Probenahme von Abwasser und aus Oberflächenwässern

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1 Probenahme von Abwasser und aus Oberflächenwässern

2 Probenahme bei außergewöhnlichen Ereignissen 1. Ausrüstung 2. Messstellenauswahl 3. Festlegung der Untersuchungs- und vor-ort Parameter 4. Durchführung der Probenahme und Dokumentation 5. Zwischenlagerung und Transport 6. Fehlerquellen

3 Die Probenahme ist der erste Teilschritt bei der Durchführung von chemischen und physikalischen Untersuchungen zur Ermittlung der Gewässerbeschaffenheit. Ziel der Probenahme muss es daher sein, eine für die Fragestellung repräsentative Probe aus dem zu untersuchenden Gewässer zu erhalten und dem Labor qualifiziert zuzuführen. Fehler, die durch unsachgemäße Probenahme, Transport und Lagerung verursacht werden, sind nicht mehr zu korrigieren.

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5 100% 20% 0% 20% 100% Probenahme Lagerung Probenvorbereitung Instrumentelle Analytik Analysenergebnis: 0, µg/l

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7 Probenahme von Abwasser, Fließ- und Standgewässern Normen und Vorschriften: DIN ( A ) Teil 11 Probenahme von Abwasser ( Febr ) Teil 12 Probenahme stehender Gewässer ( Juni 1985 ) Teil 15 Probenahme aus Fließgewässern ( April 2010) Teil 30 Vorbehandlung, Homogenisierung und Teilung heterogener Wasserproben ( Juli 1998) DIN ( S ) Teil 11 Probenahme von Sedimenten ( Aug )

8 Normen und Vorschriften DIN (A) Teil 13 Probenahme aus Grundwasserleitern (Dez.1985) Teil 16 Probenahme aus dem Meer (Aug.1987) Teil 18 Probenahme von Wasser aus Mineralund Heilquellen (Mai 1991) Teil 20 Probenahme aus Tidegewässern (Aug. 1987) Teil 24 Anleitung zur Probenahme von Schwebstoffen ( Mai 2007)

9 DIN EN ISO Normen und Vorschriften: Anleitung zur Konservierung und Handhabung von Proben - A21 ( März 2013) Anleitung zur Probenahme von Schlämmen aus Abwasserbehandlungs- und Wasseraufbereitungsanlagen ( Aug. 2011) Anleitung zur Erstellung von Probenahmeprogrammen und Probenahmetechniken ( April 2007 )

10 Normen und Vorschriften: LAWA - AQS Merkblatt P - 8/1 Probenahme von Abwasser ( Sept ) LAWA - AQS Merkblatt P - 8/2 Probenahme von Grundwasser ( Jan ) ÜA LAWA - AQS Merkblatt P - 8/3 Probenahme von Fließgewässern ( Febr. 2012) LAWA AQS Merkblatt P- 8/4 Probenahme von Schwebstoffen und Sedimenten ( Mai 2002 )

11 Ausrüstung Ausrüstung für den Bereitschaftsdienst

12 Ausrüstung Probenahmetechnik Probenahmegeräte: Schöpfbecher mit Teleskopstange mehrere saubere Schöpfbecher bereithalten - Materialauswahl wichtig! Eimer für größere Mengen spezielle Schöpfgeräte für verschiedene Tiefen ( Rüttnerschöpfer)

13 Ausrüstung Persönliche Schutzausrüstung: Gummistiefel Gummihandschuhe/Einmalhandschuhe Desinfektionsmittel Schutzbrille Eigenschutz hat in jedem Fall Vorrang!!!

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15 Messstellenauswahl repräsentativ zeitlich örtlich eindeutig beschrieben wiederauffindbar ( stabile und witterungsbeständige Kennung ) Gefahrlos zugänglich Eigensicherung beachten!!!!

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18 Abwasserfahnen

19 Totzonen

20 Wellenschlag, Turbulenzen

21 Messstellenauswahl Messstellenauswahl Besonderheiten - Fliessgewässer: Entnahmetiefen 0,5 µg/l 2,0 µg/l 59 µg/l Trichlorethen im Main ( WABOLU 3/81 )

22 Messstellenauswahl Fischsterben, Schadstoffhavarien aus Abwasserableitungen 1. oberhalb des Schadensbereiches aus der fließenden Welle (Null - bzw. Vergleichsprobe), später möglich, wenn sauberes Probennahmegefäß zur Verfügung steht 2. im Bereich der Schadstoffwelle (organoleptisch - Geruch, Verfärbung, Schaum, tote Fische..) 3. im Bereich der abfließenden Schadstoffwelle zur Eingrenzung des Schadensherdes (organoleptisch) 4. flussaufwärts zur Probenahme an den vermutlichen Einleitungsstellen, Potentielle Verursachersubstanz sichern Achtung!! Gefahr der Querkontamination!!!!!!!

23 Messstellenauswahl Fischsterben, Schadstoffhavarien aus Abwasserableitungen Beprobung der Einleitung (Wasser und Sediment) Vorsicht bei Rückverwirbelung Mehrere Proben unterhalb der Einleitung zur Verfolgung der Schadstoffwelle (Wasser und Sediment)

24 Messstellenauswahl Stehende Gewässer 0m 20m E M H C Vertikal ( jahreszeitlich) Stagnation Temperaturschichtung Inhomogenität im Tiefenprofil Oberflächennah: Lichteinfluss Planktonalgen Sedimentnah: Sauerstoffmangel Freisetzung von Fe, P, Mn ( H2S, CH4 )

25 Messstellenauswahl Photosynthetische Reaktionen: Licht/Energie ( hxν ) 6 CO H2O Tagreaktion Nachtreaktion C6H12O6 + 6 O2 + 6 H2O Tag: O2 CO2 ph Zunahme bis 18mg/l möglich Abnahme Zunahme bis ph O2 CO2 ph Nacht: Abnahme bis < 4mg/l Zunahme Abnahme bis < 6

26 Messstellenauswahl

27 Messstellenauswahl ( zeitlich ) Tagesperiodische Schwankungen von Sauerstoff und ph - Wert Messwerte O2(mg/l) ph-wert Stunden

28 Durchführung der Probenahme Durchführung der Probenahme Oberflächenwasser: Entnahme immer uh. der Wasseroberfläche ( aufschwimmende Stoffe ) Die Öffnung des Schöpfbechers weist in Strömungsrichtung Entnahmetiefe: 5-30 cm unterhalb der Wasseroberfläche spezielle Fälle gesondert festlegen ( Öl, MKW, LM )

29 Durchführung der Probenahme Zweiphasensysteme: Wasserphase einzeln entnehmen, die verdächtige zweite Phase extra, um sie im Labor identifizieren zu können (z.b. Öl, Schaum) Befüllen der Gefäße immer randvoll, so dass Wasser übertritt außer für Algologie MKW Alufolie

30 Durchführung der Probenahme Besonderheiten für die Probennahme für leichtflüchtige Analyten Entnahme aus dem Wasserkörper in einem großen Gefäß (Eimer), keine Anwendung von Unterdruck, z.b. Pumpen nicht schütteln Langsam unter Vermeidung von Gasaustausch in eine 250ml Glasflasche mit Schliffstopfen einlaufen lassen

31 Durchführung der Probenahme Vermeidung von Kontaminationen Potentielle Kontaminationsquellen Abgase der Fahrzeuge, Benzin, Diesel, Schmiere Creme/Kosmetika, Medikamente, Wasch- und Reinigungsmittel, Zigarettenrauch, Antimückenspray Lösungsmittel In Kunststoffen enthaltene Weichmacher Es ist darauf zu achten, dass alle Maßnahmen zur Vermeidung von Kontamination und Dekontamination gleichzeitig eingehalten werden

32 Untersuchungsparameter Untersuchungsparameter Vor - Ort - Analytik: Organoleptisch: ph Wert: Geruch verbal beschreiben, Färbung, Trübung, Ölfilm, Schaumbildung... Messgerät, Unitest

33 Untersuchungsparameter Anteil freien Ammoniaks an der gemessenen Ammoniumkonzentration NH 3 in mg/l = Anteil freien Ammoniaks x gemessene NH 4 + -Konzentration in mg/l NH 3 -Toxizität für Fische: 0,3... 0,7 mg/l, d.h.: die NH 3 -Konzentration muß unter diesem Bereich liegen, sonst besteht akute Gefahr eines Fischsterbens 1/(1+10^( pH /T)

34 Untersuchungsparameter Vor - Ort - Analytik: Organoleptisch: ph Wert: Geruch verbal beschreiben, Färbung, Trübung, Ölfilm, Schaumbildung... Messgerät, Unitest O2: Messgerät, Winklerfällung

35 Untersuchungsparameter Vor - Ort - Analytik: - O2 Wichtig!!!! ( Winklerfällung ) Sauerstoffverminderung O2 ( mg/l ) Zeit ( h ) OW - mäßig belastet

36 Untersuchungsparameter Vor - Ort - Analytik: Organoleptisch: ph Wert: Geruch verbal beschreiben, Färbung, Trübung, Ölfilm, Schaumbildung... Messgerät, Unitest O2: Messgerät, Winklerfällung freies Chlor : Schnelltest

37 Untersuchungsparameter Vor - Ort - Analytik: - Temperatur Luft, Wasser ( trockenes!!! Thermometer, keine Sonne ) - Fotografieren Beweissicherung

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44 Probenahmematerial ausschließlich im Labor gereinigte, verschlossene Probenbehältnisse in ausreichender Menge vorheriges Ausspülen mit Probegut nicht immer zweckmäßig ( Adsorptionen ) Materialauswahl ( Geräte und Probenbehältnisse ) zur Vermeidung von Kontamination, Adsorption, Diffusion, Ausgasung Befüllen der Behältnisse immer randvoll, ohne Luftpolster

45 Probevolumen für die Analytik variabel je nach Programm und Parameterumfang Einfaches Untersuchungsspektrum, z.b. Abwasser, Jauche, Gülle 2 x 1 l Kunststoff/Glas Verdacht auf Organika, PSM oder Suche nach Verursachersubstanz notw. Verdacht auf leichtflüchtige Verbindungen - Geruch Sediment- und Schlammproben Abfall je nach Homogenität Keine Kunststoffbeutel! Toxikologie Mikrobiologie Algen 2 x 1l Glas 250 ml gasdicht ca. 1 l Glas ca. 1 kg Glas oder Kunststoff 1 l Glas 0,1 l Glas Vergleichsproben (sichergestellte Verdachtsprodukte) möglichst Originalverpackungen!

46 Schadensereignis und Dokumentation Probenahmeprotokoll: Was ist passiert? Anlass Gewässerverunreinigung Fischsterben Unfall mit wassergefährdenden Stoffen Grund der Probenahme: Bodenverunreinigung

47 Schadensereignis und Dokumentation Probenahmeprotokoll: Wo ist es passiert? Landkreis: Gemeinde / Gemarkung: Betrieb / Gewässer: Wichtig: Genaue Ortsbeschreibung, möglichst mit Foto, auf jeden Fall aber Skizze anfertigen! Ort der Vergleichsprobe ebenfalls dokumentieren Probenahmestelle fotografiert?

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49 Schadensereignis und Dokumentation Probenahmeprotokoll: Welche Ursache wird vermutet? Vermutete Schadstoffe / Gefährdungen: Hier nicht bloß Betrieb oder Anlieger angeben, sondern auch Verdachtsmomente, möglicherweise auch mehrere Wichtig: Auch Untersuchungsumfang angeben! Vor-Ort Analytik, Flaschen und Volumina sind davon abhängig Gegebenenfalls telefonische Rücksprache erforderlich!

50 Schadensereignis und Dokumentation Probenahmeprotokoll: Welche Messungen bzw. Beobachtungen wurden bei der Probenahme gemacht? Beschreibungen bei der Probenahme: Temperatur: ph-wert: Leitfähigkeit: Sauerstoff : Geruch Farbe / Trübung : Auffälligkeiten während der Probenahme: Ist durch diese Messungen bereits ein Verdacht ableitbar? Wetter am Entnahmetag : trocken Niederschlag Wetter am Vortag: trocken Niederschlag Wichtig: Auch Beobachtungen an anderen Organismen (Pflanzen und Tiere) protokollieren!

51 Schadensereignis und Dokumentation Probenahmeprotokoll: Welche Messungen wurden bei der Probenahme gemacht? Ist eine erste Verdachtsdiagnose bereits aus dem ph- Wert ableitbar? ph-schädigungen bei Fischen Regenbogenforelle 5,5 6,0 Plötze 5,3 6,0 Lachs 5,0 5,5 Flußbarsch 5,0 5,5 Bachforelle 4,5 5,5 Hecht 4,2 5,2

52 Schadensereignis und Dokumentation Probenahmeprotokoll: Welche Beobachtungen wurden bei der Probenahme gemacht? Makroskopische Beobachtungen bei Fischsterben Symptom Ausfaserung der Flossen Rotfärbung in der Haut, ruckartiges Flossensträuben, schnelles Umherschießen, Zittern, Tod in natürlicher Haltung Bläulichweiße Trübung der Oberhaut Gasblasen unter der Haut Zerstörung und Verfärbung bzw. Aufhellung der Kiemen Luftschnappen Krämpfe Verstärkte Schleimsekretion Diagnose Laugenkrankheit (ph-wert zu hoch) Säurekrankheit Laugenkrankheit Gasblasenkrankheit Säurekrankheit Laugenkrankheit Freies Chlor Sauerstoffmangel Vergiftung Säurekrankheit

53 Schadensereignis und Dokumentation Probenahmeprotokoll: Welche Probe wurde entnommen? Probenart Wasserprobe Schadstoffprobe Bodenprobe Fische (Wasser) Pflanzen Schlamm -/ Sedimentprobe

54 Schadensereignis und Dokumentation Probenahmeprotokoll: Wann wurde die Probe entnommen? Probenahmetag: Uhrzeit: Probenkennzeichnung: Probe leserlich, eindeutig und haltbar beschriften!

55 Schadensereignis und Dokumentation Keine Zuordnung möglich!

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57 Schadensereignis und Dokumentation Probenahmeprotokoll: Wie und durch wen wurde die Probe entnommen? Wie wurde die Probe entnommen (Gerät/Einzel- oder Mischprobe)? Name und Anschrift, bzw. Dienststelle des Probenehmers: Name und Anschrift des Zeugen: Wurden Vergleichsproben entnommen / durch wen?

58 Schadensereignis und Dokumentation Probenahmeprotokoll: Wie wurde die Probe weiterbehandelt? Lagerung bis zum Eingang in das Labor: Wichtig: Nicht nur die Art der Lagerung, sondern auch die Dauer protokollieren!

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60 Zwischenlagerung und Transport der Proben Zwischenlagerung und Transport der Proben Zeitminimierung! zwischen Probenahme und Eingang im Labor Zwischenlagerung und Transport immer kühl und dunkel!!!! Schockgefrieren ( z.b. tote Fische ) Transport der Vergleichsproben und potentielle Verursachersubstanz weit getrennt Schadstoffproben nicht in Lebensmittelkühlschränken aufbewahren

61 Fehlerquellen Fehlerquellen allgemein falsche Probe durch Verwechslung der Probenahmestelle Verwechslung von Proben durch unsachgemäße Beschriftung und/oder falsch ausgefülltes Protokoll Stoffeintrag Verschleppung aus unsachgemäß gereinigten Gefäßen und Geräten qualitätsgerechte Säuberung parameterspezifische Nutzung Aussonderung von hochbelasteten Behältnissen

62 Fehlerquellen Fehlerquellen Abrieb aus Probenahmegeräten Materialauswahl Aufnahme über die Luft turbulenz- und luftblasenfreies Befüllen Zugabe verunreinigter Konservierungsmittel analytisch reine Chemikalien

63 Fehlerquellen - Veränderungen durch chem. oder biochem. Reaktionen oxidierende oder reduzierende Stoffe Niederschlagsbildung ( Ausfällreaktionen ) bakterielle Tätigkeit

64 Beratungsbedarf? Rufbereitschaft Umweltanalytik 0171/ Beratung der zentralen Leitstellen der zuständigen Landratsämter Aufgaben: erste telefonische Beratung bei der Einschätzung des Schadensfalles telefonische Beratung zur Probenahme und Besonderheiten des Schadensfalles Einschätzung zur Notwendigkeit der vor Ort Analytik Einschätzung zum möglichen Parameterspektrum Einschätzung zur Notwendigkeit der Beratung vor Ort

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67 Noch Fragen???

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