Komplex: Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit und des ph-wertes von Elektrolytlösungen und Wässern

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1 Hochschule für Technk, Wrtschaft und Kultur Lepzg (FH) Fb Informatk, Mathematk und Naturwssenschaften - Cheme - Chemsches Praktkum: Energetechnk Komplex: Bestmmung der elektrschen Letfähgket und des ph-wertes von Elektrolytlösungen und Wässern. Aufgabenstellung Letfähgket- und ph-wert-messungen werden m Rahmen der Wasseranalytk besonders dann häufg herangezogen, wenn es um schnell zugänglche, qualtatve Angaben zur chemschen Belastung enes Wassers geht. Roh-, Trnk- und Brauchwasser enthalten Bestandtele we anorgansche Salze, organsche Verbndungen und Gase. Be den m Wasser enthaltenen gelösten Feststoffen handelt es sch dabe größtentels um gelöste Salze, also Elektrolyte (hydratserte Katonen und Anonen, z. T. auch n komplexen Bndungsformen). Msst man also de elektrsche Letfähgket enes Wassers, so erhält man vel rascher als z. B. durch langwerges Endampfen der Proben enen Anhaltspunkt über dessen Gesamtmneralsaton. Als Rchtwerte können gelten (n µs / cm): - destllertes Wasser, deonsertes Wasser < 3 - Regenwasser, Schneewasser sehr schwach mneralsertes Grund- bzw. Oberflächenwasser schwach mneralsertes Wasser, Tafelwasser gut mneralsertes Grund- bzw. Quellwasser Mneralwässer > 000 Im vorlegenden Versuchskomplex sollen Letfähgketsmessungen sowohl an Salzlösungen als auch an Wässern durchgeführt werden. Dabe soll erkannt werden, dass der Ensatz der Letfähgketsmessung n der Wasseranalytk kene Rückschlüsse auf de Art der gelösten Salze zulässt, sondern ledglch Aussagen bezüglch der Gesamtmneralsaton erlaubt. We m Versuchskomplex "Säure-Base-Ttraton" berets erwähnt, st de Untersuchung von Abwässern, technschen- und Trnkwässern, de mt Säuren oder Basen befrachtet snd, von großer ökologscher Bedeutung. Im kommunalen Berech z. B. muss zum Schutze des Kanalsystems und der Kläranlagen vor dem Enleten von Abwässern en ph-wert von etwa 6,0-8,5 engestellt werden. Zur Neutralsaton werden Schwefelsäure, Salzsäure bzw. Natronlauge oder Kalkmlch engesetzt. De Steuerung enes bestmmten ph-regmes st vor allem be schwankender Abwasserzusammensetzung schwerg, da der ph-wert bekanntlch ene logarthmsche Größe darstellt. En Wasser mt ph = st also zehnmal saurer als be ph = 3 oder hundertmal saurer als be ph = 4 usw.. Bestmmung der Zellkonstanten der Letfähgketsapparatur. Bestmmung der spezfschen Letfähgket von Elektrolytlösungen n Abhänggket von der Konzentraton; Berechnung der Äquvalentletfähgket und Bestmmung der Grenzletfähgket be unendlcher Verdünnung durch lneare Regresson.3 Bestmmung der spezfschen Letfähgket und des ph-wertes von ausgewählten Wasserproben.4 Elektrochemsche Detekton ener Neutralsatonsreakton mttels Glaselektrode; graphsche Auswertung: Zechnung der Ttratonskurve

2 . Theoretsche Grundlagen Elektrztätstransport n Matere st mmer an das Vorhandensen geladener Telchen geknüpft. Während be Metallen (Leter. Klasse) der Stromtransport ausschleßlch durch de m Metallgtter fre beweglchen, delokalserten Elektronen bewrkt wrd (kene chemsche Veränderung des Leters!), erfolgt de Stromletung n Elektrolytlösungen durch Ionen (Leter. Klasse). In Elektrolytlösungen st der Ladungstransport also mmer mt enem Materetransport verbunden. Der Wderstand enes elektrschen Leters st von senen Dmensonen und sener Natur abhängg. Der Ohmsche Wderstand R wrd nach folgender Glechung berechnet: R = ρ q l () l = Länge, q = Querschntt und ρ = spezfscher Wderstand des Leters Dese Glechung glt auch für Elektrolytlösungen. Anstelle der Länge trtt her de Entfernung der Elektroden, de man n cm angbt. Statt des Querschntts setzt man de wrksame Elektrodenoberfläche n cm en. Be den Elektrolyten nteressert wenger der Wderstand als der rezproke Wert, de elektrsche Letfähgket G (auch Letwert genannt). G = R = q l ρ () Man arbetet deshalb ncht mt dem spezfschen Wderstand, sondern mt der spezfschen Letfähgket. = = ρ R l q = C R (3) Während be Metallen Länge und Querschntt fest vorgegeben snd und lecht berechnet werden können, st m Falle der Elektrolytlösungen der Quotent l/q für en bestmmtes Letfähgketsgefäß mt fest angeordneten Elektroden ene Konstante (Zell- oder Gefäßkonstante C). Se wrd durch Messen der Letfähgket ener Salzlösung bestmmt, deren spezfsche Letfähgket für enen bestmmten, relevanten Temperaturberech genau bekannt st (Glechung 4). = C G (4) De spezfsche Letfähgket ener Elektrolytlösung st stark temperaturabhängg. Ähnlch we be enem Gas nmmt de Beweglchket der Ionen mt stegender Temperatur t zu. Letfähgketsdaten snd somt mmer nur mt ener Temperaturangabe verwendbar. Glechung 5 gbt de Temperaturabhänggket für natürlche Wässer mt ener Letfähgket von 60 < < 000 µs cm - (nach DIN T8) weder. 5 C = t + 0,0( t 5) (5) t spezfsche Letfähgket be ener Temperatur t n C De Maßenhet der spezfschen Letfähgket st S cm - (S = Semens). Da S = Ω - entsprcht (sehe Glechung 3), fndet man n der Lteratur häufg noch de Maßenhet Ω - cm - für. Befndet sch en z-fach geladenes Ion A z+ n enem elektrschen Feld, so fndet ene Wanderung des geladenen Ions zur entgegengesetzt geladenen Elektrode statt. Somt hängt der Wderstand R von der berets erwähnten Geometre der Messzelle, von der Art (Größe, Ladung des Ions) und der Konzentraton des Elektrolyten ab.

3 Wrd de spezfsche Letfähgket ener Elektrolytlösung n Abhänggket von der Elektrolytkonzentraton c bestmmt, so erhält man den n Abb. dargestellten prnzpellen Verlauf. Zunächst erwartet man. dass de Letfähgket enes starken Elektrolyten stetg mt der Ionenkonzentraton zunmmt. Dese Erwartung bestätgt sch aber nur für den ersten Tel der Kurve. Mt stegender Konzentraton stegt nämlch auch de gegensetge Behnderung der Ionen, de ene Herabsetzung der Letfähgket zur Folge hat. De sch ausbldenden Ionenwolken (Assozate) führen zur Abschrmung von Ladungsträgern. Deshalb stehen ncht alle Ionen für den Ladungstransport voll zur Verfügung. Darüber hnaus bestzen de Ionenwolken ene gerngere Beweglchket als de Enzelonen; se snd dadurch n hrer Wanderung zwschen den Elektroden des Letfähgketsgefäßes behndert. Be den schwachen Elektrolyten snkt mt stegender Konzentraton der Dssozatonsgrad, der Folgeeffekt st dann der gleche we be starken Elektrolyten. Be enem bestmmten Wert von c m Maxmum werden sch bede Effekte gerade kompenseren. Danach trtt trotz Erhöhung der Konzentraton ene Abnahme der Letfähgket en, da der Dssozatonsgrad abnmmt. Allgemen glt: De spezfsche Letfähgket st abhängg von der Konzentraton c. Se errecht hren maxmalen Wert, wenn de Zahl der fre beweglchen Ionen am größten st. Abb. : Prnzpeller Verlauf der Konzentratonsabhänggket der spezfschen Letfähgket En entsprechendes Dagramm erhalten Se unter 3. n doppeltlogarthmscher Darstellung. En guter Verglech von Letfähgketsangaben wrd ermöglcht, wenn man sch mmer auf de gleche Elektrolytmenge n ener Lösung anstatt auf dasselbe Lösungsvolumen bezeht. Wrd de Letfähgket auf de Stoffmenge mol Elektrolyt n der Lösung bezogen, so sprcht man von der molaren Letfähgket Λ m. De molare Letfähgket ergbt sch als Proportonaltätsfaktor für de Konzentratonsabhänggket der spezfschen Letfähgket starker Elektrolyte. = Λ m c (6) Berückschtgt man, dass üblcherwese de Konzentraton c n mol/l angegeben wrd, de spezfsche Letfähgket jedoch n S cm -, so ergbt sch für starke und auch für schwache Elektrolyte: Λ m = n [ S cm mol ] (7) c Für den Verglech der Letfähgketen von Elektrolyten verschedenen Ladungstyps st es snnvoll, n Glechung (5) bzw. (6) de Äquvalentkonzentraton c n enzusetzen. Man sprcht dann von der Äquvalentletfähgket Λ ev. 3

4 000 Λ ev = = c n 000 Λ m = (8) z c z Obwohl man annehmen sollte, de so defnerte Äquvalentletfähgket st konzentratonsunabhängg (schleßlch bezeht man sch ja auf äquvalente Elektrolytmengen, de mmer gleche Elektrztätsmengen transporteren können!), zegt de Praxs ene Abnahme von Λ ev mt stegender Konzentraton. En entsprechendes Dagramm erhalten Se unter 3.. Dese Abnahme beruht ebenfalls - we berets erwähnt - be schwachen Elektrolyten vor allem auf der Abnahme des Dssozatonsgrades mt stegender Konzentraton und be starken Elektrolyten auf der gegensetgen Behnderung der Ionen und der Ausbldung von Ionenwolken. Mt zunehmender Verdünnung (c n 0) strebt de Äquvalentletfähgket enem endlchen Grenzwert zu, den man als Grenzletfähgket Λ (Äquvalentletfähgket be unendlcher Verdünnung) bezechnet. In "unendlch verdünnten Lösungen" treten kene nteronschen Wechselwrkungen mehr auf. De Ladungsträger bestzen de größtmöglche Beweglchket und behndern sch ncht mehr gegensetg bem Ladungstransport. Im Berech nedrger Konzentratonen (c n < 0 - mol/l) glt für starke Elektrolyte folgende Abhänggket der Äquvalentletfähgket von der Äquvalentkonzentraton c n nach dem Quadratwurzelgesetz von Kohlrausch: Λev = Λ - A c n (9) De Äquvalentletfähgket starker Elektrolyte nmmt - begnnend be unendlcher Verdünnung - mt der Quadratwurzel aus der Äquvalentkonzentraton ab. Trägt man Λ ev als Funkton von c n auf, so erhält man durch Extrapolaton auf c n = 0 ene Möglchket zur Bestmmung des stoffspezfschen Wertes von Λ. Der Ansteg der Geraden hängt von der Ionenwertgket ab. Λ ev c n Abb. : Prnzpeller Verlauf von Λ ev n Abhänggket von c n und der Wertgket des Elektrolyten m Berech hoher Verdünnung (Quadratwurzelgesetz von Kohlrausch) Letfähgketsmessungen an Elektrolytlösungen werden heute prnzpell mt hochfrequentem Wechselstrom durchgeführt, da es be Verwendung von Glechstrom durch Elektrolyse zu chemschen Veränderungen n der Lösung und zur Polarsaton der Elektroden kommen würde. Im Wechselfeld kann dagegen en Ionenstrom fleßen, ohne dass ene Entladung stattfndet. 4

5 De elektrochemsche ph-messung beruht darauf, dass das Potenzal E (Elektrodenpotenzal) bestmmter elektrochemscher Elektroden (auch Halbzellen) von der Konzentraton der Hydronumonen der umgebenden Lösung, d.h. vom ph-wert abhängt. So glt z.b. für de Wasserstoffelektrode: + H 3 O + e H + H O (0) Schaltet man ene solche Elektrode mt ener anderen, ncht ph-abhänggen Elektrode zusammen, so ergbt de Dfferenz der Potenzale ene ph-abhängge Spannung, de mt enem Voltmeter gemessen werden kann. Bem Entauchen ener Glaselektrode n ene H 3 O + -Ionen enthaltende Messlösung entsteht an der äußeren Quellschcht der Glasmembran (g) en Potenzal, das ausschleßlch durch de Konzentraton an H 3 O + -Ionen bestmmt wrd (Anwendung der Nernstschen Glechung). Deses ph-abhängge Potenzal kann über de Innenfüllung (e) und Abletelektrode (f) mt dem konstanten Potenzal ener sogenannten Bezugselektrode (a,c,d) verglchen werden. De so erhaltene Potenzal- oder Spannungsdfferenz wrd mt enem Voltmeter bestmmt und st (nach Echung des Messgerätes) en drektes Maß für den ph-wert der Messlösung. Be den heute verwendeten kombnerten Glaselektroden snd Glaselektrode und Bezugselektrode zu ener Enhet zusammengefasst (Enstabmesskette). De Glechgewchtsenstellung benötgt etwa -3 Mnuten. Schntt durch ene kombnerte Glaselektrode a) Bezugselektrode (Ag/AgCl) b) Daphragma c) Bezugselektrolyt (KCl gesättgt) d) AgCl (fest) e) Innenfüllung (Puffer) f) Arbetselektrode g) Glasmembran mt Quellschcht 5

6 3. Hnwese zur Versuchsdurchführung 3. Echung der Letfähgketsapparatur; Bestmmung der Zellkonstanten De Zellkonstante wurde berets vor dem Praktkum durch das Lehrpersonal ermttelt. Verglechen Se dese mt der werksetg angegebenen Zellkonstanten, de auf der elektrschen Zuletung der Elektrode angebracht st. 3. Bestmmung der spezfschen Letfähgket von Elektrolytlösungen De Geräteenstellungen entsprechend 3. bleben nun unverändert. Auf der lnken Skala m Dsplay werden de Letfähgket, auf der rechten Skala de Temperatur der Lösung angezegt. Der Letfähgketswert wurde dabe automatsch auf 5 C umgerechnet. a) Kontrolleren Se zunächst, ob de Letfähgket des verwendeten deonserten Wassers 5 µs cm - ncht überschretet! Beobachten Se dann de Veränderung von bem Enblasen von Atemluft mttels Kapllare n das deonserte Wasser! We groß wrd de Letfähgket? b) De zu vermessenden Salzlösungen werden n klenen Schraubgläsern beretgestellt. c) De Messung der spezfschen Letfähgket n Abhänggket von der Konzentraton wrd glech m entsprechenden Schraubglas durchgeführt. Begnnen Se mt der jewels nedrgsten Konzentraton! Auswertung zu 3.c):. De gemessenen Werte der spezfschen Letfähgket snd gegen de molare Konzentraton c der Salzlösung doppeltlogarthmsch aufzutragen (Paper wrd gestellt, Kurvenlneal mtbrngen).. Berechnen Se aus den Zahlenwerten der spezfschen Letfähgket und der zugehörgen Elektrolytkonzentraton für de Wertetabelle des Arbetsblatts de Äquvalentkonzentraton Λ ev (gem.) und tragen Se dese auf Mllmeterpaper gegen c n auf, um daraus de entsprechende Kurve zu zechnen. (normales Mllmeterpaper mtbrngen!) De entstehende Kurve st nur m Berech hoher Verdünnung lnear auszuglechen. 3. Man erhält nun de Werte für Λ ev (ber.) und aus der lnearen Funkton den Zahlenwert für Λ. Dafür benötgen Se de Methode der lnearen Regresson, de Se zu Begnn deses Praktkums kennen müssen! (sehe Anlage) 3.3 Bestmmung der spezfschen Letfähgket und des ph-wertes von Wasserproben (Wasserproben können von Studenten mtgebracht werden!) Arbetsschrtte: a) Messung des - Wertes von ausgegebenen oder mtgebrachten Wasserproben. b) Messung des ph-wertes der Wasserproben mttels Glaselektrode. Auswertung: Rechnen Se de gemessenen Werte für unter der Annahme, dass n der Wasserprobe nur NaCl vorhanden wäre, mt µs cm - 0,5 mg NaCl / l, n de sogenannte Salntät (Salzgket) um. 6

7 3.4 Aufnahme der Ttratonskurve ener Neutralsatonsreakton mttels Glaselektrode De Ttratonskurve beschrebt de während ener Säure-Base-Ttraton n der zu untersuchenden Lösung vor sch gehende ph-wertänderung n Abhänggket von der zugegebenen Menge Maßlösung. Zur graphschen Darstellung trägt man den ph-wert (Ordnate) gegen den Verbrauch an Ttratorlösung (Abszsse) auf. 00 ml der zu ttrerenden starken oder schwachen Säure werden n enem Becherglas vorgegeben, 3 Tropfen Phenolphthalen-Indkatorlösung zugesetzt und de Magnetrührung engeschaltet. De Enstabmesskette st so am Statv zu befestgen, dass de Glaselektrode mt der gesamten Kugel n de Lösung taucht. Aus der Bürette werden jewels ml der Ttrerlösung (NaOH) zugesetzt und der ph- Wert gemessen. In der Nähe des Neutralpunktes (etwa zwschen 7 und ml) wrd der ph-wert jewels nach Zugabe von nur 0,4 ml Ttrerlösung abgelesen und dabe der Indkatorumschlag beobachtet und notert. Wenn nsgesamt 40 ml Natronlauge zugesetzt worden snd, wrd de Messung beendet. Zechnen Se bede Kurven ener Praktkumsgruppe n en Dagramm und kennzechnen Se den Umschlagpunkt des Indkators! Verglechen Se de erhaltenen Kurven mt den m Praktkumskomplex Säure - Base - Ttraton be Kontrollaufgabe 4.5 gezechneten Kurven und entscheden Se, ob Se ene starke oder schwache Säure ttrert haben! Achtung: Äußerste Vorscht bem Umgang mt der empfndlchen Glaselektrode! Vor und nach jeder Messung st de Glaselektrode mt deonsertem Wasser abzuspülen und nach dem Messvorgang muss de Glaselektrode n das Gefäß mt deonsertem Wasser zurückgestellt werden. Auf kenen Fall Glasmembran berühren! 4. Kontrollfragen 4. Für ene Salzlösung wurden folgende - Werte m angegebenen Konzentratonsberech gemessen: c n mol/l 0,00 0,00 0,005 0,0 n ms/cm 0,9 0,446 0,983,04 Ermtteln Se durch lneare Regresson de Parameter a und b der Glechung = a + b c und bestmmen Se de prozentuale Abwechung zwschen gemessenen und berechneten - Werten (sehe Anlage)! De berechneten Werte snd glech 00 % zu setzen! 4. Warum darf man be Letfähgketsmessungen kenen Glechstrom verwenden? Welche elektrochemschen Prozesse würden n ener wässrgen Natrumchlordlösung sonst ablaufen, wenn de Messelektroden aus Platn bestehen würden? 4.3 Weso können manche Gase (z.b. O, HCl, Ar, CO, He, SO, N ), wenn se n Wasser gelöst werden, de Letfähgket erhöhen, andere ncht (3 Reaktonsglechungen formuleren)? Welche der genannten Gase beenflussen de Letfähgket ncht? 4.4 Erläutern Se de grundsätzlchen Unterschede zwschen starken und schwachen Elektrolyten! Verwenden Se dabe de Begrffe elektrolytsche Dssozaton und Dssozatonsgrad! 4.5 Warum letet Grapht den elektrschen Strom und Damant ncht, obwohl doch bede aus Kohlenstoff bestehen? Begründen Se Ihre Antwort mt der besonderen Art der chemschen Bndung des Kohlenstoffs! 4.6 We ändert sch de elektrsche Letfähgket von Letern. Klasse, Letern. Klasse und Halbletern mt der Temperatur? Leten Nchtmetalle den elektrschen Strom? 4.7 Was versteht man unter Supraletfähgket? Geben Se en stofflches Bespel an! 7

8 4.8 We groß st de spezfsche elektrsche Letfähgket (n µs. cm - ) ener salzhaltgen Wasserprobe von 5 C, wenn de Gefäßkonstante der verwendeten Letfähgketszelle 0,98 cm - und der gemessene Wderstand R =,4 0 Ω betragen? We ändert sch allgemen de spezfsche Letfähgket be snkender Temperatur? Berechnen Se noch de entsprechende Letfähgket (n µs. cm - ) be 75,5 K! 4.9 Wenn man Natronlauge mt Salzsäure ttrert, so nmmt de Letfähgket der Lösung bs zum Äquvalenzpunkt ab; be weterer Säurezugabe stegt se jedoch weder an. We lässt sch deses Phänomen erklären? We ermttelt man rechnersch den ph-wert ener starken Säure m Gegensatz zu dem ener schwachen Säure? 4.0 Welchem Glechungstyp entsprcht mathematsch das Quadratwurzelgesetz von Kohlrausch? Der Ansteg der Geraden n Abb. entsprcht welcher Größe? 5 Arbetsschutz m chemschen Praktkum Für de n desem Versuchskomplex durchzuführenden Laborarbeten, nsbesondere den Umgang mt Gefahrstoffen, gelten de folgenden, n der Arbetschutzunterwesung erläuterten, Betrebsanwesungen (BA) nach 0 Gefahrstoffverordnung:. Arbetsplatzbezogene BA (Allgemene Laborordnung des Praktkumslabors). Stoffbezogene BA für de laut Praktkumsvorschrft verwendeten Stoffe und Zuberetungen De Betrebsanwesungen snd Bestandtel der Versuchsvorschrft und hängen m Labor aus! Erste Hlfe be Unfällen wrd durch das Lehrpersonal organsert. Ersthelfer: Frau Dpl-Chem. U. Gref Lteratur: F. Bergler: Physkalsche Cheme für chemsch-technsche Assstenten, Georg Theme Verlag, Stuttgart - New York Praktkumsvorschrft und Lösungen der Kontrollfragen zum Praktkumskomplex Säure - Base Ttraton R. Pfestorf, H. Kadner: Cheme - en Lehrbuch für Fachhochschulen, Verlag Harr Deutsch, Thun und Frankfurt am Man 8

9 Anlage Lneare Regresson Bem Lösen der Kontrollfrage 4., be der Auswertung unter 3.c und überhaupt n der Praxs steht man oft vor dem Problem, de "beste Gerade" durch ene Rehe von Punkten zu zehen. Man löst deses Problem entweder nach Augenmaß oder durch ene enfache Rechnung. Dabe bestmmt man de Konstanten a und b ener Funkton y = a + bx so, dass de Überenstmmung mt den expermentellen Punkten optmal wrd. Deses Verfahren heßt lneare Regresson und st en Spezalfall der Methode der klensten Fehlerquadrate. Es läuft we folgt ab:. (x, y ) sollen de Koordnaten der Datenpunkte sen, wobe von bs n läuft.. Man berechne: x y x x y x y x y x 3. Man ermttle nun de Konstanten a und b: x x y - x a = ( x) - n x b = x y - n ( x) - n x x y y Be der Berechnung von Λ ev nach Glechung 9 auf Sete 4 glt: b = - A a = Λ Anmerkung: Auf wssenschaftlchen Taschenrechnern lassen sch de Summatonen unter. bzw. de Berechnung von a und b unter 3. be entsprechender Engabe der Datenpaare drekt ablesen. /003 9

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