T7 - Bestimmung der Oberflächenspannung homologer wässriger Alkohollösungen (Traubesche Regel)

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1 T7 - Bestimmung der Oberflähenspannung homologer wässriger Alkohollösungen (Traubeshe Regel) Aufgaben:. Messung der Oberflähenspannung von vershieden konzentrierten wässrigen Lösungen der homologen Alkohole n-propylakohol, n-butylakohol, und n- Amylalkohol bei 20 C. 2. Graphishe Darstellung der Ergebnisse σ = f ( ). 3. Berehnung der Konstanten a und b der von Szyskowskishen Gleihung, des Verhältnisses der b-werte aufeinanderfolgender Alkohole und Γ. Literaturhinweise: - Försterling / Kuhn: Kap.5. - C. Führer und E. Kilb Zur Messtehnik der Ober- bzw. Grenzflähenspannung Zeitshrift für Instrumentenkunde, 7 (963), Heft 2 (im Auszug hier in Skript) Grundlagen: Lösungen, deren Oberflähenspannung nur relativ wenig gegenüber der des reinen Lösungsmittels geändert ist, bezeihnet man als "kapillarinaktiv". Lösungen, deren Oberflähenspannung sih selbst bei geringen Konzentrationen erheblih von der des reinen Lösungsmittels untersheidet (hier kommt stets nur eine Erniedrigung in Frage), als "kapillaraktiv". Kapillarinaktiv sind im Allgemeinen die wässrigen Lösungen sämtliher anorganisher Substanzen sowie einer Reihe organisher Substanzen (z.b. der vershiedenen Zukerarten), deren Moleküle sih durh eine gewisse Gleihförmigkeit des Baus auszeihnen. Demgegenüber erweisen sih solhe Stoffe als kapillaraktiv, deren Moleküle unsymmetrish gebaut sind, wie z.b. die aliphatishen Alkohole und Säuren, die auf der eine Seite die hydrophile OH- bzw. COOH-Gruppe, auf der anderen Seite den hydrophoben Paraffinrest enthalten. Hier bedingt shon ein geringer Zusatz zum Wasser eine beträhtlihe Herabsetzung der Oberflähenspannung. Für die Veränderung der Oberflähenspannung von Szyskowski eine empirishe Gleihung aufgestellt: (BC -2 -): σ = a ln[ + b ] σ, 0 σ einer Lösung mit der Konzentration hat in der a und b zwei individuelle Konstanten und 0 σ die Oberflähenspannung des reinen Lösungsmittels sind. a ändert sih von Substanz zu Substanz nur wenig; dagegen ist b reht erheblihen und, wenn man verwandte Stoffe (z.b. Glieder homologer Reihen) vergleiht, systematishen Änderungen unterworfen. Hierbei ändert sih b ungefähr um den gleihen Faktor. Speziell bei den homologen Reihen organisher Substanzen, deren Glieder sih um eine CH 2 -Gruppe untersheiden, beträgt das Verhältnis der Konstanten b zweier aufeinander

2 folgender Glieder etwa 3-4 (Traubenshe Regel!). b wird die "spezifishe Kapillaraktivität" genannt. Diese Herabsetzung der Oberflähenspannung tritt immer dann auf, wenn die Wehselwirkung zwishen den Molekülen des gelösten Stoffes und des Lösungsmittels gering ist und sih die Substanz daher an der Oberflähe des Lösungsmittels anreihern kann. Für diese Zusammenhänge zwishen Anreiherung bzw. Verarmung von gelöster Substanz in der Oberflähe und Oberflähenspannungsänderung gilt die Gibbsshe Adsorptionsisotherme: (BC -2-2): Γ = RT σ Γ: Oberflähenkonzentration in mol m -2 : Volumenkonzentration des gelösten Stoffes in mol m -3 Dass hier eine wirklihe Adsorption an der Flüssigkeitsoberflähe vorliegt, lässt sih dadurh σ zeigen, dass man nah Ermittlung und Einsetzen des Differentialquotienten die Langmuirshe Adsorptionsisotherme als = f erhält. ( ) T (BC -2-3): d ( σ σ ) 0 d dσ = d a b = + b (BC -2-4): Γ = RT a b + b Dies ist die Gleihung der Adsorptionsisotherme; ihre Form ist die gleihe wie die der Langmuirshen Isotherme. Bei genügend kleinen Konzentrationen, wenn b «ist, nimmt Γ proportional mit der Konzentration zu. Bei hinreihend großen Konzentrationen, wenn umgekehrt b» ist, erfolgt eine Sättigung der Oberflähe, und Γ erreiht seinen maximalen Wert, (BC -2-5): lim Γ = a RT der sih bei weiterer Erhöhung der Konzentration niht mehr ändert. Werte der Konstanten a und b für einige Fettsäuren bei 8 C, die von von Szyskowski bestimmt wurden, sind in der Tabelle angegeben. Säure a in dyn m - b in l mol - in mol l - b Propionsäure Buttersäure Valeriansäure Capronsäure Der Umstand, dass die Konstante a hier niht von der Länge der Kohlenstoffkette abhängt, lässt eine wihtige Shlussfolgerung über die Orientierung der an der Oberflähe

3 adsorbierten Moleküle zu. Nah der Beziehung für lim Γ beträgt die Sättigungs- Oberflähenkonzentration mol m -2, d.h. an m 2 sind unabhängig von der Länge der Kohlenstoffkette Moleküle der Fettsäure adsorbiert. Ein Molekül nimmt also immer eine Flähe von 0.3nm 2 ein. Hieraus muss gefolgert werden, dass die Kohlenstoffketten senkreht zur Oberflähe orientiert sind, wobei die hydrophilen Carboxylgruppen der Lösung zugewendet sind (siehe Abbildung links). Die Kettenlänge beeinflusst nur die Konzentration, bei der die Sättigung der Oberflähe erreiht wird; diese hängt von der Konstanten b ab. Je länger die Kette ist, desto kleiner ist die zur Sättigung ausreihende Konzentration. Im Falle der Capronsäure wird die Sättigung praktish bei der Konzentration 0.043mol l - erreiht, während bei der Propionsäure die Konzentration.65mol l - erforderlih ist. Die Konstante b wird deshalb auh als "spezifishe Kapillaraktivität" bezeihnet; sie wähst innerhalb einer homologen Reihe von Glied zu Glied etwa um einen Faktor 3-4 (Traubeshe Regel). Versuhsdurhführung: Die Messung erfolgt mit einem Interfaial-Tensiometer. Man füllt 20ml tridest. Wasser in die Shale und temperiert auf 20 C. Der Thermostat bleibt für die ganze Messung auf 20 C eingestellt. Nahdem der Temperaturausgleih zwishen Bad und Flüssigkeit eingetreten ist, beginnt man mit der Messung (siehe Gebrauhsanweisung im Platzskript!). Messen Sie vor jeder Messreihe wieder die Oberflähenspannung des reinen Wassers, da durh das Herausnehmen und Wiedereinsetzen des Rings sih die Geometrie der Messanordnung leiht ändert. (BC -2-6): erg σ H O = 72,5 2 bei 20 C 2 m Dann gibt man zu den 20ml Wasser aus der Mikropipette mehrmals (insgesamt fünfmal) je ΔV des betreffenden Alkohols, rührt mit dem Thermometer gut durh und bestimmt σ. Die zugegebenen Mengen ΔV sollen beim n-propylakohol (C 3 H 7 OH) 0.2ml beim n-butylakohol (C 4 H 9 OH) 0.ml und beim n-amylalkohol (C 5 H OH) 0.05ml betragen. Die jeweiligen Konzentrationen errehnet sih aus der Gesamtmenge des Alkohols V = ΔV zu: (BC -2-7): V ρ 000 mol = ρ: Dihte des Alkohols ( 20 + V) M l Folgende M ρ -Werte sind einzusetzen: M: Molmasse des Alkohols Alkohol CH 3 OH C 2 H 5 OH C 3 H 7 OH C 4 H 9 OH C 5 H OH ρ M

4 Hinweise zur Auswertung: Zunähst zeihnet man die Kurven σ ( ) = f. Die Ermittlung der Konstanten a und b bereitet einige Shwierigkeiten, da b unter dem Logarithmus steht. Zunähst wird die von Szyskowskishe Gleihung nah differenziert: (BC -2-8): und der Kehrwert gebildet: d ( σ σ ) 0 d dσ = d a b = + b (BC -2-9): d + b = = +. dσ a b a b a An Stelle des Differentialquotienten wird nun aus der Kurve ( ) σ = f für die einzelnen Abshnitte der jeweilige Differenzenquotient ermittelt und als Funktion der zugehörigen = + aufgezeihnet: mittleren Konzentration ( ) 2 2 (BC -2-0): Δ = +. Δσ a b a Δ ist eine lineare Funktion von. Aus dem Anstieg m der Geraden erhält man die Δσ m Konstante a =, aus dem Abshnitt n auf der Ordinate die Konstante b = =. Man m a n n wähle für die graphishe Darstellung geeignete Maßstäbe. Zuletzt wird das Verhältnis der b-werte von aufeinanderfolgenden Alkoholen bestimmt und der Mittelwert gebildet. Man bestimme zusätzlih die Sättigungs-Oberflähenkonzentration nah Gleihung (BC -2-5) Literaturwerte: - E. Mangold, Allgemeine und Angewandte Kolloidkunde, Straßenbau, Chemie und Tehnik Verlagsgesellshaft mbh, Band I, S. 709, Heidelberg(956)

5 Anhang : Zitat aus: C. Führer und E. Kilb Zur Messtehnik der Ober- bzw. Grenzflähenspannung Zeitshrift für Instrumentenkunde, 7 (963), Heft 2 Die zu untersuhende temperierte Probe wind in das Probengefäß eingebraht und der Tish, nahdem alle Teile der Torosionswaage in Nullage gebraht wurden, solange angehoben, bis der Ring ungefähr 5mm unter die Oberflähe tauht. Dann lässt man die Flüssigkeit zur Ausbildung der Oberflähe eine bestimmte Zeit zur Ruhe kommen. Durh langsames Senken des Tishes kommt der Ring allmählih in den Bereih der Oberflähe. Nun gibt es zwei Möglihkeiten, die jedoh zu dem gleihen Ergebnis führen. Entweder senkt man den Tish zunähst weiter, wobei durh die Oberflähenspannung der Ring mitgezogen wird und spannt den Torosionsdraht solange nah, bis der Ring wieder in seiner alten Lage ist, oder man spannt zunähst den Torosionsdraht etwas, wobei sih der Ring leiht anhebt und senkt dann den Tish, bis der Ring wieder seine ursprünglihe Lage gezogen ist. Auf der Skala kann dann erforderlihenfalls jeweils die zur Aufrehterhaltung des Gleihgewihtes aufzuwendende Kraft unmittelbar in [dyn * m - ] abgelesen werden. Das abwehselnde Senken des Tishes und Nahspannen des Torosionsdrahtes wird solange fortgesetzt, bis der am Ring angreifende Zug nah oben die Oberflähenspannungskräfte völlig überwindet und der Ring aus der Oberflähe nah oben abreißt.

6 Anhang 2: Die folgenden Fotos sollen Ihnen einen Eindruk von der verwendeten Apparatur vershaffen. Der Versuhsaufbau Einstellung / Ablesung:

7 Die Ringmethode:

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