Vorpraktikum Grundoperationen im chemischen Laboratorium

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1 Vorpraktikum Grundoperationen im chemischen Laboratorium Stand: 23. April 2019 Inhalt: Volumetrische Messgeräte Säure-Base-Titration Analysenwaagen Fest-Flüssig-Trennverfahren Wasserlöslichkeit Verdünnung von Säuren und Basen

2 Volumetrische Messgeräte Dest. Wasser Natronlauge NaOH 0,1 mol/l HCl 0,1 mol/l 20 ml Vollpipette 10 ml oder 25 ml Messkolben 100 ml Messkolben 200 ml Becherglas 250 ml Erlenmeyerkolben 25 ml oder 50 ml Bürette Durchführung: Entnehmen Sie mit einer Vollpipette aus einem Becherglas fünf Mal exakt 20 ml dest. Wasser und füllen Sie das Wasser in einen 100 ml Messkolben. Beachten Sie, dass der untere Rand der Flüssigkeit, der Meniskus, mit dem gewünschten Eichstrich übereinstimmt. Füllen Sie eine 25 ml oder 50 ml Bürette mit dest. Wasser. Füllen Sie danach mit der Bürette einen 10 ml oder 25 ml Messkolben. Konkaver Flüssigkeitsmeniskus in Büretten und Messpipetten

3 Volumetrische Messgeräte Säure-Base-Titration Befüllen Sie eine Bürette blasenfrei mit einer Natronlauge-Lsg. (c = 0,1 mol/l). Pipettieren Sie 20 ml einer Salzsäure-Lsg. (c = 0,1 mol/l) in einen Erlenmeyerkolben, füllen diese auf ca. 100 ml mit dest. Wasser auf und geben 2-3Tropfen Phenolphthalein-Lsg. als Indikator hinzu. Anschließend wird die Natronlauge tropfenweise unter mildem Umschwenken zugegeben, bis eine dauerhafte schwachrosa Färbung den Neutralisationspunkt anzeigt. Wie hoch ist die zu erwartende Natronlaugemenge? HCl + NaOH NaCl + H2O

4 Analysenwaagen Dest. Wasser FeSO 4. 7H 2O Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat 20 ml Vollpipette 100 ml Messkolben 200 ml Becherglas Berechnungsgrundlagen: Zu beachten ein Mol FeSO 4. 7H 2O enthält ein Mol FeSO 4 Die molare Masse von FeSO 4 ist 151,91 g/mol Die molare Masse von FeSO 4. 7H 2O ist g/mol Durchführung: Entnehmen Sie mit einer Vollpipette aus einem Becherglas exakt 20 ml dest. Wasser und füllen Sie das Wasser in einen 50 ml Becherglas, von dem Sie vorher das Leergewicht auf der Analysenwaage bestimmt haben. Wiegen Sie das Becherglas mit den 20 ml Wasser und bestimmen Sie das Gewicht des Wassers auf 1 mg genau. Wiegen Sie auf der Analysenwaage 0,500 g FeSO 4 in einem Wägeschälchen ab und lösen dieses in einem Becherglas in dest. Wasser. Diese Lösung wird in Fest-Flüssig-Trennverfahren benötigt. Weitere Informationen: Achten Sie auf das saubere Arbeiten an den Waagen und hinterlassen Sie die Waagen sauber.

5 Fest-Flüssig-Trennverfahren FeSO 4. 7H 2O Eisen(II)-Sulfat-Heptahydrat NaOH Natriumhydroxid Schnelllauftrichter Nutsche (Büchnertrichter) Saugflasche 200 ml Becherglas Zentrifuge Zentrifugengefäß Reaktionsgleichungen: Lösen: FeSO 4 Fe SO 4 NaOH Na + + OH - Fällen: 4 Fe OH H 2O + O 2 4Fe(OH) 3 Durchführung: Aus dem Versuch Analysenwaagen haben Sie 0,500 g FeSO 4 in dest. Wasser gelöst. Geben Sie zu Ihrer FeSO 4 Lösung 0,65 g in dest. Wasser gelöstes NaOH. Dabei fällt Fe(OH) 3 aus. Filtrieren Sie ein Drittel Ihrer Fe(OH) 3 Suspension mittels eines Schnelllauftrichters und Filterpapiers ab. Filtrieren Sie das zweite Drittel Ihre Suspension mit einem Büchnertrichter, Saugflasche und Filterpapier ab. Zentrifugieren Sie das letzte Drittel Ihrer Suspension und dekantieren Sie die wässrige Phase ab. Vergleichen Sie die drei Trennverfahren auf Geschwindigkeit, Aufwand, Vollständigkeit. 1. Filtrieren: 2. Absaugen: 3. Zentrifugieren:

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7 Wasserlöslichkeit NaCl Natriumchlorid CuSO 4. 5 H 2O Kupfersulfat-Pentahydrat NaHCO 3 Natriumhydrogencarbonat CaCO 3 Calciumcarbonat BaSO 4 Bariumsulfat HCl-Lösung Salzsäure Reagenzgläser Bunsenbrenner Reaktionsgleichungen: Erstellen Sie mögliche Reaktionsgleichungen. Durchführung: Geben Sie jeweils eine Spatelspitze der Salze in ein Reagenzglas und geben 3 ml dest. Wasser hinzu. Versuchen Sie das Salz durch Schwenken in Lösung zu bringen. Ist das Salz nicht löslich, erhitzen Sie das Gemisch vorsichtig unter Schütteln über dem Bunsenbrenner. Führt dies nicht zum Erfolg, geben Sie wenige Tropfen HCl hinzu. Was passiert? Ergebnis:

8 Verdünnung von Säuren und Basen HCl-Lösung (konz. bzw. 37 %-ig) KOH Kaliumhydroxid Dest. Wasser Bechergläser 100 ml Messpipetten 10 ml Messkolben 100 ml Berechnungsgrundlage: Eine 37 %-ige konzentrierte Salzsäure enthält 12 mol/l HCl. Stellen Sie 100 ml einer Salzsäure her, die eine Konzentration von c = 0,6 mol/l hat. Berechnung: Durchführung: Verdünnung von Säuren Geben Sie aus der Vorratsflasche, die konz. HCl-Lösung enthält, ca. 30 ml in ein 100 ml Becherglas. Entnehmen Sie hieraus mit einer Messpipette das berechnete Volumen HCl und pipettieren dieses in einen 100 ml Messkolben, der vorher zu ca. ¼ mit dest. Wasser wurde (warum?). Füllen Sie nun den Kolben bis ungefähr 1 cm unter die Markierung auf. Was können Sie beobachten? Entscheiden Sie selbst, ab wann der Messkolben vollständig aufgefüllt werden kann. Durchführung: Verdünnung von Basen Entnehmen Sie vorsichtig mit einem Spatel oder einer Pinzette eine Kaliumhydroxid-Pastille aus dem Vorratsgefäß und geben diese in ein 100 ml Becherglas. Fügen Sie ca. 20 ml Wasser hinzu und versuchen, den Feststoff durch Schwenken in Lösung zu bringen. (Vorsicht: Die Lösung darf nicht spritzen!). Welche Beobachtung kann gemacht werden?