Partikelgrößenanalyse mittels Streulicht und Mikroskopie

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1 Praktikumsversuch zur Partikelgrößenanalyse mittels Streulicht und Mikroskopie Vorlesung Produktanalyse im WS 09/10 Der Praktikumsversuch besteht aus zwei Teilen: 1. Ein Einzelpartikel-Streulichtanalysator ( Weißlicht-Aerosolspektrometer der Firma PALAS, Weißlicht, 90 -Anordnung, T-Blende ) soll eingesetzt werden, um die Größenverteilung und Konzentration eines Kohlenstaubaerosols zu bestimmen. Zusätzlich soll der Einfluss der Absauggeschwindigkeit auf die Probenahme untersucht werden. Ebenso soll dieses Gerät eingesetzt werden, um den Trenngrad eines Elektroabscheiders zu bestimmen. 2. Zum Vergleich ist eine Probe des Aerosols auf ein Membranfilter zu ziehen und mittels eines Bildanalysesystems (Fa. Soft Imaging System GmbH) zu untersuchen. Dabei ist die Größenverteilung bildanalytisch zu bestimmen und mit den Ergebnissen der Streulichtanalyse zu vergleichen und eine Kalibrierung des Streulichtgerätes durchzuführen. Versuchsaufbau Der Versuchsaufbau ist schematisch in Abbildung 1 dargestellt. Die Hauptkomponenten des Versuchstands sind: Bürstendispergierer zur Zugabe des Feststoffs in das Reingas Elektroabscheider in dem die Abscheidung des Feststoffs in Abhängigkeit der eingestellten Spannung stattfindet (ohne Hochspannung entspricht Originalaerosol) Hochspannungsquelle (0 35 kv, 0 3mA) Aerosolspektrometer mit integrierter Pumpe 1

2 Abbildung 1: Schematische Darstellung des Versuchsaufbaus Für die Bildanalyse wird zusätzlich ein Membranfilter am Einlauf zum Streulichtsensor des Aeroslospektrometers eingebaut. Die auf dem Membranfilter abgeschiedenen Partikeln werden anschließend unter dem Mikroskop analysiert. Bürstendispergierer Aufbau und Funktionsprinzip Durch einen Bürstendispergierer (RBG-1000) werden die Kohlenstaubpartikeln in einer Düse mittels Druckluft fein dispergiert. Das grundlegende Prinzip des RGB wird im Folgenden anhand von Abbildung 2 beschrieben. In einem Edelstahlblock (Dispergierkopf) ist eine Bürste drehbar gelagert. Unterhalb dieser Bürste befindet sich der zylindrische Feststoffbehälter, der mit dem zu dispergierenden Feststoff gefüllt ist. Mit einem Transportkolben wird der Feststoffbehälter gegen die rotierende Bürste geschoben und von dieser in den oberen Teil des Dispergierkopfes befördert. Dort wird der Feststoff von einem Luftstrahl mit hoher Geschwindigkeit (Dispergierluft) aus der Bürste geblasen und durch die Staubaustrittdüse abtransportiert. Die hohe Luftgeschwindigkeit beim Ausblasen der Bürste ist wichtig, da gerade zum Dispergieren von kleinen Partikeln hohe Energien aufgewendet werden müssen. Die Vorschubgeschwindigkeit des Bürstendispergierers bestimmt dabei den dosierten Partikel-Massenstrom, während die Bürstendrehzahl ausreichend hoch sein muss, um den Staub abzutransportieren. Beide können vom Anwender individuell eingestellt werden. 2

3 Aerosol Luft Bürste Staubbehälter Vorschubkolben Vorschubbewegung Abbildung 2: Funktionsprinzip des Bürstendispergierers Elektroabscheider - Aufbau und Funktionsprinzip Die Funktion eines Elektrischen Abscheiders kann in fünf Teilaspekte gegliedert werden: 1. Erzeugung eines unipolaren Ionenstroms im Gasraum. 2. Elektrische Aufladung der Partikeln. 3. Transport der Partikeln aus der Gasströmung zu den Begrenzungswänden des Abscheideraums, den Niederschlagselektroden. 4. Haftung der Partikeln an den Niederschlagselektroden. 5. Entfernung der Staubschicht von den Niederschlagselektroden und Ausbringung aus dem Abscheider. Im hier realisierten Aufbau eines sogenannten Rohr-Elektroabscheiders besteht die Niederschlagselektrode (NE) aus einem durchströmten Rohr. In der Mitte des Rohres ist eine sogenannte Sprühelektrode (SE) in Form eines dünnen Drahtes (Durchmesser 0,3 mm) angeordnet (siehe Abbildung 3). Sie dient zur Erzeugung eines unipolaren Ionenstroms durch eine Koronaentladung: Diese entsteht, wenn Hochspannung an zwei Elektroden angelegt wird, von denen eine Elektrode einen sehr großen Krümmungsradius (im vorliegenden Fall das äußere Rohr) und die andere einen sehr kleinen Krümmungsradius aufweist (hier die Sprühelektrode). Aufgrund der hohen Feldliniendichte an der Elektrode mit kleinem Krümmungsradius kommt es dort bei genügend hoher Feldstärke zu einer Gasentladung, die jedoch lokal auf einen sehr engen Raum begrenzt ist, da die elektrische Feldstärke zur anderen Elektrode hin rasch abfällt (siehe Abbildung 4). Die in der Gasentladung erzeugten Ionen bzw. freien Elektronen bewegen sich entsprechend ihrer Polarität zu 3

4 den beiden Elektroden hin, so dass mit Ausnahme des sehr kleinen Raums um die Sprühelektrode, wo die Koronaentladung stattfindet, ein unipolarer Ionenstrom fließt. Abbildung 3: Skizze des Prinzips eines Rohr-Elektroabscheiders. Abbildung 4: Skizze zur Entstehung einer Koronaentladung. Beispiel mit Sprühelektrode (SE) auf negativer Hochspannung. Geometrieverhältnisse (SE, aktive Zone im Verhältnis zu passiver Zone) stark verzerrt. Die mit dem Gasstrom eintretenden Partikeln werden nun durch die Ionen, unter dem Einfluss des elektrischen Feldes zwischen Sprüh- und Niederschlagselektroden, unipolar aufgeladen. Das elektrische Feld transportiert die geladenen Partikeln in Richtung der Niederschlagselektroden (siehe Abbildung 4). Treffen die Partikeln auf der Niederschlagselektrode auf, bleiben sie im Allgemeinen dort haften. Die sich ausbildende Staubschicht muss dann periodisch gereinigt werden. Dies geschieht z.b. durch mechanisches Klopfen (im Falle von vertikal angeordneten Röhren wobei zumindest ein Großteil des abgeschiedenen Staubes in die darunterliegenden 4

5 Staubbunker fällt, von wo er aus dem Verfahrensraum ausgeschleust wird) oder alternativ durch kontinuierliches oder periodisches Spülen mit Flüssigkeit. Im letzteren Fall spricht man von Nass-Elektroabscheidern. Da sich die Partikeln hierbei anschließend in der flüssigen Phase befinden, ist diese Variante auf Sonderfälle beschränkt. Bildanalyse Die Auswertung der am Membranfilter abgeschiedenen Partikeln erfolgt anschließend durch das Bildanalysesystem (Fa. Soft Imaging System GmbH). Die aus dem Filter entnommenen Proben werden mit einem Lichtmikroskop gescannt, anschließend werden mit Hilfe einer hochauflösenden CCD-Kamera Bilder von der Probe aufgenommen. Ein Bildanalyseprogramm binarisiert die Bilder und vermisst u.a. die Fläche und den Formfaktor jedes einzelnen Flecks. Es besteht die Möglichkeit, die Flecken nach dem Formfaktor bzw. der Projektionsfläche zu prüfen, um automatisiert zu entscheiden, ob es sich um eine Partikel oder ein Agglomerat bzw. einen Kratzer auf der Substratoberfläche handelt. Die als Partikel erkannten Flecken (z.b. rot) werden registriert, Kratzer und Agglomerate (z.b. blau) werden verworfen. Die als Partikeln erkannten Flecken werden nach dem flächenäquivalenten Kugeldurchmesser in Partikelgrößenklassen eingeteilt. Daraus lässt sich die Partikelgrößenverteilung der Partikeln in der Probe bestimmen. Versuchsdurchführung Zur Probenahme ist ein Röhrchen mit einem Außendurchmesser von 8 mm und einem Innendurchmesser von 6 mm als Probenahmesonde in die Anlage eingebaut. Dadurch wird ein Teilstrom des Aerosols dem Streulichtsensor bzw. dem Membranfilter zugeführt und anschließend analysiert. Zuerst wird eine Probe ohne Verwendung des Elektrofilters auf einen Membranfilter gezogen und anschließend im Lichtmikroskop analysiert. Dafür wird am Einlauf zum Streulichtsensor ein Filter zum Abscheiden der Partikeln eingebaut. Bei dieser Anordnung werden die Partikeln nicht mittels Streulichtanalyse gemessen, sondern auf dem Filter zurückgehalten und anschließend unter dem Mikroskop mittels einer Software zur Bildanalyse gezählt. Anschließend wird der Einfluss der Absauggeschwindigkeit auf die Probenahme untersucht. Das Aerosolspektrometer saugt einen gerätespezifischen Volumenstrom durch die Probenahmesonde ab. Dadurch ergibt sich an der Öffnung der Probenahmesonde eine bestimmte Geschwindigkeit, die möglichst identisch mit der Geschwindigkeit der zu untersuchenden Strömung an dieser Stelle sein muss (isokinetische Probenahme). Nur so wird gewährleistet, dass die 5

6 Partikelkonzentration des abgesaugten Teilstroms mit der Konzentration der zu untersuchenden Strömung übereinstimmt. Wird bei der Probenahme mit einer Geschwindigkeit größer als der Strömungsgeschwindigkeit abgesaugt (über-isokinetische Probenahme), so wird Gas angesaugt, das die Probenahmesonde hätte umströmen müssen. Die im Abgas enthaltenen Partikeln können aufgrund ihrer Trägheit nicht der ihnen aufgezwungenen Änderung der Strömungsrichtung folgen. Die gemessene Partikelkonzentration ist somit zu niedrig. Beim Absaugen mit einer Geschwindigkeit kleiner als der Strömungsgeschwindigkeit (unter-isokinetische Probenahme) strömt Gas, das hätte eingesaugt werden müssen, um die Probenahmesonde herum. Aufgrund ihrer Trägheit können Partikel der Umlenkung nicht folgen und gelangen in die Sonde und die gemessene Partikelkonzentration ist zu hoch. Abbildung 5: Strömungsverhältnisse an der Öffnung der Probenahmesonde bei isokinetischer, unter-isokinetischer und über-isokinetischer Probenahme. Abschließend werden Messungen zum Abscheideverhalten des Elektrofilters durchgeführt. Hierzu werden bei isokinetischer Absaugung unterschiedliche Stromstärken am Hochspannungsgenerator eingestellt und das den Elektrofilter verlassende Aerosol gemessen. 6

7 Wichtige Angaben: Rohrinnendurchmesser: d Rohr = 55mm Absaugvolumenstrom Welas: 5 l/min= 0,3 m 3 /h (konstanter Wert, gerätespezifisch) Mittlerer Durchmesser der Probenahmesonde: d Sonde = 7 mm Hochspannungsquelle: stromgesteuert Vordruck Bürstendispergierer: d RBG = 2 bar Vorschub Bürstendispergierer: s RBG = 20 mm/h Filterdurchmesser: d Filter = 41 mm Kalibrierkurve Software: Latex 0,25 17 μm Messvolumen V M : 90 x 90 x 90 μm 7

8 Aufgabenstellung: Teil 1: 1.1 Stellen Sie den korrekten Betriebsvolumenstrom so ein, dass sich mit den oben gegebenen Daten eine isokinetische Probenahme ergibt. Beachten Sie, dass sich der Gesamtgasvolumenstrom aus der Summe des Rohgasstroms und dem durch den Bürstendispergierer hinzugegebenen Volumenstrom zusammensetzt. Bestimmen Sie den am Rotameter der Reingaszufuhr benötigten Wert vor Antritt des Kolloquiums. Abbildung 6: Volumenströme am Bürstendispergierer in Abhängigkeit vom Vordruck und Dispergierdeckel (der verwendete Bürstendispergierer besitzt Deckel A) 1.2 Führen Sie einen Versuch zur generellen Funktionsüberprüfung aller Geräte durch. Bestimmen Sie für diesen Versuch die Anzahlkonzentration des Kohlenstaubaerosols mit dem Aerosolspektromer. 1.3 Entnehmen Sie eine Probe ohne Hochspannung bei isokinetischer Absaugung mit Hilfe eines Membranfilters. Berechnen Sie dazu eine sinnvolle Bestaubungszeit mittels der Anzahlkonzentration, wie sie mit dem Aerosolspektrometer bestimmt wurde. Werten Sie diese Probe mittels Bildanalyse aus. 8

9 Teil 2: 2.1 Untersuchen Sie für den isokinetischen Fall, sowie für 20 m 3 /h, 5 m 3 /h und 0 m 3 /h am Rotameter die Partikelgrößenverteilung bzw. die Anzahlkonzentration des Kohlenstaubaerosols. 2.2 Stellen Sie die Anzahlverteilungen der vier Messungen im relevanten Größenbereich graphisch dar. Erstellen Sie ebenso ein Diagramm Partikelanzahlkonzentration über Absauggeschwindigkeit und erläutern Sie die besondere Bedeutung der isokinetischen Probenahme. Teil 3: 3.1 Führen Sie nun für den isokinetischen Fall eine Reihe von Messungen bei unterschiedlichen Stromstärken (0,1 ma, 0,5 ma, 1 ma) durch. 3.2 Stellen Sie die Anzahlverteilungen der drei Messungen im relevanten Größenbereich graphisch dar. Bestimmen Sie ebenso die Anzahlsummenverteilung und diskutieren Sie die beobachteten Unterschiede. 3.3 Berechnen Sie unter Zuhilfenahme der Messung aus 2.1 für den isokinetischen Fall den Trenngrad T(x) des Elektroabscheiders. Diskutieren Sie das Ergebnis! Zusätzlich für die Auswertung: 4.1 Vergleichen Sie die Messungen der Bildanalyse mit den Ergebnissen aus der Streulichtanalyse und diskutieren sie die Unterschiede! 4.2 Erläutern Sie die Vor- und Nachteile beider Systeme. 9

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