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1 NEUE WERKSTOFFE» VERPACKUNGEN» PRINTPRODUKTE» RESSOURCENEFFIZIENZ PTS-FORSCHUNGSBERICHT IK_MF NAHINFRAROT-CHEMICAL-IMAGING-VERFAHREN FÜR DIE HOCH ORTS- AUFGELÖSTE PAPIERANALYSE

2 E. Pigorsch NIR-Imaging Nahinfrarot-Chemical-Imaging-Verfahren für die hoch ortsaufgelöste Papieranalyse Enrico Pigorsch Inhaltsverzeichnis 1 Zusammenfassung Summary Technisch-technologische Zielstellung des Vorhabens Darstellung der erzielten Vorhabensergebnisse Geräte und Methoden Forschungsergebnisse Arbeitspaket 1 Konzeption und Aufbau der Messeinrichtung Arbeitspaket 2 Definition und Herstellung der Musterproben Arbeitspaket 3 Grundlegende Untersuchungen zur Messmethodik Arbeitspaket 4 Entwicklung von Analyse- und Auswertemethoden zur Partikeldetektion Arbeitspaket 5 Entwicklung von Analyse- und Auswertemethoden für die Verteilungsanalyse Arbeitspaket 6 Entwicklung von Analyse- und Auswertemethoden zur Strichbewertung Arbeitspaket 7 Entwicklung von variablen chemometrischen Auswertemodulen Arbeitspaket 8 Demonstration der neuen Mess- und Auswertemethoden an praxisrelevanten Materialproben Arbeitspaket 9 Auswertung und Bewertung der Ergebnisse Arbeitspaket 10 Integration von Mess- und Auswertemodulen in DOMASmultispec Wirtschaftliche Verwertung der Projektergebnisse Zielgruppen für die wirtschaftliche Verwertung des FuE-Ergebnisses, Anwendungsbereiche Markt- und Wettbewerbssituation Veröffentlichungen Literatur... 34

3 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 1 von 35 1 Zusammenfassung Zielstellung Ziel des beantragten Forschungsprojektes war die Entwicklung eines Nahinfrarot (NIR)-Chemical-Imaging-Messverfahrens für die Papieranalyse. Die dabei entwickelten Messmethoden und Vorgehensweisen, ermöglichen Partikel und Substanzen in großen Papierflächen (> A3) in hoher örtlicher Auflösung zu detektieren, zu identifizieren und deren Verteilung zu bestimmen und zu bewerten. Die zu entwickelnden Mess- und Auswertemethoden sollten in das multispektrale Analysesystem DOMASmultispec (IK-MF ) integriert werden. Ergebnisse Schlussfolgerung Danksagung Die wesentlichen Ergebnisse des Forschungsprojekts sind: Konstruktion und Aufbau eines NIR-Imaging-Messsystem zur Messung von Probenflächen von max. 60 x 44 cm mit einer Ortsauflösung von max. 160 µm. Entwicklung einer Software mit variablen chemometrischen Auswertemethoden zur Bearbeitung und Analyse von Spectral-Imaging-Daten. Entwicklung von zwei Standard-Mess- und Auswertemodule für die routinemäßige Analyse von: - Partikeln in Papier (Detektion, Identifizierung, Quantifizierung) - Strichbewertung (Analyse der Verteilung von Strichkomponenten) Integration der entwickelten Mess- und Auswertemethoden in das multispektrales Gesamtanalysesystem DOMASmultispec Das entwickelte NIR-Imaging-Messsystem ist für Bewertung und Analyse von Papieren und anderen flächigen Materialproben sofort anwendbar. Das neue Messverfahren ermöglicht Einsichten in den Aufbau von Papier, wie es mit bisher angewendeten Analysemethoden nicht möglich war. Die Ergebnisse wurden im Rahmen des Forschungsvorhabens MF NIR-Imaging gewonnen, das im Programm zur "Förderung von Forschung und Entwicklung bei Wachstumsträgern in benachteiligten Regionen" mit finanziellen Mitteln des Bundesministeriums für Wirtschaft und Energie (BMWi) über den Projektträger EuroNorm Gesellschaft für Qualitätssicherung und Technologie mbh aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert wurde. Dafür sei an dieser Stelle herzlich gedankt.

4 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 2 von 35 2 Summary Objective The objective of the research project was the development of a NIR Chemical Imaging measuring system for paper analysis. The developed measuring and analysis methods allow the detection of small particles (down to 160 µm) and chemical substances in large paper surface areas (> A3) and the evaluation of their distribution. The NIR Imaging analysis tools are part of the new multispectral image analysis system DOMASmultispec by PTS. Results The following results have been achieved: Determination of resolution and detection limits of NIR Imaging on paper systems Development of measurement methods for precise, reproducible and representative analysis results Development of two standard analysis methods for - Detection, identification and quantification of particles in paper - Coating analysis and evaluation (spatial distribution of coating components) Development of other chemometric analysis software tools for classification and quantification of components in paper Conclusion Acknowledgeme nt The use of the NIR imaging technique for the micro analysis of paper offers new promising possibilities to investigate the distribution of chemical particles and components in paper and to evaluate coatings. The imaging technique represents a major enhancement to the capabilities of conventional NIR spectroscopy through the introduction of lateral dimensions with a high density of spectral and chemical information. The use of this information will be the key to the understanding of the bulk chemical and physical properties of paper products and consequently how these parameters influence their intended functionality. The research project MF was funded by the German Federal Ministry of Economics and Energy BMWi in the programme for the "Promotion of Research, Development and Innovation in Small and Medium-sized Enterprises and External Industrial Research Institutions in the New German Countries" and carried out under the umbrella of EuroNorm in Berlin. We would like to express our warm gratitude for this support.

5 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 3 von 35 3 Technisch-technologische Zielstellung des Vorhabens Neue Herausforderungen für das Produkt Papier Komplexere Produkte und Prozesse erfordern neue Messverfahren Anforderungen an Papieranalyseverfahren Enger Zusammenhang zwischen Papiereigenschaften und Stoffverteilungen Die Papierindustrie steht vor der Herausforderung, dem Rückgang bei der Produktion von Massenpapieren, bedingt durch die Konkurrenz außerhalb Europas und durch die neuen elektronischen Medien, kontinuierlich neue innovative Papierprodukte entgegenzusetzen und auf den Markt zu bringen [1]. Insbesondere die Verpackungs- und Spezialpapiere werden mit immer neuen Eigenschaften und Funktionen ausgestattet. Des Weiteren werden dem Papier, u. a. durch die Kombination mit anderen Werkstoffen, neue Anwendungsgebiete erschlossen [2]. Papiere und Kartonagen sind daher immer komplexer aufgebaut. Das betrifft sowohl die Verwendung modifizierter Faserstoffe [3] und neuer funktioneller Additive, als auch das Einbringen von speziellen Partikeln, von funktionalen Barriereschichten [4] sowie das Aufbringen von Mehrschichtsystemen. Der komplexere Aufbau von Papieren und die neuen Herstellungstechnologien stellen auch immer neue und höhere Anforderungen an die Messverfahren für die Qualitätskontrolle bzw. Produkt- und Prozessanalyse. Für die aussagekräftige Bewertung des flächigen Materials Papier besteht insbesondere die Aufgabe große repräsentative Flächen, schnell, möglichst stoffspezifisch und in hoher örtlicher Auflösung zu messen und zu analysieren. Die Funktionalitäten der Additive und Schichten bzw. die Gebrauchs- und Verarbeitungseigenschaften der Papiere werden wesentlich durch die Konzentrationen und durch die örtliche Verteilung der Komponenten im Papier bestimmt. Kenntnisse darüber, von welcher Substanz, wie viel und wo, sich im Papier befindet, sind deshalb wichtig. Neue Analysemöglichkeiten durch spektroskopische Imaging-Methoden Ziel des Forschungsprojekts Spektroskopischen Messverfahren werden bereits seit längerer Zeit auch für die ortsaufgelöste Analyse von Materialien eingesetzt. Doch erst in den letzten Jahren konnten durch wesentliche Fortschritte in der Entwicklung von Hochleistungs-Mehrkanaldetektoren und von spezifischen Auswertealgorithmen die Mess- und Auswertezeiten drastisch verringert werden [5, 6]. Dadurch ist es möglich geworden, auch praxisrelevante, größere Probenflächen zu analysieren. Die Auswertung der Messungen ergeben sogenannte chemische Bilder (chemical images), die neben der Information, was und wie viel von einem chemischen Stoff in der Probe enthalten ist, auch die lokale Verteilung anzeigen [5, 7, 8]. Die chemischen Bilder können dann mit bildanalytischen Methoden ausgewertet werden. Ziel des beantragten Forschungsprojektes war die Entwicklung eines Nahinfrarot (NIR)-Chemical-Imaging-Messverfahrens für die Papieranalyse. Die dabei entwickelten Messmethoden und Vorgehensweisen, ermöglichen Partikel und Substanzen in großen Papierflächen (> A3) in hoher örtlicher Auflösung zu detektieren, zu identifizieren und deren Verteilung zu bestimmen und zu bewerten. Die Mess- und Auswertemethoden sollten als Analysemodule in das von der beantragenden Forschungsstelle entwickelte multispektrale Messsystem DOMASmultispec [9] integriert werden.

6 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 4 von 35 Teilziele Folgende Teilziele sollten im Projekt erzielt werden: Untersuchung und Feststellung der messtechnischen, Auflösungs- und Nachweisgrenzen von NIR-Imaging-Messungen an Papiersystemen Entwicklung von Messmethoden und Vorgehensweisen für die Erzielung genauer, reproduzierbarer und repräsentativer Messdaten an flächigen Papiersystemen Entwicklung von zwei Standard-Mess- und Auswertemodule für die routinemäßige Analyse von: - Partikeln in Papier (Detektion, Identifizierung, Quantifizierung) - Strichbewertung (Analyse der Verteilung von Strichkomponenten) Entwicklung von weiteren variablen chemometrischen Auswertemethoden für die Analyse von Papier und anderen flächigen Materialien Integration der entwickelten Mess- und Auswertemethoden in das multispektrales Gesamtmesssystem DOMASmultispec 4 Darstellung der erzielten Vorhabensergebnisse NIR-Imaging Messsystem Es wurde ein NIR-Imaging-Messsystem konstruiert und aufgebaut. Das System besteht im Wesentlichen aus einer NIR-Kamera und einem in x- und y-richtung verfahrbaren Probentisch. Der Probentisch wird mit einer selbst entwickelten Software angesteuert. Damit können Papier- bzw. andere flächige Materialproben mit einer maximalen Größe von 60 x 44 cm abgescannt werden. Messparameter Die Messparameter der NIR-Kamera unispec2.2 HSI (LLA Instruments GmbH) wurden untersucht und bewertet. Die Kamera hat einen spektralen Messbereich von 1229 bis 2157 nm und eine spektrale Auflösung von 4 nm. Die maximal erreichbare Ortsauflösung der Messungen beträgt 160 µm. Für diese Ortsauflösung beträgt die Messzeit für eine A3-Papierprobe 100 s. Chemical Imaging Auswertesoftware Zur Bearbeitung und Analyse der NIR-Imaging-Daten wurde einer Auswertesoftware entwickelt, die alle notwendigen chemometrischen Auswertefunktionen zur Erzeugung und Bewertung der chemischen Bilder enthält. Dies beinhaltet u. a. Spektrenvorbehandlung, Filterfunktionen, Klassifizierungsmethoden, statistische Bewertung von Verteilungen sowie die Konvertierung der chemischen Bilder in Bilddateien, die bildanalytisch ausgewertet können. Detektion von Partikeln in Papier Für die Detektion von Partikeln in Papier, wie polymere Verunreinigungen oder Makrostickies, wurde ein Standardauswertemodul entwickelt. Dabei werden nach einer Standardmethode die NIR-Imaging-Daten vorbehandelt und dann die chemischen Bilder erzeugt und in Bilddateien umgewandelt. Aus den Bilddateien können dann mit den Auswertemodulen des DOMAS-Systems die Gesamtanzahl und die Gesamtflächen der Partikel bestimmt werden. Mit weiteren statistischen Auswertemethoden lässt sich auch die Verteilung der Partikel bewerten.

7 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 5 von 35 Strichbewertung Für Strichbewertung wurden Methoden und Vorgehensweisen entwickelt und getestet, mit denen die Strichdicke und die Gleichmäßigkeit des Strichauftrags bewertet werden kann. Die Methoden die bei der Bewertung der Verteilung von Partikeln angewendet werden, können auch zur Bewertung der Verteilung von Strichkomponenten in der Fläche genutzt werden. Integration in DOMASmultispec Die entwickelten NIR-Imaging Mess- und Auswertmodule wurden in das multispektrale Gesamtmesssystem DOMASmultispec integriert. Die gesamte Auswertesoftware ist so konzipiert, dass neben den NIR-Daten auch andere spektrale Daten, wie Raman- oder Tera Hertz-Spektren eingeladen, verarbeitet und ausgewertet werden können. 5 Geräte und Methoden NIR-Kamera Bestandteil des NIR-Imaging-Messsystems ist eine NIR-Kamera unispec2.2 HSI von LLA Instruments GmbH. Die wichtigsten Parameter der Kamera sind: Detektor 2D InGaAs mit 320 Orts- und 256 spektralen Pixeln Spektralbereich nm spektrale Auflösung 4 nm Messfrequenz max. 160 Hz x-y Messtisch Das NIR-Imaging-Messsystem besitzt einen x-y-probentisch der über zwei Linearachsen (Phytron Elektronik GmbH) bewegt und gesteuert wird. Die wichtigsten Parameter sind: Auflagefläche 600 x 440 mm Vorschubgeschwindigkeit min. 5 mm/s und max. 250 mm/s Drucken von Mikrostrukturen Zur Herstellung von Musterproben mit definierten Mikrostrukturen wurde ein Drucker auf der Basis von Wachsfarben XEROX ColorQube 8570 verwendet. Die Mikrostrukturen wurden mit den NIR-aktiven Wachsfarben auf Papiersubstrate aufgedruckt und dann unter einem optischen Mikroskop genau vermessen. Die kleinsten so erreichbaren Punkt- oder Strichstärken betrugen ca. 80 µm. Auswertesoftware Für die Auswertung der spektralen Daten wurde eine eigne Chemical-Imaging- Software auf der Basis von MATLAB (MathWorks Inc.) entwickelt. Die Funktionen und Auswertetools sowie die verwendeten chemometrischen Methoden sind im Abschnitt 5.7 beschrieben.

8 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 6 von 35 6 Forschungsergebnisse Arbeitspaket 1 Konzeption und Aufbau der Messeinrichtung Komponenten des Messsystems Konzeption und Konstruktion Im Arbeitspaket wurde das NIR-Imaging-Messsystem konstruiert und aufgebaut. Das Gesamtsystem besteht aus den folgenden Komponenten: NIR-Zeilenkamera unispec2.2 HSI (LLA Instruments GmbH) Beleuchtungseinheit mit zwei Halogenlampen 300 W x-y-probentisch mit Verfahrweg von 60 x 60 cm je eine Steuereinheit für die NIR-Kamera und den x-y-messtisch Die Ansteuerung der Kamera erfolgt über die Messsoftware KustaMSI des Kameraherstellers LLA Instruments. Für die Steuerung des x-y-tisches wurde eine eigene Software entwickelt. Die minimale und maximale Vorschubgeschwindigkeit beträgt 5 bzw. 250 mm/s. Für den Aufbau des Messsystems wurde ein Konzept erstellt und danach eine detaillierte Konstruktion durchgeführt. Wesentliche Anforderungen an die Konstruktion waren eine mikrometergenaue Ansteuerung des x-y-tischs sowie eine hohe Stabilität und Konstanz des Vorschubs, stufenlose Einstellung des Messabstandes der NIR-Kamera, Justierung und Dimmbarkeit der Beleuchtung und ausreichend lange Verfahrwege für die Messung von Materialflächen in A3-Größe (29,7 x 42 cm). Konstruktionszeichnung des Messsystems in der Draufsicht (links) und Seitenansicht (rechts): 1 NIR-Kamera, 2 Beleuchtung, 3 Linearachse 1 (3a mit Verfahrweg), 4 Linearachse 2 und 5 stufenlose Einstellung des Messabstands

9 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 7 von 35 Realisierter Aufbau In der Abbildung ist der realisierte Aufbau des NIR-Imaging-Messsystems dargestellt. Die Erfahrungen und Ergebnisse aus den durchgeführten Messungen haben gezeigt, dass das Messsystem alle vorgesehenen und notwendigen Anforderungen erfüllt. 6.2 Arbeitspaket 2 Definition und Herstellung der Musterproben Musterproben Derzeit gibt es keine Standard-Testmuster für die Bewertung der Abbildungsgüte von Mikrometerstrukturen mittels NIR-Reflexionsmessungen, wie sie z.b. für optische Scanner bekannt sind. Deshalb wurden eigene Musterproben hergestellt, u. a. mit NIR-spektroskopisch detektierbaren Mikrostrukturen, die mit einem optischen Mikroskop mikrometergenau vermessen wurden. Gedruckte Strukturen Für die Charakterisierung der Ortsauflösung und des Sichtfeldes der NIR- Kamera wurden auf Papier gedruckte Strukturen verwendet. Das waren zum einen einfache schwarze Flächen zur Erzeugung eines Hell-Dunkel-Kontrasts. Des Weiteren wurden mit NIR-aktiven Wachsfarben Strukturen mit Millimeterund Mikrometerdimensionen auf Papier gedruckt. Beispiele für die verwendeten NIR-aktiven gedruckten Strukturen auf Papier Polymer- Mikrokugeln Als Muster für zu detektierende Teilchen bzw. Partikel wurden polymere Mikrokugeln auf Phenolharzbasis von der Firma Brace GmbH (Alzenau) beschafft. Die Mikrokugeln mit einer engen Größenverteilung von 300 bis 350 µm wurden direkt gemessen oder in eine Faserstoffmatrix eingebracht.

10 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 8 von 35 Papiere mit verschiedenen Schichtdicken Zur Bestimmung der erreichbaren Eindring- und Informationstiefe der NIR-Strahlung wurden 23 Laborblätter mit unterschiedlichen Schichtdicken von 28 bis 460 µm hergestellt. 6.3 Arbeitspaket 3 Grundlegende Untersuchungen zur Messmethodik Ziel Ziel des Arbeitspakets 3 war es, die Messcharakteristik der verwendeten NIR-Kamera genau zu untersuchen. Dazu gehörten die Stabilität des 2D-Sensors, die Wellenzahlgenauigkeit und die Feststellung der erreichbaren örtlichen Auflösung. Des Weiteren sollten grundlegende Untersuchungen zur Messmethodik der NIR-Imaging-Messungen durchgeführt werden, wie die Bestimmung der maximalen Eindringtiefe der NIR-Strahlung und die Güte der Abbildung von Mikrometerstrukturen. Wellenzahlgenauigkeit Bei Diodenarray-InGaAs-Sensoren bzw. für jede NIR-Kamera muss die Wellenlängenzuordnung für jedes spektrale Pixel individuell kalibriert werden. Es ist deshalb wichtig, die Wellenlängengenauigkeit der NIR-Kamera zu überprüfen. Dafür wurde das NIR-Spektrum des Polymers Polyethylentherephthalat (PET) verwendet. Das mit der NIR-Kamera gemessene Spektrum wurde mit einem Referenzspektrum, das mit einem wellenlängengenauen FT-NIR-Spektrometer (Vector 22/N, Bruker) gemessenen wurde, verglichen. Die Abbildung zeigt eine gute Übereinstimmung der beiden Spektren. Der genaue Vergleich der gemessenen Wellenlängen für die schärfsten und am besten aufgelösten NIR-Banden des PET in der Tabelle zeigt nur geringe Abweichungen von maximal 3 nm, die innerhalb der spektralen Auflösung der Kamera von 4 nm liegen. Vergleich der NIR-Spektren von PET, gemessen mit der NIR-Kamera und mit einem FT-NIR-Spektrometer NIR-Banden von PET in Wellenlängen [nm] FT-NIR Spektrometer Vector 22/N NIR-Kamera unispec2.2 HSI

11 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 9 von 35 Sensorcharakteristik Ein wesentlicher Qualitätsparameter für 2D Diodenarray-Sensoren ist die gleichmäßige Empfindlichkeit bzw. Funktionsfähigkeit aller ca Pixel (320 x 256). Prinzipiell ist davon auszugehen, dass immer einige Pixel total ausfallen, die als sogenannte Badpixel herausgefiltert werden. Die Qualität des 2D-Senors mit bereits herausgefilterten Badpixeln wurde überprüft. Dabei zeigte der weitaus überwiegende Teil der Pixel eine vergleichbare und gute Empfindlichkeit. Nur die Messkanäle (Ortspixel) zeigen für die spektralen Pixel bei 1900 nm eine deutlich geringere Empfindlichkeit. Die folgende Abbildung zeigt farbkodiert die Intensitätsverteilung des Sensors mit den gekennzeichneten schlechteren Pixeln (gelb). Das Diagramm daneben stellt die Intensitätsverteilung für alle Messkanäle bei der Wellenlänge 1900 nm dar. Prinzipiell können solche Intensitätsunterschiede der Rohdaten durch den Referenz- bzw. Weißabgleich weitestgehend ausgeglichen werden. Eine Überprüfung der Intensitäten nach dem Weißabgleich ergab für praktisch alle Pixel Intensitäten um 100 % (siehe untere Abbildung). Nur für die Messkanale 220 und 221 zeigt der spektrale Pixel bei 1900 nm eine deutlich geringere Intensität von ca. 82 %. Diese relativ geringen Abweichungen müssen bei den Messungen bzw. Auswertungen mit berücksichtigt werden.

12 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 10 von 35 Messbreite und Ortsauflösung Die mit der NIR-Kamera erreichbare Ortsauflösung hängt u. a. von der Brennweite des Objektivs und vom Messabstand ab. Für die Kamera stehen zwei NIR-korrigierte Objektive mit Brennweiten von 15 und 30 mm zur Verfügung. Der minimal erreichbare Messabstand mit dem Messsystemaufbau beträgt 80 mm. Es wurden systematische Untersuchungen zur Abhängigkeit der Ortsauflösung vom Messabstand durchgeführt. Dafür wurden Musterproben mit genau definierten Dimensionen mit dem NIR-Imaging-Messsystem gemessen und die NIR-Bilder ausgewertet. Die maximal erreichbare Ortsauflösung beträgt für das 15 mm-objektiv 365 µm und für das 30 mm-objektiv 160 µm. Linienbreite Ein weiterer wichtiger Parameter für die erreichbare Ortsauflösung und die Dimensionsgenauigkeit der NIR-Bilder ist die Breite des Sichtfeldes bzw. der Linienbreite der NIR-Kamera. Die Linienbreite hängt u. a. ab, vom Objektiv und dem Eintrittsspalt am Sensor, der für die NIR-Kamera 30 µm beträgt. Zur Bestimmung der Linienbreite wurden Papierproben mit einem aufgedruckten schwarzen Streifen verwendet. Der Intensitätssprung an der Weiß- Schwarzgrenze wurde auf zwei Wegen ausgewertet (siehe Abbildung). Zum einen wurden am Intensitätsverlauf die Anzahl der Messpixel zwischen der Intensität 10 % und 90 % bestimmt [10]. Zum anderen wurde vom Intensitätsverlauf die 1. Ableitung gebildet und die Halbwertsbreite des Signals bestimmt [11]. Die bestimmten Linienbreiten betragen für das 15 mm-objektiv 400 µm und für das 30 mm-objektiv 250 µm. Diagramme zur Bestimmung der Linienbreite der NIR-Kamera

13 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 11 von 35 Bestimmung der Eindringtiefe der NIR-Strahlung Zur Bestimmung der Eindringtiefe wurden Papiere mit verschiedener Dicke über zwei Substrate der Polymere Polyethylen (PE) und PET gelegt und die NIR- Spektren gemessen. Anhand der Intensitätsänderungen der jeweiligen NIR- Banden (2. Ableitung) der Polymere wurde die Papier- bzw. Schichtdicke ermittelt, bei der noch 5 % der Ausgangsintensität registriert wurde und dies als maximale Eindringtiefe bestimmt [12]. Die folgenden Abbildungen zeigen für zwei NIR-Banden die Abhängigkeit der Intensitäten von den Schichtdicken. Der Vergleich der beiden Kurvenverläufe zeigt u.a., dass Strahlung mit kürzerer Wellenlänge bzw. höhere Energie eine größere Eindringtiefe besitzt als langerwelligere Strahlung. Abhängigkeit Eindringtiefe von Wellenlänge Die Abhängigkeit der Eindringtiefe der NIR-Strahlung in Papier von der Wellenlänge ist im folgenden Diagramm dargestellt. Die wichtigsten analytischen NIR- Banden liegen meist im Bereich von 1600 bis 1800 nm. Generell lässt sich daher schlussfolgern, das Substanzen und Partikel in Papier bis zu einer Tiefe von 200 bis 250 µm detektieren werden können.

14 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 12 von Arbeitspaket 4 Entwicklung von Analyse- und Auswertemethoden zur Partikeldetektion Ziel Ziel das Arbeitspaket war es, standardmäßige Analyse- und Auswertemethoden zur Detektion und Quantifizierung von Partikeln in Papier zu entwickeln. NIRspektroskopische Analyse von Referenzmaterialien Im Arbeitspaket wurden für die in der Papieranalyse häufig auftretende Substanzen NIR-Referenzspektren aufgenommen und in einer Spektrendatenbank hinterlegt. Anhand der Spektren wurden für jede Substanz analytische bzw. charakteristische Banden ermitteln. Unter anderem wurden folgende papierrelevante Substanzen untersucht: Faserstoffe, Standard-Kunststoffe, andere synthetische Polymere (Klebstoffe, Strichbinder u.a.), Füllstoffe (Kaolin, Talkum). Weitere Substanzen für andere Anwendungen sind u.a.: Textilfasern und Holzarten. Vorgehen bei der Methodenentwicklung Herstellung von Referenzproben Bei der Methodenentwicklung wurden folgende Teilaufgaben gelöst: Herstellung von Referenzproben Messung der Papierproben Entwicklung einer standardisierten Vorgehensweise zur Erzeugung der chemischen Bilder Umwandlung und Auswertung der chemischen Bilder Es wurden zwei Arten von Referenzproben mit in Anzahl und Größe genau definierten polymeren Partikeln hergestellt. 1. Es wurden auf vier A4-Blätter mit dem Wachsfarbendrucker jeweils 40 Punkte gedruckt, in den Größen 200, 270 und 550 sowie einer Mischung aus verschiedenen Größen von 200 bis 750 µm. 2. Es wurde eine Papierprobe mit Einschlüssen von 10 Phenolharz-Kugeln (Ø ca. 350 µm) hergestellt. Durchführung der Messungen Gemessen wurden die Proben mit der höchstmöglichen Auflösung in x-richtung von 160 µm und in y-richtung mit 80 µm (Vorschubrichtung, Messfrequenz 160 Hz und Vorschubgeschwindigkeit des x-y-tischs von 12,9 mm/s).

15 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 13 von 35 Vorgehensweise bei der Erzeugung der chemischen Bilder Für die Vergleichbarkeit und zur Auswertung von NIR-Spektren ist es notwendig, eine Vorbehandlung der Spektren durchzuführen. Die Vorbehandlung erfolgte durch Glätten mit einer Savitzky-Golay-Funktion und durch eine Streukorrektur MSC (Multiplicative Scatter Correction). Die folgende Abbildung zeigt den Vergleich von NIR-Spektren einer Papierprobe mit PE-Strukturen vor und nach der Vorbehandlung. Die so vorbehandelten Spektren können für die Erzeugung der chemischen Bilder bzw. für die quantitative Auswertung verwendet werden. Die folgende Abbildung vergleicht das chemische Bild der PE-Struktur auf dem Papier vor und nach der Spektrenvorbehandlung. Die Farbkodierung erfolgte anhand der Intensität der PE-Bande bei 1731 nm. Der Kontrast des rechten chemischen Bildes ist deutlich besser.

16 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 14 von 35 Auswertmethode n für Darstellung der chemischen Bilder Für die Erzeugung der chemischen Bilder für die Detektion und Darstellung der Partikel sollen im Wesentlichen die folgenden drei Auswertenmethoden angewendet werden: 1. Intensität bei einer Wellenlänge oder Intensitätsverhältnisse Für Partikel, die charakteristische und gut aufgelöste NIR-Banden zeigen (siehe PE-Bande), können für die Erzeugung des chemischen Bildes die absoluten Intensitäten dieser Banden oder das Verhältnis von Intensitäten der Bande des Partikels und einer Bande der Matrix, z. B. Papier, verwendet werden. 2. Bildung der 2. Ableitung von Spektren Für Partikel, die charakteristische aber schlecht aufgelöste NIR-Banden zeigen, kann die Auflösung verbessert werden, indem die 2. Ableitung der Spektren gebildet wird. Für die Auswertung werden dann die Intensitäten der jetzt besser aufgelösten Banden verwendet. 3. Hauptkomponentenanalyse Für Partikel deren Spektren nur geringe spektrale Unterschiede gegenüber der Matrix besitzen, können diese geringen Unterschiede durch eine Hauptkomponentenanalyse (PCA) sichtbar gemacht werden. Für die Farbkodierung werden die Scorewerte für eine bestimmte Hauptkomponente verwendet. Umwandlung der chemischen Bilder in Bilddateien Die chemischen Bilder werden für die bildanalytische Auswertung in ein Grauwertbild im TIF-Format umgewandelt, dass mit den Bildanalysemodulen von DOMASmultispec ausgewertet werden kann. Zuvor erfolgt jedoch in den meisten Fällen eine Filterung der chemischen Bilder, um den Kontrast der Partikel gegenüber dem Hintergrund zu erhöhen. Dafür wurde eine spezielle Filterfunktion entwickelt, die die Signifikanz der Intensitätssignale jedes Pixels anhand der Betrachtung der unmittelbar benachbarten Pixel bewertet. Die folgende Abbildung zeigt anhand eines Beispiels die Effektivität der Filterung. Testung des Auswertemoduls zur Partikeldetektion Die Analyse- und Auswertemethoden zur Detektion und Quantifizierung von Partikeln wurden anhand von Messungen an den Referenzproben getestet.

17 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 15 von 35 Referenzproben Wachspartikel auf Papier Die Referenzproben bestanden aus vier A4-Blätter mit jeweils 40 aufgedruckten Wachspartikeln in den Größen 200, 270 und 550 sowie einer Mischung verschiedener Größen von 200 bis 750 µm. Die folgenden Abbildungen zeigen einen Vergleich zwischen dem Druckbild der Referenzproben und dem NIR-Bild einer Probe mit 550 µm großen Partikeln. Dargestellt ist einer der vier Musterstreifen auf dem A4-Blatt. Die Größenverhältnisse zwischen Druckbild und NIR-Bild sind hier nicht realistisch wiedergegeben und daher nicht vergleichbar. Druckbild der Referenzproben NIR-Bild der Referenzprobe (550 µm Punkte) In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse der Auswertung der NIR-Imaging- Messungen an den Referenzproben zusammengefasst und mit den Ergebnissen der Auswertung des visuell sichtbaren Druckbildes der Referenzproben durch das DOMAS-Bildanalysesystem verglichen. Als Referenz für die zu bestimmenden Partikelflächen wurde die DOMAS- Auswertung des visuell sichtbaren Druckbildes gewählt und nicht die rein rechnerische Summe der Einzelflächen der Druckpunkte, da nicht alle Druckpunkte wirklich gleich groß sind. Diese Abweichungen werden von der DOMAS- Auswertung besser berücksichtigt. Muster Anzahl Partikel Partikelgröße µm Berechnete Fläche mm 2 Druckbild DOMAS Fläche mm 2 NIR DOMAS Fläche mm ,6 1,4 1, ,9 2,3 2, ,1 11,3 11, bis 750 7,4 6,7 6,2 Es wurden alle Partikel mit den NIR-Imaging-Messungen erkannt. Die mit NIR- Imaging bestimmte Gesamtfläche der Partikel stimmt sehr gut mit der für das Druckbild bestimmten Fläche überein.

18 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 16 von 35 Referenzprobe Phenolharzkugeln in Papier Des Weiteren wurde eine Papierprobe mit Einschlüssen von 10 Phenolharz- Kugeln mit einem Durchmesser von ca. 350 µm gemessen und analysiert. Die Abbildung zeigt ein Fotobild der Probe und das dazugehörige gefilterte NIR-Bild. Die Ergebnisse der bildanalytischen Auswertung mit DOMAS sind in der unteren Tabelle zusammengefasst. Anzahl Partikel Wahre Partikelgröße µm Wahre Fläche mm 2 Anzahl NIR detektierte Partikel in DOMAS Größenklasse µm NIR bestimmte Fläche mm ,0 10 1,1 Es wurden alle 10 Partikel detektiert und die Größe bzw. Fläche wurde mit hoher Genauigkeit bestimmt. Ergebnis Das Analyse- und Auswertemodul zur Detektion und Quantifizierung von Partikeln in Papier wurde entwickelt. Die Ergebnisse der Testmessungen zeigen, dass mit dem Auswertemodul kleine Partikel bis zu einer Größe von 200 µm detektiert werden können und deren Fläche mit hoher Genauigkeit bestimmt werden kann. 6.5 Arbeitspaket 5 Entwicklung von Analyse- und Auswertemethoden für die Verteilungsanalyse Ziel Entwicklung von Auswertemethoden zur Bewertung von Verteilungen von Partikeln und Inhaltstoffen in Papier Auswertemethod en zur Verteilungsanalyse Für die Analyse der Verteilung von Stoffen oder Partikeln wurden folgende Auswertemodule erstellt: Berechnung von Verteilungskurven, Histogramm-Darstellung und -Auswertung

19 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 17 von 35 Verteilungskurven Die für jeden Messpixel bzw. für jedes Spektrum ermittelten Zahlenwerte (Intensitäten, Score-Werte u.a.) können für die Berechnung von Verteilungskurven verwendet werden. Die dafür erstellte Auswertefunktion ermöglicht die Darstellung der Verteilungskurve für einzelne Messkanäle in x- oder y- Richtung. Durch die Bildung von Mittelwerten über mehrere Kanäle lassen sich Verteilungen über ganze Flächen oder Flächenabschnitte darstellen. Die folgende Abbildung zeigt die Analyse der Verteilung von Stärke in einem Papierstreifen. Der Papierstreifen wurde in eine Stärkelösung gehalten. Die Stärkelösung stieg durch die Kapillarwirkung den Streifen bis zu einer bestimmten Höhe nach oben. Nach dem Trocknen wurde die NIR-Imaging-Messung durchgeführt. Die Analyse erfolgte über eine Hauptkomponentenanalyse. Im chemischen Bild sind die Bereiche mit höherer Stärkekonzentration gelb-rot dargestellt. Die unten zu sehende Verteilungskurve wurde aus den Score- Werten der 2. Hauptkomponente berechnet und ist ein Mittelwert für die im Bild dargestellten 45 Messkanäle. Die Kurve zeigt die höchste Stärkekonzentration am Anfang des Papierstreifens (links), der in die Stärkelösung tauchte. Die Grenze der aufgestiegenen Stärke ist deutlich erkennbar.

20 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 18 von 35 Histogramme Die Verteilung der einzelnen Zahlenwerte für jeden Messpixel bzw. jedes Spektrum kann als Histogramm angezeigt und ausgewertet werden. Das dafür entwickelte Auswertemodul ist in der folgenden Abbildung dargestellt. Die gemessene Probe ist Zellstoff mit Holzstoffasern, deren Verteilung analysiert wurde. Von den Werten werden der Mittelwert und die Standardabweichung berechnet. Die Standardabweichung ist u.a. ein Maß für die Streuung bzw. Verteilung der Werte. Weitere Parameter für die Beschreibung der Form des Histogramms sind die sogenannte Skewness und die Kurtosis. Die Skewness beschreibt wie asymmetrisch die Histogrammkurve ist. Folgende Wertebereiche werden zur Beschreibung herangezogen. < -1 oder > 1 stark asymmetrisch - 1 bis -0,5 oder 0,5 bis 1 gering asymmetrisch -0,5 bis 0,5 praktisch symmetrisch Negative Werte zeigen die Asymmetrie durch kleinere Werte als der Mittelwert an. Die Kurtosis beschreibt die Form der Histogrammkurve. Folgende Wertebereiche werden zur Beschreibung herangezogen. 0 entspricht einer Normalverteilung (mesokurtic) < 0 abgeflachter Kurvenverlauf (platykurtic) > 0 steiler Kurvenverlauf (leptokurtic) In dem Beispiel der Abbildung zeigen die relativ hohen Skweness- und Kurtosis- Werte von 1,3 bzw. 5,7 eine sehr heterogene Verteilung der Holzstofffasern an.

21 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 19 von Arbeitspaket 6 Entwicklung von Analyse- und Auswertemethoden zur Strichbewertung Ziel Herstellung von Referenzproben Analyse- und Auswertemethoden zur Bewertung der Strichverteilung Es wurden Referenzproben mit verschiedenen Strichauftragsmengen und resultierenden tatsächlichen Strichdicken hergestellt. Eine Streichfarbe aus 100 Teilen CaCO 3 und 7 Teilen eines Acronal-Binder wurde mit verschiedenen Auftragsgewichten einfach oder zweifach auf ein Rohpapier aufgetragen. Strich 1 [g/m 2 ] Strichdicke [µm] Strich 2 [g/m 2 ] Probenbezeichnung Gesamtstrichdicke [µm NIR NIR NIR NIR NIR NIR NIR NIR NIR NIR Messungen und Auswertung der Proben Chemisches Bild der Strichverteilung Die A4 Blätter wurden mit 4 Scans (je 5,3 cm Breite) und einer Ortsauflösung von 160 x 80 µm gemessen. Die NIR-Spektren wurden nach der Standardmethode (Glättung, MSC) vorbehandelt. Für die Darstellung bzw. Auswertung der Strichverteilung wurde die Intensität der NIR-Bande des Strichbinders bei 1706 nm verwendet. Als Beispiel ist in der folgenden Abbildung das chemische Bild der Probe NIR 8 dargestellt. Deutlich sind die unterschiedlichen Strichdicken erkennbar. Die beiden Streifen zeigen die Ansatzlinien des Streichrakels, wo die Strichdicke deutlich erhöht ist. Ansonsten ist die Strichverteilung über die Fläche relativ gleichmäßig.

22 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 20 von 35 Strichverteilungs kurven Die Strichdicken bzw. verteilungen lassen sich auch als Intensitätskurven darstellen. Die Abbildung zeigt Beispielkurven (Intensität bei 1706 nm) für verschiedene Proben mit unterschiedlichen Strichdicken. Die Maxima entsprechen wieder den Ansatzpunkten der Streichrakel. Kalibrierkurve für Strichdicke Mit den berechneten mittleren Intensitäten und den entsprechenden Schichtdicken lässt sich eine Kalibrierkurve erstellen, mit der auch unbekannte Schichtdicken bestimmt werden können. In der folgenden Abbildung ist als Beispiel die Kalibrierkurve für die verschiedenen Schichtdicken der Proben NIR 1 bis 10 dargestellt.

23 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 21 von Arbeitspaket 7 Entwicklung von variablen chemometrischen Auswertemodulen Ziel Variabel anwendbare chemometrische Auswertemethoden für chemische Bilder Chemometrische Methoden Neben den im Arbeitspaketen 4 bis 6 entwickelten Standardmethoden für die routinemäßige NIR-Imaging-Analyse von Papierproben wurden weitere chemometrische Auswertemodule entwickelt, die verschiedene Funktionen für die Analyse von spektroskopischen Imaging-Daten enthalten. Die Module sind so angelegt, dass auch andere als NIR-Daten, z. B. Infrarot- und Raman-Spektren, sowie verschiedene Datenformate eingelesen und ausgewertet werden können. Hauptfenster der Chemical- Imaging- Software Die folgende Abbildung zeigt die im Projekt entwickelte Chemical-Imaging- Auswertesoftware. Die wesentlichen Funktionen der Software für die Analyse von spektroskopischen Imaging-Daten sind im Folgenden aufgeführt und beschrieben. Einlesen von Spektrendaten Die Einlesefunktion enthält verschiedene Konvertierungsmodule für das Einlesen unterschiedlicher Spektrendatenformate, sowohl von verschiedenen NIR- Spektrometertypen, als auch für Raman-Imaging-Daten. Des Weiteren können bei den NIR-Spektren Reflexionswerte in Absorptionswerte umgewandelt werden.

24 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 22 von 35 Spektrenvorbehandlung Auswerteparameter Differenzierungsbzw. Klassifikationsverfahren Hauptkomponentenanalyse Zur Spektrenvorbehandlung stehen u.a. folgende Funktionen zur Verfügung: Spektrenglättung, Ableitungsbildung, Wahl von Spektrenbereichen, Basislinienkorrektur (insbesondere relevant für Raman- und IR-Spektren) Normalisierung von Spektren und Auswahl von Spektrenbereichen. NIR-Spektren, die in Reflexion gemessen wurden enthalten viele Arten von Streueffekten. Um die große Anzahl der Reflexionsspektren vergleichbar zu machen müssen diese Streueffekte korrigiert werden. Das am häufigsten angewendete chemometrische Korrekturverfahren, die MSC-Methode MSC (Multiplicative Scatter Correction) wurde in die Auswertesoftware integriert. Nach der Spektrenvorbehandlung können die chemischen Bilder dargestellt und ausgewertet werden. Dafür stehen verschiedene Auswerte- und Speicherfunktionen zur Verfügung, u.a. Darstellung in Abhängigkeit von Intensität bei einer Wellenlänge bzw. von Intensitätsverhältnissen, die Darstellung in Abhängigkeit von Score-Werten einer Hauptkomponentenanalyse oder in Abhängigkeit einer zugeordneten Spektrenklasse. Gespeichert werden können die Zahlenwerte für jeden Messpixel als Excel-Tabelle und die Grau-Wert und RGB-Bilder als TIF- Bilddateien. Die Bilddateien können dann mit den bildanalytischen Methoden des DOMAS-Systems ausgewertet werden. Folgende Differenzierungs- bzw. Klassifizierungsverfahren sind in der Software integriert. Hauptkomponentenanalyse (PCA Principal Component Analysis) Die PCA ist im eigentlichen Sinne kein Klassifizierungsverfahren, da keine Klassenzuordnung der Spektren erfolgt. Die Spektren werden anhand ihrer vielen über das ganze Spektrum verteilten spektralen Unterschiede differenziert. Die PCA fasst die vielfältigen Unterschiede zu wenigen Hauptkomponenten zusammen. Die Score-Werte dieser Hauptkomponenten für jedes Spektrum dienen der Differenzierung [13]. Die Eingabe der Parameter für die PCA erfolgt über die Felder im Hauptfenster der Software (siehe oben). Das Beispiel in der folgenden Abbildung zeigt die Darstellung von Holzstofffasern in einer Zellstoffmatrix anhand der Score-Werte der 4. Hauptkomponente. Die in einem separaten Fenster dargestellte 4. Hauptkomponente zeigt die NIR-Banden des Lignins.

25 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 23 von 35 Clusteranalyse Bei der Clusteranalyse werden die Spektren iterativ in eine vorgegebene Anzahl von Clustern eingeordnet. Die Bestimmung der Ähnlichkeit oder Verschiedenheit von Spektren bzw. die Einteilung in die Cluster erfolgt durch die Berechnung von Distanzmaßen, z.b. euklidische Distanz [13]. Die folgende Abbildung zeigt das entsprechende Softwarefenster für die Clusteranalyse. Dargestellt ist als Beispiel die Analyse einer gedruckten Wachsfarbenstruktur auf Papier. SIMCA-Verfahren Ein weiteres Verfahren zur Klassifizierung von Spektren ist das SIMCA- Verfahren (Soft Independent Modelling of Class Analogies). Bei diesem Verfahren ist es notwendig, anhand von definierten Referenzproben bzw. spektren ein Klassifikationsmodell mit vorgegebenen Klassen zu erstellen. Die Abbildung zeigt ein Beispiel für die SIMCA-Analyse einer Zellstoffprobe mit Holzstofffasern (rot).

26 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 24 von 35 Weitere Module Ein weiteres Auswertetool SCMR (Self Modelling Curve-Resolution) ermöglicht die Berechnung der reinen NIR-Spektren von Einzelkomponenten eines Gemisches. Dabei wird in der großen Anzahl der Spektren, die in den meisten Fällen Mischspektren darstellen, in einem Spectral-Imaging-Datensatz nach Gemeinsamkeiten und Unterschieden gesucht und so Einzelkomponenten bzw. Einzelspektren der Mischspektren herausgerechnet. Das Beispiel zeigt anhand einer Papierprobe mit aufgedruckten Wachsfarbenstrukturen die Berechnung der Einzelspektren von Papier bzw. Cellulose und von Wachs bzw. PE (Polyethylen). 6.8 Arbeitspaket 8 Demonstration der neuen Mess- und Auswertemethoden an praxisrelevanten Materialproben Ziel Demonstration der Leistungsfähigkeit des entwickelten NIR-Chemical-Imaging- Verfahrens an Papierproben aus der Praxis

27 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 25 von 35 Papiersysteme Die Auswertemodule wurden an zwei Papiersystemen aus der Praxis getestet. Detektion von Partikeln Untersucht wurden sogenannte Overlaypapiere, die zur Laminatherstellung eingesetzt werden. Für die qualitätsgerechte Verarbeitung der Overlay-Papiere ist es wichtig, dass die Papiere frei von störenden Verunreinigungen durch Kunststoffe, Polymerfasern bzw. Konglomerate sind. Diese Verunreinigen werden nach dem Verpressen der Papiere auf die Oberfläche der Laminatfussbodenteile sichtbar. Verteilung von Polymerfasern Tapetenvliese enthalten, neben Cellulose, Polymerfasern. Die Kombination von Cellulosefasern und synthetischen Fasern erfordert spezielle Technologien, um eine Entmischung zu vermeiden und eine gleichmäßige Verteilung der Polymerfasern zu gewährleisten. Die Analyse und Bewertung der Verteilung ist wichtig für die Produkt- und Prozessoptimierung. Papier-Proben für Partikeldetektion in Overlaypapieren Es standen zwei Arten von Overlay-Papierproben zur Verfügung Einzelne A4 Blätter mit hoher Polymerpartikelbelastung Proben von Papierbahnen mit ca. 2,40 bis 3 m, die in Abständen von zwei Stunden aus der Produktion entnommen wurden Die A4-Blätter wurden nach der Messung auf schwarzlackierte Laminate verpresst, um die Polymerpartikel sichtbar zu machen und mit dem NIR-Imagingergebnis zu vergleichen. Für Bewertung der Papierbahnen wurde für jede Bahn ein Streifen von 20 cm abschnitten und zu sieben bis acht Papierproben mit einer Fläche von 20 cm x 40 cm zugeschnitten. Diese Papierproben wurden einzeln vermessen. Papier-Proben für Verteilungsanalyse Es lagen zwei verschiedene Muster A und B von Tapetenvliesen vor. Zur Bewertung wurden je drei A4 Blätter mit dem NIR-Imaging-System gemessen. 6.9 Arbeitspaket 9 Auswertung und Bewertung der Ergebnisse Ziel Demonstration der Leistungsfähigkeit des entwickelten NIR-Chemical-Imaging- Verfahrens an Papierproben aus der Praxis Partikeldetektion in Overlaypapieren Die Auswertung der Spektren der Papierproben mit hoher Polymerbelastung ergab, dass alle detektierten Partikel aus PE (Polyethylen bestanden. Die folgenden Abbildungen zeigen ein Beispiel für den Vergleich des NIR-Bildes einer Probe mit dem visuellen Bild der nach der NIR-Imaging verpressten Probe. Der Vergleich ergibt eine überwiegende Übereinstimmung der gefundenen Partikeln in den NIR-Bildern mit den hellen Punkten auf den verpressten Proben. Partikel die nicht im NIR-Bild erscheinen sind kleiner als 200 µm.

28 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 26 von 35 Vergleich NIR- Bild mit visuellem Bild NIR-Bild einer mit PE-Partikeln belasteten Papierprobe Visuelles Bild der verpressten Papierprobe

29 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 27 von 35 Partikeldetektion in Papierbahnen von Overlaypapieren Nachdem die prinzipielle Machbarkeit der Polymerpartikeldetektion an den stark belasteten Papieren gezeigt wurde, sollte das Messverfahren zur Bewertung von großen Flächen von Overlaypapierbahnen eingesetzt werden. Für die Overlaypapiere gelten bezüglich der erlaubten Anzahl und Fläche von Kunststoffpartikeln in Overlay-Papieren bzw. von sichtbaren Partikeln nach dem Verpressen der Papiere: max. einzelne Partikelfläche 0,04 mm 2 max. Gesamtfläche aller Partikel 2,5 mm 2 auf 20 m 2 Ziel der Messungen war es die Belastung mit Polymerpartikeln und deren Änderung für eine Produktionscharge zu bewerten. Des Weiteren sollte untersucht werden, ob die Lage der gefundenen Partikel Hinweise zur Ursache bzw. Quelle der Partikel geben kann. Von jeder Papierbahn-Probe wurde ein 20 cm breiter Streifen über die ganze Bahn von 2,40 bis 3 m (ca. 0,6 m 2 ) bewertet. Die Ortsauflösung der Messung beträgt 160 µm. In der folgenden Tabelle sind die wesentlichen Ergebnisse der durchgeführten Messungen zusammengefasst. Tambour Zeit der Probenahme Anzahl Partikel Fläche der Partikel mm 2 Gefundene Polymere 1 19:30 6 0,35 (11,7 / 20m 2 ) 2 21:03 3 0,11 (3,7 / 20m 2 ) 3 23:03 7 0,48 (16,0 / 20m 2 ) 4 01:03 3 0,29 (9,7 / 20m 2 ) 5 x PE 1 x PP 3 x PE 5 x PE 2 x PP 3 x PE PE - Polyethylen PP Polypropylen Die Ergebnisse lassen sich folgendermaßen zusammenfassen: Es wurden zwei verschiedene Polymere gefunden, wobei die Anzahl der PE-Partikel wesentlich größer ist. Sowohl die Flächen der einzelnen Partikel als auch die Gesamtfläche pro 20 m 2 liegen über den vorgegebenen Grenzwerten. Es ist kein eindeutiger Trend für eine Abnahme der Partikelanzahl über der Zeit feststellbar. Für eine eindeutige Aussage dazu, müssten aber noch weitere Proben gemessen werden.

30 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 28 von 35 Verteilung der Partikel über die Papierbahn Die folgende Abbildung zeigt die Verteilung der detektierten Polymerpartikel über die gemessenen Flächen der Papierbahnen (0,2 m x ca. 3 m). Die Die meisten Partikel befinden sich in den beiden äußeren Drittel der Papierbahn, was auf mögliche Partikelquellen an den Rändern der Papiermaschine hindeutet. Auch in diesem Fall sind für eine eindeutige weitere Messungen notwendig. Verteilung der detektierten Kunststoffpartikel über die Papierbahnbreite Bewertung der Verteilung von Polymerfasern in Tapetenfliesen Die Bewertung der Verteilung von PET-Fasern wurde an zwei verschiedenen Mustern von Tapetenvliesen A und B vorgenommen. Die Ortsauflösung der NIR-Imaging-Messung betrug 160 µm. Die chemischen Bilder wurden anhand der Intensität der PET-Bande bei 1659 nm erzeugt. Die Auswertung erfolgte mit dem Verteilungsanalyse-Modul. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle aufgeführt. Probe Analysierte Fläche [cm 2 ] Skewness Kurtosis A 630 0,18 0,16 B 630 0,28 0,26 Die Skewness- und Kurtosis-Werte der Probe B sind wesentlich höher als die Werte der Probe A, was eine ungleichmäßigere Verteilung der PET-Fasern in der Probe B bedeutet. Dies ist in den folgenden Abbildungen auch in den NIR- Bildern visuell sichtbar.

31 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 29 von 35 NIR-Bilder der Proben A und B NIR-Bild der Verteilung der PET-Fasern in Probe A (21 x 30 cm) NIR-Bild der Verteilung der PET-Fasern in Probe B (21 x 30 cm) Die PET-Fasern sind in der Probe B deutlich ungleichmäßiger verteilt. Es zeigen sich Bereiche mit sehr hohen und sehr geringen PET-Faserkonzentrationen. Ergebnis Die Funktions- und Leistungsfähigkeit der Auswertemodule wurde anhand von Papierproben aus der Praxis demonstriert, es wurden große zusammenhängende Flächen von bis zu 0,2 x 3m mit einer Ortsauflösung von 160 µm analysiert Arbeitspaket 10 Integration von Mess- und Auswertemodulen in DOMASmultispec Ziel Bereitstellung von NIR-Chemical-Imaging-Auswertemodulen für das multispektrale Gesamtmesssystem DOMASmultispec

32 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 30 von 35 DOMASmultispec Das Bildanalysesystem DOMAS der PTS ist seit vielen Jahren am Markt bzw. in der Papierindustrie etabliert. Das System wurde und wird ständig weiterentwickelt. Die entscheidende Neuerung der letzten drei Jahre bildete die Entwicklung des DOMAS-System von einem rein optischen Analysesystem zu einem multispektralen Bildanalysesystem (siehe u.a. IK-MF ). DOMASmultispec ermöglicht neben dem sichtbaren Bereich auch die Nutzung weiterer Bereiche des elektromagnetischen Spektrums unter Einbindung neuer spektral-bildgebender Aufnahmegeräte. Dadurch werden Analysen von Materialproben unter bisher nicht gekannten Blickwinkeln möglich. Dabei wird das NIR-Imaging-Modul ein wesentlicher Bestandteil von DOMASmultispec sein. Integration der NIR-Imaging Auswertemodule in DOMASmultispec-System NIR-Imaging Modul Die entwickelten NIR-Imaging Mess- und Auswertmodule wurden in das multispektrale Gesamtmesssystem DOMASmultispec integriert. Die gesamte Auswertesoftware ist so konzipiert, dass neben den NIR-Daten auch andere spektrale Daten, wie Raman- oder Tera Hertz-Spektren eingeladen, verarbeitet und ausgewertet werden können. Die folgende Abbildung zeigt das Hauptfenster des NIR-Imaging-Moduls des neuen DOMASmultispec-Systems. Über Menüs und Eingabefelder können alle entwickelten Auswertefunktionen aufgerufen werden. Anhand systematischer Tests wurde die Funktion der Auswertemodule im Gesamtsystem überprüft. Entsprechend der Testergebnisse wurden Anpassungen und Optimierungen vorgenommen. Ergebnis Die entwickelten NIR-Imaging-Auswertmodule sind Bestandteil des neuen multispektrale Gesamtmesssystem DOMASmultispec. Das DOMASmultispec wurde im Mai 2014 zum ersten Mal offiziell vorgestellt [9].

33 E. Pigorsch NIR-Imaging Seite 31 von 35 7 Wirtschaftliche Verwertung der Projektergebnisse DOMASmultispec Die Verwertung bzw. die Vermarktung der entwickelten NIR-Imaging- Auswertemodule wird eng mit der Vermarktung des neuen multispektralen Gesamtmesssystems DOMASmultispec verbunden sein. Dabei kann auf die über zehnjährige erfolgreiche Marktarbeit für das bisherige DOMAS-System aufgesetzt werden. 7.1 Zielgruppen für die wirtschaftliche Verwertung des FuE-Ergebnisses, Anwendungsbereiche Nutzer Die angestrebten potentiellen Nutzer der Projektergebnisse sind in der folgenden Übersicht zusammengefasst. Papierhersteller Papierverarbeiter Unabhängige Analyselabors Forschung & Ausbildung MuMAS Spektrometerhersteller NIR Chemical Imaging Messverfahren Die Hauptanwendungen der beiden Standardmodule, Partikeldetektion und die Strichbewertung, werden in der Papierindustrie und bei den Papierverarbeitern gesehen. Die Anwendungsmöglichkeiten, insbesondere der variablen NIR- Imaging-Auswertemethoden, sind jedoch wesentlich vielfältiger und werden auch den Markt des DOMASmultispec -Gesamtsystems erweitern. Zielmärkte Papierhersteller, Papierverarbeiter und Druckereien In den genannten Industriezweigen sind Labore für die Qualitätssicherung der Produktion, Entwicklungsabteilungen der Unternehmen und externe Forschungs- und Entwicklungseinrichtungen die potentiellen Einsatzorte. Benachbarte Industriezweige der Herstellung und Verarbeitung von Textilien und Faserverbundstoffen werden ebenfalls als Marktsegmente angesehen. Analyselabors außerhalb der Papierindustrie Das NIR-Chemical-Imaging-Messverfahren besitzt große Anwendungspotenziale für die Analyse und Bewertung von allen flächigen Materialen und Produkten. Entsprechende Analyselabors in der Industrie und im öffentlichen Bereich werden als potentielle Kunden angestrebt. Hochschulen und Universitäten - Einsatz für die Ausbildung Einsatzpotentiale für das moderne NIR-Imaging-Verfahren werden auch in der akademischen Ausbildung gesehen. NIR-Kamera-Hersteller Mehrere Hersteller von klassischer NIR-Messtechnik für die Prozessanalyse und Sortiertechnik sind bestrebt auch in den neuen Markt der NIR-Kameratechnik einzutreten und haben das zum Teil schon getan oder stehen kurz davor. Haupteinsatzgebiet der NIR-Kameras ist immer noch die Sortierung. Aber man ist auch zunehmend bestrebt, die Marktpotentiale der Chemical-Imaging- Analyse zu nutzen. Die dazu benötigte Analysesoftware will die PTS liefern.

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