Simultane Bestimmung des Seebeck-Koeffizienten und der elektrischen Leitfähigkeit

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1 Analysieren & Prüfen Simultane Bestimmung des Seebeck-Koeffizienten und der elektrischen Leitfähigkeit Methode und Technik für die Charakterisierung thermoelektrischer Materialien SBA 458

2 Das richtige Gerät zur Ermittlung des ZT-Werts in der Thermoelektrik Thermoelektrik Direkte Umwandlung von Temperaturgradienten in elektrischen Strom Ein wichtiger Aspekt im Bereich Thermoelektrik ist die Erzeugung elektrischer Energie aus Abwärme. Für solche Anwendungen ist die Entwicklung thermoelektrischer Materialien mit hohen Arbeitstemperaturen und optimierter Leistungsfähigkeit notwendig. Die genaue Kenntnis der thermischen Eigenschaften ist unerlässlich für die Entwicklung nutzbringender thermoelektrischer Materialien. ZT-Wert als Leistungsindikator Die relative Leistungsfähigkeit oder Effizienz eines thermoelektrischen Materials wird durch den ZT-Wert beschrieben: S ZT = ( 2 σ ) T λ S = Seebeck-Koeffizient oder Thermospannung des Materials [µv/k] σ = elektrische Leitfähigkeit des Materials [1/Ωm] λ = gesamte Wärmeleitfähigkeit des Materials [W/(m K)] T = absolute Temperatur Geeignete thermoelektrische Materialien sollten hohe elektrische Leitfähigkeiten, hohe Seebeck-Koeffizienten und eine geringe Wärmeleitfähigkeit aufweisen. Die Wärmeleitfähigkeit (ermittelt z. B. mit der Laser Flash Analyse, LFA) ist zur Leistungsfähigkeit indirekt proportional. Das heißt, eine geringe Wärmeleitfähigkeit hat bei ansonsten gleichbleibenden Werten ein hohes ZT zur Folge. Sie behindert die Wärmeabfuhr an den Verbindungsstellen, womit hohe Temperaturgradienten ermöglicht werden. Das Produkt aus S 2 und σ verhält sich direkt proportional zu ZT und kann bei einem Anstieg die Effizienz thermoelektrischer Materialien erhöhen. Die beiden Größen S (Seebeck-Koeffizient) und σ (elektrische Leitfähigkeit) hängen voneinander ab: Eine hohe Konzentration an Ladungsträgern führt für gewöhnlich zu einem Anstieg der elektrischen Leitfähigkeit und einer Abnahme des Seebeck- Koeffizienten. Eine hohe elektrische Leitfähigkeit ist jedoch notwendig, um die Joule-Wärme zu minimieren. Eine besondere Bedeutung für die Leistungsfähigkeit eines thermoelektrischen Materials (ZT) kommt deshalb dem Seebeck-Koeffizienten zu. Die neu entwickelte SBA 458 Nemesis von NETZSCH ist in der Lage, den Seebeck-Koeffizienten ΔU S = ΔT und die elektrische Leitfähigkeit [1/Ωm] simultan, d.h. zeitgleich und unter identischen Bedingungen, zu messen. Das erspart Zeit und garantiert eine hohe Messgenauigkeit. 2

3 SBA 458 Nemesis Auf die Messanordnung kommt es an Unterschiedliche Probengeometrien Die Stärke der SBA 458 Nemesis liegt in der einzigartigen, neu auf dem Markt erhältlichen Messanordnung. Dadurch kann eine größere Anzahl verschiedener Probengeometrien gemessen werden. Messungen können bei Temperaturen bis zu 800 C durchgeführt werden. Schneller Messstart und bequemer Probenwechsel Das Design der Messanordnung sieht keinen Gebrauch von Werkzeugen für das Einsetzen der Proben vor. Ein schneller Probenwechsel selbst bei komplexen Probengeometrien ist gewährleistet. Hoch zuverlässiges, robustes Design keine Diffusionsprobleme Die Position der Thermoelemente ist durch eine mechanische Führung fixiert. Mittels Federn und eines Gewichts liegen die Thermoelemente mit einer definierten Anpresskraft an der Probe an. Dadurch wird eine Veränderung der Thermoelementposition während der Messung ausgeschlossen. Die Ummantelung der Thermoelemente verhindert Diffusionsvorgänge zwischen den Probenund Thermoelementmaterialien. Keine Abstandsmessungen erforderlich Durch die feste Position der Thermoelemente entfällt die für gewöhnlich notwendige, umständliche Abstandsmessung. Der Ausschluss dieser Fehlerquelle führt zur deutlichen Erhöhung der Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Messergebnisse. Integrierte Qualitätsüberprüfung durch Zwei-Heizer-System Neben der Ofenheizung sind zwei gesonderte Heizsysteme im Probenträgersystem integriert. Deren Aufgabe ist es, bei jeder gewählten Temperaturstufe die beiden Probenseiten abwechselnd aufzuheizen und dadurch einen Temperaturgradienten jeweils in beide Probenrichtungen zu erzeugen; Messfehler, z. B. aufgrund von schlechter Kontaktierung, können damit sofort erkannt werden. SBA 458 Nemesis 3

4 Messanordnung robust, flexibel und zuverlässig Zwei-Heizer-System Der gasdichte Ofen ermöglicht Messungen zwischen Raumtemperatur und 800 C. Das Zwei-Heizer-System erzeugt abwechselnd Temperaturgradienten in beide Probenrichtungen (rechts und links). Die resultierende Spannung ( U) wird aufgezeichnet und der Seebeck-Koeffizient daraus bestimmt. Die Bestimmung des Seebeck-Koeffizienten erfolgt durch die Erzeugung von Temperaturgradienten in der Probe mittels zweier Mikroheizer. Die resultierende Spannung (ΔU) wird aufgezeichnet. Heizer 1 Stromkontakt Thermoelement ΔU ΔT Probe Probenauflage Heizer 2 Die Messanordnung, bestehend aus Probenauflage mit zwei integrierten Mikroheizern, erlaubt Messungen an unterschiedlichen Probengeometrien im Temperaturbereich zwischen RT und 800 C. Ofen Robustes System Ummantelte Thermoelemente Temperatur- (bzw. Spannungs-) Messungen werden mittels zweier ummantelter Thermoelemente durchgeführt. Die Inconel - Ummantelung verhindert eine chemische Kontamination der Messstellen und somit auch ein Verkleben der Thermoelemente mit der Probe. Dadurch verringert sich das Risiko, die Thermoelemente während des Probenwechsels zu beschädigen. Zusätzlich zur Schutzfunktion erhöht die Inconel -Ummantelung die mechanische Stabilität der Thermoelemente. Fest positionierte Thermoelemente Die mittels Federn definierte Anpresskraft der Thermoelemente an die Probe sowie deren mechanische Führung verhindern eine Veränderung der Position der Thermoelemente während der Messung. Die im kalten Bereich angeordneten Federn garantieren eine konstante Anpresskraft über den gesamten Temperaturbereich und eine gute thermische Kopplung zwischen Probe und Thermoelementen. Dies ermöglicht eine korrekte Temperaturerfassung eine wichtige Voraussetzung für die präzise Bestimmung des Seebeck- Koeffizienten. Thermoelemente und Stromkontakte können bei Bedarf einfach ausgewechselt werden. Sofort messfähig Flexible Probendimensionen Der Probenwechsel ist ohne Zuhilfenahme von Werkzeugen möglich. Die (keramische) Probenauflage ist auf quadratische, rechteckige, runde oder dünne Proben ausgelegt sogar dünne Streifen können analysiert werden. Der maximale Probendurchmesser beträgt 25,4 mm. Durch die feste Position der Thermoelemente sind vor dem Messstart keine weiteren Arbeitsschritte wie Schweißen oder Verdrahten erforderlich. Validierung Zur Validierung des Gerätes stehen zertifiziertes ISOTAN (CuNi44Mn1) und Bi-dotiertes PbTe zur Verfügung. 4

5 Die Lösung aus einer Hand Thermophysikalische Eigenschaften und ZT-Wert unter definierten Messbedingungen Die notwendige Probengeometrie für die SBA 458 Nemesis ist identisch zu der für die Laser Flash Analyse (LFA). Damit kann dieselbe Probe zur Bestimmung der Temperatur-/ Wärmeleitfähigkeit, des Seebeck- Koeffizienten und der elektrischen Leitfähigkeit verwendet werden. Dies hat nicht nur einen geringeren Arbeits- aufwand zur Folge, sondern erhöht auch die Reproduzierbarkeit der ermittelten thermophysikalischen Eigenschaften (TPP) und des ZT-Werts. Genau wie bei der NETZSCH LFA 457 MicroFlash und LFA 467 HyperFlash (Temperatur-/Wärmeleitfähigkeit) ermöglicht das gasdichte Design der SBA 458 Nemesis Messungen unter definierten Atmosphären (inert, oxidierend oder reduziertem Druck). Zur Bestimmung weiterer thermophysikalischer Eigenschaften stehen die vakuumdichten DSC-Geräte 404 F1/F3 Pegasus (spezifische Wärme c p ) und das Dilatometer DIL 402 C (Dichte ρ) zur Verfügung. Zyklisches Aufheizen integrierter Qualitätscheck Die Prüftemperatur wird von dem Ofen generiert. Die beiden Mikroheizer sind auf den gegenüberliegenden Probenseiten positioniert und werden abwechselnd betrieben. Zunächst wird eine Seite der Probe erwärmt. Nach der Abkühlung wird die Prozedur auf der anderen Seite wiederholt. Dieser zyklische Aufheizprozess erzeugt abwechselnd Temperaturgradienten in beide Probenrichtungen. Im Gegensatz zur isothermen Gleichstrom-Methode* wird die Spannung nicht nur an einem Punkt, sondern während des gesamten Prozesses gemessen und gegen die Temperaturdifferenz (ΔT) in beide Richtungen aufgetragen. Dadurch entsteht eine große Anzahl an Messpunkten, die zur Berechnung einer Regressionsgeraden herangezogen werden. Aus der Steigung der *engl. isothermal or static DC method Regressionsgeraden wird der Seebeck- Koeffizient bestimmt. Neben einer höheren Messgenauigkeit ermöglicht diese Vorgehensweise einen aussagekräftigen Qualitätscheck vor und während der Messung. Voltage [V] 0,0006 0,0004 0, ,0002-0,0004 TC + TC - -0, Delta T [K] Der Plot zeigt eine erfolgreich durchgeführte Messung, bestätigt durch das lineare Verhalten der Spannungen. Erfolgreiche Messungen zeichnen sich durch strikte Linearität der Messpunkte aus (siehe Plot). Jede Abweichung der Messpunkte von einer Geraden wie z. B. eine Hysterese zwischen Aufheizung und Abkühlung weist auf eine fehlerhafte Messung hin. 5

6 Applikationen, Software und technische Spezifikationen Heizdraht ISOTAN (CuNi44Mn1) wird als negativer Schenkel der Thermoelementtypen J, L, T, U und E verwendet. Es weist einen sehr niedrigen Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands, hohe Formbarkeit und Beständigkeit gegen Oxidation und Korrosion auf. Dadurch eignet es sich als Standard. Es ist von der PTB 1) zertifiziert und zur Validierung von Geräten zur Bestimmung des Seebeck- Koeffizienten empfohlen. Die Messung erfolgte zwischen RT und 400 C. Die Abweichung zwischen den von der PTB und mittels SBA 458 Nemesis gemessenen Werte beträgt weniger als 10 %. Messung an ISOTAN, verglichen mit den Ergebnissen der PTB Bi-dotiertes PbTe Bleitellurid ist ein leistungsfähiges thermoelektrisches Materials. Es besitzt eine niedrige Wärmeleitfähigkeit und geeignete elektrische Eigenschaften. Dieser Plot zeigt den Seebeck-Koeffizienten (grüne Kurve) und die elektrische Leitfähigkeit (blaue Kurve) zwischen RT und 250 C. Die grün gepunktete Linie stellt die von der PTB 1) zertifizierten Werte dar. Die gute Übereinstimmung spiegelt die Zuverlässigkeit des Systems wider. 1) Physikalisch-Technische Bundesanstalt, Braunschweig Seebeck-Koeffizient und elektrische Leitfähigkeit von PbTe 6

7 Software Die einfach zu bedienende Software basiert auf Windows 7, 32 bit. Sie steuert und überwacht die Messungen, die bei jedem vorgegebenen Temperaturintervall durchgeführt werden. Die Funktionen zur Überprüfung des Ohmschen Kontakts (U-I-Diagramm) sowie der Qualitätscheck (Seebeck- Koeffizient) sind integriert. Ein Export der gemessenen Daten ist ohne Aufwand möglich. Technische Daten der SBA 458 Nemesis Design Zwei-Heizer-System, integrierter Qualitäts- Check, horizontale Probenanordnung Temperaturbereich Raumtemperatur bis 800 C Temperatureinstellungen Unbegrenzte Anzahl an Temperaturstufen Thermoelemente Typ K (NiCr/NiAl), Inconel -ummantelt Feste Position Ø: 12,7 bis 25,4 mm Probendimensionen Länge: 12,7 bis 25,4 mm Breite: 2,0 bis 25,4 mm Dicke: 2 mm Probengeometrien Quadratisch, rechteckig, rund 10 bis 500 µv/k Seebeck-Koeffizient Genauigkeit besser 10 % Reproduzierbarkeit besser 3 % 5 bis S/cm Elektrische Leitfähigkeit Genauigkeit besser 10 % Reproduzierbarkeit besser 7 % Überprüfungsfunktion Vor und während der Messung Ohmscher Kontakt (U-I-Plot) Qualitäts-Check der Seebeck-Messung Anzahl der automatisch gemittelten Messwerte Vor und während der Messung Mehr als 100 Atmosphäre Inert, oxidierend, reduzierend (max. 2 % H 2 ) Vakuum 10-2 mbar 7

8 Die NETZSCH-Gruppe ist ein deutsches mittelständisches Unternehmen des Maschinen- und Gerätebaus in Familienbesitz mit weltweiten Produktions-, Vertriebs- und Servicegesellschaften. Die Geschäftsbereiche Analysieren & Prüfen, Mahlen & Dispergieren sowie Pumpen & Systeme stehen für individuelle Lösungen auf höchstem Niveau. Mehr als Mitarbeiter in weltweit 163 Vertriebs- und Produktionszentren in 28 Ländern gewährleisten Kundennähe und kompetenten Service. NETZSCH-Technologie ist weltweit führend im Bereich der Thermischen Charakterisierung von annähernd allen Werkstoffen. Wir bieten Komplettlösungen für die Thermische Analyse, die Kalorimetrie (adiabatische und Reaktionskalorimetrie) und die Bestimmung thermophysikalischer Eigenschaften. Basierend auf mehr als 50 Jahren Applikationserfahrung, einer breiten Produktpalette auf dem neuesten Stand der Technik und umfassenden Serviceleistungen erarbeiten wir für Sie Lösungen und Gerätekonfigurationen, die Ihren täglichen Anforderungen mehr als gerecht werden. NETZSCH-Gerätebau GmbH Wittelsbacherstraße Selb Deutschland Tel.: Fax: NGB SBA 458 Nemesis DE 1014 Technische Änderungen vorbehalten

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