Einblick in die Technik und das System FTIR

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1 Einblick in die Technik und das System FTIR Dr. Martin Geßner Fachzentrum Analytik oenologische und pflanzliche Analytik

2 Fouriertransformationsinfrarotspektrometer FTIR Folie 2 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

3 Fouriertransformationsinfrarotspektrometer Folie 3 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

4 Fouriertransformationsinfrarotspektrometer Folie 4 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

5 Das elektromagnetische Spektrum Folie 5 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

6 Was versteht man unter Infrarotspektroskopie? Schwingungsspektren von organische Substanzen bedingt durch Infrarotstrahlung (Wärme) Rückschlüsse auf Bindungsformen und funktionelle Gruppen sind möglich. Messbereiche NIR: nahes IR MIR: mittleres IR (700 nm 2500 nm) (2500 nm nm) Folie 6 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

7 Was ist Fourier-Transform-Technik? Rechenverfahren zur Auswertung von spektroskopischen Daten Möglichkeit zur Aufnahme gesamter und komplexer Spektren in kurzer Zeit Umsetzung der Interferogramme in Spektren und Substanzkonzentrationen Folie 7 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

8 Aufbau eines Interferometers (Michelson-Interferometer) 1 einfallendes Lichtbündel 2 Strahlenteiler (ST) 3 aktive Schicht des ST 4 fester Spiegel 5 beweglicher Spiegel 6 austretendes Lichtbündel Im Interferometer wird der von der Lichtquelle ausgesandte Strahl in zwei Teilstrahlen zerlegt, die zwei getrennte optische Wege zurücklegen und anschließend wieder interferieren. Danach interagiert der Strahl mit der Probe und gelangt schließlich auf den Detektor. Folie 8 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

9 Monochromatische Interferenz Überlagerung der Wellen Folie 9 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

10 Vom Interferogramm zum Spektrum Das Spektum ist die Fouriertransformation des Interferogramms. Mathematik und PC liefert aussagekräftige Daten. Folie 10 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

11 Messung an FTIR-Geräten Von der flüssigen Probe wird ein Interferogramm im Wellenlängenbereich von 2,5 bis 25 µm aufgenommen. Das Interferogramm wird mittels Fourier Transform Berechnung in ein Infrarotspektrum umgesetzt. FTIR ist eine indirekte Methode. Die gewonnenen Daten vom Instrument werden in mathematische Formeln eingesetzt und liefern dann aussagefähige Ergebnisse (Zahlenwerte). Geräteeichung und Kalibration sind Voraussetzung für richtige Analysenwerte. Die Kalibration hängt von der verwendeten Probenmatrix ab. Folie 11 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

12 Prinzip der IR-Spektroskopie Infrarotquelle Probe Sensor Spektrum Berechnung 2,1 2 1,9 1,8 1,7 1,6 1,5 1,4 1,3 1,2 Inhaltsstoffe Folie 12 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

13 Grapescan Infrarotquelle Probe Sensor Spektrum Berechnung 2,1 2 1,9 1,8 1,7 1,6 1,5 1,4 1,3 1,2 Inhaltsstoffe Proben sind Presssaft aus Trauben. Reinigung, Kalibration und Messzyklus sind auf die Probe abgestimmt und für richtige Messergebnisse entscheidend. Folie 13 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

14 Winescan Infrarotquelle Probe Sensor Spektrum Berechnung 2,1 2 1,9 1,8 1,7 1,6 1,5 1,4 1,3 1,2 Inhaltsstoffe Proben sind gärender Most und Wein aus Trauben. Reinigung, Kalibration und Messzyklus sind auf die Probe abgestimmt und für richtige Messergebnisse entscheidend. Folie 14 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

15 Milchscan Infrarotquelle Probe Sensor Spektrum Berechnung 2,1 2 1,9 1,8 1,7 1,6 1,5 1,4 1,3 1,2 Inhaltsstoffe Folie 15 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

16 Teile vom elektromagnetischen Spektrum 0, Microns Ultraviolet Visible Infrared Blue...red Near Conventional MIR Instrumente FT 120 NIR Instrumente (NIRSystems & Infratec) Alkoquik Folie 16 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

17 NIR - MIR Eigenschaften NIR MIR nm Wellenlänge Absorption 15mm 1mm 50 µm Schichtdicke breit, überlappend scharf Peakausprägung Folie 17 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

18 Schwingungsformen symmetrisch asymmetrisch Valenzschwingung (=Streckschwingung) Spreizschwingung Pendelschwingung Deformationsschwingung in der Ebene Torsionsschwingung Kippschwingung Deformationsschwingung aus der Ebene Infrarotstrahlung löst all diese Schwingungen aus. Folie 18 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

19 Funktionelle Gruppen - CH - OH - NH Folie 19 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

20 Absorptionsbanden Folie 20 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

21 Infrarot Messprinzip Laser Sample Cuvette IR Source IR Detector Laser Controlled Interferometer Folie 21 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

22 FT 120 FTIR-Prinzip M irro r IR d e te c to r M irro r L a s e r d e te c to r M irro r C u v e tte B e a m s p litte r F ix e d M irro r IR s o u rc e HeNe laser M o v a b le m irro r Folie 22 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

23 Lambert-Beer-Gesetz A = Absorption (=Extinktion) a = Absorbtivität (=Extinktionskoeffizient) b = Schichtdicke c = Konzentration Konzentration = Absorption * Koeffizient Folie 23 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

24 Voraussetzungen für den GrapeScan- Einsatz Forderungen an Gerätehersteller umfassende Gerätekalibration einfache Gerätebedienung robust = praxistauglich und zuverlässig Anforderungen an den Einsatzbereich Probennahme muss repräsentative Durchschnittsprobe liefern Fachkompetenz bei der Interpretation der Messergebnisse Folie 24 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

25 Gesundheitszustand vom Lesegut Sanitary-Index Grauschimmel, Edelfäule, Botrytis Sauer- und Essigfäule Hefeaktivität Der Gesundheitszustand hat Einfluss auf den Gehalt an Trauben- und Mostinhaltsstoffen Gluconsäure Essigsäure Glycerin Gluc.-Fruct.-Verhältnis Galaktarsäure Milchsäure Ethanol Laccase-Aktivität Folie 25 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

26 Vielen Dank Folie 26 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

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