Abb. 1: J.A. Woollam Co. VASE mit AutoRetarder

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1 Charakterisierung von Glasbeschichtungen mit Spektroskopischer Ellipsometrie Thomas Wagner, L.O.T.-Oriel GmbH & Co KG; Im Tiefen See 58, D Darmstadt Charles Anderson, Saint-Gobain Recherche, 39, quai Lucien Lefranc. BP135, F Aubervilliers Cedex Zusammenfassung Die exakte Bestimmung der Eigenschaften von Schichten, wie sie in der Glasindustrie eingesetzt werden, ist extrem wichtig, um die notwendige Qualität bei der Glasbeschichtung zu gewährleisten. Sowohl Schichtdicke als auch optische Eigenschaften beeinflussen entscheidend die Funktion dieser Schichten, die z.b. als Wärmeisolation oder Antireflexbeschichtung dienen sollen. Spektroskopische Ellipsometrie erlangt immer größere Bedeutung bei der Charakterisierung von dielektrischen, organischen, metallischen und Halbleiterschichten. Dieser Artikel soll die Bedeutung der spektroskopischen Ellipsometrie bei Glasbeschichtungen illustrieren und einige Anwendungen diskutieren, u.a. Mehrschichtsysteme für Antireflexbeschichtung. Abb. 1: J.A. Woollam Co. VASE mit AutoRetarder Einleitung Einfallswinkelabhängige, spektroskopische Ellipsometrie (VASE - Variable Angle Spectroscopic Ellipsometry) ist eine außerordentlich leistungsfähige Methode zur Charakterisierung dünner Filme. Dabei wird linear polarisiertes Licht auf die Proben gestrahlt und der, durch die Schichteigenschaften (Dicke, Brechzahl, etc.) veränderte Polarisationszustand des reflektierten (oder transmittierten) Lichts analysiert. Für einfache Einschichtsysteme ohne Absorption können Einwellenlängenellipsometer verwendet werden. Im Gegensatz dazu sammeln spektroskopische Ellipsometer Informationen bei mehreren Wellenlängen, womit komplexe Schichtstrukturen, wie heterogene Einschicht- oder Mehrschichtsysteme charakterisiert werden können. Wird außerdem der Einfallswinkel variiert, ergeben sich zusätzliche Meßinformationen, die oftmals der Schlüssel für eine eindeutige Bestimmung von Mehrschichtsystemen sind. Ellipsometrie mit Rückseitenkorrektur erlaubt die Berücksichtigung von störenden Effekten eines transparenten Substrats (Abb. 2a), wodurch auf das Anrauhen der Probenrückseite verzichtet werden kann, oder die Bestimmung von Schichten, die auf der Rückseite von Glasproben aufgebracht sind (Abb. 2b). Kombiniert man bei Glasproben die herkömmliche Ellipsometrie von der Probenoberseite mit ellipsometrischen Messungen von der Probenrückseite erhöht man die Empfindlichkeit bezüglich der untersten Schichten in einem dicken Mehrschichtpaket.

2 Abb. 2: Unterschiedliche ellipsometrische Meßdatentypen, die vom VASE erfaßt und ausgewertet werden können. (a) Ellipsometrie mit Rückseitenkorrektur, (b) Ellipsometrie von der Probenrückseite Anwendungen In Tabelle 1 sind typische Materialien für die Glasbeschichtung aufgelistet: Tabelle 1: Anwendungen der spektroskopischen Ellipsometrie in der Glasindustrie SiO 2 TiO 2 Mischungen von SiO 2 und TiO 2 SnO 2 und ITO Nb 2 O 5 Amorphes Si Metalle (Ag, NiCr,...) TiN Floatglas SiON Einzelschichten auf Glas Die Prozeßparameter während des Magnetronsputterns beeinflussen entscheidend die optischen Eigenschaften der einzelnen Schichten. Somit läßt sich die Brechzahl für die entsprechenden Bedürfnisse durch die Veränderung der Prozeßparameter maßschneidern. Mit dem VASE lassen sich die optischen Konstanten der einzelnen Schichten als Funktion der Lichtwellenlänge bestimmen. Die günstigsten Meßbedingungen ergeben sich um den Pseudo-Brewsterwinkel der Probe. Weicht jedoch der eingestellte Einfallswinkel einige Grad von diesem Winkel ab, läuft der ellipsometrische Parameter Delta gegen 0 oder 180 und führt zu einer deutlichen Empfindlichkeitsabnahme. Die Mehrwinkelmöglichkeit und der Einsatz des AutoRetarder beim VASE von J.A. Woollam Co. ermöglicht Messungen mit der höchsten Empfindlichkeit bezüglich der interessierenden physikalischen Parameter, wodurch ein Maximum an Probeninformation erzielt werden kann. Somit können optische Konstanten und Schichtdicken von Einzelschichten sehr präzise bestimmt werden. In Abb. 3 sind optische Konstanten, gemessen an einer SnO 2 -Schicht auf Glas, dargestellt.

3 Abb. 3: Optische Konstanten von SnO 2 Breitband-Antireflex-Beschichtung Das VASE ist ein wertvolles Werkzeug für die Glasindustrie, da die Eigenschaften der Antireflex-Beschichtungen (AR) stark von der Brechzahl und Schichtdicke der sie aufbauenden Einzelschichten abhängen. AR-Schichten bestehen häufig aus einem Mehrschichtpaket von abwechselnd hoch und nieder brechenden Materialien. Die Qualität hängt dabei entscheidend von der exakten Dicke der einzelnen Schichten ab. Die höchste Empfindlichkeit und somit auch die höchste Meßgenauigkeit erreicht man, indem über einen weiten Spektralbereich vom UV bis zum NIR sowie über einen weiten Einfallswinkelbereich gemessen wird. Der weite Spektralbereich gewährleitet, daß für die jeweiligen Schichten geeignete Meßbereiche mit der notwendigen optischen Transparenz und genügend großen Indexkontrast abgedeckt werden. Unterschiedliche Einfallswinkel liefern unterschiedliche Tiefenempfindlichkeiten. Damit lassen sich durch Kombination alle Schichtdicken gleichzeitig präzise bestimmen. Grundsätzlich ist es jedoch immer einfacher, wenn, wie bei den meisten Mehrschichtsystemen, die optischen Konstanten zunächst über Einzelschichtproben bestimmt werden. Abb. 4: Experimentelle und gefittete Daten einer AR-Beschichtung entsprechend Tabelle 2.

4 6 SiO nm 5 TiO2 32.5nm 4 SiO2 29.2nm 3 TiO2 40.1nm 2 SiO2 44.9nm 1 TiO2 14.3nm Tabelle 2: Modell einer Breitband-AR-Beschichtung Beidseitige Antireflex-Beschichtung In vielen Fällen wird die AR-Beschichtung auf beide Seiten des Glases aufgebracht. Damit ist die normale Ellipsometrie überfordert, da zuviel Parameter bestimmt werden müssen, was zu Parameterkorrelation führt. Kombiniert man Ellipsometrie mit Rückseitenkorrektur (Abb. 2a) und Ellipsometrie von der Probenrückseite (Abb. 2b) lassen sich selbst komplizierte Schichtsysteme wie in Tabelle 3 beschrieben, sehr genau analysieren. 4 SiO nm 3 Nb2O nm 2 SiO nm 1 SnO nm -1 SnO nm -2 SiO nm -3 Nb2O nm -4 SiO nm Tabelle 3: Modell einer beidseitigen AR-Beschichtung Wärmeisolationsschichten Mehrschichtsysteme für Wärmeisolation bestehen gewöhnlich aus einer dünnen Metallschicht zwischen zwei Dielektrika. Diese Metallschicht ist notwendig, um die Absorption des Gesamtsystems einzustellen, muß aber dünn genug sein, damit die Transmission im Sichtbaren trotzdem ausreichend groß ist. Da die optischen Konstanten dieser Metallschichten von der Schichtstruktur, in die sie eingebettet sind, abhängen, können sie nicht an Einschichtsystemen bestimmt werden. Damit die optischen Konstanten der

5 Metallschicht und die einzelnen Schichtdicken bestimmt werden können, wird Ellipsometrie mit Transmissionsspektroskopie kombiniert. Dadurch erhält man eindeutige Lösungen. Das J.A. Woollam Co. VASE bietet diese kombinierte Meß- und Auswertemöglichkeit, wobei garantiert wird, daß beide Messungen an derselben Probenstelle erfolgen ohne daß dazwischen die Probe gewechselt werden muß. Abb 5: Experimentelle und gefittete Daten einer Wärmeisolationsbeschichtung entsprechend Tabelle 4. 3 SnO nm 2 Ag 16.9 nm 1 SnO nm Tabelle 4: Modell einer Wärmeisolationsbeschichtung Schlußfolgerung Winkelabhängige spektroskopische Ellipsometrie liefert wertvolle Informationen für eine Vielzahl von Anwendungen bei der Glasbeschichtung. Sie bietet hervorragende Möglichkeiten der quantitativen Bestimmung von Dicken und optischen Konstanten von Einzel- und Mehrschichtsystemen. Durch einen weiten Spektral- und Einfallswinkelbereich in Kombination mit verschiedenen Meßtypen liefert die spektroskopische Ellipsometrie ausreichende Informationen, um sehr genau die gewünschten Schichteigenschaften eindeutig zu ermitteln. Eine leistungsfähige Software erlaubt die automatisierte Messung und Auswertung komplizierter Schichtstrukturen. Alle diese Vorzüge bietet auch die spektroskopische In-situ-Ellipsometrie, womit die Beschichtungsprozesse verfolgt und gesteuert werden können.

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