Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser von kommunalen ARA

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1 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser von kommunalen ARA Messkampagnen 2009 Juni 2010 Amt für Umwelt und Energie AFU Lämmlisbrunnenstrasse St.Gallen Telefon Telefax

2 Impressum Herausgeber Amt für Umwelt und Energie (AFU) Lämmlisbrunnenstrasse St.Gallen Autoren Tanja Bertolini, Markus Faden, Sergio Rezzonico AFU, Sektion Analytik und Gewässerzustand Titelfoto ARA Thal-Altenrhein Bezug Gesamtbericht Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Kein Bezug in gedruckter Form möglich Bezug via Internet: Publikationen

3 Inhalt Zusammenfassung 1. Ziel der Messkampagnen Prüfung auf perfluorierte Tenside Finden von Punktquellen, Vergleich aller ARA des Kantons St.Gallen Untersuchungskonzept Kriterien zur Auswahl der zu bestimmenden Stoffe Untersuchte Verbindungen [1], [2], [3] Beurteilungskriterien und Nachweismethode der Stoffe Untersuchte ARA und Flüsse in den Kampagnen Probenahme und Analyse Resultate Weiteres Vorgehen Literatur Messergebnisse der Kampagne vom Februar 2009 (Perfluorierte Tenside PFT) Konzentrationen von perfluorierten Tensiden (PFT) in ARA-Abläufen und Flüssen im Einzugsgebiet des Bodensees und in ARA-Abläufen mit speziellen Industrieanschlüssen Grafik: Summe der Konzentrationen der perfluorierten Tenside (PFT) je ARA- Ablauf h-Fracht an perfluorierten Tensiden (PFT) in ARA-Abläufen und Flüssen im Einzugsgebiet des Bodensees und in ARA-Abläufen mit speziellen Industrieanschlüssen Grafik: Summe der 24h-Frachten der perfluorierten Tenside (PFT) je ARA-Ablauf Grafik: Summe der 24h-Frachten der perfluorierten Tenside (PFT) in den Flüssen Messergebnisse der Kampagne vom August 2009 (Pflanzenschutzmittel, Biozide, PFT) Konzentrationen von ausgewählten Mikroverunreinigungen (Pestizide und Perfluortenside) in ARA-Abläufen Grafik: Kampagne August 2009, Carbendazim in ARA-Abläufen in µg/l Grafik: Kampagne August 2009, Diazinon in ARA-Abläufen in µg/l Grafik: Kampagne August 2009, Diuron in ARA-Abläufen in µg/l Grafik: Kampagne August 2009, Terbutryn in ARA-Abläufen in µg/l Grafik: Kampagne August 2009, Mecoprop (MCPP) in ARA-Abläufen in µg/l Grafik: Kampagne August 2009, Triclosan in ARA-Abläufen in µg/l h-Fracht von ausgewählten Mikroverunreinigungen (Pflanzenschutzmittel, Biozide und Perfluortenside) in ARA-Abläufen Grafik: Kampagne August 2009, 24h-Fracht, Stoffe mit den grössten Frachten in ARA-Abläufen in g/tag Grafik: Kampagne August 2009, 24h-Fracht, Stoffe mit den grössten Frachten in ARA-Abläufen in g/tag Anhang 1: Standorte aller St.Galler ARA mit ihren Zuläufen Anhang 2: Analysenschema Kampagne vom August

4 Zusammenfassung Im Jahr 2009 führte das AFU zwei grössere Kampagnen zur Untersuchung von organischen Spurenstoffen in Ausläufen von Abwasserreinigungsanlagen (ARA) durch. Veranlassung und Ziel Erstmals untersuchte das AFU im Jahr 2007 im Rahmen der Kampagne Organische Spurenstoffe in Flüssen und Bächen der Ostschweiz einzelne ARA-Abläufe. Im darauffolgenden Jahr wurden auf Grund dieser Resultate weitere Analysen von Abläufen ausgewählter ARA mit Industriebezug in den Kantonen St.Gallen und Appenzell Ausserrhoden durchgeführt. Diese Resultate, die Ergebnisse von eigenen Untersuchungen in Oberflächengewässern und die Analysen der IGKB im Freiwasser des Bodensees veranlassten uns, die ARA-Abläufe im Jahr 2009 umfassender zu untersuchen. Ziel der Untersuchungen war es, Hinweise auf mögliche Punkteinleiter von wichtigen organischen Spurenstoffen aus den Gruppen der perfluorierten Tenside (PFT), der Pflanzenschutzmittel und der Biozide zu erhalten. Sie sollten zudem einen Überblick über die Konzentrationsverhältnisse der ausgewählten Analyte in den ARA-Abläufen geben. Kampagne vom Februar 2009: Perfluorierte Verbindungen (PFT) Im Februar 2009 wurden total 17 ARA und vier Zuflüsse des Bodensees auf 18 perfluorierte Stoffe geprüft. Die Verbindungsklasse wird als sogenannte PBT-Stoffe (persistent, bioakkumulierbar, toxisch) eingestuft. Perfluoroctansulfonsäure (PFOS) ist im EU-Raum nicht mehr zugelassen und soll auch in der Schweiz mit der laufenden 2. Revision der Chemikalien-Risikoreduktions-Verordnung (ChemRRV) 2010 weitgehend verboten werden. 13 der 17 untersuchten ARA befinden sich im Einzugsgebiet des Bodensees. Die anderen vier ARA wurden auf Grund spezieller Industrieanschlüsse gewählt. Die Summe der Konzentrationen dieser perfluorierten Stoffe bewegte sich bei den ARA-Abläufen im Bereich von 0.02 bis 3.2 µg/l und bei den Flüssen von bis 0.17 µg/l. Die Tagesfracht aller ARA mit Abflüssen zum Bodensee ergab 54 g für den Probenahmetag vom 12./13. Februar Kampagne vom August 2009: Pflanzenschutzmittel, Biozide, PFT In der zweiten Kampagne wurden bei fast allen ARA des Kantons St.Gallen (41), sechs ARA des Kantons Appenzell Ausserrhoden und einer ARA des Kantons Appenzell Innerrhoden Untersuchungen durchgeführt. Geprüft wurde auf 22 Stoffe aus den Gruppen Pflanzenschutzmittel, Biozide und Perfluortenside. 16.5% aller Nachweise waren positiv. Davon erreichte jeder zwölfte Nachweis die kritische Grenze, wenn eine 10-fache Verdünnung des gereinigten Abwassers im Vorfluter angenommen wird. Meistens war dafür das Insektizid Diazinon verantwortlich. Bei zwei ARA wurden sehr deutliche Konzentrationen von Bioziden, wie sie auch in Gebäudefassaden zur Verhinderung von Algenbewuchs angewendet werden, gefunden. Dies sind namentlich Carbendazim, Diuron, Terbutryn und in einem Fall zusätzlich Cybutryn. Mögliche punktuelle Ursachen sind Bestandteil weiterer Abklärungen. Häufig wurde das Herbizid Mecoprop in Konzentrationen unterhalb der kritischen Grenze nachgewiesen. Vereinzelt konnten auch perfluorierte Tenside, wie sie in der Kampagne vom Februar 2009 gefunden wurden, bestätigt werden. Im Unterschied zur Kampagne vom Februar waren in dieser Kampagne die Bestimmungsgrenzen für die 4 geprüften Perfluortenside Geräte bedingt um den Faktor 10 bis 30 schlechter. Weiteres Vorgehen Zur Bestätigung der vermuteten Punktquellen wird das AFU gezielt weitere Proben untersuchen. Zusammen mit den betroffenen Industriebetrieben werden Sanierungsmöglichkeiten geprüft.

5 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Ziel der Messkampagnen Im Jahr 2009 wurden 2 Messkampagnen durchgeführt Prüfung auf perfluorierte Tenside Im Februar 2009 sollten mit der Untersuchung in erster Linie relevante Punkteinleiter von perfluorierten Stoffen festgestellt werden. Auf Grund der Aktualität lag das Hauptaugenmerk auf der Belastung der Zuflüsse zum Bodensee. Es wurden Proben aus den wichtigen vier St.Galler Bodenseezuflüssen und Proben aus dem Ablauf der ARA im Einzugsgebiet des Bodensees untersucht. Zusätzlich gelangten Proben aus einzelnen ARA mit speziellen Industrieeinleitern ausserhalb des Bodensee-Einzugsgebiets zur Analyse Finden von Punktquellen, Vergleich aller ARA des Kantons St.Gallen Bei dieser Kampagne wurden erstmals alle Abläufe von Abwasserreinigungsanlagen im Kanton St.Gallen und zusätzlich sechs ARA im Kanton Appenzell A.Rh. sowie eine ARA im Kanton Appenzell I.Rh. auf eine Auswahl von gewässerrelevanten, organischen Spurenstoffen untersucht. Ziel war es wiederum, bedeutende Punkteinleiter zu finden und eine flächendeckende Übersicht über die Verhältnisse in den ARA-Abläufen zu erhalten. 2. Untersuchungskonzept 2.1. Kriterien zur Auswahl der zu bestimmenden Stoffe Wirkstoff mit Anwendung in Industriebetrieben (Produktion, Verarbeitung) Wirkstoff mit allgemein breiter Verwendung (Publikumsprodukt, bekannt aus anderen Kampagnen und Publikationen) Wirkstoff kann im Gewässer nachteilige Auswirkungen haben (tiefer, gewässerrelevanter Beurteilungswert) 2.2. Untersuchte Verbindungen [1], [2], [3] Übersicht (ohne perfluorierte Stoffe): Bezeichnung / Wirkstoff- Verwendung chemischer Name gruppe 2,4-DP / Dichlorprop Herbizid PSM BIT / Fungizid Konservierungsmittel 1,2-Benzyl-isothiazolin-3-on Carbendazim Fungizid PSM (Saatbeizmittel), Baumaterial (Verputze, Farben), Veterinärmedizin, HSM Chlorpyrifos Insektizid PSM Cybutryn / Irgarol 1051 Algizid, Anstriche für Schiffe, Baumaterial (Verputze, Farben) Antifouling Cypermethrin Insektizid PSM, HSM (Summe Isomere) Diazinon Insektizid PSM, Wirkstoff auch in Publikumsprodukten, grosse Verbreitung Dimethoat Insektizid PSM Diuron Herbizid Baumaterial (Verputze, Farben), PSM Isoproturon Herbizid PSM MCPA / (4-Chlor-2- Herbizid PSM methylphenoxy) essigsäure MCPP / Mecoprop Herbizid PSM, Bitumenbahnen [4] OIT / Fungizid Konservierungsmittel, HSM 2-n-Octyl-4-isothizolin-3-on Permethrin (Summe Insektizid PSM, HSM cis- / trans Isomere) Phoxim Insektizid PSM, Wirkstoff Schafräudebäder

6 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Bezeichnung / chemischer Name Wirkstoffgruppe Verwendung Pirimicarb Insektizid PSM Propiconazol Fungizid PSM, HSM Tebuconazol Fungizid PSM, HSM Terbutryn Herbizid Baumaterial (Verputze, Farben) Triclosan / 5-Chlor-2-(2,4- dichlorphenoxy)-phenol Desinfektionsmittel Verwendung auch in vielen Produkten des Haushalts (z.b. Zahnpasta) Coffein Alkaloid (als Marker von häuslichem Abwasser gemessen) Tab. 1: Untersuchte Verbindungen (ohne perfluorierte Stoffe) PSM=Pflanzenschutzmittel, HSM=Holzschutzmittel Untersuchte perfluorierte Verbindungen: Chemischer Name Perfluorbutanoat (PFBA) Perfluorpentanoat (PFPA) Perfluorhexanoat (PFHxA) Perfluorheptanoat (PFHpA) Perfluoroctanoat (PFOA) Perfluornonanoat (PFNA) Perfluordecanoat (PFDA) Perfluorundecanoat (PFUnA) Perfluordodecanoat (PFDoA) Perfluorbutansulfonat (PFBS) Perfluorhexansulfonat (PFHxS) Perfluoroctansulfonat (PFOS) Perfluordecansulfonat (PFDS) Perfluoroctansulfonsäureamid (PFOSA) 7H-Dodecafluorheptanoat (HPFHpA) 2H,2H-Perfluordecanoat (H2PFDA) 2H,2H,3H,3H-Perfluorundecanoat (H4PFUnA) 1H,1H,2H,2H-Perfluoroctansulfonat (H4PFOS) Tab. 2: Untersuchte perfluorierte Verbindungen Verwendung, Einsatz Perfluoralkancarboxylate: fotolithografischen Prozesse zur Beschichtung von Papier und Druckplatten Hilfschemikalie in Galvanotechnikprozessen Feuerlöschschäume Textilveredelung für die Wasser und Schmutz abweisende Ausrüstung [5] Perfluoralkansulfonate: Verwendung siehe oben PFOS: Beschränkungen in der Schweiz ab 2010 *) [6][1] Weitere diverse Perfluorverbindungen: Verwendung siehe oben *): In der Schweiz soll PFOS mit der laufenden 2. Revision der Chemikalien-Risikoreduktions-Verordnung (ChemRRV) 2010 weitgehend verboten werden. Übergangsfristen sind für die grossen Lager mit PFOS-haltigen Feuerlöschschäumen vorgesehen, Ausnahmen für galvanische und fotografische Prozesse, wo geeignete Ersatzstoffe immer noch fehlen. [7] 2.3. Beurteilungskriterien und Nachweismethode der Stoffe Gemäss Anhang 2 der Gewässerschutzverordnung (GSchV) darf die Konzentration für organische Pestizide im oberirdischen Gewässer maximal 0.1 µg/l je Einzelstoff betragen. Vorbehalten bleiben andere Werte auf Grund von Einzelstoffbeurteilungen im Rahmen des Zulassungsverfahrens. Diese Regelung trägt der unterschiedlichen Toxizität der verschiedenen Wirkstoffe zu wenig Rechnung und ist aus ökotoxikologischer Sicht unbefriedigend. Aus diesem Grund wenden wir als Beurteilungswerte (BW) publizierte PNEC 1 - oder CQK 2 -Werte an. Die Beurteilung basiert in beiden Fällen auf einer lang andauernden Einwirkung (chronisch). Diese gilt für Schadstoffkonzentrationen in Oberflächengewässern. Um die ARA-Abläufe vergleichen zu können, wird eine 10-fache Verdünnung des gereinigten Abwassers im Bachwasser angenommen. 1 PNEC-Wert (predicited no effect concentration): Konzentrationsschwelle eines Stoffs unterhalb der nach dem heutigen Kenntnisstand kein Schadeffekt auf das aquatische Ökosystem erwartet wird. 2 CQK-Wert: Chronisches Qualitätskriterium (wie PNEC-Wert).

7 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Je nach Quelle werden in der Literatur zum Teil deutlich unterschiedliche Beurteilungswerte gefunden. Wir verwenden möglichst breit akzeptierte Werte. Es ist durchaus möglich, dass auch tiefere Beurteilungswerte als die hier angegebenen publiziert sind [8], [9], [10], [11]. Bezeichnung / Chemischer Name verwendeter Beurteilungswert µg/l Nachweismethode 2,4-DP / Dichlorprop 1.3 LC-MS/MS BIT 0.06 GC-MS/MS Carbendazim 0.15 LC-MS/MS Chlorpyrifos GC-MS/MS Cybutryn LC-MS/MS, GC-MS/MS Cypermethrin GC-MS/MS Diazinon 0.01 LC-MS/MS, GC-MS/MS Dimethoat 0.1 LC-MS/MS Diuron 0.2 LC-MS/MS Isoproturon 0.32 LC-MS/MS MCPA 0.5 LC-MS/MS MCPP / Mecoprop 18 LC-MS/MS OIT GC-MS/MS Permethrin GC-MS/MS Phoxim LC-MS/MS, GC-MS/MS Pirimicarb 1.7 LC-MS/MS, GC-MS/MS Propiconazol 5.1 LC-MS/MS, GC-MS/MS Tebuconazol 1 LC-MS/MS, GC-MS/MS Terbutryn 0.17 LC-MS/MS, GC-MS/MS Triclosan 0.05 GC-MS/MS PFOS 25 LC-MS/MS restliche PFT-Verbindungen keine Angaben LC-MS/MS Tab. 3: Beurteilungswerte und Nachweismethode 2.4. Untersuchte ARA und Flüsse in den Kampagnen Eine Karte mit allen St.Galler ARA und ihren Zuläufen ist im Anhang Kapitel 8 abgebildet. Kampagne perfluorierte Tenside vom Februar 2009: untersuchte ARA Abwasserreinigungsanlage (ARA) Bemerkungen Altstätten Einzugsgebiet Bodensee Au- Rosenbergsau Einzugsgebiet Bodensee Bad Ragaz Einzugsgebiet Bodensee Buchs Einzugsgebiet Bodensee Gams Einzugsgebiet Bodensee Steinach - Morgental Einzugsgebiet Bodensee Oberriet Einzugsgebiet Bodensee Rüthi Einzugsgebiet Bodensee Sargans Einzugsgebiet Bodensee Sennwald Einzugsgebiet Bodensee St. Gallen- Hofen Einzugsgebiet Bodensee Thal- Altenrhein Einzugsgebiet Bodensee Wartau Einzugsgebiet Bodensee Flawil - Oberglatt Zulauf Industrieabwasser (Textil u.a.), Vorfluter Glatt Flums - Seez Zulauf Industrieabwasser (Galvanik), Vorfluter Seez St. Gallen- Au Zulauf Industrieabwasser (Galvanik), Vorfluter Sitter Herisau Bachwis (Kanton AR) Zulauf Industrieabwasser (Textil), Vorfluter Glatt Tab. 4: Kampagne Feb. 2009, untersuchte ARA

8 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Untersuchte Fliessgewässer Gewässer Probenahmestelle Zeitraum Probenahme Steinach Steinach - Mattenhof Goldach Goldach - Bleiche Alter Rhein St.Margrethen - Bruggerhorn Alpenrhein Diepoldsau - Rietbrücke Tab. 5: Kampagne Feb. 2009, untersuchte Fliessgewässer Kampagne vom August 2009: untersuchte ARA Abwasserreinigungsanlage (ARA) Kt. Abwasserreinigungsanlage (ARA) Kt. Altstätten SG Rapperswil - Jona SG Au - Rosenbergsau SG Rüthi SG Bad Ragaz SG Sargans SG Benken SG Schmerikon - Obersee SG Buchs SG Sennwald SG Bütschwil SG St. Gallen - Au SG Ebnat - Kappel SG St. Gallen - Hofen SG Eschenbach SG Neckertal - Schönengrund SG Flawil - Oberglatt SG Stein - Churfirsten SG Flums - Seez SG Thal - Altenrhein SG Gams SG Uzwil SG Ganterschwil SG Walenstadt SG Goldingen SG Wartau SG Hemberg SG Wattwil SG Jonschwil SG Wil SG Kirchberg - Bazenheid SG Wildhaus - Sägenboden SG Mels - Weisstannen SG Zuzwil SG Neckertal - Rennen SG Bühler AR Nesslau - Krummenau SG Herisau AR Niederbüren SG Rehetobel AR Oberriet SG Speicher AR Steinach - Morgental SG Teufen AR Pfäfers - Vättis SG Waldstadt AR Quarten - Mittensee SG Appenzell AI Tab. 6: Kampagne August 2009, untersuchte ARA

9 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Probenahme und Analyse Kampagne vom Februar 2009 Von den ARA-Abläufen wurden am 12./13. Februar 2009 Tagessammelproben (24h) genommen. Die Beprobung der Flüsse erfolgte mit Hilfe eines automatischen Probenahmegeräts ebenfalls über den Zeitraum von 24 Stunden. Abb. 1: Automatische Probenahme, Probenahmestelle: Steinach, Mattenhof Abb. 2: Automatische Probenahme, Probenahmestelle Alpenrhein, Diepoldsau - Rietbrücke Bis zur Weiterverarbeitung verblieben die Proben angesäuert im Kühlraum. Die chemische Analyse auf 18 perfluorierte Verbindungen wurde vom Technologiezentrum Wasser (TZW), Karlsruhe (Deutschland) durchgeführt. Kampagne vom August 2009 Von den ARA-Abläufen wurden in der Woche vom 10. bis 16. August 2009 je sieben Tagessammelproben genommen und zu gleichen Anteilen zu einer Wochensammelprobe gemischt. Bis zur Weiterverarbeitung verblieben die Proben im Kühlraum. Alle Proben wurden vom AFU je nach Analyt mit Hilfe der Gaschromatographie oder der Flüssigkeitschromatographie mit gekoppelter Massenspektroskopie analysiert. Um die sehr tiefen Konzentrationen nachweisen zu können, mussten trotz der empfindlichen Analysengeräte alle Proben durch eine Festphasenextration (SPE) zusätzlich aufkonzentriert werden. Das Analysenschema im Anhang Kapitel 9 zeigt das Vorgehen.

10 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Resultate Kampagne perfluorierte Tenside vom Februar 2009 Die detaillierten Resultatübersichten sind in den Tabellen und Grafiken im Kapitel 6 zu finden. In 24 Prozent aller Nachweise der ARA-Abläufe konnte eine Perfluorverbindung detektiert werden. Bei den Flussproben waren 30 Prozent aller Nachweise positiv. Auffallend waren die stark erhöhten Konzentrationen im Ablauf der ARA Buchs. Auch bei der ARA Oberriet, Rüthi, Sargans und St.Gallen-Hofen wurden erhöhte Werte festgestellt. Hohe Konzentrationen müssen sich in weiteren Beprobungen bestätigen, um Rückschlüsse auf mögliche Einleiter zu ziehen. Kampagne vom August 2009, Wirkstoffe in ARA-Abläufen Die Darstellung unten zeigt deutlich für die Wirkstoffe Diuron, Carbendazim und Terbutryn als Ursache punktuelle Einleitungen im Einzugsgebiet der betreffenden ARA. Abb. 3: Problematische Biozid-Wirkstoffe in ARA-Ausläufen. Jede Säule von Rhomben steht für einen Wirkstoff und zeigt die in den verschiedenen ARA-Abläufen gemessenen Konzentrationen. Ein Rhombus entspricht einer ARA. Die Skalen und der Beurteilungswert (rote Linie) sind wirkstoffspezifisch normiert. Als Beurteilungswert für den ARA-Ablauf wird der zehnfache Wert des Beurteilungswerts im Gewässer angenommen. Liegt ein Wert deutlich über allen anderen, wird das als Hinweis auf eine punktuelle Einleitung im Einzugsgebiet dieser ARA gedeutet. Stoffe, die breit angewendet werden, sind in der Regel in allen ARA in erhöhter Konzentration vorhanden.

11 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Die ARA-spezifischen Resultatübersichten sind in den Tabellen und Grafiken im Kapitel 7 zu finden. Wie schon in früheren Kampagnen konnten das Insektizid Diazinon und das Herbizid Mecoprop häufig nachgewiesen werden. Infolge des tiefen Beurteilungswerts kann Diazinon in Vorflutern mit schlechter Verdünnung kritische Konzentrationen erreichen. Es wird verbreitet im Erwerbsgartenbau wie auch in Publikumsprodukten zur Schädlingsbekämpfung verwendet (Pflanzenschutzmittelverzeichnis vom des BLW). Viele positive Befunde ergaben sich für Carbendazim, Diuron und Terbutryn. Bei den ARA Flawil und Buchs waren die Konzentrationen für diese Wirkstoffe stark erhöht, während bei den übrigen ARA tiefe Konzentrationen gemessen wurden. In der ARA Buchs konnten zusätzlich Cybutryn, Tebuconazol und Propiconazol in deutlich erhöhten Konzentrationen nachgewiesen werden. Die Ergebnisse der ARA Buchs und Flawil deuten auf Punktquellen hin. Weitergehende Abklärungen sind eingeleitet. In einigen ARA konnten das Fungizid Propiconazol und perfluorierte Stoffe detektiert werden. Bei der ARA Wil ergab die Analyse eine deutliche Konzentration an Perfluoroctylsulfonsäure (PFOS). In zahlreichen ARA liess sich zudem das vielseitig verwendete Triclosan nachweisen. Bei schlechter Verdünnung des gereinigten Abwassers wie beispielsweise in der Glatt können sich für die genannten Wirkstoffe bei den festgestellten Konzentrationen kritische Verhältnisse im Gewässer ergeben. 4. Weiteres Vorgehen Eine Expertengruppe Industrieabwasser setzt sich aus AFU-Fachleuten der Gebiete Abwasseranlagen, Industrie & Gewerbe, Oberflächengewässer und chemischer Analytik zusammen. Hier werden die Ergebnisse von speziellen Untersuchungen besprochen und weitere Schritte festgelegt. Um vertiefte Informationen über die Konzentrationsverhältnisse von Mikroverunreinigungen im Abwasser über den Jahresverlauf zu erhalten, sind weitere Beprobungen von ARA-Abläufen geplant. Die beiden im Jahr 2009 durchgeführten Kampagnen liefern ziemlich eindeutige Hinweise auf Punkteinleiter. Im vergangenen Jahr ergriff ein Industriebetrieb auf Grund früherer Analysenergebnisse Massnahmen, um die Abwasserbelastung mit Bioziden deutlich zu verringern. Die immer noch schlechten Werte der Kampagne vom August begründen sich durch die noch nicht abgeschlossene Verbesserung der Abwasserbehandlung. Die Erfolgskontrolle der Abwasserqualität erfolgt nach Abschluss der Optimierungsarbeiten. Zur Bestätigung anderer vermuteter Punktquellen wird das AFU gezielt weitere Proben untersuchen. Zusammen mit den betroffenen Industriebetrieben werden Sanierungsmöglichkeiten geprüft. Die Anschaffung eines Gaschromatographen mit gekoppeltem Massenspektrometer neuster Generation (GC-MS/MS) und die Möglichkeit, im Amt für Gesundheit und Verbraucherschutz (AfGVS) den Flüssigchromatographen mit gekoppeltem Massenspektrometer (LC-MS/MS) zu benützen, erlauben uns, vermehrt gezielt Untersuchungen von Mikroverunreinigungen durchzuführen.

12 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Literatur [1] Bürgi D, Knechtenhofer L, Meier I (2007): Biozide als Mikroverunreinigungen in Abwasser und Gewässern - Projekt BIOMIK, Teilprojekt 1: Priorisierung von Produktarten und Wirkstoffen, [2] Hollender Juliane (2007): Mikroverunreinigungen - Vorkommen in Gewässern der Schweiz und Bewertung. gwa 11: [3] Amt für Umwelt und Energie AFU, Baudepartement des Kantons St.Gallen (2008): Pestizide in St.Galler Fliessgewässern - Auswertung der Messkampagnen 2002 und Internet: [4] Bundesamt für Umwelt BAFU, Mecoprop in Bitumenbahnen, Plattform Marktkontrolle vom 11. Dezember 2008, H [5] Duschek G, Sielemann D (2008): Neue hochwirksame und umweltfreundliche Hydrophobierungsmittel. Textilveredlung 7/8: 4-7. [6] Erläuternder Bericht zur Änderung der Verordnung zur Reduktion von Risiken beim Umgang mit bestimmten besonders gefährlichen Stoffen, Zubereitungen und Gegenständen. Chemikalien-Risikoreduktions-Verordnung (ChemRRV), Stand: [7] Startseite > Dokumentation >Magazin «umwelt» >2/2009 Energiezukunft >PFOS [8] Chèvre Nathalie (2006): Pestizide in Schweizer Oberflächengewässern - Wirkungsbasierte Qualitätskriterien. gwa 4: [9] Burkhardt Michael et al.(2009): Biozide in Gebäudefassaden - ökotoxikologische Effekte, Auswaschung und Belastung für Gewässer. Umweltwiss Schadst Forsch /s [10] INERIS - Chemical Substances Portal - Environmental database. Internet: [11] AGRITOX - Base de données sur les substances actives phytopharmaceutiques. Internet:

13 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Messergebnisse der Kampagne vom Februar 2009 (Perfluorierte Tenside PFT) 6.1. Konzentrationen von perfluorierten Tensiden (PFT) in ARA-Abläufen und Flüssen im Einzugsgebiet des Bodensees und in ARA-Abläufen mit speziellen Industrieanschlüssen ARA Kt. St.Gallen und Appenzell Ausserrohden (im Einzugsgebiet des Bodensees & spez. nach Industrie gewählt) Flüsse im Einzugsgebiet des Bodensees Analyt Bestimmungsgrenze (BG) Einheit ARA Thal-Altenrhein ARA Altstätten ARA St.Gallen-Au ARA Bad Ragaz ARA Buchs ARA Flawil-Oberglatt ARA Gams ARA St.Gallen-Hofen Probennummer ARA Ablauf, Tagessammelprobe, Zeitraum: Perfluorbutanoat (PFBA) 10 ng/l ng/l Perfluorpentanoat (PFPA) 10 ng/l ng/l Perfluorhexanoat (PFHxA) 10 ng/l ng/l Perfluorheptanoat (PFHpA) 10 ng/l ng/l Perfluoroctanoat (PFOA) 10 ng/l ng/l Perfluornonanoat (PFNA) 10 ng/l ng/l Perfluordecanoat (PFDA) 10 ng/l ng/l Perfluorundecanoat (PFUnA) 10 ng/l ng/l 2 Perfluordodecanoat (PFDoA) 10 ng/l 1 ng/l Ʃ Perfluoralkancarboxylate ng/l ng/l Perluorbutansulfonat (PFBS) 10 ng/l ng/l 3 Perluorhexansulfonat (PFHxS) 10 ng/l ng/l Perluoroctansulfonat (PFOS) 10 ng/l ng/l Perluordecansulfonat (PFDS) 10 ng/l 1 ng/l Ʃ restliche Perfluoralkansufonate ng/l ng/l Perfluoroctansulfonsäureamid (PFOSA) 10 ng/l 41 1 ng/l 7H-Dodecafluorheptanoat HPFHpA) 10 ng/l 1 ng/l 2H, 2H-Perfluordecanoat (H2PFDA) 10 ng/l 1 ng/l 2H, 2H, 3H, 3H-Perfluorundecanoat (H4PFUnA) 10 ng/l 1 ng/l 1H, 1H, 2H, 2H-Perfluoroctansulfonat (H4PFOS) 10 ng/l ng/l 1 Ʃ Weitere Perfluorverbindungen ng/l ng/l 1 Ʃ Perfluorverbindungen (total) ng/l ng/l Anzahl nachgewiesene PF-Verbindungen leere Felder: <BG Probenummer 'grau' nicht im Einzugsgebiet des Bodensees Farbcodierung für Klassierung ARA: Ʃ Perfluorverbindungen total >1000 ng/l: Ʃ Perfluorverbindungen total > ng/l: Ʃ Perfluorverbindungen total ng/l: Ʃ Perfluorverbindungen total <100 ng/l: ARA Steinach-Morgental ARA Oberriet ARA Rosenbergsau ARA Rüthi ARA Sargans ARA Flums-Seez ARA Sennwald ARA Wartau ARA Herisau-Bachwies Bestimmungsgrenze (BG) Einheit Steinach OGB009 Mattenhof, Steinach GoldachOGB008 Bleiche, Goldach Alter Rhein OGB006 Bruggerhorn, St.Margrethen Alpenrhein OGB005 Rietbrücke, Diepoldsau

14 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Grafik: Summe der Konzentrationen der perfluorierten Tenside (PFT) je ARA-Ablauf

15 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA h-Fracht an perfluorierten Tensiden (PFT) in ARA-Abläufen und Flüssen im Einzugsgebiet des Bodensees und in ARA-Abläufen mit speziellen Industrieanschlüssen ARA Kt. St.Gallen und Appenzell Ausserrhoden (im Einzugsgebiet des Bodensees & spez. nach Industrie gewählt) Flüsse im Einzugsgebiet des Bodensees Analyt Einheit ARA Thal-Altenrhein ARA Altstätten ARA St.Gallen-Au ARA Bad Ragaz ARA Buchs ARA Flawil-Oberglatt ARA Gams ARA St.Gallen-Hofen Probennummer Q24h / m 3 27'640 3'324 18'878 3'566 8'140 9' '050 10'859 2'433 15' '077 3'670 1'154 1'689 8'122 17'280 55'296 1'006'560 11'344'320 ARA Ablauf, Tagessammelprobe, Zeitraum: Perfluorbutanoat (PFBA) g g Perfluorpentanoat (PFPA) g g Perfluorhexanoat (PFHxA) g g Perfluorheptanoat (PFHpA) g g Perfluoroctanoat (PFOA) g g Perfluornonanoat (PFNA) g g Perfluordecanoat (PFDA) g g Perfluorundecanoat (PFUnA) g g 2.0 Perfluordodecanoat (PFDoA) g g Ʃ Perfluoralkancarboxylate g g Perluorbutansulfonat (PFBS) g g 0.05 Perluorhexansulfonat (PFHxS) g g Perluoroctansulfonat (PFOS) g g Perluordecansulfonat (PFDS) g g Ʃ restliche Perfluoralkansufonate g g Perfluoroctansulfonsäureamid (PFOSA) g 1.13 g 7H-Dodecafluorheptanoat HPFHpA) g g 2H, 2H-Perfluordecanoat (H2PFDA) g g 2H, 2H, 3H, 3H-Perfluorundecanoat (H4PFUnA) g g 1H, 1H, 2H, 2H-Perfluoroctansulfonat (H4PFOS) g g 0.02 Ʃ Weitere Perfluorverbindungen g g 0.02 Ʃ Perfluorverbindungen (total) g g Anzahl nachgewiesene PF-Verbindungen leere Felder: <BG Probenummer 'grau' nicht im Einzugsgebiet des Bodensees Farbcodierung für Klassierung ARA: Ʃ Perfluorverbindungen total >20 g: Fracht in 24h Ʃ Perfluorverbindungen total >5-20 g: Ʃ Perfluorverbindungen total 1 5 g: Ʃ Perfluorverbindungen total <1 g: ARA Steinach-Morgental ARA Oberriet ARA Rosenbergsau ARA Rüthi ARA Sargans ARA Flums-Seez ARA Sennwald ARA Wartau ARA Herisau-Bachwies Einheit Steinach OGB009 Mattenhof, Steinach GoldachOGB008 Bleiche, Goldach Alter Rhein OGB006 Bruggerhorn, St.Margrethen Alpenrhein OGB005 Rietbrücke, Diepoldsau

16 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Grafik: Summe der 24h-Frachten der perfluorierten Tenside (PFT) je ARA-Ablauf

17 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Grafik: Summe der 24h-Frachten der perfluorierten Tenside (PFT) in den Flüssen Leere Felder: Analytkonzentrationen kleiner als Bestimmungsgrenze

18 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Messergebnisse der Kampagne vom August 2009 (Pflanzenschutzmittel, Biozide, PFT) 7.1. Konzentrationen von ausgewählten Mikroverunreinigungen (Pestizide und Perfluortenside) in ARA-Abläufen Wochensammelproben gemischt aus Tagessammelproben vom Resultate ARA Teil 1 PN-Nr. Carbendazim Diazinon Dimethoat Diuron Cybutryn Isoproturon Phoxim Pirimicarb Propiconazol Kt. 10-fache Beurteilungswerte BW10 (µg/l) 1) ka ka ka ka Tebuconazol Terbutryn Analysentechnik LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS GC-MS GC-MS GC-MS GC-MS LC-UV GC-MS GC-MS Einheit µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l Bestimmungsgrenze (BG) Altstätten SG nb Appenzell AI n b Au-Rosenbergsau SG Bad Ragaz SG nb Benken SG n b Buchs SG nb 0.43 Bühler AR nb Bütschwil SG Ebnat-Kappel SG n b Eschenbach SG nb 0.47 Flawil-Oberglatt SG Flums-Seez SG nb 0.73 Gams SG n b 0.77 Ganterschwil SG nb Goldingen SG nb Hemberg SG n b Herisau AR n b Jonschwil SG nb 0.21 Kirchberg-Bazenheid SG n b ) : tiefster publizierter PNEC-Wert (Stand 2009) mal 10 (vorausgesetzte Verdünnung ARA Auslauf: 1:10) leere Zelle bedeutet: <BG (bestimmungsgrenze Klassierung der Werte: nb = nicht bestimmt BW10 BW = Bewertungswert 1/10BW10 bis <BW10 <1/10BW10 2,4-DP (Dichlorprop) MCPA MCPP (Mecoprop) PFHpA PFOA PFNA PFOS Permethrin Σcis-/trans Isomere Cypermethrin ΣIsomere Chlorpyrifos OIT, 2n-Octyl-4- isothiazolin-3-on BIT, 1,2-Benzylisothiazolin-3-on Triclosan Coffein (Marker)

19 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Wochensammelproben gemischt aus Tagessammelproben vom Resultate ARA Teil 2 PN-Nr. Carbendazim Diazinon Dimethoat Diuron Cybutryn Isoproturon Phoxim Pirimicarb Propiconazol Kt. 10-fache Beurteilungswerte BW10 (µg/l) 1) ka ka ka ka Tebuconazol Terbutryn Analysentechnik LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS GC-MS GC-MS GC-MS GC-MS LC-UV GC-MS GC-MS Einheit µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l Bestimmungsgrenze (BG) Mels-Weisstannen SG nb 0.21 Neckertal-Rennen SG nb 0.12 Neckertal-Schönengrund SG n b 0.12 Nesslau-Krummenau SG nb 0.27 Niederbüren SG nb 0.24 Oberriet SG nb Pfäfers-Vättis SG Quarten-Mittensee SG nb Rapperswil-Jona SG n b 0.26 Rehetobel AR nb Rüthi SG nb 0.25 Sargans SG n b 0. 2 Schmerikon-Obersee SG nb 0.23 Sennwald SG nb 0.40 Speicher AR nb St.Gallen-Au SG nb 0.73 St.Gallen-Hofen SG nb 1.4 Stein-Churfirsten SG nb 0.21 Steinach-Morgental SG nb 0.28 Teufen AR n b Thal-Altenrhein SG nb ) : tiefster publizierter PNEC-Wert (Stand 2009) mal 10 (vorausgesetzte Verdünnung ARA Auslauf: 1:10) leere Zelle bedeutet: <BG (bestimmungsgrenze Klassierung der Werte: nb = nicht bestimmt BW10 BW = Bewertungswert 1/10BW10 bis <BW10 <1/10BW10 2,4-DP (Dichlorprop) MCPA MCPP (Mecoprop) PFHpA PFOA PFNA PFOS Permethrin Σcis-/trans Isomere Cypermethrin ΣIsomere Chlorpyrifos OIT, 2n-Octyl-4- isothiazolin-3-on BIT, 1,2-Benzylisothiazolin-3-on Triclosan Coffein (Marker)

20 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Wochensammelproben gemischt aus Tagessammelproben vom Resultate ARA Teil 3 PN-Nr. Carbendazim Diazinon Dimethoat Diuron Cybutryn Isoproturon Phoxim Pirimicarb Propiconazol Kt. 10-fache Beurteilungswerte BW10 (µg/l) 1) ka ka ka ka Tebuconazol Terbutryn Analysentechnik LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS LC-MS GC-MS GC-MS GC-MS GC-MS LC-UV GC-MS GC-MS Einheit µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l Bestimmungsgrenze (BG) Uzwil SG nb Waldstadt AR n b Walenstadt SG nb 0.38 Wartau SG n b 0.21 Wattwil SG nb 0.61 Wil SG nb Wildhaus-Sägenboden SG nb 0.36 Zuzwil SG n b 1 ) : tiefster publizierter PNEC-Wert (Stand 2009) mal 10 (vorausgesetzte Verdünnung ARA Auslauf: 1:10) leere Zelle bedeutet: <BG (bestimmungsgrenze Klassierung der Werte: nb = nicht bestimmt BW10 BW = Bewertungswert 1/10BW10 bis <BW10 <1/10BW10 2,4-DP (Dichlorprop) MCPA MCPP (Mecoprop) PFHpA PFOA PFNA PFOS Permethrin Σcis-/trans Isomere Cypermethrin ΣIsomere Chlorpyrifos OIT, 2n-Octyl-4- isothiazolin-3-on BIT, 1,2-Benzylisothiazolin-3-on Triclosan Coffein (Marker)

21 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Grafik: Kampagne August 2009, Carbendazim in ARA-Abläufen in µg/l

22 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Grafik: Kampagne August 2009, Diazinon in ARA-Abläufen in µg/l

23 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Grafik: Kampagne August 2009, Diuron in ARA-Abläufen in µg/l

24 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Grafik: Kampagne August 2009, Terbutryn in ARA-Abläufen in µg/l

25 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Grafik: Kampagne August 2009, Mecoprop (MCPP) in ARA-Abläufen in µg/l

26 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Grafik: Kampagne August 2009, Triclosan in ARA-Abläufen in µg/l

27 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA h-Fracht von ausgewählten Mikroverunreinigungen (Pflanzenschutzmittel, Biozide und Perfluortenside) in ARA-Abläufen Wochensammelproben gemischt aus Tagessammelproben vom Resultate ARA Teil 1 Wochenablaufmenge m3 / TW33 Carbendazim Diazinon Dimethoat Diuron Cybutryn Isoproturon Phoxim Pirimicarb Kt. Abschätzung der Fracht: Masse Wirkstoff pro Tag (g / d) Altstätten SG 24' nb Appenzell AI 17' nb Au-Rosenbergsau SG 174' Bad Ragaz SG 33' nb Benken SG 7' nb Buchs SG 82' nb 5.1 Bühler AR 9' nb Bütschwil SG 23' Ebnat-Kappel SG 14' nb Eschenbach SG 25' nb 1.7 Flawil-Oberglatt SG 90' Flums-Seez SG 47' nb 5.0 Gams SG 6' nb 0.76 Ganterschwil SG 1' nb Goldingen SG 2'925 nb Hemberg SG 1' nb Herisau AR 59' nb Jonschwil SG 7' nb 0.21 Kirchberg-Bazenheid SG 28' nb Mels-Weisstannen SG nb 0.01 Neckertal-Rennen SG 5' nb 0.10 Neckertal-Schönengrund SG 2' nb 0.04 Nesslau-Krummenau SG 9' nb 0.35 leere Zelle bedeutet: <BG (Bestimmungsgrenze) Klassierung der Werte: nb = nicht bestimmt Fracht: >100 g Wirkstoffe / Tag Fracht: > g Wirkstoffe / Tag Fracht: 1-10 g Wirkstoffe / Tag Fracht: <1 g Wirkstoffe / Tag Propiconazol Tebuconazol Terbutryn 2,4-DP (Dichlorprop) MCPA MCPP (Mecoprop) PFHpA PFOA PFNA PFOS Permethrin Σcis-/trans Isomere Cypermethrin ΣIsomere Chlorpyrifos OIT, 2n-Octyl-4- isothiazolin-3-on BIT, 1,2-Benzylisothiazolin-3-on Triclosan Coffein (Marker)

28 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Wochensammelproben gemischt aus Tagessammelproben vom Resultate ARA Teil 2 Wochenablaufmenge m3 / TW33 Carbendazim Diazinon Dimethoat Diuron Cybutryn Isoproturon Phoxim Pirimicarb Kt. Abschätzung der Fracht: Masse Wirkstoff pro Tag (g / d) Niederbüren SG 29' nb 1.0 Oberriet SG 24' nb Pfäfers-Vättis SG 4' Quarten-Mittensee SG 10' nb Rapperswil-Jona SG 139' nb 5.2 Rehetobel AR 1' nb Rüthi SG 4'466 nb 0.16 Sargans SG 62' nb 1.8 Schmerikon-Obersee SG 81' nb 2.7 Sennwald SG 10' nb 0.63 Speicher AR 3' nb St.Gallen-Au SG 106' nb 11 St.Gallen-Hofen SG 117' nb 23 Stein-Churfirsten SG 15' nb 0.47 Steinach-Morgental SG 72' nb 2.9 Teufen AR 8' nb Thal-Altenrhein SG 181' nb 9.1 Uzwil SG 48' nb Waldstadt AR 2' nb Walenstadt SG 16' nb 0.90 Wartau SG 15' nb 0.46 Wattwil SG 27' nb 2.4 Wil SG 48' nb Wildhaus-Sägenboden SG 2' nb 0.12 Zuzwil SG 18' nb leere Zelle bedeutet: <BG (Bestimmungsgrenze) Klassierung der Werte: nb = nicht bestimmt Fracht: >100 g Wirkstoffe / Tag Fracht: > g Wirkstoffe / Tag Fracht: 1-10 g Wirkstoffe / Tag Fracht: <1 g Wirkstoffe / Tag Propiconazol Tebuconazol Terbutryn 2,4-DP (Dichlorprop) MCPA MCPP (Mecoprop) PFHpA PFOA PFNA PFOS Permethrin Σcis-/trans Isomere Cypermethrin ΣIsomere Chlorpyrifos OIT, 2n-Octyl-4- isothiazolin-3-on BIT, 1,2-Benzylisothiazolin-3-on Triclosan Coffein (Marker)

29 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Grafik: Kampagne August 2009, 24h-Fracht, Stoffe mit den grössten Frachten in ARA-Abläufen in g/tag

30 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Grafik: Kampagne August 2009, 24h-Fracht, Stoffe mit den grössten Frachten in ARA-Abläufen in g/tag Grafik wie 7.9, aber mit anderer Skalierung

31 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Anhang 1: Standorte aller St.Galler ARA mit ihren Zuläufen

32 Mikroverunreinigungen im gereinigten Abwasser aus kommunalen ARA Anhang 2: Analysenschema Kampagne vom August 2009 Probenahme Wochenmischprobe Probenlagerung Kühlraum 4 C Probenfiltration Glasfaserfilter Probenanreicherung SPE: Oasis HLB Waters Eluieren SPE Splitten Eluat Einengen N 2, Aufnehmen mit Eluent A Einengen N 2, Aufnehmen mit Ethylacetat Analyse LC-MS/MS Analyse GC-MS/MS Abb. 4: LC-MS/MS Gerät Abb. 5: GC-MS/MS Gerät Abkürzungen: SPE: Festphasenextration (solid phase extraction) zur Probenanreicherung LC-MS/MS: Flüssigchromatographie mit gekoppelter Massenspektroskopie (Tripelquadgerät) GC-MS/MS Gaschromatographie mit gekoppelter Massenspektroskopie (Tripelquadgerät)

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