Kontaktwinkelmessung

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1 Kontaktwinkelmessung Gregor Hlawacek 12. Mai 2005 Die Bestimmung der Oberflächenenergie von Oberflächen wird kurz theoretisch erläutert und an Hand von zwei Beispielen demonstriert. Verwendet wird die Sessile Drop Methode in Kombination mit der Theorie nach Owens- Wendt-Rabel-Kaelble (OWRK) zur Bestimmung der Oberflächenenergie von Festkörpern. Die OWRK Theorie erlaubt darüber hinaus vorhersagen über das Benetzungverhalten von Flüssigkeiten. 1 Theorie 1.1 Die Methode des liegenden Tropfens Wird eine kleine Flüssigkeitsmenge auf einer waagrechten Oberfläche abgesetzt so bildet sich entweder ein Tropfen oder die Oberfläche wird vollständig benetzt. Welcher der beiden Fälle eintritt hängt von der freien Oberflächenenergie der beteiligten Partner ab. Prinzipiell können diese gasförmig, flüssig oder fest sein. Der Einfachheit halber wird hier nur der klassische Fall eines Flüssigkeitstropfen auf einer Festkörperoberfläche an Luft behandelt. Die Methode des liegenden Tropfens ist ein optische Verfahren. Hierbei wird der Kontaktwinkel mittels eines Goniometers durch bestimmen der Tangente im Tripelpunkt bestimmt. Werden verschiedene Flüssigkeiten mit bekannten Eigenschaften (frei Oberflächenenergie, Dichte, usw.) verwendet kann daraus später die Oberflächenenergie des Festkörpers bestimmt werden. Es wird zwischen dem statischen und dem dynamischen Kontaktwinkel unterschieden. Bei der Bestimmung des dynamischen Kontaktwinkels wird ein Flüssigkeitstropfen mit einer Spritze auf der Oberfläche abgesetzt. Durch Sedimentation, Verdunstung, chemischen Veränderung der Flüssigkeit oder der Festkörperoberfläche sowie anlösen der Festkörperoberfläche ist der statische Kontaktwinkel zeitabhängig. Bei der Auswertung ist daher auf eine genormte Arbeitsweise zu achten um den Einfluss dieser unvermeidbaren Effekte möglichst gering und vorallem immer gleich zu halten. Natürlich kann das auch ausgenützt werden um genau den Einfluss solcher Effekte auf die Änderung des 1

2 σ l Θ σ s γ sl Abbildung 1: Flüssigkeitstropfen auf einer Festkörperoberfläche. Der Kontaktwinkel wird durch das Verhältnis der freien Oberflächenenergien bestimmt. Kontaktwinkels zu untersuchen (z.b.: trocknen von Lacken, aushärten von Klebstoffen, sowie allgemein die Zeit und Temperaturabhängige Änderung des Kontaktwinkels). Bei der Bestimmung des dynamischen Kontaktwinkel verbleibt die Spritze im Tropfen. Wird das Volumen nun langsam erhöht schreitet der Tropfenrand über die noch unbenetzte Oberfläche fort. Den dann gemessenen Winkel nennt man Fortschreitewinkel. Er beschreibt die Vorgänge bei der Benetzung einer Oberfläche durch eine Flüssigkeit und ist üblicherweise größer als der statische. Zur Berechnung der freien Oberflächenenergie aus dynamischen Messungen wird der Fortschreitewinkel herangezogen. Bei der Rückzugswinkelmessung wird nun das Tropfenvolumen wieder verringert. Der jetzt gemessenen meist sehr kleine Winkel gibt Auskunft über die makroskopische Rauigkeit der untersuchten Oberfläche. 1.2 Verfahren nach Owens, Wendt, Rabel und Kaelble Das Verfahren nach Owens, Wendt, Rabel und Kaelble (OWRK) [1,2] liefert den dispersiven und polaren Anteil der Oberflächenspannung einer Oberfläche. Dabei wird vorausgesetzt das nur gleichartige Wechselwirkungen zwischen den Phasen wirksam werden. Das heißt wenn eine unpolare Flüssigkeit auf eine polare Oberfläche gesetzt wird können nur die dispersiven Anteile der Oberflächenspannungen mit einander wechselwirken. Bereits 1805 formulierte Young eine Beziehung über die Grenzflächenspannung an einem 3-Phasenpunkt siehe Abbildung 1. σ s = γ sl + σ l cos Θ (1) Dabei bezeichnet σ s die Oberflächenspannung des Festkörpers, γ sl die Grenzflächenspannung zwischen Flüssigkeit und Festkörper und Θ den Winkel der Tropfentangente im 3-Phasenpunkt. Die Grenzflächenspannung zwischen einem Festkörper mit der Oberflächenspannung σ s und einer Flüssigkeit mit der Oberflächenspannung σ l kann nach Gleichung 2 berechnet werden. 2

3 γ sl = σ s σ l (2) Unter der Bedingung das zwischen den beteiligten Phasen nur gleichartige Wechselwirkungen stattfinden können [3] kann Gleichung 2 erweitert werden zu γ sl = σ s + σ l 2 σs D σl D (3) Der dispersive Charakter der Wechselwirkung wird durch den Index D angezeigt. Die unter bestimmten Bedingungen 1 auftretenden polaren Wechselwirkungen können mit den dispersiven nach Gleichung 4 vereint werden [1]. σ = σ D + σ P (4) Erweitert man Gleichung 3 entsprechend ( ) γ sl = σ s + σ l 2 σs D σl D + σs P σl P und kombiniert sie mit Gleichung 1 so erhält man nach Umstellung in die allgemeine Form einer Geradengleichung y = kx + d (1 + cos Θ) σ l σl P (6) σl D 2 σ D l } {{ } y = σs } {{ P } k } {{ } x + σ D s } {{ } d Durch verwenden von mindestens zwei Flüssigkeiten mit bekanntem σ D und σ P und Auftragung von y gegen x ergibt sich eine Gerade. Durch lineare Regression können dann σ P s aus dem Quadrat der Geradensteigung und σ D s aus dem Quadrat des Ordiantenabschnitts berechnet werden. 1.3 Weitere Verfahren Neben diesem Verfahren existieren noch weiter Verfahren Das Verfahren nach Zismann berücksichtigt die polaren Wechselwirkungen nicht und sollte nicht mehr verwendet werden. [4] Das Verfahren nach Fowkes liefert ebenfalls den dispersiven und polaren Anteil der Wechselwirkung ist allerdings ein sequentielles Verfahren. D.h. es wird zuerst der dispersive und anschließend der polare Anteil bestimmt. Beim OWRK werden beide Anteile in einem Schritt ermittelt. [3] (5) 1 Zum Beispiel bei polaren Oberflächen oder Flüssigkeiten z.b. Wasser 3

4 Das Extended-Fowkes Verfahren ergibt außer den polaren und dispersiven Anteilen auch noch den Anteil der durch Wasserstoffbrückenbindungen verursacht wird. Es basiert auf dem Fowkes verfahren und ist daher ebenfalls sequentiell. Zur Durchführung werden 3 bekannte Flüssigkeiten verwendet (eine mit rein dispersiver, eine mit polarer und dispersiver sowie eine mit zusätzlich noch Wasserstoffbrückenwechselwirkung). Das Verfahren nach Wu verwendet anstatt des geometrischen Mittels das harmonische Mittel und liefert vorallem bei niederenergetischen System bessere Resultate. [5] Die Verfahren nach Schultz sind vorallem für hochenergetische Festkörperoberflächen geeignet Beiden Verfahren ist gemein das nicht die Tropfenflüssigkeit gewechselt wird sondern Luft durch mindestens zwei bekannte Flüssigkeiten ersetzt wird. [6, 7] Das Acid-Base-Verfahren nach Oss & Good zerlegt den polaren Anteil der Wechselwirkung weiter in einen Lewis Säure- und einen Basenanteil. Zur Lösung des resultierenden Gleichungssystems sind mindestens drei bekannte Testflüssigkeiten notwendig. [8] 1.4 Vorhersage des Benetzungsverhaltens Der Wetting Envelope ist eine besondere Darstellung des Kontaktwinkels und des polaren und dispersiven Anteil der Oberflächenenergie eines Festkörpers. Mit seiner Hilfe lässt sich vorhersagen ob eine Flüssigkeit die Festkörperoberfläche benetzen wird oder nicht. Eine Flüssigkeit benetzt einen Festkörper dann vollständig wenn die Adhäsionsarbeit W sl (Gleichung 7) genauso groß oder größer ist als die Kohäsionsarbeit W ll innerhalb der Flüssigkeit. W sl = σ s + σ l + γ sl (7) S l/s = W sl W ll (8) Gleichung 8 gibt den so genannten Spreitdruck an. Eine Flüssigkeit benetzt eine Oberfläche daher wenn der Spreitdruck S l/s > 0 ist. Die Adhäsionsarbeit kann außerdem auch mittels des Kontaktwinkels und der Oberflächenspannung zwischen Festkörper und Flüssigkeit beschrieben werden. W sl = σ l (cos Θ + 1) (9) Nach Dupré ist die Kohäsionsarbeit W ll = 2σ l. Daraus ergibt sich bei einem Kontaktwinkel von 0 (cosθ = 1) ein Spreitdruck S l/s = 0. Für die Berechnung des Wetting Envelopes wird die Methode nach OWRK umgekehrt. σ D und σ P des Festkörpers sind aus Messungen oder Literatur bekannt. Es werden nun 4

5 Wetting Envelope sauberes Glas ölverschmutztes Glas σ P mn/m σ D mn/m Abbildung 2: Wetting Envelope für zwei verschiedene Oberflächen. Punkte innerhalb der Kurven benetzen die jeweilige Oberfläche vollständig Punkte außerhalb nicht. σ D und σ P Werte der Flüssigkeit berechnet die das Gleichungssystem für cos Θ = 1 erfüllen. Die resultierende Kurve (Abbildung 2)beginnt im Ursprung erreicht ein Maximum und kehrt anschließend wieder zur x-achse zurück. Flüssigkeiten deren σ D, σ P Wertepaar innerhalb der Kurve liegt werden die Festkörperoberfläche vollständig benetzen, Flüssigkeiten außerhalb nicht. 2 Versuchsdurchführung Das zur Verfügung stehende DSA100 ist mit einem vierfach PC-gesteurten Tropfendispenser ausgestatt der auch eine weitere Spritze für die manuelle Dosierung von unbekannten Flüssigkeiten aufnehmen kann. Die Spritzen sind mit den folgenden Chemikalien befüllt deren Eigenschaften sie Tabelle 2 entnehmen können. 1. Wasser 2. Diiodomethan 99% (CH 2 I 2 ) 3. Ethylenglykol wasserfrei 99,8% (HOCH 2 CH 2 OH) 4. 1-Bromnaphthalin 97% (C 7 H 7 Br) Die Flüssigkeiten 1 und 3 sind die polaren Flüssigkeiten während 2 und 4 die unpolaren Flüssigkeiten sind. 5

6 σ mn /m σ D mn/m σ P mn/m ρ g /cm 3 η mpa s T C Wasser 72,8 21,8 51 0, Diiodomethan 50,8 50,8 0 3,325 2, Ethylenglykol 47,7 30,9 16,8 1,109 21, Bromnaphthalin 44,6 44,6 0 1,483 5, Tabelle 1: Eigenschaften der zur Verfügungstehnden Flüssigkeiten Abbildung 3: DSA100 Shortcut Symbol am Desktop Diiodomethan ist reizend, Ethylenglykol und 1-Bromnapthalin sind gesundheitsschädlich. Beim Umgang mit den Chemikalien sind daher Handschuhe zu tragen und die entsprechende Sicherheitshinweise des Betreuers sowie die Sicherheitsdatenblätter zu beachten. Die verwendeten Chemikalien sind nach technischem ermessen rein. Bitte gehen sie daher sorgfältig und sparsam damit um. 2.1 Messung des Kontaktwinkels 1. Starten sie DSA100 Software mit dem Desktopsymbol (Abbildung 3) 2. Klicken sie auf den Videobutton (Abbildung 4) um das Livebild darzustellen. 3. Drehen sie den Neigunswinkel des Kameraprismas auf 2 (Abbildung 5) 4. Im Menü Options Drop Type wählen sie Sessile Drop und im Menü Options Sub Type Normal Sessile Drop (Abbildung 6) 5. Aktivieren sie im Device Control Panel die Registerkarte Dosing (Abbildung 7). Wählen sie die entsprechende Spritze (S1...S4) aus. 6. Legen sie eine Probe oder ein Testobjekt auf den Probentisch und positionieren sie die Probe unter der Spritze. Die z-position wählen sie so das die Probenoberfläche im unteren Drittel des Videobildes erscheint. Die Helligkeit des Bildes können sie bei aktiviertem Videobildfenster mit den Bild und Bild Tasten regulieren. Abbildung 4: Schaltfläche zum aktivieren des Videobildes 6

7 Abbildung 5: Neigungswinkel des Kameraprismas einstellen Abbildung 6: Auswahl des Tropfentyps 7. Bewegen sie nun die Nadel nach unten bis sie im Bild erscheint (Abbildung 8). Sie können die Nadel bei aktiviertem Videobildfenster mit den Tasten des Ziffernblocks bewegen. 2 bewegt die Nadel schnell nach unten 8 bewegt die Nadel schnell nach oben Wenn sie gleichzeitig die Taste Strg betätigen bewegt sich die Nadel mit geringerer Geschwindigkeit. 8. Mit den beiden links oben angebrachten Drehknöpfen Zoom und Focus könne sie die Bildschärfe regulieren. Zur Unterstützung könne sie den Fokus-Assistenten verwenden. Er ist mit F8 zu aktivieren. Die im Feld Median angezeigte Zahl sollte auf grünem Hintergrund erscheinen und möglichst hoch sein. Die Nadelbreite sollte 10 % der Bildbreite betragen (Abbildung 9). 9. Positionieren sie die Spritze so nahe an der Oberfläche das sie das Spiegelbild gut erkennen können. 10. Im Device Control Panel in der Registerkarte Dosing (Abbildung 7) können sie die Dosiergeschwindigkeit ( µl /min für Wasser; 20 µl /min für die anderen Flüssig- Abbildung 7: Registerkarte Dosing zum Auswählen der Spritze sowie der Parameter zur Tropfenerzeugung. 7

8 Abbildung 8: Positionierung der Nadel Abbildung 9: Endgülige Nadelposition vor dem Absetzen des Tropfens keiten) im Feld rate µl /min angeben. Die Tropfengröße legen sie im Feld liq. vol. [µl] fest (2 µl). 11. Mit dem rechten Pfeilschalter können sie die Dosierung starten (Abbildung 10). 12. Fahren sie Nadel nach oben ( 8 ) aus dem Tropfen an den oberen Bildrand. 13. Wenn sie im Menü Options Auto Detect Substrate aktiviert haben können sie nun die Auswertung starten. Wählen sie dazu entweder im Menü Profile Contact Angel (Default Methode), oder wählen sie eine andere Methode über Options Contact Angle Using. So können sie für sehr flache Tropfen die Circle Fitting Methode wählen (Abbildung 11). 14. Sollte die Erkennung des Substrates nicht funktionieren (schlechte Beleuchtung, unscharf, Schmutz,... ) so können sie die Erkennung ohne Auswertung mit dem Symbol in Abbildung 12 erneut durchführen lassen. Sollte die automatische Erkennung versagen so müssen sie Options Auto Detect Substrate deaktivieren und die Basislinie mit der Maus (evt. mit kombinieren) einrichten und dann die Auswertung starten. Abbildung 10: Dosierung des Tropfens 8

9 Abbildung 11: Festlegen der Auswertemethode Abbildung 12: Symbol zum erkennen des Substrates 15. Sie können sich die Ergebnisse (Abbildung 13) mit dem Symbol in Abbildung 14 anzeigen lassen. 16. Durch drücken der rechten Maustaste erreichen sie das Result Window Kontextmenu. Unter Options können sie die anzuzeigenden Werte (Registerkarte General) festlegen. Außerdem können sie in der Registerkarte Statistics Ausreißererkennung und Mittelwertbildung steuern. Wählen sie zum Beispiel ein Confidence Interval of 68,3 % based on Contact angle (mean). Wenn sie sehr viele Ausreißer haben sollten können sie auch statt des Arithmetic Mean den Median (robust Statistics) wählen. 17. Result Window Kontextmenu Plot ermöglicht das plotten beliebiger Wertepaare. 2.2 Berechung der Energie Wenn sie die Messung des Kontaktwinkels, wie in Kapitel 2.1 beschrieben, für eine polare und eine unpolare Flüssigkeit (siehe Tabelle 2) durchgeführt haben können sie die freie Oberflächenenergie des Festkörpers berechnen. Die Vorgehensweise ist wie folgt. 1. Die Energieberechnung wird aktiviert durch File Surface Energy Calculation Nun müssen sie die gemittelten Kontaktwinkel aus dem Ergbnissfenster in das noch leere Energieberechungsfenster weiterleiten. Klicken sie dazu mit der rechten Maustaste in das Ergbnisfenster und wählen sie dann im Menu Forward Option Forward Mean Angle und danach Forward Results(s). Die ausgewählte Mittelwertzeile wird nun ins Energieberechnungsfenster übertragen. Abbildung 13: Ergebnisse der Kontaktwinkelmessung 9

10 Abbildung 14: Symbol zum anzeigen der Ergebnisse der Kontaktwinkelmessung 3. Haben sie genügen Werte zur Verfügung gestellt läßt sich der Befehl SE-Calculation Calculation aktivieren. Die Berechnung erfolgt dann anhand der unter SE- Calculation Methode ausgewählten Methode (wählen sie Owens - Wendt - Rabel - Kaelble). Als Ergebniss erhalten sie eine Grafik die aus Gleichung 6 resultiert, sowie die Werte σ, σ P und σ D. 4. SE-Calculation Show Wetting Enevelope zeigt den zur Oberfläche gehörenden Wetting Envelope an. 2.3 Aufgabe 1. Messen sie die freie Oberflächenenergie eines Festkörpers. 2. Modifizieren sie die Oberfläche (z.b.: mit Seife, (Haut)fett, Öl,... ) 3. Messen sie erneut die Oberflächenenergie. Dokumentieren sie Ihre Messung durch relevante Plots und Tabellen, und vergleichen sie die Messwerte. Sie können alle Grafiken als EMF (Enhanced Windows Metafile) abspeichern. Die Daten der Plots (zur Weiterverarbeitung in Excel, Origin,xmGrace, gnuplot, o.ä.) erhalten sie durch anklicken der Messreihe im Plotfenster. Die Schaltfläche Data.. öffnet ein weiteres Fenster mit allen Wertepaaren. Diese Werte können sie dann z.b. in Notepad importieren (Einfügen) und später in das Programm ihrer Wahl importieren. Literatur [1] D.K. Owens and R.C. Wendt. Estimation of the Surface Free Energy of Polymers. J. Appl. Polym. Sci., 13: , [2] W. Rabel. Einige Aspekte der Benetzungstheorie und ihre Anwendung auf die Untersuchung und Veränderung der Oberflächeneigenschaften von Polymeren. Farbe und Lacke, 77(10): , [3] F.M. Fowkes. Attractive forces at interfaces. Ind. Eng. Chem., 56:40 52, [4] W.A. Zismann. Relation of the Equilibrium Contact Angle to Liquid and Solid Constitution. Adv. Chem. Ser., 43:1 51, [5] S. Wu. Polar and Nonpolar Interaction in Adhesion. J. Adhesion, 5:39 55,

11 [6] J. Schultz, K. Tsutsumi, and J.-B. Donnet. Determination of the Dispersive Component of the Surface Free Energy of Mica and Its Energy of Adhesion to Water and n-alkanes. J. Colloid. Interf. Sci., 59(2): , 2 April [7] J. Schultz, K. Tsutsumi, and J.-B. Donnet. Determination of the Nondispersive Component of the Surface Free Energy of Mica and Its Energy of Adhesion to Polar Liquids. J. Colloid. Interf. Sci., 59(2): , 2 April [8] C.J. van Oss, M.K. Chaudhury, and R.j. Good. Interfacial Lifshitz-van der Waals and Polar Interactions in Macroscopic Systems. Chem. Rev., 88: ,

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