Größenstandards als Voraussetzung für eine exakte Analytik

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1 Größenstandards als Voraussetzung für eine exakte Analytik Dr. Schied, BS-Partikel GmbH synthetisiert, charakterisiert und vertreibt monodisperse Partikelstandards weltweit als Referenzsubstanzen.

2 Größenstandards als Voraussetzung für eine exakte Analytik 1. Einleitung Vorkommen von Partikeln, Partikelmerkmale, -formen und -eigenschaften 2. Partikelmeßmethoden 3. Partikelstandards Definition, Typen, Zertifikate Anwendungen von Partikelgrößenstandards Partikelzählstandards 4. Bilder aus dem Syntheselabor und QC 5. Nanopartikel Projekt: Sphärische Nanopartikel als Referenzsubstanzen analytische AF-FFF, Trennprinzip Präparative AF-FFF, CAFFE-Anlage 5. Zusammenfassung

3 Wie und wo können Partikel vorkommen? - z.b. als Toner

4 Wie und wo können Partikel vorkommen? - z.b. in Zahnpasta

5 Wie und wo können Partikel vorkommen? - z.b. in Polituren

6 Wie und wo können Partikel vorkommen? - z.b. als Bakterien/Viren

7 Wie und wo können Partikel vorkommen? - z.b. als Staub

8 Wie und wo können Partikel vorkommen? - z.b. in Infusionen

9 Wie und wo können Partikel vorkommen? - z.b. im Trinkwasser

10 Partikelformen Stäbchen Faden Knäuel Granulat Ellipsoid Kugel Partikel Partikel

11 Partikelformen Partikel Partikel

12 Kalibrieren - Partikelmeßgeräte Syringe, Markus Klotz GmbH DC20000, CPS Instruments Inc.

13 Partikelmeßmethoden Unterschiedlichste Meßmethoden: Siebung Mikroskopische Bildauswertung Laserbeugung Laserstreuung Optische Einzelpartikelzählung (SPOS) Electrozone-Verfahren (Coulter-Prinzip) chromatographische Verfahren (CHDF und FFF) Sedimentation (Scheibenzentrifuge)...

14 Definition Partikelstandards Partikelstandards sind Referenzmaterialien, die aus einheitlich großen Teilchen bestehen, deren Durchmesser oder Anzahl als Bezugsgröße für Partikelmeßgeräte dienen können.

15 4,5µm REM Aufnahme (1100x) des Partikelgrößenstandards Nr. LS , BS-Partikel GmbH

16 1,69µm REM Aufnahme (2700x) des Partikelgrößenstandards LS , BS-Partikel GmbH

17 301nm REM Aufnahme (12500x) des Partikelgrößenstandards Nr. HS , BS-Partikel GmbH

18 Typologie der Partikelstandards Partikelstandards Partikelgrößenstandards Partikelzählstandards Spezialpartikel farbige Partikel, fluoreszierende Partikel magnetische Partikel metallbeschichtete Partikel Partikel mit chemisch reaktiven Gruppen an der Oberfläche (z.b. -COOH, -OH, -NH 2 ) Partikel aus: PS, PS-DVB, PMMA, MF, Glas, Silica

19 Partikelgrößenstandard - Zertifikat...

20 Partikelgrößenstandards - Anwendungen 1. Kalibrieren Signal = f(x) 2. Korrekte Partikelkonzentration 3. Auflösung des Meßgerätes bestimmen

21 Kalibrierkurve Signalintensität = f (Durchmesser) Beispiel: Sensor 8032, Syringe, Markus Klotz GmbH, Bad Liebenzell

22 Partikelgrößenstandards - Anwendungen 1. Kalibrieren Signal = f(x) 2. Korrekte Partikelkonzentration Koinzidenz, Aggregation 3. Auflösung des Meßgerätes bestimmen

23 (2) Korrekte Partikelkonzentration? Differentielle volumengewichtete PSD eines 10µm Partikelgrößenstandards in Abhängigkeit der Meßkonzentration

24 Partikelgrößenstandards - Anwendungen 1. Kalibrieren Signal = f(x) 2. Korrekte Partikelkonzentration Koinzidenz, Aggregation 3. Auflösung des Meßgerätes bestimmen a) x 1 + x 2 : ==> Peaks getrennt? b) c 1 (x 1 ) + c 2 (x 2 ) : ==> %V 1 / %V 2? c) Signalverbreiterung durch das Meßgerät?

25 (3a) Auflösung eines Partikelmeßgeräts Mögliche PSDs bei einem Mix aus zwei Partikelgrößenstandards

26 (3a) Größenauflösung eines Partikelmeßgeräts Mix aus 3 Partikelgrößenstandards: dx=18% (0,3µm) 4 Partikelgrößenstandards: dx=7%/10% (0.1µm/0.2µm)

27 Partikelzählstandards 1. Korrekte Zählung? Genauigkeit, Reproduzierbarkeit 2. Optimale Probenvorbereitung? a) Homogenisierung vor und während der Messung b) Luftblasen-Artefakte: wann?, wo? 3. Adhäsionsprobleme? Glas, Metall, PE, PP 4. Optimale Flußrate? Strömungs-/Sedimentations-Probleme

28 Partikelzählstandard - Prüfzertifikat...

29 Partikelsynthese

30 Partikelgrößenstandards Serie LS

31 Partikelgrößenstandards, Anwendung

32 Partikelzählstandards Serie Ph bzw. PC

33 Partikelanalytik bei BS-Partikel...

34 Nanopartikel

35 Nanopartikel Probleme Viele Techniken sind nicht mehr bei Nanopartikeln anwendbar: z. B. Lichtmikroskopie, Sedimentation, Siebung Noch einsetzbare Techniken Elektronenmikroskope und Partikelmeßgeräte Ultrafiltration Chromatographische Trenntechniken: AFFF

36 Asymmetrische Fluss - Feld-Fluss-Frakionierung t R : Retentionszeit w: Kanalhöhe f c : Fluß (cross flow) f: Fluß (Auslass) D: Diffusionskoeffizient Cross flow (Querstrom) Auslass Einlass

37 Trennprinzip der AF-FFF Parabolisches Strömungsprofil cross flow -Richtung Membran x z Fokus Relaxation Elution

38 Aufbau des CAFFFE Kanals AF-FFF

39 Der CAFFFE Kanal

40 Ablauf der Trennung (1) Zeit: 00:40 Fokus+Inj. Pumpe

41 Ablauf der Trennung (2) Elutionszeit: 02:10

42 Ablauf der Trennung (3) Elutionszeit: 02:50

43 Ablauf der Trennung (4)

44 Nanopartikel-Trennung mit CAFFFE cross-flow UV 100 nm 200 nm 50 nm Einzelfraktionen, injiziert: 1 ml

45 Nanopartikel-Trennung mit CAFFFE Cross-flow UV 3 : 2 : nm 100 nm 50 nm Probenkonzentration c = 1% (original), injiziert: 1 ml

46 Ausblick CAFFFE gestapelt: parallele CAFFFE -Anordung für präparative Trennungen

47 Zusammenfassung Zertifiz. Partikelgrößen- und Partikelzählstandards eignen sich exzellent als Werkzeuge in der Forschung, Entwicklung und Qualitätssicherung. Sie können eingesetzt werden, um objektive und reproduzierbare Aussagen über die Leistungsfähigkeit von Partikelmeßsystemen zu erhalten. Bahnstraße 10 D Wiesbaden Tel.: 0611 / Fax: 0611 / Web:

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