Hydrometallurgische Raffination Seltener Erden

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1 Institutsname Hydrometallurgische Raffination Seltener Erden Prof. Dr.-Ing. Michael Stelter Institut für NE-Metallurgie und Reinststoffe TU Bergakademie Freiberg TU Bergakademie Freiberg I Akademiestraße 6 I Freiberg Tel /39-0 I Fax /39-0 I

2 Seltene Erden Leichte SE Schwere SE 2

3 Seltene Erden Leichte SE Schwere SE Metallpreise [US$/kg] Stand Januar (Oxid) Quelle: HEFA Rare Earth 3

4 Reserven an Seltenen Erden Russland 19 Mio t USA 13 Mio t China 55 Mio t Indien 3,1 Mio t Malaysia t Brasilien t Australien 1,6 Mio t Commonwealth 19 Mio t Sonstige 22 Mio t Quelle: USGS, MCS 2012, Congressional Research Service 4

5 Produktion Seltener Erden Russland - USA - China t Indien t Malaysia 30 t Brasilien 550 t Australien - Commonwealth? Sonstige? Quelle: USGS, MCS 2012, Congressional Research Service 5

6 Produktion Seltener Erden Quelle: Financial Times Deutschland 4. November

7 Produktion Seltener Erden Produktion [t] Sonstige USA China Monazit- Periode Mountain Pass- Periode Chinesische Periode? Quelle: USGS 7

8 Globaler Verbrauch an Seltenen Erden 200 Angebot und Bedarf Bedarf [1000 t / a SEO] f 2012f 2013f 2014f 2015f China Angebot Sonst. Angebot China Bedarf Gesamtbedarf f = forecast Quelle: Kingsnorth / IMCOA

9 Globaler Verbrauch an Seltenen Erden Bedarf [1000 t / a SEO] Angebot und Bedarf Tatsächlicher Gesamtbedarf ca Tonnen f 2012f 2013f 2014f 2015f China Angebot Sonst. Angebot China Bedarf Gesamtbedarf f = forecast Quelle: Kingsnorth / IMCOA

10 Verwendung Seltener Erden Keramiken 5% Andere 5% Katalysatoren 20% Leuchtstoffe 7% Glas 9% Magnete 21% Poliermittel 15% Legierungen 18% Quelle: IMCOA 2011, Stand

11 Verwendung Seltener Erden Stabilisatoren Kondensatoren Keramiken 5% Andere 5% Autokatalysatoren Petrochemie Chemische Industrie Katalysatoren 20% Leuchtstoffe 7% Energiesparlampen LCDs, LEDs Plasmabildschirme Glas 9% Farbstoffe UV-Filter Magnete 21% Windräder Elektro- und Hybridmotoren Festplatten Handys MP3-Player Legierungen 18% Stahlguss MiMH-Batterien Brennstoffzellen Leichtbaukonstruktionen Zündsteine Poliermittel 15% Elektron. Komponenten LCD-Schirme Quelle: IMCOA, Roskill 11

12 Verwendung Seltener Erden Y La Ce Nd Pr Keramiken Andere La Ce Nd Pr Katalysatoren Leuchtstoffe Ce La Nd Pr Y Y Ce La Glas Eu Tb Gd Magnete Poliermittel Nd Pr Dy Gd Tb Legierungen Ce La Nd Ce La Nd Pr Sm Quelle: USGS, Report

13 Verwendung Seltener Erden Y La Ce Nd Pr Keramiken Andere La Ce Nd Pr Katalysatoren Leuchtstoffe Ce La Nd Pr Y Y Ce La Glas Eu Tb Gd $/kg (Oxid) Nd Magnete Pr Dy Gd Tb Legierungen Poliermittel Ce La Nd $/kg Ce La Nd Pr Sm $/kg Quelle: USGS, Report HEFA Rare Earth 13

14 Verbrauch Seltener Erden nach Menge und Wert Andere 7% Keramiken 6% Katalysatoren 19% Verbrauch nach Menge Leuchtstoffe 7% Glas 10% Magnete 21% Legierungen 18% Poliermittel 12% Leuchtstoffe 31% Keramiken 4% Andere 3% Katalysatoren 5% Glas 2% Poliermittel 4% Verbrauch nach Wert Magnete 37% Quelle: IMCOA, Rosskill, Stand 2008 Legierungen 14% 14

15 Verlorene Sekundär-Ressourcen: Notebooks Metall Gehalt in allen 2010 in D verkauften Notebooks [t] Erfassung Verluste bei der Vorbehandlung Endbehandlung Rückgewinnung in Deutschland [t] Kobalt Co 461,31 20 % 4 % 177 Neodym Nd 15, % 100 % 0 Tantal Ta 12, % 5 % 0 Silber Ag 3,11 70 % 5 % 0,443 Praseodym Pr 1, % 100 % 0 Gold Au 0,74 70 % 5 % 0,105 Dysprosium Dy 0, % 100 % 0 Indium In 0,29 20 % 100 % 0 Palladium Pd 0,28 50% 70 % 5 % 0,040 Platin Pt 0, % 5 % 0 Yttrium Y 0, % 100 % 0 Gallium Ga 0, % 100 % 0 Gadolinium Gd 0, % 100 % 0 Cer Ce 0, % 100 % 0 Europium Eu 0, % 100 % 0 Lanthan La 0, % 100 % 0 Terbium Tb 0, % 100 % 0 Quelle: Dr. Georg Mehlhardt, Öko-Institut Darmstadt 15

16 Verlorene Sekundär-Ressourcen: Notebooks Metall Gehalt in allen 2010 in D verkauften Notebooks [t] Erfassung Verluste bei der Vorbehandlung Endbehandlung Rückgewinnung in Deutschland [t] Kobalt Co 461,31 20 % 4 % 177 Neodym Nd 15, % 100 % 0 Tantal Ta 12, % 5 % 0 Silber Ag 3,11 70 % 5 % 0,443 Praseodym Pr 1, % 100 % 0 Gold Au 0,74 70 % 5 % 0,105 Dysprosium Dy 0, % 100 % 0 Indium In 0,29 20 % 100 % 0 Palladium Pd 0,28 50% 70 % 5 % 0,040 Platin Pt 0, % 5 % 0 Yttrium Y 0, % 100 % 0 Gallium Ga 0, % 100 % 0 Gadolinium Gd 0, % 100 % 0 Cer Ce 0, % 100 % 0 Europium Eu 0, % 100 % 0 Lanthan La 0, % 100 % 0 Terbium Tb 0, % 100 % 0 Quelle: Dr. Georg Mehlhardt, Öko-Institut Darmstadt 16

17 Recycling Seltener Erden - Batterien Positiver NiMH Pol Batterien Gummidichtung Entfernung der Hülsen und Elektrolyte Dichtung H Ableiter 2 SO 4 Laugung Rückstand Lösung mit Ni, Co, Zn, Mn, Fe, SE Cyanex 272 NaOH HCl Alkalisierung Filterkuchen: organ.rückstand + SE(OH) 3 Saure Lösung Solventextraktion P 204 Abtrennung von SE, Zn, Mn, Fe von Co, Ni Separator H Metallhydrid 2 SO (Anode) 4 Waschen von Co und Ni Nickelhydroxid H 2 SO (Kathode) 4 Waschen von Zn und Mn Solventextraktion Abtrennung Co von Ni Anode bestehend aus Mischmetall Waschen von Ni H 2 SO 4 (Cer, Lanthan, Praseodym, Neodym) und Nickel Reextraktion von Co H 2 SO 4 Konzentration Herstellung Von Ni-Hydroxid Konzentration Reextraktion von SE Konzentration Ni(OH) 2 SECl 2 HCl Reextraktion von Fe CoSO 4 Negativer Pol Quelle: Li et al. (2009), Hydrometallurgy

18 Recycling Seltener Erden - Leuchtstoffe Feststoff Altleuchtstoff Heiße salzsaure Laugung Heiße schwefelsaure Laugung Eluieren in Wasser Alkalischer / saurer Aufschluss Feststoff Feststoff Feststoff Fest / flüssig Trennung Fest / flüssig Trennung Fest / flüssig Trennung Fest / flüssig Trennung salzsaures Filtrat schwefelsaures Filtrat Filtrat Filtrat Feststoff SE-Fällung SE-Trennung SE-Oxide Abfall Deponie Leuchtstoff Produktion Quelle: DE A1 18

19 Recycling Seltener Erden Nd 2 Fe 14 B-Magnete Gesinterte Nd 2 Fe 14 B-Magnete geringe Temperaturbeständigkeit (bis ca. 80 C) Entmagnetisierung bei bestimmten Anwendungen Zusatz von schweren SE (Dysprosium, Terbium oder Holmium) Erhöhung der Koerzitivfeldstärke Erweiterung des nutzbaren Temperaturbereichs (bis ca. 200 C) aber Remanenzverlust bei Eindringen der schweren SE in die Körner 19

20 Recycling Seltener Erden Nd 2 Fe 14 B-Magnete Gesinterte Nd 2 Fe 14 B-Magnete schwere SE (Dy, Tb, Ho) werden in einem Wärmebehandlungsverfahren an die Korngrenzen der gesinterten Legierung gebracht Minimierung des Remanenzverlustes Schwere und leichte SE müssen getrennt zurück gewonnen werden, um sie erneut zu für Permanentmagnete verwenden zu können Quelle: EP A1 20

21 Trennung Seltener Erden SE-Sulfat-Lösung 10 g/l SEO DEHPA in Shellsol AS Megon-Prozess zur Herstellung von hochreinem Yttrium-Oxid aus Xenotim (Y,Yb)PO 4 4-stufige Extraktion 4-stufiges Selektives Waschen 8-stufiges Selektives Waschen 4-stufige Reextraktion LaCePr(Nd) Andere Verunreinigungen NdSm(GdTb) HNO 3 NH 3 HNO 3 NaOH H 2 SO 4 Konzentrierte Y-Lösung quarternäres Ammoniumnitrat in Solvesso stufige Extraktion 6-stufiges Waschen 3-stufige Reextraktion NH 4 SCN Konzentrierte Y-Lösung NH 4 NO SE Fraktion HNO 3 3 Gd-Er quarternäres Ammoniumthiocyanat in Solvesso stufige Extraktion 6-stufiges Waschen 8-stufige Reextraktion Lösungsmittelbehandlung Y 2 O 3 Yb Er NH 4 NO 3 NH 4 SCN TmYbLu HNO 3 21 NH 4 SCN

22 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit 22

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