Praktikum Materialwissenschaft II

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1 Praktikum Materialwissenschaft II Wärmeleitung Gruppe 4: Anja Habereder Rebecca Hentschel Jonathan Griebel Betreuerin: Eva Anton

2 Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung 2 2 Grundlagen Wärmeleitung in Festkörpern Wiedemann-Franz-Gesetz Einfluss der Temperatur Wärmeleitfähigkeit von Werkstoffen Isolatorwerkstoffe Durchführung Vorversuch Hauptversuch Versuch zur Anisotropie der Wärmeleitung Auswertung Vorversuch Hauptversuch Versuch zur Anisotropie der Wärmeleitung Diskussion Vorversuch Hauptversuch Wiedemann-Franz-Gesetz Anisotropie der Wärmeleitung Restliche Fragen: Ordnung nach steigender Wärmeleitfähigkeit

3 1 Einleitung Die Wärmeleitfähigkeit von Materialien spielt im Alltag an vielen Stellen eine wichtige Rolle. So führt eine gute Wärmeisolierung von Häusern zu niedrigeren Heizkosten, andererseits werden gute Wärmeleiter bei Kühlungsprozessen benötigt. Zur Untersuchung der Wärmeleitfährigkeit verschiedener Materialien existieren mehrere Methoden. Eine der Methoden, bei welcher der stationäre Wärmefluss untersucht wird, soll im Praktikumsversuch durchgeführt werden. 2 Grundlagen 2.1 Wärmeleitung in Festkörpern Thermische Energie kann auf drei Wegen übertragen werden: Konvektion (bei Gasen und Flüssigkeiten), Wärmeleitung und Wärmestrahlung. Für Festkörper ist die Wärmeleitung der wichtigste Mechanismus. Hierbei wird die Energie durch angeregte Elektronen und Phononen (Gitterschwingungen) übertragen. Die übertragene Wärmemenge dq hängt von der Temperaturdifferenz und der dt Länge der Probe dt sowie der Querschnittsfläche A senkrecht zur Übertragungs- dx richtung ab. dq dt = λ A dt dx Der Proportionalitätsfaktor λ wird Wärmeleitfähigkeit genannt und ist materialspezifisch. Metalle weisen allgemein eine vergleichsweise hohe Wärmeleitfähigkeit auf. Wird auf Grundlage des Drude-Modells von einer reinen Elektronenleitfähigkeit in Metallen ausgegangen, so kann die Wärmestromdichte j Q durch Gleichung 2 beschrieben werden. (1) j Q = Q A = 1 6 n v 3 2 k B T (2) Der Term 1 n v steht hierbei für die Anzahldichte der Elektronen, die mit der 6 Geschwindigkeit v den Energieausgleich erwirken. Der zweite Teil der Gleichung gibt die übertragene Wärmemenge an. Für Proben mit einer Spiegelebene senkrecht zur Wärmestromrichtung folgt aus Gleichung 1 und Gleichung 2 ein ein 2

4 Ausdruck für die Wärmeleitfähigkeit der Elektronen. λ = 1 2 n v l k B (3) Wobei l die mittlere freie Weglänge der Elektronen ist. 2.2 Wiedemann-Franz-Gesetz Das Wiedemann-Franz-Gesetz betrachtet das Verhältnis der elektrischen und der thermischen Leitfähigkeit durch Elektronen. Die elektrische Leitfähigkeit σ berechnet sich über die Elementarladung e, die Elektronendichte n, die mittlere Zeit zwischen zwei Stößen τ und die Ruhemasse des Elektrons m e. σ = e2 n τ 2 m e (4) Nach Wiedemann-Franz ist das Verhältnis der thermischen Leitfähigkeit nach Gleichung 3 und elektrischen Leitfähigkeit (Gleichung 4) proportional zur Temperatur. λ σ = 3k B e 2 T (5) Bei der Berechnung wurde sowohl bei der elektrischen, als auch bei der thermischen Leitfähigkeit die reine Elektronenbewegung betrachtet. Der Einfluss der Phononen wurde vernachlässigt. 2.3 Einfluss der Temperatur Bei Temperaturen um den Nullpunkt ist die Phononenkonzentration und mittlere Geschwindigkeit von Elektronen in Festkörpern äußerst gering. Mit zunehmender Temperatur steigt die Elektronenbeweglichkeit, die Wärmeleitfähigkeit nimmt zu. Bei einem weiteren Temperaturanstieg steigt auch die Anzahl der Phononen im Gitter. Noch unterhalb von 0 C ist bei den meisten Materialien die Konzentration der Phononen so groß, dass sie die Elektronenbeweglichkeit stark einschränken, was eine Absenkung der Wärmeleitfähigkeit zur Folge hat. 3

5 2.4 Wärmeleitfähigkeit von Werkstoffen Die Leitfähigkeit hängt im wesentlichen von der Struktur des Festkörpers ab. Gitterfehler (Defekte), Mischkristalle, Korngrenzen, Poren und Risse verringern die mittlere freie Weglänge der Elektronen und stören die Phononenleitung. Die Wärmeleitfähigkeit sinkt daher bei steigender Anzahl an Defekten, Poren und Rissen. Je feinkörniger das Gefüge ist, an desto mehr Korngrenzen werden Elektronen und Phononen gestreut, die Wärmeleitfähigkeit nimmt ab. Weiterhin kann sich zwischen den Grenzflächen zweier Körpern ein Luftpolster bilden, welches eine isolierende Wirkung besitzt. Der Wärmestrom wird lediglich über vereinzelte Wärmebrücken geleitet. 2.5 Isolatorwerkstoffe Gute thermische Isolatorwerkstoffe sollten gut zu verarbeiten und ungiftig sein, eine lange Lebensdauer besitzen und kostengünstig herstellbar sein. Materialien mit einer geringen Kristallinität, einem hohen elektrischen Widerstand, Rissen und Poren leiten leiten den Wärmestrom schlecht. Phasen- und Korngrenzen sowie eine hohe Defektkonzentration verbessern die Isolatorwirkung außerdem. In Frage kommen daher Polymerwerkstoffe wie zum Beispiel aufgeschäumtes Polyurethan oder Polystyrol. Weiterhin finden sich viele gute Isolatoren unter den Halbleitern, Keramiken und Gläsern. 3 Durchführung 3.1 Vorversuch Auf einer Heizplatte wird ein Silikonölbad auf 150 C erhitzt. Rechteckige Plättchen aus fünf verschiedenen Materialien (hochlegierter Edelstahl, Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid, Glas, Aluminium) werden paarweise nacheinander ca. zur Hälfte in die Flüssigkeit getaucht und einen Moment so mit den Fingern festgehalten. Es ist jeweils zu fühlen, welche der beiden Proben am oberen Ende schneller heiß wird. So kann eine empirisch ermittelte Abfolge der Größe der Wärmeleitfähigkeit für die fünf Materialien festgelegt werden. 4

6 3.2 Hauptversuch Von sechs verschiedenen Proben ist die Wärmeleitfähigkeit λ zu ermitteln. Hierzu werden die stiftförmigen Proben nacheinander vertikal in eine Messapparatur eingespannt und einem Temperaturgradienten ausgesetzt: die tiefere Temperatur (hier ca 291 K) am oberen Ende der Probe wird durch Kühlwasser eingestellt, die höhere Temperatur lässt sich über die an einen Heizwiderstand R (120 Ω) angelegte Spannung U regeln. Es liegen vier metallische Proben vor: Kupfer (A), Kupfer (unisoliert)(b), Titan(C), Titanlegierung(D). Für diese ist jeweils ein Temperaturgradient von circa 5 K einzustellen. Bei den keramischen Proben, Aluminiumoxid (E) und Aluminiumoxid (porös) (F), soll der Gradient circa 15 K betragen. Die genauen Werte der Gradienten und der dazu benötigte Spannungsabfall U werden jeweils notiert; ebenso die Längen x der Proben und ihr Durchmesser d. Probe A bis E sind vor dem Einspannen in die Apparatur mit einer dünnen Schicht Wärmeleitpaste zu präparieren. 3.3 Versuch zur Anisotropie der Wärmeleitung Ein auf der Heizplatte (s.o.) erhitzter kleiner Metallzylinder wird nach kurzer Abkühlzeit zunächst auf ein Stück Holz, dann auf eine Glasplatte gelegt, auf denen sich eine thermochrome Folie befindet. Der Farbverlauf auf der Folie wird beobachtet. 4 Auswertung 4.1 Vorversuch Als Abfolge der Güte der Wärmeleitung ergibt sich (beginnend mit dem besten Leiter): Aluminium, Aluminiumnitrid, Aluminiumoxid, Edelstahl, Glas. 5

7 4.2 Hauptversuch Aus den gewonnenen Daten lässt sich die Wärmeleitfähigkeit λ nach Gleichung 6 bestimmen. Es folgt: dq dt = λa T x = P = U 2 R λ = xu 2 T RA Es ergibt sich auch ein Fehler, der sich über die Gaußsche Fehlerentwicklung mit Gleichung 8 berechnen lässt. Hier wurde die Fläche A durch die Formel A = π 4 d2 ersetzt, da der Durchmesser der Probe d die fehlerbehaftete Größe ist. (6) (7) ( ) 2 ( ) 2 ( ) 2 ( ) 2 ( λ = 2xU U U T R π + 2 x xu 4 d2 T R π + 2 T xu 4 d2 ( T ) 2 R π + 2 R xu 2 π 4 d2 T R 2 π 2 + d d ) 2 4 d2 T R( π 4 d2 ) 2 (8) Die Ergebnisse der Berechnung sind Tabelle 1 zu entnehmen. Probe T [K] U[V ] x[m] d[m] A[m 2 ] λ[ W mk ] λ[ W mk ] A(Cu) 4,78 5,787 0,0348 0,0029 0, ,85 12,48 B(Cu Hantel) 5 5,011 0,042 0,0024 0, ,60 18,05 C(T i) 5,94 4,295 0,0199 0,004 0, ,87 1,26 D(T ial6v 4) 5,87 3,396 0,0121 0,006 0, ,00 0,18 Al 2 O 3 13,04 5,81 0,02 0,004 0, ,24 0,91 Al 2 O 3 (poroes) 15,97 5,837 0,0041 0,0058 0, ,76 0,06 Tabelle 1: Ergebnisse für die Wärmeleitfähigkeit λ Konstante Werte, die für die Rechnung benötigt wurden, lassen sich Tabelle 2 entnehmen. ( T )[K] U[V ] x[m] d[m] R[Ω] R[Ω] 0,1 0,01 0, , ,25 Tabelle 2: In der Rechnung konstante Werte 6

8 4.3 Versuch zur Anisotropie der Wärmeleitung Wählt man das Holz als Untergrund, ergibt sich eine ellipsenförmige Ausbreitung der Farbe auf der Folie. Beim Glas ist sie kreisförmig. 5 Diskussion 5.1 Vorversuch Die von uns vor dem Versuch geschätzte Reihenfolge, anfangend bei Aluminium mit der besten Wäremeleitfähigkeit, weitergehend über Edelstahl, Al 2 O 3, AlN bis hin zu Glas mit der schlechtesten Wärmeleitfähigkeit, wurde nicht zu hundert Prozent durch den Versuch bestätigt. Aluminium hat als reines, nichtlegiertes Metall die schnellste Erwärmung gezeigt. Hier haben die Elektronen, welche für die Wärmeleitung verantwortlich sind, eine große mittlere freie Weglänge bis sie an Störstellen in der Festkörperstruktur oder auch an Phononen gestreut werden. Fremdatome tragen nur sehr geringfügig durch eventuelle Verunreinigungen im Aluminium zu einer Verminderung der Wärmeleitfähigkeit bei. Alles in allem werden die Elektronen im Aluminium folglich nur wenig gestreut und es weist die beste Leitfähigkeit der untersuchten Proben auf. Überraschend war die gute Wärmeleitfähigkeit der beiden Keramiken AlN und Al 2 O 3 noch vor dem Edelstahl, obwohl sie die Wärme durch Phononen übertragen. Dies liegt an dem hohen Anteil kovalenter Bindungen, welche sehr stabil sind und die Phononen gut durch das Material übertragen können. Diamant ist deshalb der beste bekannte Wärmeleiter. Al 2 O 3 weist gegenüber des AlN einen höheren Anteil an ionischen Bindungen auf, die nicht so stark wie die kovalenten 3,5-Bindungen im AlN sind. Deshalb ist Al 2 O 3 der schlechtere Wärmeleiter der beiden Keramiken. Die schlechte Wärmeleitfähigkeit des hochlegierten Edelstahls ist durch den großen Anteil an Fremdatomen zu erklären. Edelstahl enthält neben Eisen und Kohlenstoff noch etliche weitere Legierungselemente, welche das Gitter verzerren und Streuzentren für die Elektronen darstellen. Glas zeigte die schlechteste Wärmeleitfähigkeit der untersuchten Proben. Er- 7

9 klären lässt sich dies dadurch, dass Glas ein amorphes Material ohne Gitterstruktur ist und folglich keine Fernordnung besitzt. Phononen, die beim Glas für die Wärmeleitung sorgen, können sich somit nicht gut in der Probe ausbreiten und die Wärme leiten. 5.2 Hauptversuch Die von uns gemessenen Werte für die Wärmeleitfähigkeiten der einzelnen Proben stimmen weitestgehend mit den im Skript angegebenen Literaturwerten überein. Was jedoch auffällt ist, dass λ für die Kupferprobe ohne die verbreiterten Enden um ca. 90 W von dem Literaturwert nach unten abweicht, der Wert der Probe mk mit den verbreiterten Enden trotz Weglassen der Isolierung jedoch fast exakt dem Literaturwert entspricht. Das Weglassen der Isolierung spielt in dem Fall keine Rolle, da die Luft hier ein ausreichender Isolator ist und außerdem die Raumtemperatur genau mittig zwischen den gemessenen Temperaturen an der Probe lag. Der Messwert der Probe mit den breiten Enden ist der richtige, weil durch die größere Kontaktfläche eine bessere Wärmeaufnahme bzw. -abgabe gewährleistet ist und der Wärmeverlust an den Kontaktflächen ausgeglichen wird. Auch ohne Wärmeleitpaste (WLP) können richtige Messwerte gewonnen werden, der Aufwand wäre allerdings erheblich größer, da extrem glatte Oberflächen hergestellt werden müssten um Lufteinschlüsse zwischen den Kontaktflächen zu vermeiden. Außerdem sollte sparsam mit der WLP umgegangen werden, da sonst die Wärmeleitfähigkeit der Paste mitgemessen wird und die Messwerte folglich verfälscht werden. Die von uns gemessene Wärmeleitfähigkeit der Titanprobe ist fast doppelt so groß wie der im Skript aufgeführte Literaturwert (λ = 21, 3 W ). Dies muss daran liegen, dass sich noch kein Temperaturgleichgewicht an der Probe mk eingestellt hatte, die Temperatur also zu früh abgelesen wurde und somit ein falscher Wert für T und letztendlich auch für λ berechnet wurde. Eine wesentlich geringere Wärmeleitfähigkeit weist die TiAl6V4 Legierung auf. Grund hierfür ist die hohe Anzahl an Legierungsatomen (Aluminium, Vanadium) im Titangitter, welche aufgrund unterschiedliche Größe der Atome das Gitter verzerren. Die mittlere freie Weglänge sinkt, die Elektronen werden öfters gestreut und dadurch sinkt die Wärmeleitfähigkeit. 8

10 Aluminiumoxid und poröses Aluminiumoxid weisen den größten gemessenen Unterschied in der Wärmeleitfähigkeit auf. Der Wert für das poröse Al 2 O 3 ist wesentlich niedriger, was an den eingeschlossenen Luftporen liegt. Damit diese nicht mit Wärmeleitpaste verschlossen werden, darf keine Paste benutzt werden. Außerdem darf bei dieser Messung nicht auf die Isolation verzichtet werden, da die Wärmeleitfähigkeit gering ist und die Wärmeübertragung durch die Luft das Ergebnis beeinflussen würde. Zur Ermittlung der Wärmeleitfähigkeit der Probe F wurde zwar keine Isolation verwendet, jedoch war die Probe so klein, dass durch die Luft nur wenig Wärme abgeführt werden konnte. 5.3 Wiedemann-Franz-Gesetz Das Wiedemann-Franz-Gesetz besagt, dass das Verhältnis von Wärme- und elektrischer Leitfähigkeit in einem reinen Elektronenleiter für eine bestimmte Temperatur konstant ist. λ σ = λ ρ = 3 k2 B T = const (9) } {{ e 2 } L Material λ[ W W Ω ] ρ[ωm] λ ρ[ mk K 10 6 ] Cu 398 1, ,77 Al 230 2, ,98 F e 75 9, ,28 Al 2 O , T i 21, ,52 T i Leg. 6,4 > > 2,56 Tabelle 3: Thermische und elektrische Daten ausgewählter Werkstoffe Der theoretisch mit Gleichung 9 berechnete Wert für den Quotient aus λ und σ bei Raumtemperatur beträgt 7, W Ω. Wie in Tabelle 3 zu sehen, liegen die K Werte für die reinen Metalle nahe am theoretischen Wert, was die Anwendbarkeit des Wiedemann-Franz-Gesetzes auf reine Metalle bestätigt. Die Titan-Legierung 9

11 weicht etwas vom theoretischen Wert ab, was durch die Behinderung der Elektronenleitung durch die Fremdatome zu erklären ist. Die Keramik Al 2 O 3 fällt jedoch mit einem sehr großen Wert in Höhe von 2 3, W Ω aus dem Muster. Dies wiederum bestätigt, dass das Wiedemann- K Franz-Gesetz nicht auf Isolatoren anwendbar ist, weil hier die Wärme durch andere Mechanismen wie Phononen übertragen wird. Auf andere Nichtmetalle oder Halbleiter ist das Gesetzt ebenfalls nicht anwendbar, da durch den hohen spezifischen elektrischen Widerstand ρ oder die geringe elektrische Leitfähigkeit σ der Quotient schnell sehr große Werte annimmt und somit keine Gültigkeit mehr besitzt. 5.4 Anisotropie der Wärmeleitung Bei der Untersuchung der Wärmeleitfähigkeit von Holz fiel auf, dass sich kein konzentrischer Kreis sondern eine Ellipse auf der thermochromen Folie ausgebildet hat. Das Holz zeigt in unterschiedliche Richtungen, unterschiedlich gute Wärmeleitung. Diese Abhängigkeit von der Richtung durch das Material wird Anisotropie genannt. Holz ist aus Fasern aufgebautet, entlang dieser die Leitung von Wärme besser funktioniert, da weniger Grenzflechen überschritten werden müssen als senkrecht zu den Fasern. Glas hingegen, welches amorph ist und keine Fernordnung aufweist, zeigt kein anisotropes Verhalten der Wärmeleitfähigkeit. Hier hat sich ein Kreis auf der thermochromen Folie ausgebidet. Andere Werkstoffe, die aus Fasern, langen Molekülketten, Schichten oder ähnlichen anisotropen Strukturen aufgebaut sind bzw. ein lamellares Gefüge besitzen werden ein ähnliches Verhalten wie Holz in Bezug auf die Wärmeleitfähigkeit aufweisen. 5.5 Restliche Fragen: Ordnung nach steigender Wärmeleitfähigkeit 1. poröse Al 2 O 3 -Keramik 2. feinkörnige Al 2 O 3 -Keramik mit 100% Dichte und niedriger Reinheit 10

12 3. feinkörnige Al 2 O 3 -Keramik mit 100% Dichte und hoher Reinheit 4. grobkörnige Al 2 O 3 -Keramik mit 100% Dichte und hoher Reinheit 5. Saphir-Einkristall Die Einteilung lässt sich folgendermaßen erklären. Saphir hat als Einkristall eine nahezu perfekte Gitterstruktur und kann die Wärme am besten leiten. Die grobkörnige Al 2 O 3 -Keramik hat im Vergleich zur Feinkörnigen weniger Grenzflächen also auch eine bessere Leitfähigkeit. Fremdatome bei niedriger Reinheit stören die Wärmeübertrageung und Grund für die schlechteste Leitfähigkeit sind Poren oder Risse in der porösen Al 2 O 3 -Keramik. 11

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