Kontinuierliche Entfernung von Spurenstoffen aus Abwasser mit Ozon: Juliane Hollender

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1 Kontinuierliche Entfernung von Spurenstoffen aus Abwasser mit Ozon: Vorstellung einer Pilotstudie und Auswahl biologischer und chemischer Methoden zur Beurteilung der Eliminationseffizienz Juliane Hollender

2 Ozonung von gereinigtem Abwasser Infotag 2009 Ozonerzeugung Abluftbehandlung Ablauf NKB Biologie Wie viel Ozon ist nötig? Welche Parameter beeinflussen den Ozonverbrauch? Wie regelt man die Ozondosierung? Welche Sicherheitsvorkehrungen sind nötig? Ist der Betrieb auf einer normalen ARA möglich? Wie viel Energie wird verbraucht? Wie gut ist die Eliminationsleistung bezüglich verschiedener Substanzen?

3 Pilotanlage zur Ozonung, Kläranlage Wüeri in Regensdorf Furtbach Unterhalb ARA Ablauf Vorklärung Belebtschlammverfahren Ablauf Nachklärung Ablauf Ozonung Vorklärung Ablauf Sandfilter Sedimentation O 3 Sand filtration Probenahmestellen 5500 m 3 Abwasser pro Tag bei Trockenwetter Einwohnergleichwerte Oberhalb ARA

4 Ozonreaktor Ablauf Nachklärung IN 2.0m m m 6.2m 3 4.2m3 8.6m 3 4.0m 3 9.8m 3 Sand filtration 2 4 depth 2.55 m SF 1.0 m 0.6 m 1.0 m 0.6 m 0.6 m 0.7 m V tot =38.0m m hydraulische Aufenthaltszeit: 3-15 min

5 Messkampagnen Experimente Ozondosen g O 3 /g gelöste organische Verbindungen (DOC) 0 6 mg/l Ozon bei 5 mg DOC/L) Probenahmen 11 Messkampagnen 24h- oder 72h- abflussproportionale Sammelproben Filtration vor Ort (0.7 μm Glassfaserfilter) Parameter Spurenstoffe (HPLC-MS-MS) Toxizitätstests Pathogene Geruch, Schaumbildung

6 Auswahl Spurenstoffe Kriterien: kontinuierliches Vorkommen im Ablauf der Kläranlage, urbane Herkunft, polar, persistent: Pharmaka (Antibiotika, Schmerzmittel, Betablocker, ), Röntgenkontrastmittel, Biozide, Haushaltschemikalien, Transformationsprodukte biologisch aktiv: Östrogene, Biozide, Pestizide unterschiedlich oxidierbar mit Ozon Röntgenkontrastmittel < Betablocker Benzotriazole < Diclofenac, Carbamazepin O H 3 C HOScreening O auf weitere bekannte Spurenstoffe OH O H CH 3 3 C Nebenprodukte O O der Ozonung: H HO 2 N S N N O Nitrosamine, Bromat H N O CH 3 O CH 3 O O OH CH 3 O Clarithromycin Sulfamethoxazol Diclofenac O -

7 Chemisch-analytische Methoden ¾ Online und offline Festphasenextraktion ¾ HPLC-MS-MS (Quadropol, high resolution LTQ-Orbitrap) ¾ Qualitätskontrolle: interne Standards, blanks, Wiederfindung ( %), Qualifier und Quantifier Ionen \\eawag-nas\wul$\...\s B A _D _05032_3_ :00:54 X Terra C 18 50x2, 15 m in, 10 ul inj, Greifensee , hoehere C E, Greifensee S B A _D _05032_3_10 RT: M ass: NL: 5.00E m/z Ma sse ( Tim e (m in) HPLC-Trennung (min) Ex ak te Intensity 400 m/ z) Intensität ¾ Bestimmungsgrenze: ng/l

8 Elimination in der Kläranlage 5 Kampagnen: 0.62 ± 0.05 g O 3 / g DOC Concentration Konzentration (ng/l) Clarithromycin Carbamazepine Diclofenac Mefenamic nsäure acid Naproxen Sulfamethoxazole Atenolol Benzotriazol Mecoprop Methylbenzotriazol Iopromide 0 Vorklärung Primary Nachklärung Secondary Ozonation Ozonung effluent effluent effluent < LOQ < LOQ < LOQ < LOQ Sandfilter Bach Creek Bach Creek filtration upstream oberhalb unterhalb downstream

9 Eliminationseffizienz Spurenstoffe Konzentration (ng/l) bei 0,6 g Ozon / g DOC ca. 55 von 220 Substanzen 5070 gefunden im Ablauf Nachklärung 3000 nach Ozonung noch 11 Substanzen > 100 ng/l (u.a. Sucralose) Clarithromycin Carbamazepine % Elimination der Spurenstoffe durch Ozonung Diclofenac 70 % Reduktion der Fracht Naproxen kg Frachtreduktion pro Jahr (8 kg Benzotriazol, 3 kg Atenolol, 2 Sulfamethoxazole kg Diclofenac) > 95 % Elimination Östrogene, < Qualitätsziel von 1 ng/l Estradiolequivalent Sulfapyridine 1000 Trimethoprim Atenolol Benzotriazole Mecoprop Methylbenzotriazole Iopromide 0 Furtbach vor ARA Furtbach nach ARA Furtbach vor ARA Furtbach nach ARA vor Ausbau nach Ausbau

10 Eliminationseffizienz Spurenstoffe bei 0,6 g Ozon / g DOC ca. 55 von 220 Substanzen gefunden im Ablauf Nachklärung nach Ozonung noch 11 Substanzen > 100 ng/l (u.a. Sucralose) % Elimination der Spurenstoffe durch Ozonung 70 % Reduktion der Fracht 27 kg Frachtreduktion pro Jahr (8 kg Benzotriazol, 3 kg Atenolol, 2 kg Diclofenac) > 95 % Elimination Östrogene, < Qualitätsziel von 1 ng/l Estradiolequivalent

11 Einfluss der Ozondosis auf die Elimination Berechnung: *c nach Ozonung / c Ablauf Nachklärung Diclofenac Trimethoprim Sulfapyridin Carbamazepin Clarithromycin Sulfamethoxazol Metoprolol Methylbenzotriazol Bezafibrate Benzotriazol Atenolol Mecoprop Atrazin Iopromid Eliminiation (%) Ozon in g/g DOC ± ± ± 0.06

12 Mechanismus der Ozonreaktion mit Abwasser OH Stark oxidierendes Gas Selektive Reaktion mit Doppelbindungen Aktivierten Aromaten Amine, etc. unselektiv Bildet Hydroxylradikale (OH. ) mit Wasser und der organischen Abwassermatrix

13 Vergleich von gemessener und berechneter Elimination selektiv [ ] [ S ] S k O 3 " [ O 3 ] dt k OH " [ OH ] dt 0 = e OH unselektiv Cl Diclofenac Benzotriazole measured predicted measured predicted measured predicted measured predicted measured predicted measured predicted measured predicted measured predicted Elimination (%) 0.40 ± ± 0.05 Cl NH 0.79 ± 0.02 O OH 1.16 Ozon in g/g DOC 0.40 ± ± ±

14 Auswahl Toxizitätstests Testbatterie mit verschiedenen Wirkmechanismen: Leuchtbakterientest unspezifische Basistoxizität Kombinierter Algentest unspezifisch (Hemmung Wachstum) spezifisch (Hemmung Photosynthese) Acetylcholinesterasetest Hefe-Östrogentest (YES) umuctest Neurotoxizität Östrogene Wirkung Genotoxizität Escher et al., J. Env. Monitor. 2008, 10,

15 Effektbasierte ökotoxikologische Tests Leuchtbakterientest 8 78 DEQ (µg/l) Ozon in g/g DOC 1.16 Algen-Test (Photosynthese) Algen-Test (Wachstums) 6 4 PTEQ (µg/l) EEQ (ng/l) 0.79 ± ± ± 0.06 Hefe-Östrogentest (Östrogene Aktivität) 2 Acetylcholinesterase- Test 0 Elimination durch Ozonung und Sandfilter [%] bei 0,62 g O 3 /g DOC % Elimination toxische Wirkung gute Korrelation Ergebnisse Hefetest und Östrogenanalytik keine signifikante Bildung von ökotoxischen und genotoxischen Nebenprodukten

16 Effektbasierte toxikologische Tests im Durchfluss: (Ergebnisse Universität Frankfurt, EU Projekt Neptun) Organismus Endpunkt Wirkung NK OZ SF Ozonung Nachklärung Ozonung Sandfilter Zuckmücken Chironomus riparius Mortalität Schlupfrate Glanzwürmer Lumbriculus variegatus Deckelschnecken Potamopyrgus antipodarum Reproduktion Biomasse Reproduktion Regenbogenforelle Oncorhynchus mykiss Entwicklung Biomasse Vitellogenin Kein Effekt der Ozonung nachgewiesen Signifikant positiver Effekt der Ozonung Sandfilter eliminiert mögliche reaktive Produkte der Ozonung Signifikant negativer Effekt der Ozonung Keine Unterschiede gegenüber Kontrolle Signifikant negative Effekte gegenüber Kontrolle Signifikant negative Effekte gegenüber anderen Probenahmestellen

17 Kanzerogene Nebenprodukte der Ozonung Bromat Konzentration Bromat [μg/l] Reaktor Ozonung Sandfilter Dosis: g O 3 /g DOC Trinkwassergrenzwert Bromat Nachweisgrenze Bromat geringe Bildung unterhalb Trinkwassergrenzwert Daten PhD Saskia Zimmermann

18 Kanzerogene Nebenprodukte der Ozonung Nitrosamine Konzentration (ng/l) NDBA NDEA NDMA NMOR NPIP H 3 C H 3 C N N O NDMA Trinkwasserrichtwert Kalifornien 0 Vorklärung Nachklärung Ozonung Sandfilter geringe Bildung NDMA Teilelimination im Sandfilter

19 Desinfektion durch Ozonbehandlung 1.E+05 Gesamtkeimzahl / ml 1.E+05 E.coli / 100 ml 1.E+04 1.E+04 1.E+03 1.E+03 1.E+02 1.E+02 1.E+01 1.E+01 1.E+00 1.E+00 Nachklärung Secondary Ozonation Ozonung Sand Sandfilter Secondary Nachklärung Ozonation Ozonung Sand Sandfilter effluent effluent effluent effluent effluent effluent O 3 in g/g DOC: ± ± Gesamtkeimzahl um 2 log Einheiten reduziert aber wieder Aufwuchs um eine log Einheit im Sandfilter unabhängig von der Ozondosis E. coli um by 2 3 log Einheiten reduziert

20 Energieverbrauch Spezifischer Specific energy Energieverbrauch consumption (kwh/kg (kwh/kgo3) O 3 ) kwh/m 3 (+ 15 %) 0.6 g O 3 /g DOC, DOC 4-5 mg/l Ozone Ozonproduktion production (g/h) (g/h) Ozone production O 3 Produktion O 3 Produktion + Zerstörung + Kühlung Ozone + WWTP Total incl. und Transport Oxygen O 3 + O 2 Produktion Ozonkonzentration (g/nm 3 ) Minimaler Energieverbrauch mit konstanter Ozonkonzentration im Prozessgass und variablen Gasfluss Operationelle Kosten: /m 3, Investitionskosten: 0.06 /m 3, Filter: 0.06 /m /m 3

21 Schlussfolgerungen Leistungsfähigkeit Ozonung - Pilotversuch Regensdorf Ozonung im Grossmassstab an der Kläranlage in Regensdorf effiziente Technik zur Elimination von Spurenstoffen Ozonung reduziert unspezifische und spezifische Ökotoxizität erheblich Nebenprodukte (Bromat, NDMA) entstehen nur in geringen Konzentrationen Sandfiltration geeignete Barriere um Produkte der Ozonung zurückzuhalten u.a. auch NDMA Reduktion E.coli um 2-3 log Einheiten, Ablauf < Grenzwert EU-Badewasserrichtlinie Infotag 2009

22 Infotag 2009 Schlussfolgerungen Leistungsfähigkeit Ozonung - Pilotversuch Regensdorf Ausreichende Dimensionierung des Ozonungsreaktors (Tiefe, Volumen) Gute Vorreinigung (Nitrifikation) wichtig Sicherheitsvorkehrungen sind nötig Ozondosierung: ca. 3 mg/l oder 0.6 g O 3 / g DOC, v.a. abhängig von ph und DOC Überwachung durch ARA-Personal möglich Energieverbrauch: + 15% (0.04 kwh/m3) Kosten: + 10%

23 Schlussfolgerungen Auswahl Paramter für die Erfolgskontrolle polare, persistente, biologisch aktive Stoffe mit kontinuierlichem Eintrag Aussage über Frachtreduktion + Effizienz weitere Reinigungsstufe Elimination mit Ozon/Aktivkohle > 80 % % Carbamazepin Benzotriazol, Mecoprop Sulfamethoxazol Diclofenac Estron bzw. estrogene Aktivität bei anderer Abwasserzusammensetzung Bildung Oxidationsnebenprodukte überprüfen ausgewählte auf Mikroschadstoffe spezialisierte Biotests gesamthaften Überblick auf verbesserte Reinigungsleistung + Kontrolle Entstehung toxischer Oxidationsnebenprodukte Infotag 2009

24 Dank an Eawag-KollegInnen: Saskia Zimmermann, Urs von Gunten Christian Abegglen, Christoph Ort, Hansruedi Siegrist Nadine Bramaz, Beate Escher, René Schöneberger, Marc Suter Falk Dorusch, Christian Götz, Stephan Koepke, Christa McArdell, Heinz Singer Swiss Federal Offices for the Environment AWEL, Zürich BMG Engineering Personal der Kläranlage EU Projekt Neptun, Universität Frankfurt Weitere Informationen im Schlussbericht des Projektes

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