Charakterisierung der Eigenschaften dünner elektrisch leitender und transparenter Schichten aus ZINNOXID

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1 Charakteriierung der Eigenchaften dünner elektrich leitender und tranparenter Schichten au ZINNOXID im Hinblick auf ihre Anwendbarkeit in Solarzellen und optoelektronichen Bauelementen Diertation zur Erlangung de Doktorgrade an der Formal- und Naturwienchaftlichen Fakultät der Univerität Wien Autor: Günter Wind Juli 990 Verfaer: Dr. Günter Wind Anzahl der Seiten: 9

2 KURZFASSUNG Die vorliegende Arbeit bechreibt die Hertellung und Charakteriierung von Zinnoxid-Schichten. Diee wurden durch reaktive Aufdampfen von Zinn in einer genau definierten Sauertoffatmophäre auf dem Subtrat abgechieden und einer kontrollierten thermichen Nachbehandlung in Sauertoff unterzogen. Die Charakteriierung ihrer Eigenchaften erfolgte im Hinblick auf deren Anwendungmöglichkeiten in Solarzellen und optoelektronichen Bauteilen. Für diee Anwendungen wird von den Schichten eine möglicht hohe elektriche Leitfähigkeit und eine hohe Tranparenz im ichtbaren und nahen UV-Bereich gefordert. Unter den verchiedenen Modifikationen der reaktiv aufgedampften Zinnoxid-Schichten zeigen die amorphen SnO - Schichten mit einer Leitfähigkeit bi 9 Ω - cm - die in dieer Hinicht güntigten Eigenchaften und bilden daher den Schwerpunkt dieer Arbeit. Tranmiion- und Reflexionmeungen werden zur Betimmung de Brechungindize, de Extinktionkoeffizienten und der Schichtdicke herangezogen. Darau wird in weiterer Folge die Größe der Energielücke zwichen Valenz- und Leitunghand (typiche Werte um 4, ev) betimmt. Leitfähigkeit- und Hallmeungen dienen zur Betimmung der freien Ladungträgerkonzentration und der Ladungträgerbeweglichkeit. Die Tranmiionelektronenmikrokopie (TEM) wird eingeetzt, um die Struktur und die Topographie der Schichten zu analyieren. Die Ergebnie dieer Unteruchungen laen Rückchlüe auf da Schichtwachtum während de reaktiven Aufdampfen und auf die Prozee während der thermichen Nachbehandlung zu. Die Struktur der amorphen Zinnoxidchichten wird al eine amorphe Struktur mit einer kritallinen Retordnung gedeutet. Mit Hilfe eine Konkurrenzmodell wird verucht, da Zutandekommen dieer beonderen Struktur zu erklären. Die für amorphe Halbleiter ungewöhnlich hohe Beweglichkeit der freien Elektronen (um cm /V) wird auf diee Struktur zurückgeführt. Die Generierung der freien Ladungträger erfolgt durch O-Leertellen. Wie der Vergleich der diveren Unteruchungen zeigt, vergrößert ich mit zunehmendem Sauertoffdefizit die freie Ladungträgerkonzentration und geringfügig auch die Brechzahl, während die Energielücke ich geringfügig verkleinert. Bedingt durch den flachen Verlauf de Aborptionkoeffizienten für Photonenenergiewerte, die im Bereich de Bandabtande liegen, ind die etwa 5 nm dicken amorphen SnO -Schichten über 4,3 ev (nahe UV-Licht) beer tranparent al chemich abgechiedene polykritalline SnO - Schichten oder andere in ichtbaren Bereich tranparente Halbleiter. Seite /9

3 Phyical Propertie of Reactive Evaporated Tin-Oxide-Film in Regard to It Applicability in Solar Cell an Optoelectronic Device 5 nm thick tin oxide film were depoited on heated ubtrate {motly 35 C) by vaporizing metallic tin ( %) in a well-defined oxygen atmophere. The mot intereting propertie are high electrical conductivity and high tranparency in the viible and Dear UV-range of the pectrum. The a-depoited film howed a poor electrical conductivity, but the tin dioxide film became high conductant during a controlled in-itu pot-annealing proce in oxygen. Among variou modification of tin oxide the amorphou tin dioxide film (a-sno -u ) howed the mot favourable propertie in thi regard, o we concentrated mot of our work on characteriing thee film. We carried out Meaurement of tranparency and reflection to determine the refractive index, the extinction coefficient, the exact thickne of the film and the band gap between valence and conduction band (typical value: 4.eV) We ued Hall Meaurement to determine the free electron concentration and the electron mobility in the film. Tranmiion electron microcopy wa ued to analye tructure and topographie of the film. We ued the reult of thee invetigation to dicu the growth of the film, the pot annealing proce, the electron tranport mechanim and the connection between töchiometrie of a-sno - u and the phyical propertie. We found out that the a-sno -u -tructure i amorphou which ha a reminder of the crytalline order extending the hort range order in pecific direction. We explained the formation of thie tructure by model of competition between the two crytalline phae of SnO and SnO. Thi pecial tructure enable an electron mobility of 5 cm /V being much higher than in other amorphou emiconductor, Excellent moothne, Iow preparation temperature, high conductivity (up to 9 Ω - cm - ) and high optical tranparency make the a- SnO -u film bet uited for quite a number of application in optoelectronic device. Seite 3/9

4 Inhaltverzeichni Einleitung... 5 Synthee und Eigenchaften von Zinnoxid Hertellung von Zinndioxidchichten Eigenchaften von Zinnoxiden Einkritalle au Zinndioxid Dünne Schichten au Zinndioxid Zinnmonoxid Präparation der Zinnoxidchichten Auwahl und Vorbereitung der Subtrate Bechreibung de Aufdampfverfahren Nicht-reaktive Aufdampfverfahren Reaktive Aufdampfen von Zinn in Sauertoff Betimmung wichtiger Materialparameter Tranmiion- und Reflexionmeungen Da optiche Verhalten von Schichtytemen Betimmung der Brechzahl und der Extinktion de Subtrate Betimmung der Brechzahl, Extinktion und der Schichtdicke der Zinnoxidchichten Fehlerabchätzung Betimmung der Dichte der Schichten Betimmung der Energielücke Leitfähigkeit- und Hallmeungen Struktur und Morphologie der Zinnoxidchichten TEM-Unteruchungen Ergebnie Dikuion de Schichtwachtum Dikuion de Reaktionmechanimu während de reaktiven Aufdampfen Enttehung der amorphen Phaen: da Konkurrenzmodell Dikuion der thermichen Nachbehandlung der Zinndioxidchichten in Sauertoff Optiche und elektriche Eigenchaften der SnO -Schichten Einflu der Hertellungparameter auf die elektrichen Schichteigenchaften Dikuion der optichen Eigenchaften Dikuion der freien Ladungträgerkonzentration und der Ladungträgerbeweglichkeit Der Einflu von Waerdampf und anderer Stoffe auf die elektriche Leitfähigkeit von Zinndioxid Anwendungmöglichkeiten von a-sno -Schichten Zuammenfaung Seite 4/9

5 Einleitung Zinnoxid (SnO ) kommt in mehr oder weniger reiner Form in der Natur al Mineral Caiterit (Zinntein) vor. An Proben au Caiterit wurden auch eine halbleitenden Eigenchaften entdeckt. Seit über 40 Jahren werden tranparente leitende Schichten au SnO ynthetich hergetellt []. Die Anwendungmöglichkeiten dieer Schichten ind recht vielfältig. Al wärmereflektierende Schichten werden ie in Sonnenkollektoren [,3], auf Fentercheiben [4] und in Na-Dampflampen [5,6] verwendet. Ward [7] berichtet vom Einatz al Widertandheizer zur Enteiung von Fentercheiben bei Flugzeugen. Vielfach dienen Zinndioxidchichten al tranparente Elektroden in der Elektrochemie und Elektrotechnik. Die elektriche Leitfähigkeit von Zinndioxid kann durch verchiedene Gae reveribel beeinflut werden. In einem immer tärker werdenden Aumaß wird die zur Hertellung von Gadetektoren verwendet. Durch verchiedene Hertellungmethoden und Dotiertoffe kann Zinndioxid für eine betimmte Gaart enibiliiert werden. So wurde von Gadetektoren für CO, CO [8]; für C H 5 OH oder io-c 4 H 0 berichtet [9]. Jüngt wurde auch von integrierten Gaenoren [0] in Verbindung mit einem mikrocomputergeteuerten Ventil [] hergetellt, welche auf Kohlenwaertoffe und Stadtga anprechen. Seit den 70-iger Jahren wird Zinndioxid zur Hertellung von Solarzellen erforcht. So wurde Zinndioxid in CdS-Solarzellen al Frontelektrode verwendet. In zahlreichen Forchungarbeiten wird Zinndioxid in Kombination mit anderen Halbleitern zur Solarzellenhertellung (og. Heteroübergänge) unterucht: z.b SnO /Si [, 3, 4], SnO /InP [5]. Beonder attraktiv it der Einatz von Zinndioxid zur Hertellung von materialparenden Dünnchicht-Solarzellen (Dicke < 5 µ m), wie z.b. SnO /a-si [6] und SnO /a-sic [7]. Zinndioxid gehört zur Gruppe der TCO-Halbleiter (tranparent conductive oxide -überetzt: tranparente elektrich leitende Oxide). Die charakteritiche Eigenchaft dieer Halbleiter (z.b, SuO, ITO, In O 3, Cd SnO 4, ZnO) it eine Bandlücke von mehr al 3 ev und eine hohe Konzentration an freien Ladungträgern. Solche Halbleiterchichten ind daher elektrich leitend und für den größten Teil de Sonnenpektrum tranparent. Die Photonen de Sonnenlichte können nahezu ohne Aborptionverlute durch die al Frontelektrode verwendete TCO-Schicht in die aktive Zone einer SnO /Halbleiter-Solarzelle eindringen. Um die Hertellungkoten von Solarzellen zu enken, möchte man weniger reine und dadurch auch billigere Solarilizium oder dünne amorphe Schichten au Silizium a-si bzw. Siliziumkarbid a-sic einetzen. Bei der Verwendung dieer Materialien mu aber beachtet werden, da die bei der Hertellung der Solarzellen auftretenden Temperaturen unter 500 C liegen. In dieer Hinicht ind dünne SnO -Schichten mit einer Hertellungtemperatur um und unter 400 C beten geeignet. Eine weitere güntige Eigenchaft von Zinndioxid it ein Brechungindex nahe, wehalb die Zinndioxidelektrode in Solarzellen gleichzeitig auch al reflexmindernde Schicht geeignet it. Aufgrund der hohen Ladungträgerkonzentration von dotierten Zinndioxidchichten tritt eine. Plamareflexion im IR-Bereich auf. Diee IR-Licht kann in einer Solarzelle nicht in elektriche Energie umgewandelt werden, ondern bewirkt lediglich eine thermiche Aufheizung der Solarzelle, welche den Wirkunggrad herabetzen kann. In Laborveruchen wurden bei SnO /Si- Sytemen ein Wirkunggrad von,5% [3] bei SnO /InP-Sytemen [5] über 4% erreicht. Die Firma TDK-SEL publizierte einen Wirkunggrad von,6% für Metall/a-Si/a-SiC/SnO /ITO/Gla- Solarzellen. Auch Sanyo nannte einen ebeno hohen Wert [I8]. E zeigte ich, da a-sic:h/a- Si:H- Solarzellen auf SnO eine höhere Leerlaufpannung aufweien al olche auf IT0 [9]. Nun zum Inhalt der vorliegenden Arbeit: Bei den genannten Anwendungbeipielen pielt ein hohe optiche Tranmiionvermögen und eine hohe elektriche Leitfähigkeit der Schichten eine entcheidende Rolle. Ziel der Arbeit it daher eine genaue Charakteriierung der elektrichen und optichen Eigenchaften von SnO. Kapitel gibt einen Überblick über die Eigenchaften und gebräuchlichen Hertellungverfahren von Zinnoxid chichten. Im darauf folgenden Kapitel wird die Probenpräparation bechrieben. E wurden verchiedene Varianten zur Hertellung aufgedampfter Seite 5/9

6 Schichten erprobt, wobei ich herautellte, da ich da reaktive Aufdampfverfahren beten für die Hertellung amorpher Zinndioxidchichten mit hoher elektricher Leitfähigkeit bei gleichzeitig hohem Tranmiionvermögen eignet. Amorphe Zinndioxidchichten ind biher kaum einer eingehenderen Unteruchung unterzogen worden. Daher liegt der Schwerpunkt dieer Arbeit in der Unteruchung der amorphen Zinndioxid-Schichten. Im Kapitel werden die optichen und elektrichen Meverfahren vorgetellt, welche für die Charakteriierung der hergetellten Schichten verwendet wurden. Tranmiion- und Reflexionmeungen wurden zur Betimmung de Brechungindize, de Extinktionkoeffizient und der Schichtdickte herangezogen. Darau lät ich in weiterer Folge die Größe der Energielücke betimmen. Leitfähigkeit- und Hallmeungen dienten zur Betimmung der freien Ladungträgerkonzentration und der Ladungträgerbeweglichkeit. Die Tranmiionelektronenmikrokopie (TEM) wurde eingeetzt, um - wie in Kapitel 5 bechrieben - die Struktur und die Topographie der Schichten zu analyieren. Die Ergebnie dieer Unteruchungen laen - wie im Kapitel 6 bechrieben - Rückchlüe auf die Prozee während de reaktiven Aufdampfen und auf da Schichtwachtum zu. Mit Hilfe eine Konkurrenzmodell wird verucht, den Zuammenhang zwichen Kritallinität der Schichten und ihren Hertellungparametern zu erklären. Im Kapitel 7 werden die elektrichen und optichen Eigenchaften der Zinndioxidchichten in Hinblick auf ihre Verwendungmöglichkeiten dikutiert. E werden die Meergebnie auch mit publizierten Ergebnien verglichen, um die Zuammenhänge zwichen Schichtaufbau, Hertellungbedingungen und den optichen und elektrichen Parametern zu deuten. Seite 6/9

7 Synthee und Eigenchaften von Zinnoxid In dieer Arbeit wird Zinnoxid al Sammelname für Zinnmonoxid SnO und Zinndioxid SnO verwendet.. Hertellung von Zinndioxidchichten Die Hertellung dünner elektrich leitender und tranparenter Schichten wurde ertmal 94 von McMater patentiert [0,]. Seither wurden zahlreiche Verfahren augearbeitet. Zuert wurden diee mehr und mehr technich verfeinert und angewandt, ehe ie wienchaftlich unterucht wurden. Im Folgenden werden die wichtigten Verfallen zur Hertellung dünner Zinndioxid- Schichten kurz vorgetellt. Bei chemichen Verfahren werden Sn- Verbindungen auf 50 C bi 700 C heiße Subtrate tranportiert, wo ie mit Waerdampf (Hydrolye) oder Sauertoff (Pyrolye) zu Zinndioxid reagieren. Auf dieen Reaktionen baieren mehrere techniche Verfahren. Beim technich ehr einfachen und billigen Sprühverfahren wird zumeit SnCl 4 in Löungmitteln wie Alkohol, Waer, Eterverbindungen [,3,4] aufgelöt, und mittel einer Sprüh Vorrichtung auf die heißen Subtrate tranportiert, wo da Löungmittel verdampft und anchließend die Reaktion zu SnO abläuft. Durch Zuätze von Sb-Chloriden bzw. HF, NF 3 kann die Leitfähigkeit der Schichten deutlich verbeert werden. Da CVD-Verfahren (Chemical Vapor Depoition: Chemiche Abcheidung au der Gaphae) it eine Verfeinerung de Sprüh Verfahren. Während beim Sprühverfahren die Chemikalien in Form von kleinen Flüigkeittropfen auf da Subtrat tranportiert werden, werden beim CVD-Verfahren die Chemikalien in der Gaphae tranportiert und die SO-Schichten au der Gaphae auf dem heißen Subtrat abgechieden. Dadurch lät ich da Wachtum der Schichten beer kontrollieren. Mit den genannten Verfahren laen ich polykritalline SnO Schichten mit einer Leitfähigkeit bi zu 3,3*0 3 Ω - cm - hertellen. Eine genaue Unteruchung dieer Verfahren wurde von Schmitte [4] durchgeführt. Jüngt wurden SnO -Schichten auch mit der pate- painting- Technik, dem Auftragen von Paten au Zinnverbindungen auf erhitzten Subtraten, hergetellt [5]. Von den phyikalichen Hertellungverfahren werden Sputtern und divere Varianten von Aufdampfverfahren verwendet. Beim Sputtern werden während einer Glimmentladung au dem Kathodenmaterial (Target) Sn- bzw. SnO -Teilchen heraugechlagen, welche dann auf dem gegenüberliegenden Subtrat kondenieren. Diee Glimmentladung kann nicht-reaktiv in einer Argonatmophäre oder reaktiv in einer auertoffhältigen Atmophäre durchgeführt werden. Sputtern erlaubt eine gute Kontrolle der Aufwachrate und Gazuammenetzung im Reaktionraum. Daher ind die elektrichen Eigenchaften der Schichten gut reproduzierbar [6], Durch Zertäuben eine Sn-Sb-Target laen ich dotierte Schichten hertellen [7]. Der Vorteil de Sputtern it eine niedrige Subtrattemperatur um bzw. unter 300 C. Allerding müen die Proben meit einer thermichen Nachbehandlung bzw. wegen der Diproportionierung von SnO einer nachträglichen Oxidation unterzogen werden. Ein gravierender Nachteil de Sputtern it der hohe Energieeinatz, wodurch diee Verfahren zur Hertellung großflächiger Schichten vermieden wird. Beim Hertellen aufgedampfter SnO Schichten wird Sn bzw. SnO [8,9] im Hochvakuum (nicht reaktiv) oder in. einer genau definierten Sauertoffatmophäre (reaktive Aufdampfen) verdampft. Der Dampf kondeniert auf einem wahlweie kalten oder geheizten Subtrat. Im Vergleich zum Sputtern it der notwendige Energieeinatz recht niedrig. Die gute Kontrollierbarkeit der Komponenten in der Aufdampfatmophäre gewährleitet die Hertellung von Schichten mit reproduzierbaren Eigenchaften. Au dieen Gründen wurden die Proben für diee Arbeit nach dieem Verfahren hergetellt. Seite 7/9

8 . Eigenchaften von Zinnoxiden Im folgenden wird auf jene Eigenchaften von Zinndioxid und Zinnmonoxid eingegangen, welche im weiteren Verlauf dieer Arbeit al Vergleichmaterial bzw. al Dikuiongrundlage benötigt werden. Eine umfaendere Zuammentellung über Hertellungmethoden und Eigenchaften von Einkritallen und Schichten au Zinndioxid wurde von Jarzebky ertellt [30,3,3]... Einkritalle au Zinndioxid SnO kritalliiert wie die Oxide anderer Elemente au der 4. Hauptgruppe (GeO, PbO ) in der Rutiltruktur (). Da Gitter bildet ein tetragonale Kritallytem mit der Raumgruppe D [33]. 4 4h Abbildung -: Die tetragonale Rutiltruktur von SnO Die Einheitzelle enthält zwei Moleküle SnO. Die Zinn-Atome ind oktaedrich von den Sauertoff-Atomen umgeben. Jede Sauertoff-Atom hat drei Zinn-Atome al Nachbarn, welche ich an den Ecken eine gleicheitigen Dreiecke befinden Die Koordinaten der Atome ind [34]: Sn: (0 0 0) ) ( O: ± (x x 0); ± x + x ) wobei x = 0,307 ( mit den Gitterkontanten a= 0,474nm und c= 0,9nm, c/a= 0,673 Der Abtand zweier benachbarter Zinn und Sauertoff-Teilchen d(sn - O) = 0,06nm timmt recht gut mit der Summe der Ionenradien r Sn 4+ +r O - = 0,07nm-+-0,40 nm = 0, nm überein, wie e bei tark polaren Bindungen typich it [35]. Bandtrukturberechnungen [36] ergeben ein breite Leitungbandminimum, da im Weentlichen von einem Sn -Zutand gebildet wird. Der direkte Bandabtand it wegen der Aniotropie de Kritallgitter richtungabhängig und beträgt 3,6 ev enkrecht und 3,9eV parallel zur c-ache (experimentelle Werte) [37,38,39]. Beide Bandabtände werden mit teigender Temperatur in einem Temperaturbereich von 00 K bi 600 K linear kleiner [40]. Summitt et al. [4] geben den indirekten Bandabtand mit 3,7 ev enkrecht und 3,4 ev parallel zur c-ache an. Reddaway und Wright [4] betimmten zuätzlich noch einen weiteren indirekten Bandabtand bei,55 ev enkrecht und,45 ev parallel zur c-ache, der nur ehr chwache Aborption veruracht. Die elektriche Leitfähigkeit de nicht abichtlich dotierten Material wird durch freie Elektronen in einer Konzentration von 0 l5 cm -3 bi 0 7 cm -3) veruracht, welche durch eingebaute Punktdefekte, vermutlich Sauertoffleertellen, gebildet werden [43,44]. Die freie Elektronenkonzentration kann durch Tempern in reduzierender bzw. oxidierender Atmophäre erhöht bzw. erniedrigt werden. Durch Dotieren mit Antimon oder Fluor kann tue freie Elektronenkonzentration noch bi etwa 0 9 cm -3 erhöht werden. Die Ladungträgerbeweglichkeit in Einkritallen mit hoher Ladungträgerkonzentration liegt bei 300 K deutlich über 00cm /V; beonder reine Seite 8/9

9 törtellenarme Einkritalle haben eine Beweglichkeit von 60cm /V bei Raumtemperatur und 8800cm /V bei 77 K [45]. Eine Aniotropie der Leitfähigkeit und der Ladungträgerbeweglichkeit aufgrund der tetragonalen Struktur it nur ehr chwach augeprägt und wurde daher in obigen Angaben vernachläigt. Button und Fontad [46] betimmten die effektive Mae durch Mikrowellen-Zyclotron-Reonanz-Experimente. Die betimmten Tenorkomponenten der effektiven Mae der Elektronen betragen m* = 0,99m 0 enkrecht und m* = 0,34m 0 parallel zur c-ache. Weitere phyikaliche Eigenchaften von SnO : Molmae: 50.7g Schmelzpunkt: über 730 C unter erhöhtem Sauertof fdruck Sublimationpunkt: 660 C in bar N 730 C in bar O Gitterenergie:.87MJ/mol Dichte: 7g/cm 3 thermicher Audehnungkoeffizient: 5.7 * 0-6 K - c-ache (zwichen 0 C und 800 C) 5.06 * 0-6 K - c-ache tatiche Dielektrizitätkontante: (bei Raumtemperatur) 0 c-ache 4 c-ache.. Dünne Schichten au Zinndioxid Die durch Hydrolye oder Pyrolye hergetellten Schichten au Zinndioxid haben meit eine polykritalline Struktur. Durch Dotieren mit Sb oder F laen ich Ladungträgerkonzentrationen bi zu 7 * 0 0 cm -3 erzielen. Mit einer Ladungträgerbeweglichkeit bi zu 36cm /V ergibt ich eine elektriche Leitfähigkeit bi 3*0 3 Ω - cm - [,44]. Die Ladungträgerbeweglichkeit in geprühten polykritallinen Schichten wird durch Streuung an eingebauten geladenen Störtellen und durch Streuung an Korngrenzen begrenzt. Die an undotierten und F- dotierten Schichten gemeene effektive Mae liegt bei 0,3m 0 bi 0,35m 0, bei Sb- dotierten Schichten liegt die effektive Mae je nach Dotierung zwichen 0,7m 0 und 0,9m 0 [3]. Der direkte optiche Bandabtand liegt um 4,3 ev, der indirekte Bandabtand bei etwa,7ev [44]. Der optiche direkte Bandabtand hoch dotierter Schichten it aufgrund de Mo-Bertein-Effekt größer al jener in undotierten Schichten [3]. Joue et al. [47 tellten mit Hilfe de Sprühverfahren auch amorphe Zinndioxidchichten her und unterzogen diee einer eingehenderen Unteruchung: Diee Schichten zeichnen ich durch eine beachtlich glatte Oberfläche gegenüber polykritallinen Schichten au. Die elektriche Leitfähigkeit erreicht Werte bi 30 Ω - cm -, die Ladungträgerkonzentration bi 3 * 0 0 cm -3 und die Beweglichkeit bi,5cm /V. Da Tranmiionvermögen der amorphen Schichten it im ichtbaren Bereich de Spektrum vergleichbar mit dein der polykritallinen Schichten (um 80%), Im UV- nahen und im UV-Bereich it die Tranmiion deutlich niedriger. Die niedrige Ladungträgerbeweglichkeit und die verminderte Tranmiion dieer Schichten ind auf den hohen Gehalt auf Verunreinigungen zurückzuführen, die wegen der notwendigen niedrigen Subtrattemperaturen infolge unvolltändig ablaufender Reaktion in der Schicht zurückbleiben. Tabelle -: Zuammenfaung der wichtigten Eigenchaften von SnO Struktur Einkrit. polykrit. Schichten direkter/indir. opt. Bandabtand [ev] 3.6/3.5(.6) c 3.9/3.6(.5) c 4./ (Mo-Bert.) Ladungträgerkonz. [0 0 cm -3 ] Seite 9/9 Beweglichkeit [cm /V] bei 70 K 8800 bei 77 K Leitfähigkeit [ Ω - cm - ]

10 amorphe Schichten (geprüht) chlechter tranp. al polykrit Zinnmonoxid Da in dieer Arbeit auch Zinnmonoxidchichten hergetellt und unterucht wurden, ollen die wichtigten Eigenchaften diee Material erwähnt werden. Zinnmonoxid it im Gegenatz zu Zinndioxid ein chlechter elektricher Leiter. Die pezifiche Leitfähigkeit von Zinnmonoxid it kleiner al 0-3 Ω - cm -. Der Bandabtand it deutlich kleiner al jener von Zinndioxid und liegt zwichen,8 ev und 3 ev. Ebeno wie Zinndioxid kritalliiert auch Zinnmonoxid in einem tetragonalen Gitter. Im Gegenatz zum räumlich tark verzweigten Rutilgitter de Zinndioxid bildet Zinnmonoxid die in Abbildung - gezeigte Schichttruktur. Daher it Zinnmonoxid im Vergleich zu Zinndioxid ein ehr weiche Material. Die Koordinaten der Atome in der Elementarzelle ind [48]: Sn: 0 0) ( ) ( 0 u (0 0 0 ( 0 O: ± ) ± ) wobei u = 0,35 mit den Gitterkontanten a = 0,38nm und c = 0,48nm, c / a =,6 In auertoffhältiger Atmophäre wandelt ich SnO bei Temperaturen von 550 C und darüber in SnO um [49]. Abbildung -: Die Tetragonale Schichttruktur von Zinnmonoxid Seite 0/9

11 3 Präparation der Zinnoxidchichten Die Probenpräparation lät ich in drei Abchnitte untergliedern:. Reinigung der Subtratoberflächen. Abchneiden der Zinnoxidchichten mittel einer Variante de Aufdampfverfahren 3. Thermiche Nachbehandlung de Schichten in Sauertoff 3. Auwahl und Vorbereitung der Subtrate Für die Betimmung einer elektrichen und optichen Eigenchaften wurde Zinnoxid auf Subtraten au Boroilikatgla (BSG) abgechieden. Subtrate au NaCl- Einkritallen dienten zur Hertellung von freitragenden Schichten für die Elektronenmikrokopie. Bei all dieen Subtraten it die Oberflächenrauhigkeit gegenüber der Dicke der abzucheidenden Schicht (Größenordnung von 00 nm) vernachläigbar klein, oda in dieer Hinicht eine innvolle Betimmung der Schichteigenchaften gewährleitet it. BSG it bi 450 C aureichend elektrich iolierend, oda die Meung de ohmchen Widertande der Proben während der Hertellung möglich it. Im Wellenlängenbereich von 300 nm bi über 000 nm it BSG hoch tranparent. Unterhalb von 300nm nimmt da Tranmiionvermögen der etwa mm dicken BSG-Subtrate tark ab. Unter 50 nm ind die BSG-Subtrate praktich lichtundurchläig. Daher eignen ich diee für die Betimmung de Tranmiionvermögen der aufgedampften Schicht in einem Bereich zwichen 55 nm und 000 nm. Bei der Hertellung der Proben wurden Temperaturen bi 450 C verwendet. Eine mögliche Wechelwirkung zwichen Subtrat und aufgebrachter Zinnoxidchicht kann daher nicht augechloen werden. Wie Kaneko et al. [50] berichten, beteht bei Verwendung von BSG-Subtraten im Gegenatz zu olchen au Natrongla unterhalb von 600 C keine Gefahr, da diee bei erhöhten Temperaturen Alkali-Ionen freietzen, welche die elektriche Leitfähigkeit und da optiche Tranmiionvermögen der Schichten tark herabetzen könnten. Der thermiche Audehnungkoeffizient von BSG timmt weentlich beer mit dem von SnO überein al jener von Quarzgla, da praktich frei von Alkali-Ionen it. Dadurch wird bei Verwendung von BSG-Subtraten da Enttehen von Spannungen und Rien in der Schicht durch den Temperaturwechel weitgehend vermieden. Eine gute Reinigung der Subtratoberfläche vor dem Aufbringen der Proben it entcheidend für die Relevanz und Reproduzierbarkeit der Schichteigenchaften. Nach dem Zuchneiden von etwa ( x 8) mm großen Stücken wurden diee von anhaftenden Staubteilchen, Fettreten und eventuellen metallichen Verunreinigungen geäubert. Durch die Verwendung von Ultrachall wurde die Reinigung inteniviert und bechleunigt. Im Folgenden werden nun die angewandten Reinigungchritte aufgezählt und erklärt:. Vorreinigung in heißer RBS 5 Wachlöung (Dauer: 5 min im Ultrachall- bad) zum Entfernen von Staub und Fett von der Subtratoberfläche. Abchließend werden die Subtrate mit detilliertem Waer abgepült.. Aufkochen in detilliertem Waer und 3 min Ultrachallreinigung zur Entfernung der Rücktände der Wachlöung. 3. Entfetten mit Aceton: 0 min im Ultrachallbad 4. Einlegen der Gläer in HC (:) mind. 48 Std. lang: Dadurch werden Alkali-Ionen au oberflächennahen Schichten heraugelöt [5] 5. Ultrachallreinigung in HCl:H O :H O (::) bei 60 C zum Entfernen metallicher Retverunreinigungen. 6. Spülen mit demineraliiertem Waer 7. Spülen mit abolutem Alkohol und Trocknen durch Abblaen mit Sticktoff Seite /9

12 NaCl- Subtrate wurden zur Hertellung frei tragender Schichten für TEM- Aufnahmen verwendet. Unmittelbar vor dem Einlegen der Subtrate in die Aufdampfanlage wird der Kritall gepalten, um die frich gepaltenen Flächen zu bedampfen, wodurch ich eine Vorreinigung erübrigt. Die aufgedampfte Schicht wurde durch Eintauchen de bedampften Kritall in detillierte Waer abgelöt. 3. Bechreibung de Aufdampfverfahren In dieer Arbeit wurden die Proben nach drei verchiedenen Varianten de Aufdampfverfahren hergetellt:. Aufdampfen von Sn-Schichten und anchließende Oxidation dieer Schichten zu Zinndioxid bei Temperaturen um 550 C.. Aufdampfen von SnO im Hochvakuum bzw. in einer Sauertoffatmophäre und anchließende Oxidation dieer Schichten bei Temperaturen um 550 C. 3. Reaktive Aufdampfen von Sn in Sauertoff. Anchließend werden die enttandenen Schichten in Sauertoff bei etwa 35 C thermich nachbehandel t. Zuert werden im folgenden Teil da Aufdampfverfahren und die Aufdampfanlage allgemein bechrieben. Die näheren Einzelheiten der Varianten und werden im Kapitel 3.3., jene von Variante 3 im Kapitel 3.4 bechrieben. E tellte ich herau, da Variante 3 am beten zur Hertellung gut leitender und tranparenter Schichten bei Subtrattemperaturen unter 400 C geeignet it. Die Charakteriierung der Eigenchaften dieer Schichten wird in den Kapiteln 5 bi 7 vorgenommen, während die nach. und. hergetellten Schichten gleich im Kapitel 3.3 kurz charakteriiert werden. Da Aufdampfverfahren erlaubt eine relativ einfache Kontrolle der Schichtzuammenetzung. Zur Probenhertellung wurden Augangmaterialien größtmöglicher Reinheit verwendet: Zinn % (Fa. Balzer), Sauertoff mit MOS- Qualität (Fa. Air Liquide) und SnO 99.9% (Fa. Trentini). Während de Aufdampfen wird da Zinn einem nochmaligem Reinigungproze durch Detillation unterzogen. Zuert wird ein wenig Zinn im Hochvakuum verdampft, wobei die Subtrate mit einer Blende abgedeckt werden. Dadurch verdampfen zuert bevorzugt die Verunreinigungen mit einem höheren Dampfdruck al Zinn. Jene Verunreinigungen mit einem niedrigeren Dampfdruck al Zinn bleiben in der Zinnchmelze zurück. Auf dem Subtrat kondeniert daher detillierte Zinn. Auch beim reaktiven Aufdampfen, wenn der Zinndampf mit dem hochreinen Sauertoff reagiert, wird ehr auber gearbeitet. Die in der Aufdampfatmophäre vorhandenen Verunreinigungen werden einereit mit dem Sauertoff (lt. Analye von Air Liquide H O, N, CO ) in die Vakuumkammer eingebracht, anderereit vom Retga veruracht. Letztere beteht in erter Linie au Waerdampf, welcher an den Wänden der Vakuumkammer kondeniert it und auch bei langen Evakuierungzeiten hartnäckig haftet. E it bekannt, da Zinn mit Stoffen wie N, CO und Edelgaen keine chemiche Reaktion eingeht. Der Einflu von Waerdampf während der Probenhertellung wurde genauer unterucht: Dazu wurde der für den reaktiven Aufdampfproze verwendete Sauertoff in einer Wachflache mit deioniertem Waer angefeuchtet. Auch eine hohe Konzentration de Waerdampfe während de Aufdampfen hatte keine ignifikante Änderung der elektrichen und optichen Schichteigenchaften zur Folge. Vergleichweie kann mit den im Kap..bechriebenen chemichen Verfahren (Hydrolye und Pyrolye) keine o gute Kontrolle der Schichtzuammenetzung erfolgen, da bei dieen Verfahren die Verunreinigungen der in Rezepten angegebenen Löungmittel und Zinnverbindungen und auch unerwünchte chemiche Reaktionen, welche mit geringer Reaktiongechwindigkeit ablaufen, zu unteruchen ind; weiter können diee Verfahren nicht in einer o auberen Hochvakuumatmophäre wie beim Aufdampfen durchgeführt werden. Im Folgenden werden der Ablauf zur Hertellung aufgedampfter Schichten und die Einrichtungen der modifizierten Aufdampfanlage vom Typ Univex 300 der Fa. Leybold bechrieben: Eine chematiche Dartellung der wichtigten Teile der Aufdampfanlage it in Abbildung 3- erichtlich. Seite /9

13 Abbildung 3-: Schematiche Dartellung der Aufdampfanlage und ihrer wichtigten Me- und Regeleinheiten: Vakuumklammer (Rezipient) Turbomolekularpumpe 3 -tufige Drehchieberpumpe 4 Subtratheizung mit Subtraten und Thermoelement 5 Subtrattemperaturbetimmung mittel Thermoelement und Spannungmegerät 6 Glimmelektrode und Hochpannungverorgung 7 Blende 8 Mezellen zur Betimmung de Drucke im Rezipienten 9 Druckanzeige 0 Doierventilteuerung zur Regelung de Gadrucke im Rezipienten Elektrich teuerbare Doierventil Seite 3/9

14 Gazuleitungytem und Belüftungventil 3 Schwingquarzmekopf mit Anteuerung- und Anzeigeneinheit 4 Elektronentrahlkanone mit Hochpannung- und Glühkathodentromverorgung 5 Widertandverdampfungeinrichtung mit Hochtromverorgung 6 Ohmmeter zur Beobachtung de Probenwidertande während der Hertellung Nach dem Befetigen der Subtrate auf der Subtratheizung (4) und nach dem Beticken de Verdampfer (4 bzw. 5) mit dem Quellmaterial (Sn bzw. SnO ) wurde die Vakuumkammer () mit einer -tufigen Drehchieberpumpe (3) und einer Turbomolekularpumpe () evakuiert. Diee Pumpytem erlaubt die Hertellung eine ehr auberen kohlenwaertoffarmen Hochvakuum. Durch Auheizen der Verdampferquellen, der Schwingquarzeinrichtung mittel Heißwaerpülung bzw. elektriche Auheizen de Rezipienten und de Pumpenhale wird die Evakuierungdauer bi zum Erreichen de Endvakuum verkürzt. Der erzielbare minimale Retgadruck dieer Anlage liegt unter 0-4 Pa. Die Subtrate, welche enkrecht über dem Verdampfer auf der Heizplattenoberfläche befetigt ind, werden während de Evakuieren bei ca.400 C augeheizt. Dadurch wird die Oberfläche von fetitzenden Waerdampfmolekülen gereinigt. In einem weiteren Reinigungvorgang durch eine Glimmentladung an einer Aluminium-Elektrode (6) bei etwa 3 Pa Sauertoff werden die Vakuumkammer und die Subtrate durch den ioniierten Sauertoff von Kohlenwaertoffreten befreit. Knapp vor dem Aufdampfproze wird durch Verringerung der Heizleitung die gewünchte Subtrattemperatur eingetellt. Letztere wird mittel eine Chromel- Alumel- Thermoelement (5) gemeen. Damit die Temperatur de Thermoelement gut die wahre Temperatur der Subtrate wiedergibt, wurde da Thermoelement möglicht nahe den Subtraten befetigt. Um den Wärmeübergang von der Heizplatte auf die Subtrate zu verbeern, wurde zwichen Heizplatte und Subtrat bzw. Thermoelement eine weiche Graphitfolie eingechoben, welche einereit den mechanichen Kontakt verbeert und anderereit al chwarzer Strahler die Wärmeenergie auf da Subtratgla überträgt. 4 Sobald der Retgadruck in der Vakuumkammer kleiner al 5 0 Pa it, beginnt die eigentliche Probenhertellung. Mittel einer Elektronentrahlkanone wird da Quellenmaterial Sn bzw. SnO o tark erhitzt, bi ein Dampfdruck 0,0 Pa bi 0 Pa beträgt. Au der Dampfdruckkurve von Sn [z.b. im Aufdampfkatalog der Fa. Balzer dargetellt] it zu entnehmen, da hierfür Temperaturen von 000 C bi 400 C notwendig ind; bei SnO lät ich dieer Temperaturbereich nicht angeben, da ich SnO bereit vor dem Verdampfen merklich zeretzt. Die Regelung der Verdampfungleitung erfolgte manuell. Die Kontrolle der Aufdampfrate und der Schichtdicke erfolgte mittel eine Schwingquarze von Typ QSQ 0D der Fa. Balzer, welcher möglicht nahe den Subtraten in gleichem Abtand zur Quelle poitioniert it. Die Frequenzverchiebung de Schwingquarze erlaubt die Ermittlung der Maenbelegung (= kondenierte Mae pro Fläche). Da der Dampfdruck von Sn und einen Oxiden bei den verwendeten Subtrattemperaturen bi 440 C ehr niedrig it, darf angenommen werden, da die Maenbelegung auf dem heißen Subtrat und auf dem ungeheizten Schwingquarz gleich it. Die mechaniche Dichte von dünnen Schichten it mitunter deutlich kleiner al die Dichte de kompakten Material (Volumenmaterial). In dieer Arbeit wurde die Hertellung etwa 5 nm dicker Schichten angetrebt, da SnO in dieer Dicke al reflexvermindernde Schicht in Solarzellen au Silizium fungieren kann. Hierfür wurden die Subtrate meit bi zum Erreichen einer Maenbelegung von 6,6 0-4 kg/m 3 (da entpricht einer Zur Hertellung leitender Zinndioxidchichten it eine Subtratheizung unbedingt erforderlich. Da die Hertellerfirma der relativ kleinen Aufdampfanlage keine Subtratheizung liefern konnte, mute diee elbt angefertigt werden. Damit diee für Hochvakuumbedingungen geeignet it, wurden keine poröen augaenden Teile und keine bei 500 C flüchtigen W erktoffe verwendet. Al Heizelement wurde eine dünne hochreine Graphitfolie, al Ioliermaterial Boroilikatga und Aluminiumoxid und al Wärmeverteilungplatte eine 4 mm tarke Edeltahlplatte verwendet. Seite 4/9

15 Frequenzverchiebung von 880 Hz) bedampft. Bei einer angenommenen Dichte von 5000 kg/cm 3 beträgt folglich die Schichtdicke die gewünchten 5 nm. Genauere Auführungen über die Betimmung der Dicke und Dichte der Schichten finden ich in den Kap.4.und 4.. Beim reaktiven Aufdampfen wird vor dem Einchalten der Verdampfer die Vakuumkammer mit Sauertoff gepült, oda ich der gewünchte Sauertoffdruck (0, Pa Pa) eintellt. Für die Hertellung von Schichten mit reproduzierbaren Eigenchaften it e erforderlich, den Sauertoffpartialdruck während de geamten Aufdampfprozee kontant zu halten. Die wurde mit einem elektronichen Regelytem erreicht. Der von der Penningröhre (8) gemeene momentane It-Wert de Drucke wird vom Anzeigengerät (9) an da Doierventilteuergerät (0) weitergegeben, welche den Durchlaquerchnitt de Doierventil bei Bedarf verändert. Au folgenden Gründen timmt der von der Penningröhre gemeene Totaldruck mit dem Sauertoffpartialdruck überein:. Aufgrund der relativ großen Entfernung von der Quelle ind die Partialdrücke von Sn, SnO x gegenüber dem Sauertoffpartialdruck vernachläigbar klein. Der Mebereich der Röhre befindet ich hinter einer Blende, oda die kondenierbaren Anteile der Aufdampfatmophäre bereit vor der Druckmeung augechieden werden. Um den Hertellungvorgang der Proben auch noch nachträglich genau analyieren zu können, wurden die Frequenzverchiebung de Schwingquarze, die Subtrattemperatur, der Widertand der in Hertellung befindlichen Probe und der Gadruck im Rezipienten mit einem Mehrkanal x-t- Schreiber aufgezeichnet. 3.3 Nicht-reaktive Aufdampfverfahren Bei dieen Verfahren (Verfahren und de letzten Abchnitt) ind zur Hertellung gut leitender SnO -Schichten Temperaturen um 550 C notwendig. Da hing egen beim reaktiven Aufdampfverfahren Temperaturen um 35 C aureichen, wurde auf eine auführlichere Unteruchung dieer nicht-reaktiven Verfahren verzichtet. Au dieem Grund werden auch typiche Eigenchaften dieer Schichten gleich in dieem Kapitel kurz bechrieben.. Aufdampfen von Zinn und anchließende Oxidation Bei dieer Hertellungmethode wurden etwa 70 nm dicke metalliche Sn-Schichten im Hochvakuum mittel Widertandverdampfer und mittel Elektronentrahlverdampfer auf nicht geheizte Glaubtrate aufgedampft. Die Aufdampfrate betrug etwa 40 nm/min. Die Dicke der Sn- Schicht wurde au der Schwingquarzmeung mit einer angenommenen Dichte von 7000 kg/m -3 gefolgert. Anchließend wurden diee Schichten an Luft oxidiert. Wegen de niedrigen Schmelzpunkte darf die Probe nur langam aufgeheizt werden, da ont Teile der Schicht zu kleinen Sn-Kügelchen zuammenfließen. Bei etwa 00 C bildete ich zunächt langam eine blauchwarze Oxidchicht, bei weiterer Temperaturerhöhung wurden die Schichten zunächt grünlich, dann gelblich. Diee Färbung it nach Kuznetov [5] auf eingelagerte Zinn zurückzuführen, welche ert bei Temperaturen um 550 C volltändig zu Zinndioxid umgewandelt wird. So hergetellte SnO -Schichten haben milchglaähnliche Auehen. Lichtmikrokopaufnahmen zeigten, da diee Schichten eine Strukturierung in der Größenordnung um 000 nm aufweien. Da diee Strukturierung tark licht treuend wirkt, wird die Tranmiion dieer Schichten tark herabgeetzt (Abbildung 3-). Lichtmikrokopaufnahmen von aufgedampftem Metall. Sn-Schichten zeigen, da bereit diee eine tarke Strukturierung aufweien. Die Strukturierung der Sn-Schicht it die Urache für die milchglaähnliche Struktur der oxidierten Schichten. Zur Verhinderung dieer Strukturierung in den aufgedampften Sn-Schichten wurden diee in einer tark verdünnten Sauertoffatmophäre (Druck: Pa) aufgedampft. Dadurch enttehen Sn:O Schichten, welche im Lichtmikrokop keine Strukturierung zeigen. Nach der Oxidation bei 550 C wurden diee farblo und z eigten im Lichtmikrokop keine Strukturierung. Diee zeigten daher auch ein tark verbeerte Tranmiionvermögen (Abbildung 3-). Durch den Einbau von Sauertoff nimmt die Mae der Schicht während der Oxidation um fat 7% zu (Molmaen: Sn= 8,69u, SnO = 50,69u). Unter der Annahme, da owohl die aufgedampfte Sn-Schicht al auch die fertige Sn0 Schicht die Dichte der bulk-materialien Seite 5/9

16 haben, nimmt die Schichtdicke während der Oxidation von 70 nm auf 90 nm zu. Die Tabelle 3- enthält eine Zuammenfaung typicher Meergebnie. Abbildung 3-: Tranmiionverhalten von SnO -Schichten Tabelle 3-: Zuammenfaung der wichtigten Meergebnien von Zinnoxidproben, welche durch Aufdampfen von Sn und anchließender Oxidation erhalten wurden: aufgedampfte Schicht Sn Sn Sn:O Sn:O Tempern an Luft bei 350 C, Std. 550 C,0 min 350 C,Std. 550 C,30 min Ladungträgerkonzentration [cm -3 ] ,4*0 9 Beweglichkeit [cm /V] ,6 Leitfähigkeit [ Ω - cm - ] 0, 0,3 0, 30. Aufdampfen von SnO Keramiche SnO -Pulver wurde zu Tabletten gepret und mittel einer Elektronentrahlkanone im Hochvakuum verdampft. Zinndioxid diproportioniert ehr leicht beim Aufheizen in SnO, Sn und O. Die macht ich durch einen Druckantieg in der Vakuumkammer während de Aufdampfen bemerkbar. Da Zeretzen konnte auch durch großflächige vorichtige Erhitzen mit einem defokuierten Elektronentrahl nicht vermieden werden. Daher betehen derart hergetellte Schichten (auch bei vorichtigem Aufdampfen) zum Großteil au Zinnmonoxid SnO. Die zeigt eine Analye de TEM- Beugungbilde in Abbildung 3-3. Die Radien der im Bild erkennbaren Ringe timmen mit den im Kapitel 5. (Tab.5..) für SnO berechneten überein. Seite 6/9

17 Abbildung 3-3: Beugungbild einer Zinnmonoxid-Schicht, welche durch Aufdampfen von SnO herrühren, ind nicht zu erkennen (vgl. Tabelle 5-). Veruche, SnO in einer Sauertoffatmophäre reaktiv aufzudampfen, um gut tranparente SnO - Schichten ohne anchließender Oxidation bei 550 C herzutellen, blieben ohne Erfolg: Selbt an Proben, welche bei Sauertoffdrücken von 0,3 Pa aufgedampft wurden, konnte keine weentliche Änderung de Tranmiionpektrum fetgetellt werden. Bei dieem Sauertoffdruck it die mittlere freie Weglänge der verdampfenden Teilchen deutlich kleiner al der Abtand zwichen Quelle und Subtrat. SnO-Teilchen reagieren unter dieen Bedingungen nicht mit den Sauertoff- Teilchen. Im Gegenatz dazu werden beim reaktiven Aufdampfen von metallichem Zinn bei einem Sauertoffpartialdruck von 0,7 Pa farbloe gut tranp. SnO-Schichten abgechieden. Die gelbbraun ercheinenden SnO-Schichten werden an Luft und in reinem Sauertoff ert bei Temperaturen um 550 C in farbloe gut tranparente SnO -Schichten umgewandelt. Nach 30 Minuten langem Tempern an Luft bei 550 C lag der pezifiche Leitwert der Proben typich zwichen (5-0) Ω - cm -. Die typiche freie Ladungträgerkonzentration lag zwichen (*0 9 bi 5*0 9 ) cm -3 und deren Beweglichkeit um ( bi 3) cm /V. Geurt et al. [49] haben den Oxidationvorgang von SnO zu SnO unterucht: e tritt zunächt eine Proportionierung von SnO zu Sn und SnO auf; da in den Schichten eingechloene Sn oxidiert ert über 550 C merklich zu SnO. In den Zinnmonoxid-Schichten, welche auf NaCl abgechieden wurden, ind häufig recht große Kritallite zu finden, oda eine Mehrfachbeugung entteht, d.h. ein gebeugter Elektronentrahl wird wieder an Kritalliten gebeugt. E fällt auf, da neue Beugungzentren nur auf Ringen liegen, deren Millerche Indize an letzter Stelle eine 0 haben, alo 0, 00, 0, uw. Die zeigt, da die Kritallite auf dem NaCl-Subtrat orientiert in Richtung der c-ache aufwachen. Da Enttehen diee epitaktichen Wachtum erklärt ich Seite 7/9

18 au den Gitterparametern von SnO und NaCl. Die Länge der Ache de kubichen NaCl- Kritallgitter beträgt a = 0,563 nm; daher beträgt der Abtand zweier Na- bzw. Cl-Ionen a = 0,39 nm. Dieer Abtand timmt recht gut mit der Länge der a-ache de SnO-Gitter überein. Die 3%-ige Fehlanpaung dieer Abtände kann z.b. durch eindimenionale Gitterdefekte augeglichen werden. Abbildung 3-4: Epitaktiche Wachtum von SnO auf NaCl: Die Beugungzentren (helle Punkte) liegen nur auf (hk0)-beugungringen, daher ind die Kritallite parallel zu c-ache orientiert. 3.4 Reaktive Aufdampfen von Zinn in Sauertoff Der Großteil aller Proben wurde mit dem reaktiven Aufdampfverfahren hergetellt. Die von un optimierten notwendigen Temperaturen um 35 C ind deutlich niedriger al bei den nichtreaktiven Aufdampfverfahren. Mit dieem Verfahren konnten dünne amorphe SnO -Schichten mit hoher Leitfähigkeit (bi 300 Ω - cm - ) und einem gegenüber polykritallinen Schichten verbeerten Tranmiionvermögen im UV-Bereich hergetellt werden. E bedarf aber einer orgfältigen Überwachung der kritichen Hertellungparameter, um gut leitende Schichten mit reproduzierbaren Eigenchaften herzutellen. Ert durch die Beobachtung de elektrichen Schichtwidertande während der geamten Hertellung konnte da Hertellungverfahren optimiert werden. Da diee Verfahren zur Hertellung von SnO Schichten in der Literatur kaum Niederchlag fand, wurden möglicht viele Hertellungparameter orgfältig unterucht. Die Hertellung der Proben erfolgt in zwei Schritten:. Reaktive Aufdampfen von Zinn in Sauertoff. Thermiche Nachbehandlung der aufgedampften Schichten in Sauertoff Seite 8/9

19 .Raktive Aufdampfen Wird die Vakuumkammer der Aufdampfanlage mit Sauertoff gepült, oda ich ein Sauertoffpartialdruck von größenordnungmäßig 0, Pa eintellt, o können die verdampften Sn- Atome mit Sauertoff zu SnO reagieren. Diee Reaktion pielt ich im Flug ab, wenn die verdampften Sn-Teilchen auf dem Weg von der Quelle zum Subtrat mit einem O -Teilchen zuammentoßen. Im Kapitel 6 wird die Reaktionkinetik mit Hilfe der gemeenen Schichteigenchaften in qualitativer und in quantitativer Weie gedeutet. Um möglicht auber zu arbeiten, wurde da metalliche Zinn mittel einer Elektronentrahlkanone von Typ Leybold ESV (kurz: e-kanone) verdampft. Dabei wird da Zinn nur im Foku de Elektronentrahl tark erhitzt, während beim thermichen Verdampfer die Wärmeenergie von einem elektrich geheizten Schiffchen auf da Zinn übertragen wird. Wegen der Streuung de Elektrontrahl an den Gateilchen funktioniert die e-kanone nur bi zu einem Druck von 0,3 Pa, oda bei Experimenten, bei denen ein höherer Gadruck benötigt wurde, mit dem thermichen Verdampfer gearbeitet werden mute. E tellte ich herau, da ich der Sauertoffpartialdruck während de Aufdampfen ehr kritich auf die Eigenchaften der fertigen Schichten auwirkt. Um Proben mit reproduzierbaren Eigenchaften herzutellen, it e wichtig, den Sauertoffpartialdruck während de Aufdampfen kontant zu halten. Die geht nicht, indem man den Sauertoffdurchflu durch die Vakuumkammer kontant hält, da Zinn mit Sauertoff reagiert und omit dieen verbraucht. Daher mu ein Regelytem den Sauertoffdurchflu an die Verdampfungrate von Zinn anpaen. Da Regelytem wurde bereit im Kapitel 3. bechrieben. Weiter tellte ich im Laufe dieer Arbeit herau, da die Fläche de während de Aufdampfvorgange erhitzten Zinn einen nicht unweentlichen Einflu auf die Schichteigenchaften hat. Darauf wird im Kapitel 6. näher eingegangen. Diee Abdampffläche wird durch die Art der Quelle (thermicher Verdampfer oder e- Kanone) und deren Eintellung (Fokuierung de e-strahle) beeinflut. Um Einflüe dieer Art zu vermeiden, wurden innerhalb der Verucherien Veränderungen und Arbeiten an der Verdampferquelle, welche eine Veränderung der Abdampffläche bewirken könnten, vermieden.. Thermiche Nachbehandlung in Sauertoff Der zweite Schritt in der Probenhertellung - die thermiche Nachbehandlung in Sauertoff - bei dem die elektriche Leitfähigkeit und da optiche Tranmiionvermögen der SnO -Schichten beträchtlich zunehmen, wurde mit einer in-itu-meung de Schichtwidertande genau kontrolliert. Die ermöglichte erten eine rache Optimierung der thermichen Nachbehandlung im Hinblick auf optimale Temperzeit, Tempertemperatur und Sauertoffdruck und zweiten konnten durch diee Meungen Rückchlüe auf die dabei ablaufenden Vorgänge in der Schicht gewonnen werden (iehe Kapitel 6.3). Abbildung 3-5: Subtrate mit aufgedampften Cr-Au-Kontakten, welche für die in-itu- Widertandmeungen verwendet wurden. Die Glühkathode der e-kanone it gut abgedeckt, oda keine Freietzung von Wolframoxiden gemeen werden konnte. Seite 9/9

20 Bei der Probenhertellung wurden immer zwei BSG-Subtrate verwendet, manchmal dazu noch ein NaCl-Einkritall-Subtrat für TEM-Unteruchungen. Von den zwei BSG-Subtraten wurde ein blanke Subtrat und eine mit zwei aufgedampften Cr-Au-Kontakten im Abtand von 0 mm (Abbildung 3-5) bedampft; letztere wurde für die in-itu-widertandmeung während der Hertellung verwendet. Die Cr-Au-Kontakte wurden mit einem Ag-Epoxyd-Kleber mit den Ni- Zuleitungdrähten leitend verbunden. Bei Cu-Drähten betünde die Gefahr, da ich beim Erhitzen flüchtige Kupferoxide bilden. Um eine Kontaminierung der Subtratoberfläche und der aufwachenden Schicht durch die Kontakte weitgehend zu vermeiden, wurde der Ag-Epoxyd- Kleber in verdünntem hoch- reinem Sauertoff retlo oxidiert. Dabei intern die Ag-Teilchen zuammen, wodurch der gute elektriche Kontakt erhalten bleibt. Die thermiche Nachbehandlung der Schichten wurde unmittelbar nach Beendigung de Abcheiden der Schicht in der Aufdampfanlage durchgeführt. Dazu wurde die Saugleitung der Pumpe tark gedroelt und der Rezipient derart mit Sauertoff gepült, da der Druck den gewünchten Wert von 000 Pa erreichte. Die Zeitdauer de Tempern hängt von der Temperatur, dem Sauertoffdruck und von der Struktur der Schichten ab. Der zeitliche Verlauf de elektrichen Widertande der Schicht wurde mit einem Schreiber aufgezeichnet. Da typiche Verhalten de Widertande einer SnO -Schicht während der thermichen Nachbehandlung wird in Abbildung 3-6 gezeigt. Bei Sauertoffzufuhr teigt der Widertand (dieer liegt in der Größenordnung von 00 MOhm) kurzzeitig an, und inkt danach recht rach ab. In 000 Pa Sauertoff durchläuft der Widertand je nach Schichtzuammenetzung und Temperatur innerhalb von 3 min bi 45 min ein Minimum. Weitere Tempern führt zu einem langamen Anteigen de Schichtwidertande. Die thermiche Nachbehandlung wurde beim Erreichen de Widertandminimum durch Evakuieren der Vakuumkammer unterbrochen. Anchließend wurden die Proben in Argon auf Raumtemperatur abgekühlt. Abbildung 3-6: Typicher Verlauf de Flächenwidertande einer SnO -Schicht während der thermichen Nachbehandlung in Sauertoff. Änderungen de Schichtwidertande konnten bei jedem Gawechel in der Vakuumkammer beobachtet werden: Beim Aupumpen de Sauertoff am Ende der thermichen Nachbehandlung ank der Schichtwidertand meit auf die Hälfte ab. Durch Zufuhr von Argon wurde diee Abinken tark bechleunigt. Ein weiterer racher Abfall de Schichtwidertande in Sekundenchnelle wurde dann noch beim Belüften der Vakuumkammer beobachtet, obwohl die Seite 0/9

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