.1 ausgesucht. Aufgrund der berechneten pk s -Werte wären sicherlich die Indikatoren Methylorange (Farbumschlag bei pk s =,7) und Bromthymolblau (Farbumschlag bei pk s = 7,0) besser zur Bestimmung der Äquivalenzpunkte geeignet gewesen. Allerdings sollten dann die Werte noch eher mit denen aus der Grobtitration übereinstimmen, da die pk s -Werte niedriger liegen. 5

6 8. Literatur 1*) Mortimer, Charles E.: Chemie Das Basiswissen der Chemie; 5.Aufl., Georg Thieme Verlag, Stuttgart, *) Horchler, Sabine; Siefken, Rolf: Anorganisch-Chemisches Praktikum für Studenten des Diplomstudienganges Biologie; Göttingen 6