Streulichtverfahren CIS Im Rahmen des Praktikums werden Kenntnisse zur Wirkungsweise und Handhabung des Laserpartikelanalysesystem CIS vermittelt.

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1 Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstofftechnik Praktikum Glas- und Keramikwerkstoffe Versuch: Partikelanalyse II 1 Vorbemerkungen Die unterschiedlichen zur Verfügung stehenden Analysemethoden zur Ermittlung einer Partikelgrößenverteilung werden zunächst danach unterschieden, ob die Messwertgewinnung an Partikelkollektiven oder einzelnen Partikeln erfolgt. Zu den Methoden der Messwertgewinnung an Partikelkollektiven zählt die Klassierung und die Sedimentation. Bei Zählmethoden (mittelbare, unmittelbare) werden einzelne Partikel ausgemessen. Wichtige Messprinzipien sind nachfolgend aufgeführt: - Klassiermethoden : Siebklassierung Schwingsiebe Wälzsiebe Wurfsiebe Stromklassierung Hydrozyklone Windsichter - Sedimentationsmethoden: Suspensionsverfahren Photosedimentometer Röntgensedimentometer Überschichtungsverfahren Micromerograph Dekantieren - Zählmethoden : mittelbar Lichtmikroskop Bildanalyse unmittelbar Coulterprinzip Streulichtverfahren CIS Im Rahmen des Praktikums werden Kenntnisse zur Wirkungsweise und Handhabung des Laserpartikelanalysesystem CIS vermittelt. 2 Grundlagen 2.1 Partikelmerkmale In der Praxis der Partikelmessung liegen fast ausnahmslos unregelmäßig geformte Partikel vor. Mit der Partikelunsymmetrie entstehen Fragen hinsichtlich

2 Praktikum Glas- und Keramiktechnologie: Versuch Partikelanalyse II 2 und a) der Festlegung der für das Teilchen charakteristischen linearen Abmessung b) seiner Messbarkeit. Alle Partikelanalysegeräte erfassen Partikelmerkmale (= physikalische Partikeleigenschaften), die man in Äquivalentdurchmessern umrechnet und dann als Partikelgröße definiert. Unter einem Äquivalentdurchmesser versteht man den Durchmesser einer Kugel, die bei der Ermittlung des Partikelmerkmals dieselbe physikalische Eigenschaft aufweist, wie das gemessene unregelmäßig geformte Partikel. In der Partikelmesstechnik genutzte Partikelmerkmale sind z.b.: a) geometrische Merkmale - Sehnenlänge Siebmethoden, CIS-Prinzip - Oberfläche, Projektionsfläche Mikroskop, Abbildungsverfahren - Volumen Verdrängungsmetoden b) Masse Wägung c) Sinkgeschwindigkeit Sedimentationsmethoden d) Feldstörungen - Störung von elektrischen Feldern Coulter-Prinzip - Störung von Lichtstrahlen Streulicht- und Extinktionsverfahren Je nach Partikelmerkmal, das gemessen wurde, ergibt sich an einem unregelmäßig geformten Partikel ein anderer Äquivalentdurchmesser und somit verschiedene Partikelgrößen. Zur Einordnung der Partikelanalyse muss deshalb die verwendete Meßmethode mit angegeben werden. 2.2 CIS- Messprinzip Gegenüber anderen in der Partikelmesstechnik eingesetzten Lasermesssystemen, die Feldstörungen, Sinkgeschwindigkeiten oder andere physikalische Partikeleigenschaften ermitteln, erfasst man mit dem CIS-Prinzip - direkt eine Linearabmessung der Partikel und - misst voneinander isolierte Einzelpartikel und keine Populationen aus. Dazu sind am Messort erforderlich: eine definierte Laserbewegung und vereinzelte Partikel, die mit hinreichend kleinen Geschwindigkeiten (v Partikel << v Laser ) repräsentativ ausgetauscht werden. Die definierte Laserbewegung wird durch ein rotierendes Prisma und anschließende Fokussierung realisiert (s. Abb.1 ).

3 Praktikum Glas- und Keramiktechnologie: Versuch Partikelanalyse II 3 Abb. 1: Prinzip des Partikelanalysesystems CIS 1, L.O.T.-Oriel GmbH, Darmstadt Der HeNe-Laserbrennfleck (λ = 632,8 nm) rotiert auf einer Kreisbahn mit dem Radius 1mm und einer Winkelgeschwindigkeit von ca. 80 Hz, die online aus 4 Messpunkten auf dem rotierenden Prisma bestimmt wird. Die Vereinzelung erfolgt nass über eine repräsentative Probennahme durch Mehrfachspreitung und mechanische Dispergierung (Rühren, US-Eintrag). Den weiterhin notwendigen repräsentativen Partikelaustausch im Messvolumen soll bei der Flüssigkeitsmesszelle GCM 2 ein mechanischer Rührer gewährleisten (s. Abb. 2). Abb. 2: Anordnung Messküvette/Rührer und Lage der Messzone

4 Praktikum Glas- und Keramiktechnologie: Versuch Partikelanalyse II 4 So werden aus Dauer und Schärfe der Schatten der durch das Messvolumen transportierten Partikel die Bogensehnen ihrer Projektionsflächen ermittelt und Partikelgrößenklassen zugeordnet. Man erreicht eine Auflösung von 0,2 µm und kann die Messbereiche in maximal 300 Größenklassen teilen. Gleichzeitig bildet das CCD-Videomikroskop die Partikel auf einen Bildschirm ab und ermöglicht somit eine qualitative Kontrolle der gemessenen Partikel. Bei Vorhandensein einer synchronisierbaren Blitzbeleuchtung sind stehende Bilder von diesen Partikeln erzeugbar. Daraus können von ausgewählten Partikeln über eine Gestaltsanalyse zusätzliche geometrische und densitometrische Informationen ermittelt werden. 3 Versuchsdurchführung In Abb. 3 ist der Versuchsplatz abgebildet. Es stehen zur Verfügung: - Probenmaterialien: ungemahlener Weferlinger Quarzsand, gemahlene Chargen aus dem Versuch Mahltechnik - Partikelanalysesystem CIS 1 ( L.O.T.-ORIEL GmbH, Darmstadt) in der Ausführung: Messbereiche: 0,5-150 µm/2-300 µm/5-600 µm, Flüssigkeitsmesszelle GCM 2, CCD-Videomikroskop ohne Blitzbeleuchtung, Drucker, Abb. 3: Partikelmessplatz 3,5" Laufwerk zur Messdatenausgabe - Laborrührer RW 10 R - Ultraschallbad SONOREX RK Trägerflüssigkeiten (dest. Wasser, Glyzerin)

5 Praktikum Glas- und Keramiktechnologie: Versuch Partikelanalyse II 5 4 Versuchsaufgaben 4.1 Bereiten Sie das Messsystem entsprechend den Anweisungen des Messprogramms und parametrisieren Sie das System! 4.2 Entnehmen Sie von einer vorhandenen Pulverprobe eine Teilmenge von ca. 0,5 g, geben diese Menge in ein 30 ml Becherglas mit destilliertem Wasser und homogenisieren die Suspension durch Rühren (ggf. mit Ultraschallunterstützung)! 4.3 Entnehmen Sie mit einer Pipette eine Teilmenge und tropfen einmal in die vorbereitete Messküvette, die zu 2/3 mit Glyzerin gefüllt ist. Homogenisieren Sie ausreichend lange mit dem Messzellenrührer (Beobachtung mit dem CCD- Videomikroskop)! 4.4 Prüfen Sie durch Start der Messung auf hinreichende LDU-und SRF-Werte, ggf. erhöhen Sie durch weiteres Eintropfen die Partikelkonzentration in der Messzelle! 4.5 Führen Sie an dieser Probe die Partikelanalyse dreimal zeitlich unmittelbar nacheinander durch und speichern die Ergebnisse. 4.6 Gehen Sie ins Haupt-Menü/Diagramme/Volumenverteilung/Skalierart log-linear, überlagern Sie die 3 gemessenen Volumenverteilungsfunktionen der Probe und drucken die Grafiken aus! 4.7 Gehen Sie ins Haupt-Menü/Diagramme/Anzahlverteilung/Skalierart log-linear, überlagern Sie die 3 gemessenen Anzahlverteilungsfunktionen der Probe und drucken die Grafiken aus! 4.8 Führen Sie die Versuchsaufgaben 4.2 bis 4.7 mit den verschiedenen Proben aus! 4.9 Kopieren Sie alle Messdateien aus Verzeichnis C:\Daten in C:\Praktiku\xxxx, wandeln Sie die Messdateien im Verzeichnis C:\Daten in ASCI-Files um und kopieren Sie die ASCI-Files auf eine mitgebrachte Diskette Nach Beendigung aller Versuchsaufgaben entsorgen Sie benutzte Küvetten, Messflüssigkeiten, reinigen Sie die Arbeitsgeräte und stellen Sie den Ausgangszustand wieder her!

6 Praktikum Glas- und Keramiktechnologie: Versuch Partikelanalyse II 6 5 Versuchsauswertung 5.1 Entnehmen Sie aus den gedruckten Anzahl- und Volumenverteilungen die d 10 -Werte, die d 50 -Werte und die d 90 -Werte, berechnen Sie den zu einer Probe gehörenden Mittelwert, Messunsicherheit sowie Standardabweichung und stellen Sie die Werte in einer Tabelle gegenüber. 5.2 Ermitteln Sie mit den Daten aus den ASCI-Files und einer Excel-Routine für jede Messung den mittleren Durchmesser d m,r und die volumenbezogenen Oberflächen A V, berechnen Sie den zu einer Probe gehörenden Mittelwert, Messunsicherheit sowie Standardabweichung und stellen Sie die Werte in einer Tabelle gegenüber! 5.3 Diskutieren Sie die Reproduzierbarkeit der Analysen! Begründen Sie die Unterschiede der Messungen an ein und derselben Probe! 5.4 Diskutieren Sie Unterschiede zwischen Anzahl- und Volumenverteilungsfunktionen und die daraus folgende Aussagekraft! 5.5 Diskutieren Sie die Ergebnisse an den unterschiedlichen Proben! 6 Literatur /1/ Batel, W.: Einführung in die Partikelmesstechnik, VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig 1979, Bd. 1. (91:88 A 1031(2)) /2/ Allen, T.: Particle size measurent. London: Chapman and Hall,1990 (55: Phy UT 9100 A 431) /3/ Howard G. Barth: Modern methods of particle size analysis,new York [u.a.] Wiley, 1984 (CHE 96 A ) /4/ Partikelmesstechnik : Normen / Hrsg.: DIN, Deutsches Institut für Normung e.v. (TEC ZG (4))

7 Praktikum Glas- und Keramiktechnologie: Versuch Partikelanalyse II 7 7 Kontrollfragen 7.1 Was sind messbare Partikelgrößenmerkmale? 7.2 Nennen Sie 3 Partikelmerkmale und erläutern Sie diese? 7.3 Mit welchen Messprinzipien werden diese ermittelt? 7.4 Mit welchen Funktionen beschreibt man Partikelkollektive? 7.5 Was sind analytisch erfassbare Partikelgrößenverteilungen (praktisch bedeutsame)? 7.6 Welche Vorteile bieten sie bei richtiger Anwendung? 7.7 Nennen Sie 4 Partikelgrößenkennwerte und erläutern Sie deren Aussage? 7.8 Erläutern Sie das Messprinzip CIS 1? 7.9 Welche Vorteile und welche Nachteile hat das CIS -Prinzip? 7.10 Worauf muss bei der Probenvorbereitung besonders geachtet werden, um Falschmessungen zu vermeiden? 8 Versuchsverantwortlicher/Kontakt Dr.-Ing. Bernd Halbedel Gustav-Kirchhoff-Strasse 6 Werkstoffe I, Zi 216 Tel. : Fax : bernd.halbedel@tu-ilmenau.de