Spektroskopie. im IR- und UV/VIS-Bereich. Spektrometer.

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1 Spektroskopie im IR- und UV/VIS-Bereich Spektrometer Dr. Thomas Schmid HCI D323

2 Allgemeiner Aufbau eines Spektrometers Lichtintensität d I 0 Probe I Strahlungsquelle Monochromator Probenzelle (Küvette) Abstand Detektor Signalerfassung und -auswertung UV- und VIS-Bereich: Anregung elektronischer Übergänge in den äußeren Schalen (Valenzelektronen, chemische Bindungen, nichtbindende Orbitale) IR-Bereich: Anregung von Molekülschwingungen

3 Monochromatoren I: Prisma Wellenlängendispersion von Prismen ist eine nichtlineare Funktion der Wellenlänge, daher werden heute fast ausschließlich Gitter verwendet, da deren Dispersion linear mit der Wellenlänge verknüpft ist Dispersion eines Prismas

4 Monochromatoren II: Gitter Konstruktive Interferenz, nur wenn m λ = d sin Θ (Braggsches Gesetz) m... Ordnung (natürliche Zahl) λ... Wellenlänge d... Gitterkonstante (Abstand zwischen zwei Gitterlinien) Θ... Einfallswinkel

5 Monochromatoren II: Gitter Czerny-Turner-Monochromator A... Polychromatisches Licht E... Folussierender Spiegel B... Eintrittsspalt E... Gitter F... Austrittsspalt C... Kollimierender Spiegel G... Monochromatisches Licht

6 Diodenarray-Spektrometer Schnelle Spektrenaufzeichnung (gesamtes Spektrum gleichzeitig) Mechanisch robust, da keine beweglichen Teile Gut miniaturisierbar

7 1 IR-Quelle 2 Spiegel 3 Blendenrad 4 Spiegel 5 Strahlteiler 6 Feststehender Spiegel 7 Beweglicher Spiegel 8 Spiegel 9 Probenraum 10 Probe 11 Spiegel 12 Detektor 13 HeNe-Laser (λ = nm) 14 Optik 15 Spiegel 16 Spiegel 17 Detektor

8 Messarm Referenzarm Michelson-Interferometer 1 Von der IR-Quelle kommender Strahl 4 Feststehender Spiegel 2 Strahteiler mit aktiver Fläche 3 5 Beweglicher Spiegel 6 Strahl zum Detektor Sinus.xls

9 Grau: Strahl des Referenzarms Pink: Strahl des Messarms Rot: Aus der Interferenz resultierender Strahl

10 IR-Gerätetechnik FT-IR-Spektroskopie

11 IR-Gerätetechnik FT-IR-Spektroskopie

12 IR-Gerätetechnik FT-IR-Spektroskopie

13 IR-Gerätetechnik FT-IR-Spektroskopie Sinus.xls

14 Fourier-Transformation (FT) FT Reelle Fouriersynthese

15 Fourier-Transformation (FT) FT Reelle Fouriersynthese

16 Fourier-Transformation (FT) FT

17 Fourier-Transformation (FT) Helium-Neon-Laser (HeNe): λ = nm

18 Zusammenfassung Interferometer Das Interferogramm (Signalintensität vs. Spiegelweg) entspricht dem Spektrum in der Zeitdomäne (zeitlicher Verlauf der elektromagnetischen Wellen) FT Fourier Transformation (FT) FT transformiert das Spektrum in die Frequenzdomäne IR-Spektrum (Signalintensität vs. Wellenzahl)

19 Vorteile eines FT-IR-Spektrometers Keine Schlitze hoher Lichtdurchsatz Alle Frequenzen werden gleichzeitig gemessen Hohe Wellenlängenpräzision (Die Kalibrierung ergibt sich automatisch aus der Position des Interferenzmaximums und den Abständen der Interferenzmaxima des HeNe-Lasers) Hohe Auflösung über einen grossen Spektralbereich Maximale Auflösung:!!" #$ cm -1 % & = 1 maximaler Wegunterschied #$ cm -1 % &

20 Spektrometer Es müssen immer Referenz- und Probenspektrum gemessen werden Referenzspektrum: Luft oder Probengefäss und -matrix ohne Analyten Einstrahlspektrometer: Referenz- und Probenspektrum werden nacheinander gemessen Zweistrahlspektrometer: Beide Spektren werden gleichzeitig gemessen (zwei parallele Strahlengänge)

21 Spektrometer Zweistrahlspektrometer mit Gittermonochromator

22 Spektrometer UV/VIS-Spektroskopie (Prismenmonochromator) Gittermonochromator Diodenarrayspektrometer (meistens mit Beugungsgitter) IR-Spektroskopie (Gittermonochromator) FT-IR-Spektrometer

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