Größenstandards als Voraussetzung für eine exakte Analytik
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- Kathrin Kohler
- vor 8 Jahren
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Transkript
1 Größenstandards als Voraussetzung für eine exakte Analytik Dr. Schied, BS-Partikel GmbH synthetisiert, charakterisiert und vertreibt monodisperse Partikelstandards weltweit als Referenzsubstanzen.
2 Größenstandards als Voraussetzung für eine exakte Analytik 1. Einleitung Vorkommen von Partikeln, Partikelmerkmale, -formen und -eigenschaften 2. Partikelmeßmethoden 3. Partikelstandards Definition, Typen, Zertifikate Anwendungen von Partikelgrößenstandards Partikelzählstandards 4. Bilder aus dem Syntheselabor und QC 5. Nanopartikel Projekt: Sphärische Nanopartikel als Referenzsubstanzen analytische AF-FFF, Trennprinzip Präparative AF-FFF, CAFFE-Anlage 5. Zusammenfassung
3 Wie und wo können Partikel vorkommen? - z.b. als Toner
4 Wie und wo können Partikel vorkommen? - z.b. in Zahnpasta
5 Wie und wo können Partikel vorkommen? - z.b. in Polituren
6 Wie und wo können Partikel vorkommen? - z.b. als Bakterien/Viren
7 Wie und wo können Partikel vorkommen? - z.b. als Staub
8 Wie und wo können Partikel vorkommen? - z.b. in Infusionen
9 Wie und wo können Partikel vorkommen? - z.b. im Trinkwasser
10 Partikelformen Stäbchen Faden Knäuel Granulat Ellipsoid Kugel Partikel Partikel
11 Partikelformen Partikel Partikel
12 Kalibrieren - Partikelmeßgeräte Syringe, Markus Klotz GmbH DC20000, CPS Instruments Inc.
13 Partikelmeßmethoden Unterschiedlichste Meßmethoden: Siebung Mikroskopische Bildauswertung Laserbeugung Laserstreuung Optische Einzelpartikelzählung (SPOS) Electrozone-Verfahren (Coulter-Prinzip) chromatographische Verfahren (CHDF und FFF) Sedimentation (Scheibenzentrifuge)...
14 Definition Partikelstandards Partikelstandards sind Referenzmaterialien, die aus einheitlich großen Teilchen bestehen, deren Durchmesser oder Anzahl als Bezugsgröße für Partikelmeßgeräte dienen können.
15 4,5µm REM Aufnahme (1100x) des Partikelgrößenstandards Nr. LS , BS-Partikel GmbH
16 1,69µm REM Aufnahme (2700x) des Partikelgrößenstandards LS , BS-Partikel GmbH
17 301nm REM Aufnahme (12500x) des Partikelgrößenstandards Nr. HS , BS-Partikel GmbH
18 Typologie der Partikelstandards Partikelstandards Partikelgrößenstandards Partikelzählstandards Spezialpartikel farbige Partikel, fluoreszierende Partikel magnetische Partikel metallbeschichtete Partikel Partikel mit chemisch reaktiven Gruppen an der Oberfläche (z.b. -COOH, -OH, -NH 2 ) Partikel aus: PS, PS-DVB, PMMA, MF, Glas, Silica
19 Partikelgrößenstandard - Zertifikat...
20 Partikelgrößenstandards - Anwendungen 1. Kalibrieren Signal = f(x) 2. Korrekte Partikelkonzentration 3. Auflösung des Meßgerätes bestimmen
21 Kalibrierkurve Signalintensität = f (Durchmesser) Beispiel: Sensor 8032, Syringe, Markus Klotz GmbH, Bad Liebenzell
22 Partikelgrößenstandards - Anwendungen 1. Kalibrieren Signal = f(x) 2. Korrekte Partikelkonzentration Koinzidenz, Aggregation 3. Auflösung des Meßgerätes bestimmen
23 (2) Korrekte Partikelkonzentration? Differentielle volumengewichtete PSD eines 10µm Partikelgrößenstandards in Abhängigkeit der Meßkonzentration
24 Partikelgrößenstandards - Anwendungen 1. Kalibrieren Signal = f(x) 2. Korrekte Partikelkonzentration Koinzidenz, Aggregation 3. Auflösung des Meßgerätes bestimmen a) x 1 + x 2 : ==> Peaks getrennt? b) c 1 (x 1 ) + c 2 (x 2 ) : ==> %V 1 / %V 2? c) Signalverbreiterung durch das Meßgerät?
25 (3a) Auflösung eines Partikelmeßgeräts Mögliche PSDs bei einem Mix aus zwei Partikelgrößenstandards
26 (3a) Größenauflösung eines Partikelmeßgeräts Mix aus 3 Partikelgrößenstandards: dx=18% (0,3µm) 4 Partikelgrößenstandards: dx=7%/10% (0.1µm/0.2µm)
27 Partikelzählstandards 1. Korrekte Zählung? Genauigkeit, Reproduzierbarkeit 2. Optimale Probenvorbereitung? a) Homogenisierung vor und während der Messung b) Luftblasen-Artefakte: wann?, wo? 3. Adhäsionsprobleme? Glas, Metall, PE, PP 4. Optimale Flußrate? Strömungs-/Sedimentations-Probleme
28 Partikelzählstandard - Prüfzertifikat...
29 Partikelsynthese
30 Partikelgrößenstandards Serie LS
31 Partikelgrößenstandards, Anwendung
32 Partikelzählstandards Serie Ph bzw. PC
33 Partikelanalytik bei BS-Partikel...
34 Nanopartikel
35 Nanopartikel Probleme Viele Techniken sind nicht mehr bei Nanopartikeln anwendbar: z. B. Lichtmikroskopie, Sedimentation, Siebung Noch einsetzbare Techniken Elektronenmikroskope und Partikelmeßgeräte Ultrafiltration Chromatographische Trenntechniken: AFFF
36 Asymmetrische Fluss - Feld-Fluss-Frakionierung t R : Retentionszeit w: Kanalhöhe f c : Fluß (cross flow) f: Fluß (Auslass) D: Diffusionskoeffizient Cross flow (Querstrom) Auslass Einlass
37 Trennprinzip der AF-FFF Parabolisches Strömungsprofil cross flow -Richtung Membran x z Fokus Relaxation Elution
38 Aufbau des CAFFFE Kanals AF-FFF
39 Der CAFFFE Kanal
40 Ablauf der Trennung (1) Zeit: 00:40 Fokus+Inj. Pumpe
41 Ablauf der Trennung (2) Elutionszeit: 02:10
42 Ablauf der Trennung (3) Elutionszeit: 02:50
43 Ablauf der Trennung (4)
44 Nanopartikel-Trennung mit CAFFFE cross-flow UV 100 nm 200 nm 50 nm Einzelfraktionen, injiziert: 1 ml
45 Nanopartikel-Trennung mit CAFFFE Cross-flow UV 3 : 2 : nm 100 nm 50 nm Probenkonzentration c = 1% (original), injiziert: 1 ml
46 Ausblick CAFFFE gestapelt: parallele CAFFFE -Anordung für präparative Trennungen
47 Zusammenfassung Zertifiz. Partikelgrößen- und Partikelzählstandards eignen sich exzellent als Werkzeuge in der Forschung, Entwicklung und Qualitätssicherung. Sie können eingesetzt werden, um objektive und reproduzierbare Aussagen über die Leistungsfähigkeit von Partikelmeßsystemen zu erhalten. Bahnstraße 10 D Wiesbaden Tel.: 0611 / Fax: 0611 / support@bs-partikel.de Web:
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