Mikrostruktur und Eigenschaften keramischer Formmassen im Feinguss

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1 Mikrostruktur und Eigenschaften keramischer Formmassen im Feinguss Der Technischen Fakultät der Universität Erlangen-Nürnberg Zur Erlangung des Grades DOKTOR-INGENIEUR Vorgelegt von Anja Pfennig Erlangen 2001

2 Als Dissertation genehmigt von der Technischen Fakultät der Universität Erlangen-Nürnberg Tag der Einreichung: Tag der Promotion: Dekan: Prof. Dr. A. Winnacker Berichterstatter: Prof. Dr.-Ing. R. F. Singer apl. Prof. Dr.-Ing. H.-G. Sockel

3 Für meine Mutter auf der einen......und meinen Vater auf der anderen Seite des Regenbogens

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5 Inhaltsverzeichnis I 1 KURZFASSUNG V 2 MOTIVATION UND ZIELSETZUNG 1 3 GRUNDLAGEN Vakuumfeinguss - Darstellung der Technologie Die Stützschicht der keramischen Formschale Refraktärformstoff: Aluminiumoxid Al 2 O Binder: Silika-Sol (kolloidale Kieselsäure) Reaktionen im Stoff-System Al 2 O 3 -SiO 2 -Na 2 O Einfluss der Phasenumwandlungen auf das Formschalenverhalten Tiegelmaterial aus Magnesiaspinell und Calciumaluminat-Zement Magnesiaspinell (MgAl 2 O 4 ) als Aggregatphase Calciumaluminat-Zement als Bindephase Feuerfestbeton Magnesiaspinellbeton Wechselwirkungen von Tiegelmaterialien mit Metallschmelzen 20 4 EXPERIMENTELLE METHODIK Herstellung und Auslagerung der Back-up-Einzelmodule Herstellung und Auslagerung von Spinellbeton Erprobung des Spinellbetons als Tiegelmaterial Herstellung von Tiegeln Untersuchte Legierungen Korrosionsverhalten Charakterisierungsmethoden Bestimmung der Rohdichte und der offenen Porosität Chemische Analyse der Elementgehalte Thermische Analyse Röntgendiffraktometrie Mikrostrukturelle Untersuchungen Untersuchung der mechanischen Eigenschaften 32

6 II Inhaltsverzeichnis 5 ERGEBNISSE FORMSCHALE Charakterisierung der Stützschichten in Abhängigkeit von den Auslagerungsbedingungen Chemische Analyse Thermische Analyse Dehnungsverhalten und Dichte Röntgenographische Darstellung der Stützschichten in Abhängigkeit von den Auslagerungsbedingungen Phasenbestand nach dem Vorbrand Qualitative Hochtemperatur-Phasenanalyse Quantitative Phasenanalyse bei Raumtemperatur Bestimmung von Korund, Mullit und amorphem SiO 2 als Funktion der Auslagerung Bestimmung der Gitterkonstanten und der Kristallitgröße des 47 Mullits 5.3 Mikrostruktur der Stützschicht nach Auslagerung bei 1500 C Ausgangsgefüge nach dem Vorbrand Einfluss der Auslagerungsdauer Mechanische Eigenschaften Raumtemperatur-Biegefestigkeit als Funktion der Vorbehandlung Abschätzung der Erweichungstemperatur im Druckversuch Hochtemperatur-Biegefestigkeit zwischen 1000 C und 1550 C Verformung der Stützschicht bei 1000 C und 1500 C 61 6 DISKUSSION FORMSCHALE Reaktionsmechanismus von Mullit in der Stützschicht Eigenschaften und Festigkeitsverhalten der Formschale im 68 Gießprozess Bedeutung der Mullitbildung Einfluss der Flüssigphase und die Rolle von Na 2 O und Al 2 O ERGEBNISSE SPINELLBETON Charakterisierung des Spinellbetons Ausgangsmaterialien und chemische Analyse Phasenbestand in Abhängigkeit von der Temperatur 77

7 Inhaltsverzeichnis III Gefüge Thermische Eigenschaften Mechanische Eigenschaften Thermomechanische Eigenschaften Verwendungsmöglichkeiten von Spinellbeton Kompatibilität von Spinellbeton mit Nickelbasis-Superlegierungen Korrosionsverhalten des Spinellbetons in Kontakt mit Legierung Umschmelzversuche mit Legierung IN Vergleich von Spinellbeton-Tiegeln mit MgO- und Al 2 O 3 -Tiegeln Thermowechselbeständigkeit und Festigkeit nach dem Abguss Gefügebetrachtungen und Korrosionsbeständigkeit DISKUSSION EIGNUNG VON SPINELLBETON-TIEGELN Herstellung und Handhabung Kompatibilität im Vergleich zu MgO und Al 2 O Wechselwirkungen und Reaktionsmechanismus an der Grenzfläche Spinellbeton-Tiegel/Superlegierung IN Thermomechanik Standzeit im Gießprozess Die Bedeutung der Zementphase CA ZUSAMMENFASSUNG VERZEICHNISSE Literaturverzeichnis Formel- und Abkürzungsverzeichnis ANHANG Formschale Spinellbeton 142

8 IV Inhaltsverzeichnis

9 Kurzfassung V 1 KURZFASSUNG MOTIVATION UND ZIELSETZUNG Turbinenschaufeln finden ihren Einsatz heute in Industriegasturbinen für Kombikraftwerke und Flugzeugtriebwerken /SET00/, /SIN94/. Durch gerichtete Erstarrung können stängelförmige oder einkristalline Kornstrukturen erzeugt werden. Solche Gefügestrukturen ermöglichen höhere Einsatztemperaturen der Turbinenschaufeln. Damit werden höhere Leistungen oder längere Lebensdauern erreicht und der Wirkungsgrad beträchtlich gesteigert /KRU98/. Der Bedarf nach neuen komplexen Legierungen und größeren Bauteilen erfordert die gezielte Anpassung der verwendeten keramischen Systeme an den Gießprozess. Zu diesen keramischen Systemen zählen die Formschale und der Tiegel. Die Stützschicht oder Back-up-schicht der keramische Formschale bestimmt die Maßgenauigkeit der Bauteile und garantiert eine endkonturnahe Fertigung. Ziel dieser Arbeit ist es, die Mikrostrukturcharakteristika der in dieser Arbeit untersuchten SiO 2 -gebundenen Al 2 O 3 -Stützschicht herauszuarbeiten und ihre technische Relevanz zu erörtern. Die Korrelation der mikroskopischen mit den makroskopischen Eigenschaften und Erklärungsansätze für das mechanische Verhalten der Formschale während des Abgusses werden diskutiert. Ein weiteres Ziel dieser Arbeit ist es, das Werkstoffpotenzial von zementarmem Spinellbeton als Tiegelmaterial aufzuzeigen. Die Lebensdauer der im Feinguss eingesetzten Tiegel ist von wirtschaftlicher Bedeutung, da ihr Austausch erheblichen zeitlichen und finanziellen Aufwand bedarf. Gefordert wird daher die problemlose Wiederverwendbarkeit der Tiegel bis 1600 C bei hohen Schüttgeschwindigkeiten beim Abguss der Legierung mit gleichbleibender Qualität der Bauteile. Neben dieser thermomechanischen Belastbarkeit soll die von der Atmosphäre unabhängige Beständigkeit gegenüber den vergossenen Legierungen und die wirtschaftliche Verwendung im Gießprozess aufgezeigt werden. KONVENTIONELLE FORMSCHALE Die Stützschicht (Back-up) der Formschale besteht aus Einzelschichtmodulen. In jedem Modul wird ein Schlicker (Tauchmasse) aus SiO 2 -gebundenem feinem Al 2 O 3 -Füllermaterial mit einer Besandung aus grobem Al 2 O 3 kombiniert. Die Besandung im Fluidbett erlaubt den monolithischen Aufbau des Back-up- Materials ohne Schichtstruktur (Bild 1.1). Eingebrachte keramische Komponenten des zu untersuchenden Systems sind Al 2 O 3, SiO 2 und geringe Mengen Na 2 O (Tabelle 1.1). Na 2 O entstammt dem als Stabilisator zugefügten Silika-Sol oder aus den im Füllermaterial enthaltenen Anteil an -Al 2 O 3 (11Al 2 O 3 Na 2 O). Tabelle 1.1: Mittlere Zusammensetzung der keramischen Back-up-Formschalenproben (wichtigste Oxidgehalte) in Gew.-% nach Auslagerung ( C / 0-18 h). Mittlere Zusammensetzung der Oxide im Back-up-Material (Gew.-%) Al 2 O 3 SiO 2 Na 2 O Fe 2 O 3 CaO MgO ZrO ,5 0,3 0,02 0,01 0,07 0,03

10 VI Kurzfassung Back-up-Schichten BU: 8-10 mm (Al 2 O 3 + SiO 2 -Sol) innen (Bauteil) SiO 2 -Binder und Al 2 O 3 -Füller Pore Al 2 O 3 -Besandung außen FC Ü SC FC: Frontschichten/Facecoating (FF+SiO 2 -Sol) Ü: Übergangsschicht (FF+SiO 2 -Sol), FF=Feuerfestkeramik SC: Überzug/Sealcoating (Al 2 O 3 +SiO 2 -Sol) Pore Pore Porenkanäle Al 2 O 3 - Besandungskorn Pore Al 2 O 3 -Füllerkörner + SiO 2 -Binder Bild 1.1: Schematischer Aufbau der (Al 2 O 3, SiO 2 +Na 2 O)-Formschale. Gegenstand der Untersuchungen ist die monolithische Stützschicht (rechts, SEM-Aufnahme). Lineare thermische Dehnung und Dichte Das vorgebrannte (1200 C/4 h/ofen) Back-up-Material zeigt eine geringe und nahezu lineare thermische Dehnung (ca. 1,2% mit (25,1500) =8, K -1 ) während kontinuierlichen Aufheizens mit 10 K/min. bis 1500 C (Bild 1.2). Die Änderung der Dichte der Back-up-Schicht bei Temperaturbehandlung ist nicht signifikant (rechts, Bild 1.2). Sowohl grünes als auch vorgebranntes und bei 1500 C ausgelagertes Material besitzen eine Rohdichte von ca. 2,7 g/cm 3. Relative Längenänderung L/L o in % 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient -1 (25,1500 C) =8, K Temperatur in C Auslagerung Rohdichte in g/cm 3 Grünes Material 2,61 ± 0,05 Vorbrand 1200 C/4 h/ofen 2,72 ± 0,09 Prozess 1500 C/1 h/ofen 2,75 ± 0,09 Bild 1.2: Lineare thermische Ausdehnung der Stützschicht im Bereich von Raumtemperatur bis 1500 C und Rohdichten nach thermischer Vorbehandlung. Phasenentwicklung und Mikrostruktur der Stützschicht In Tabelle 1.2 ist der in der Formschalenstützschicht vorliegende Phasenbestand nach dem vierstündigen Vorbrand bei 1200 C dargestellt. Bild 1.3 zeigt die bei Raumtemperatur mittels Rietveld-Methode (XRD) quantifizierten Phasen abgeschreckter Proben ( in-situ ), die im Weiteren besprochen besprochen werden.

11 Kurzfassung VII Tabelle 1.2: Phasenbestand der Back-up-Schicht nach dem Vorbrand. Einsatzstoffe/Phasen Analysemethode: Modifikationen PDF-Nr. Al 2 O 3 (Füller und Besandung) XRD: -Al 2 O 3 (Korund) XRD: -Al 2 O 3 (Diaoyudaoit, NaAl 11 O 17 ), SiO 2 (Binder: Silika-Sol) XRD: geringe Mengen amorphes SiO 2 XRD: geringe Mengen Quarz DSC: Tief( )-Cristobalit und -Tridymit Na 2 O (Stabilisator Sol) XRD: Keine reinen Phasen Gehalte Mullit und SiO 2 -amorph in Gew.-% SiO 2 -amorph SiO 2 -amorph Mullit SiO 2 -amorph Mullit SiO 2 -amorph Korund Korund Korund Korund Auslagerungsdauer in h Gehalt Korund in Gew.-% 1200 C 1400 C 1500 C 1600 C Bild 1.3: Röntgenographische Rietveld-Analyse bei Raumtemperatur: Quantitative Entwicklung der im Back-up-Material auftretenden Phasen Korund, Mullit und amorphes SiO 2 als Funktion der Temperatur. (Fehlerbalken: 2 -Werte, d. h. Abweichung der gemessenen von der berechneten Intensitätsverteilung.) Beim Aufheizen bis 1600 C bildet sich Mullit bereits in der Aufheizphase, wohingegen bei 1500 C eine Haltezeit erforderlich ist. Amorphes SiO 2 ist oberhalb 1200 C immer im Back-up-Material enthalten. Al 2 O 3 -Al 2 O 3 (Korund): Der Korundgehalt bleibt mit ca. 94 Gew.-% bis zum ersten Auftreten des Mullits konstant und nimmt bei 1500 C und 1600 C als Funktion

12 VIII Kurzfassung der Auslagerungdauer ab (Bild 1.3). Da Korund zur Ausbildung des Mullits herangezogen wird, ändert sich sein Gehalt analog dem zur stöchiometrischen Mullitbildung verwendeten Anteil. -Al 2 O 3 (Diaoyudaoit): Während der Aufheizphase ist das hexagonale -Al 2 O 3 (11Al 2 O 3 Na 2 O bzw. NaAl 11 O 17 ) laut einer Hochtemperatur-Röntgenbeugungsanalyse (HTXRD) bis ca C stabil. Bei weiterem Aufheizen ist die partielle Transformation des in Füller (F-R) und Besandung (B-1) enthaltenen -Al 2 O 3 zu Al 2 O 3 unter Abgabe von Na in die SiO 2 -Glasphase wahrscheinlich /STE84/. SiO 2 Silika-Sol (Binder) Quarz und Cristobalit: Nach dem Vorbrand liegen -Quarz, -Tridymit und - Cristobalit neben amorphen SiO 2 vor. Bei erneutem Aufheizen im Prozess erfolgt bei 230 C die mit einem Volumensprung (2,0-2,8%) verbundene reversible Umwandlung des tetragonalen -Cristobalits in den kubischen -Cristobalit. Der größte Anteil des -Quarzes und -Tridymits geht zusammen mit nicht-kristallisierten amorphen SiO 2 bei ca. 960 C (laut thermischer Analyse) irreversibel ebenfalls zu Hoch( )-Cristobalit über. Eine HTXRD-Analyse zeigt, dass der -Quarz bis ca C-1500 C stabil bleibt, wobei seine Aufzehrung mit der Mullitbildung einhergeht. Aufgrund der Umwandlung von erstens Quarz und zweitens amorphem SiO 2 wird ab 1450 C - Cristobalit durch HTXRD nachgewiesen. Das Na 2 O wirkt dabei als Keimbildner. Die kristallinen SiO 2 -Phasen konnten röntgenographisch bei Raumtemperatur nicht nachgewiesen werden. amorphes SiO 2 : In Bild 1.3 sind bei jeder Temperatur unter Berücksichtigung der großen Fehlerbreite ca. 1 Gew.-% einer amorphen SiO 2 -Phase nachweisbar. 3Al 2 O 3 2SiO 2 (Mullit) Die Mullitbildung beginnt zwischen 1450 C und 1500 C während einer temperaturkonstanten Haltephase. Bereits nach einstündiger Auslagerung bei 1500 C sind ca. 11 Gew.-%. Mullit entstanden. Der Mullitgehalt steigt nach 6 h Auslagerung bis auf einen maximalen Wert von ca. 14 Gew.-% an und bleibt dann bis 24 h nahezu konstant (siehe hierzu auch Bild 1.6). Der Gehalt des gebildeten Mullits von der Temperatur und der Zeit unbhängig. Je höher die Halte- oberhalb der Bildungstemperatur liegt, desto schneller ist die Mullitreaktion abgeschlossen. Bei 1600 C ist der maximale Mullitgehalt von 14 Gew.-% bereits nach 2 h Auslagerung erreicht (Bild 1.3). Die röntgenographisch bestimmten Gitterkonstanten des Mullits sowie das Volumen der Elementarzelle bleiben bei 1500 C unabhängig von der Auslagerungsdauer nahezu konstant. Damit entspricht die stöchiometrische Zusammensetzung immer dem des 3/2Mullits (3Al 2 O 3 2SiO 2, PDF-Nr.: ). Die ebenfalls röntgenographisch nach Warren-Averbach bestimmte Kristallitgröße des Mullits beträgt bei 1500 C ca. 30 nm. Wegen der beständigen Stöchiometrie des Mullits und der möglichen Bildung von metastabilen Phasen bei 1500 C im System Al 2 O 3 -SiO 2 ist eine isotherme Aus-

13 Kurzfassung IX scheidungsreaktion aus einer Flüssigphase, wie in Bild 1.4a schematisch dargestellt und im Folgenden beschrieben, für die Mullitbildung am wahrscheinlichsten. 1. Ausgangszustand Charakteristisch für die Mikrostruktur der Back-up-Schicht ist ein heterogener, von Hohlkanälen und Poren (1-500 m) durchzogener Kornverband. Grobe feinporige Al 2 O 3 -Besandungskörner, mit einer Korngröße bis zu 1 mm, sind in einer Matrix aus SiO 2 -Binder und kleinsten Al 2 O 3 -Füllerkörnern eingebettet. Die Bildung des 3/2-Mullits beginnt in den Zwickeln der m großen Al 2 O 3 - Füllerpartikel innerhalb der SiO 2 Binderphase der Back-up-Schicht. Die gröberen Al 2 O 3 -Besandungskörner (0,12-0,5 mm) stehen in Kontakt zu der Tauchmassenschicht, sind aber weder an der Reaktion selbst beteiligt, noch wachsen Mullitsäume /DAV72/ auf ihnen auf. 2. Bildung der SiO 2 -Flüssigphase Bei 1500 C hat sich innerhalb des amorphen SiO 2 -Binders eine Flüssigphase gebildet bevor die Mullitreaktion einsetzt (Bild 1.4a/b). Für diese Viskositätserniedrigung ist das im SiO 2 -Sol enthaltene Na 2 O verantwortlich /HYD96/, /WAN92/, /WAN91/. Durch die Umwandlung des -Al 2 O 3 (Füller) zu -Al 2 O 3 und Na /STE84/, /MCD79/, das zu Na 2 O oxidiert, steht zusätzlich Na 2 O zur Verfügung. 3. Auflösen von Al 2 O 3 Die SiO 2 -Flüssigphase wirkt als Becken, in dem sukzessive Al 2 O 3 aus den zwangsbenetzten Füllerpartikeln gelöst und angereichert wird. 4. Primär-Mullitbildung/Ausscheidung Bis 5 m große 3/2Mullit-Prezipitate mit gleichbleibenden Gitterkonstanten scheiden sich aus der niedrigviskosen SiO 2 -Flüssigphase aus (Bild 1.4b). Die Beteiligung der kristallinen SiO 2 -Phasen an der Mullitreaktion ist unwahrscheinlich. Dieser Prozess ist durch die Keimbildungs- und die Wachstumsrate bestimmt und für die Anreicherung des Mullits von 14 Gew-.% nach 4 h Auslagerung bei 1500 C verantwortlich. Diese Reaktion ist abgeschlossen, wenn nicht mehr genügend freies SiO 2 bzw. Flüssigphase zur Verfügung steht oder die Viskosität der Flüssigphase aufgrund der veränderten Zusammensetzung für den Ausscheidungsprozess zu hoch ist. 5. Sekundär-Mullitbildung/Wachstum Die 1-5 m kleinen Ausscheidungen (Mullit(1), Bild 1.4c) bilden bei fortgeführter Auslagerung (3-24 h) Mullitverbände von 20 m Größe (Mullit(2) Bild 1.4c). Zwei Ursachen sind möglich: Agglomeration der Einzelausscheidungen ohne chemische Wechselwirkung, Wechselseitige Diffusion von Al- und Si-Spezies /WEI89/ zwischen den Mullti- Primärausscheidungen (Ostwaldreifung). Das sekundäre Wachstum ist in Bezug auf die Quantität des Mullits dem Prozess der Primärausscheidung untergeordnet. Zwischen 6 h und 24 h Auslagerung ist dieser Prozess für die Mullitentwicklung bestimmend.

14 X Kurzfassung a) Schema b) TEM-Aufnahme 1. Ausgangszustand -Al 2 O 3 >1100 C 11Al 2 O 3 Na 2 O -Al 2 O 3 + 2Na + + O 2- Mullit SiO 2 amorph-fest +Na 2 O, u. a. Alkalien Na Al 2 O 3 bzw. Al 2 O 3 Al 2 O 3 Mullit Al 2 O 3 Al 2 O 3 2. Bildung der SiO 2 -Flüssigphase amorph-flüssig +Na 2 O, u. a. Alkalien SiO 2 amorph SiO 2 0,5 m Al 2 O 3 Al 2 O 3 Al 2 O 3 kristallin (Cristobalit, ±Tridymit, ±Quarz) 3. Auflösen von Al 2 O 3 SiO 2 + Al 2 O 3 amorph-flüssig +Na 2 O, u. a. Alkalien stark angereichert amorphe Phase Elektronenbeugungsbilder kristalline Phase Al 2 O 3 4. Primär-Mullitbildung/Ausscheidung Al 2 O 3 c) SEM-Aufnahme Ideale Zusammensetzung 3/2-Mullit: Al 2 O 3 : 78 Gew.-% SiO 2 : 22 Gew.-% Al 2 O 3 -Korn Mullit (1) Mullit (2) mittlere Zusammensetzung Oxid in Gew.-% Na 2 O Al 2 O SiO Mullit 5. Sekundär-Mullitbildung/ Akkumulation/Homogenisierung (Ostwald-Reifung) Mullit (2) Mullit (1) Al 2 O 3 Al 2 O 3 Al 2 O 3 Mullit Mullit Mullit Mullit (1) Bild 1.4: a) Schema des Reaktionsmechanismusses. b) TEM-Aufnahme eines Ausschnitts aus dem Binder-Füller-Bereich der Probe 1500 C/1 h. Deutlich sind die in eine Matrix aus amorphem SiO 2 eingelagerten kristallinen Al 2 O 3 -Füllerkörner zu erkennen. Dazwischen befinden sich kristalline Mullitkörner in direktem Kontakt mit der Matrix und den Korund(Al 2 O 3 )-Körnern. c) SEM-Aufnahme: Primärmullit (Mullit(1): kleinste Einzelkörner, ca. 1-5 m) und Sekundärmullit (Mullit(2): homogene Verbände, ca. 20 m) im Binder-Füller-Bereich einer bei 1500 C für 3 h ausgelagerten Probe.

15 Kurzfassung XI Hochtemperaturverhalten Festigkeit und Verformung Das Hochtemperaturverhalten der Formschale wurde bei Temperaturen von 1000 C bis 1550 C untersucht. Die Festigkeit wurde im Vierpunktbiegeversuch (Bild 1.5a und Bild 1.6), der Erweichungsbeginn des Materials im Druckversuch (Bild 1.5b) und die Verformung sowie der Kriechexponent im Vierpunktbiegekriechversuch bei konstanter Last ermittelt. Die Vierpunktbiegefestigkeiten ergeben sich aus den werkstoffspezifischen Kenngrößen Biegebruchspannung 0 und Weibull-Modul m (Maß für die Streuung der Messwerte /WEI51/) der auf Zug belasteten Unterseite der Back-up-Schichten. Für die Biegefestigkeit bei hohen Anwendungstemperaturen ist das komplexe Zusammenwirken folgender Prozesse und Gefügeveränderungen bei unterschiedlichen Auslagerungstemperaturen und -dauern verantwortlich: Sinterprozesse, Bildung, Viskosität und Kristallisation der SiO 2 -Schmelzphase, Phasenumwandlung (Mullitkristallisation innerhalb der Binderphase. Die Festigkeit und das Verformungsverhalten sowie der dominiende Versagensmechanismus in der Formschale ist abhängig von der Temperatur und der Dauer der thermischen Beanspruchung. Von Raumtemperatur bis 1000 C steigt die Festigkeit der Formschale aufgrund der zunehmenden Zähigkeit infolge von fortgeführten Sinterprozessen bei erhöhter Temperatur. Biegebruchspannung 0 in MPa h 1 h a) Biegeversuch Temperatur in C Spannung in MPa C 1000 C b) Druckversuch 1200 C Prüftemperatur 20 Bruch 0 0,0 0,1 0,2 Dehnung in % Bild 1.5: Einfluss der Auslagerungstemperatur und -dauer auf das Hochtemperaturverhalten der Formschale. Oberhalb 1200 C ist ein deutlicher Festigkeitsabfall zu erkennen. a) Aufgetragen sind die im Vierpunktbiegeversuch gemessenen und aus Weibull-Diagrammen ermittelten Biegebruchspannungen 0 der Formschalenprobestäbe nach 1 h und 5 h Auslagerung bei verschiedenen Temperaturen. b) Das Erweichen der Formschale ab 1200 C ist im Druckversuch anhand der deutlich flacher verlaufenden Spannungs-Dehnungs-Kurve würfeliger Proben zu erkennen C: Bei 1000 C verhält sich das Formschalenmaterial mit einer Biegebruchspannung von 0 =23-30 MPa (Bild 1.5a) wie ein Festkörper, für den plastisch-

16 XII Kurzfassung viskose Verformungsvorgänge typisch sind. Der für die Deformation verantwortliche dominierende Kriechmechanismus (Kriechexponent n 5,5) ist ein Materialtransport durch Diffusion /TOR97/, /MUN89/ von unter Druckspannungen stehenden Korngrenzbereichen zu denen unter Zugspannung stehenden (Coble-Creep /COB70/) /OHI91/. Das Material versagt durch intrakristallinen Sprödbruch C-1400 C: Bei nachfolgenden Temperaturbehandlungen oberhalb 1200 C kann die Bildung einer Schmelzphase durch Umwandlung des amorphen SiO 2 erfolgen, welche die Versinterung durch die Sinterhalsbildung verstärkt /HEN91/, /ROT99/. Damit wird zunächst auch die Festigkeit der Formschale gesteigert. Ein zu großes Schmelzvolumen jedoch führt zu einer Erweichung. Im Druckversuch bei 1200 C ist das Erweichen der Formschale anhand der flacher verlaufenden Dehnungskurve (Bild 1.5b) zu erkennen. Auch die Biegebruchspannung 0 sinkt bei 1200 C auf ca. 6 MPa (Bild 1.5a) und fällt bei 1400 C sogar bis auf ca. 1,5 MPa ab. Diese niedrigen Biegebruchspannungen sind damit zu erklären, dass bei 1400 C (wie auch bei 1500 C ohne Haltezeit) das größte Volumen an Schmelzphase im Back-up-Material vorliegt. Dadurch werden Diffusionsvorgänge /PHA83/ und Gleitprozesse /CHE97/ und damit die plastische Verformung der Formschale begünstigt C Die Biegefestigkeit bei 1500 C ist von der Auslagerungdauer und den damit verbundenen mikrostrukturellen Veränderungen abhängig (Bild 1.6): Biegebruchspannung 0 in MPa Mullit Hochtemperatur-Festigkeit der Formschale SiO 2 -amorph Auslagerungdauer bei 1500 C in h Mullit/SiO 2 amorph Gehalte in Gew.-% ln ln 1/(1-F) ln c ln c ln c h m=3 0 =1 ln c mit in MPa 1 h m=3 0 =3,7 4 h m=3 0 =1 10 h m=4 0 =2,5 24 h m=3 0 =2,2 Bild 1.6: Einfluss der Auslagerungsdauer auf die Festigkeit der Formschale bei 1500 C. Die Biegebruchspannung 0 steigt zwischen 0 und 2 h Auslagerung an (1-4 MPa) und erreicht nach ca. 4 h bis 6 h eine mittlere Festigkeit von 2,5 MPa, die bis 24 h nahezu konstant bleibt. Aufgetragen sind die für verschiedene Auslagerungsdauern ermittelten Mullitgehalte, Gehalte der amorphen SiO 2 -Phase und Biegebruchspannungen 0, der 63% der Proben standhalten. (rechts: ausgewählte Weibull-Diagramme und -Parameter m und 0 in MPa im Vierpunktbiegversuch geprüfter Proben. Fehlerbetrachtung: HT- Festigkeit: 95%ige Vertrauensbereiche nach DIN Teil 3, Mullit und Glasphase: 2 ).

17 Kurzfassung XIII Nach 5 h Haltezeit und bei sehr hohen Temperaturen ( C) hat die Formschale wieder mehr Festigkeit (3,5-6 MPa, Bild 1.5a). Die Biegebruchspannung 0 bei 1500 C steigt laut Bild 1.6 zwischen 0 h und 2 h Auslagerung an (1-4 MPa). Nach ca. 4 h bis 6 h Auslagerung ist eine mittlere Festigkeit von 2,5 MPa erreicht, die bis 24 h nahezu konstant bleibt. Hierfür gibt es neben Sinterprozessen drei weitere mögliche Ursachen: 1. Die gegenüber dem Hauptbestandteil des Back-up-Materials Al 2 O 3 höhere Festigkeit /KIN75/ der neugebildeten Phase Mullit sowie lokale netzwerkartige /RAD74/ Verfestigung innerhalb der Korngrenzen. 2. Die Verringerung des Flüssigphasengehalts infolge der Kristallisation des Mullits (Primär-Mullitbildung) aus der SiO 2 -Flüssigphase. Durch den Anstieg des Feststoffgehalts wird die plastische Verformung der Formschale erschwert. 3. Eine Viskositätssteigerung der Schmelzphase infolge der Al 2 O 3 -Inkorporation. Der niedrige Kriechexponent (n 1) zeigt dass das Kriechverhalten bei 1500 C von der Schmelzphase abhängig ist. Das Material fließt wie eine Flüssigkeit und der im Binder-Füller-Bereich beginnende, interkristalline Kriechbruch ist für das Versagen verantwortlich. Die mittels Kriechexponenten abgeschätzte Dehnung für das untersuchte Formschalensystem liegt im Gießprozess, der durchschnittlich 3 h bei 1500 C dauert, bei ca. 0,003%. Die Verformung ist ausreichend klein, um im industrieellen Gießprozess die Maßgenauigkeit der Bauteile zu garantieren. Bedeutung von Flüssigphase und Mullitbildung im Gießprozess Die SiO 2 -Schmelzphase ist für die Verformung der Alumosilikat-Formschale, den so genannten Bulging-Effekt, im Gießprozess verantwortlich. Die Verformung ist um so größer, je größer das Volumen der Flüssigphase und je niedriger deren Viskosität ist. Die Viskosität hängt unmittelbar von der Temperatur und der Zusammensetzung der Flüssigphase ab (Bild 1.7), /HYD96/. Sie wird dabei durch das Na 2 O, das sich aus dem Sol-Stabilisator und dem dissoziierten -Al 2 O 3 zusammensetzt, entscheidend gesenkt /WAN92/, /PHA83/. Berechnungen nach /URB81/ zeigen, dass das amorphe SiO 2 ab ca. T Trans-min = 1100 C bei log <13 erweicht. Die Viskositäten für die typische Schmelzphasenzusammensetzung liegen bei Na 2 O-Gehalten zwischen 1,5 und 5,3 Mol und geringen Al 2 O 3 -Gehalten ab 1200 C unterhalb log =13. Bei 1500 C ist die SiO 2 - Schmelzphase mit Viskositäten unterhalb log =7,6 flüssig. Fortdauernde Auslagerung führt zur Anreicherung von Al 2 O 3 in der Schmelzphase und zur Erhöhung ihrer Viskosität in den Bereich von log =7,6-8,5. Allerdings sind diese Viskositäten so niedrig, dass ein Korngrenzgleiten weiterhin ermöglicht wird. Das gesamte Back-up-Material kann bei einer Prozesstemperatur von 1500 C als zäh-plastisch bezeichnet werden. Nach /ZDA88/ werden Viskositäten von min. log * min =10 bis max. log * max =11,9 abgeschätzt. Unterhalb log =13 beginnt der zäh-plastische Bereich. Durch Anhebung der Viskosität der gesamten Formschale oberhalb log =13 kann eine plastische Verformung verzögert werden. Hierzu sind folgende Möglichkeiten denkbar:

18 XIV Kurzfassung Verringerung des Volumens der Flüssigphase: Variation der Binder-/Füller- Verhältnisse innerhalb der Back-up-Schichten. Einstellung höherer Viskosität (Änderung der Zusammensetzung /RAD74/): - Senkung des Na 2 O-Gehalts im Silika-Sol, - Elimination des -Al 2 O 3 aus den Füller/Besandungsmaterialien, um den gesamten Na 2 O-Gehalt der Formschale zu senken, - Zugabe von Al 2 O 3 zum Silika-Sol. Realisiert ein kontrolliertes Verformen (z.b. wäre dies bei 1500 C und 5,3 Na 2 O Mol mit mindestens 2 Mol Al 2 O 3 ). log mit in Poise (dpas) Erweichungstemperatur log = 7,6 T Trans-min Na 2 O-1,5/Al 2 O 3-0 Na 2 O-1,5/Al 2 O 3-1 Na 2 O-1,5/Al 2 O 3-10 T Trans-max FEST Temperatur T in C SiO 2 rein FLÜSSIG Na 2 O-5,3/Al 2 O 3-0 Na 2 O-5,3/Al 2 O 3-1 Na 2 O-5,3/Al 2 O 3-10 log = 13 Transformationstemperatur ZÄH-PLASTISCH Bild 1.7: Dynamische Viskosität in Abhängigkeit von der Temperatur nach einem Modell von Urbain /URB81/. In Abhängigkeit von den Na 2 O und Al 2 O 3 -Gehalten ist die Viskosität der modifizierten SiO 2 -Schmelzphase oberhalb ca C zähflüssig. Bei 1000 C ist die amorphe Phase unabhängig von ihrer Zusammensetzung erstarrt. Mit Gehalten von 5,3 Mol Na 2 O und 0 bis 1 Mol Al 2 O 3 liegt die Viskosität der Schmelze bei 1500 C unterhalb der Erweichungstemperatur (log =7,6) und ist damit flüssig. Bei einer Abgusstemperatur von 1500 C wirkt die Mullitbildung durch Aufzehren des SiO 2 aus der Schmelzphase bzw. Reduktion des Schmelzenvolumens dem Einfluss der Flüssigphase entgegen und verfestigt das nunmehr netzwerkartige Gefüge. Um die mit der Mullitbildung einhergehenden Gefügeänderungen möglichst gering zu halten, sollte der Abguss möglichst kurz (ca. 10 min) nach Erreichen der 1500 C erfolgen. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, den Gleichgewichtszustand des Gefüges nach ca h Auslagerung abzuwarten. Die heterogen über das gesamte Back-up-Modul verteilte mullitische Phase übernimmt hierbei den in-situ -Spannungsabbau durch Bildung feinster Mikrorisse /PAU93/, oder kann während der Sekundärwachstumsphase bereits vorhandene Risse verfüllen /KIM97/ und den Gefügeverband stärken.

19 Kurzfassung XV ZUSAMMENFASSUNG KONVENTIONELLE FORMSCHALE Für das untersuchte Al 2 O 3 -SiO 2 -Na 2 O-Formschalensystem ist das Verhalten der monolithisch aufgebauten Stützschicht bei typischen Gießtemperaturen zwischen 1200 C und 1550 C sowohl mit der Mullit- als auch mit der Flüssigphasenbildung innerhalb des heterogenen Gefügeverbands korreliert. Die mikrostrukturellen Eigenschaften der Formschale ergeben sich hauptsächlich durch: SiO 2 -Binder-Gehalt, Na 2 O-Gehalt im SiO 2 -Binder und als -Al 2 O 3 im Al 2 O 3 -Einsatzmaterial, Ort, Zusammensetzung und damit Viskosität der SiO 2 /Al 2 O 3 -Flüssigphase. Mullit: Die Bildung des Mullits in den Zwickeln der Al 2 O 3 -Füllerkörner ist temperatur- und zeitabhängig. Maximal werden nach 6 h Auslagerung bei 1500 C, einer im Gießprozess üblichen Abgusstemperatur, 14 Gew.-% 3/2-Mullit mit der stöchiometrischen Zusammensetzung 3Al 2 O 3 2SiO 2 prezipitiert. Das amorphe SiO 2 des Silika-Sol-Binders bildet unter Anwesenheit von mindestens 1,5 Mol Na 2 O bei 1500 C eine niedrigviskose Flüssigphase (log =7,6), in die Al 2 O 3 inkorporiert wird. Dieses Al 2 O 3 stammt ausschließlich aus den Füllerkörnern der Tauchmasse. Das Na 2 O der Formschale setzt sich zusammen aus dem im Silika-Sol enthaltenen Anteil und dem Na, welches nach der Dissoziation von -Al 2 O 3 -Füllerkörnern in die SiO 2 -Bindephase gelangt. Die Flüssigphase, die ihrerseits Diffusionsprozesse begünstigt, und die mögliche Bildung metastabiler Phasen im System Al 2 O 3 -SiO 2 -Na 2 O sind für die auf Ausscheidung und Wachstum zurückzuführende Mullitreaktion verantwortlich. Hochtemperatur-Festigkeit: Da die oberhalb 1200 C plastisch viskose (log <13) SiO 2 -Bindephase zu einem Erweichen der Formschale führt und ab 1500 C sogar flüssig vorliegt, ist sie bestimmend das Hochtemperaturverhalten der Formschale. Die niedrigsten Biegefestigkeiten korrelieren mit der größten Menge an Schmelzphase bei 1400 C und bei 1500 C/0h. Die Primärmullitbildung bedeutet die teilweise Kristallisation der Bindephase und geht mit einem Festigkeitsanstieg bei noch höheren Temperaturen einher (auf ca. 2 MPa bei 1500 C nach 1 h Auslagerung). Weitere kristalline SiO 2 -Phasen wie -Quarz, - Trydimit und -Cristobalit sind bereits bei niedrigeren Temperaturen anwesend aber für das Hochtemperaturverhalten nicht ausschlaggebend. Aufgrund des in Biegekriechversuchen ermittelten Kriechexponenten bei 1500 C von n = ca. 1 kann der Verformungsechanismus mit einer Kombination aus Gleitprozessen und flüssigkeitsbeschleunigten Diffusionsvorgängen erklärt werden. Die Dehnung der Formschale bleibt auch bei 1500 C deutlich unter 0,1%. Im Gießprozess bei 1500 C wirkt die Mullitkristallisation dem Bulging, dem zum Ausschuss des Gussteils führenden Erweichen und Ausbeulen der Formschale entgegen. Durch eine gezielte Wahl der Ausgangsbestandteile wurde der Na 2 O- und Al 2 O 3 -Anteil innerhalb der für die Verformung verantwortlichen SiO 2 -Flüssigphase so eingestellt, dass die Maßhaltigkeit des gegossenen Bauteils eingehalten wird. Daher ist es möglich, die hier untersuchte Formschale bis zu 18 h bei 1500 C zu halten, ohne Einbußen der Bauteilqualität oder ein Versagen der Formschale befürchten zu müssen.

20 XVI Kurzfassung ZEMENTGEBUNDENER SPINELLBETON Der als Spinellbeton oder WTM-Spinell bezeichnete Endversatz wurde entwickelt, indem die eingesetzten Rohstoffe, wie MgO-Gehalt, Al 2 O 3 -Gehalt (Reaktivaluminiumoxid), Stöchiometrie der Spinellkörner, variiert und Korngrößenverteilung, Anmachwassermenge sowie Art und Menge der Additive angepasst wurden. Weiterhin wird dieser Endversatz charakterisiert und sein Werkstoffpotenzial als Tiegelmaterial aufgezeigt. Hierbei werden thermisches Verhalten, mechanische Eigenschaften, Mikrostruktur und Kompatibilität gegenüber im Vakuumfeinguss gebräuchlichen Superlegierungen betrachtet. Tiegelherstellung Tiegel aus dem Spinellbeton-Endversatz WTM-Spinell (Tabelle 1.3) werden für eine Versuchs-Gießanlage DS-Unit 4 (800 g Schmelzvolumen) und eine Industrie- Gießanlage DS-Unit 3 (10 kg Schmelzvolumen) hergestellt (Bild 1.8). Tabelle 1.3: Bestandteile (FA. ALCOA) des Spinellbeton-Versatzes WTM-Spinell. Hauptbestandteile Handelsbezeichnung Phasen Einwaage in % (Zusätzl. Wasser) Spinell stöchiometrisch. AR 78 MgAl 2 O Spinell Al 2 O 3 -reich AR 90 MgAl 2 O 4 +Al 2 O Spinell MgO-reich MR 66 MgAl 2 O 4 +MgO 3-8 Reaktivalumina CTC 55 Al 2 O Calciumaluminatpulver CA 270 CaO Al 2 O Additive diverse 0,1-1 Zur Spinellbeton-Herstellung werden die Calciumaluminat- und Spinellpulver unterschiedlicher Körnungen sowie Additive in einem Hobartmischer auf kleinster Stufe 5 min. lang trocken- und nach Zugabe des Anmachwassers 5 min. lang nassgemischt. Ein Stufenbrand der für 24 Stunden feucht gelagerten Tiegel erfolgt in oxidierender Atmosphäre. Tiegel für DS-Unit 4 Tiegel für DS-Unit 3 Chargengewicht Chargengewicht bis 800 g bis 10 kg a) b) mm 2 R R10 WTM-Spinell 50 mm Bild 1.8: Tiegel und Abmessungen für Vakuum-Feingussanlagen. a) 800 g-charge Spinellbeton-Tiegel, gegossen und Al 2 O 3 -Tiegel gepresst, Fa. Haldenwanger für Versuchsanlage DS-Unit 4. b) 10 kg-charge Spinellbeton-Tiegel für DS-Unit 3.

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