Neue Einblicke in die chemische Papierstruktur

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1 Raman-Bild vom Querschnitt eines mehrlagig beschichteten Spezialpapiers Neue Einblicke in die chemische Papierstruktur Anwendungender Raman-Mikroskopie in der Papieranalyse Papier ist, von einigen Ausnahmen abgesehen, ein sehr komplex aufgebautes Produkt. Neben dem Faserstoff enthält es viele verschiedene Komponenten, wie Füllstoffe, Pigmente, Leimungs- und Nassfestmittel sowie andere chemische Additive, die für die Gebrauchs- und Verarbeitungseigenschaften von Papier wichtig sind. Auch die Papieroberfläche besteht oft aus Beschichtungen, die mehrere Komponenten enthalten und mehrlagig sein können. Diese komplizierte Zusammensetzung von Papieren stellt immer wieder eine große Herausforderung für die Papieranalyse dar, besonders dann, wenn Inhaltsstoffe in geringen Konzentrationen vorliegen und deren mikroskopische Verteilung im Papierquerschnitt untersucht werden soll. Zur Lösung dieser Fragestellungen bietet die Anwendung der Raman-Spektroskopie bzw. Raman-Mikroskopie neue Möglichkeiten. Enrico Pigorsch, Papiertechnische Stiftung Heidenau, Matthias Finger, Papiertechnische Stiftung Heidenau, Steffen Thiele, Technische Universität Dresden, Bioanalytische Chemie, E. Brunner, Technische Universität Dresden, Bioanalytische Chemie, Raman-Spektroskopie Die Infrarot (IR)- und die Nahinfrarot (NIR)-Spektroskopie werden seit langem für die Papieranalyse angewendet. Beide Methoden haben mit der Raman-Spektroskopie gemeinsam, dass mit ihnen Molekülschwingungen beobachtet werden. Während jedoch die IR-Spektroskopie auf der Absorption von (infraroter) Strahlung beruht, entsteht das Raman- Spektrum durch ein Streuphänomen. 1 Dabei wird die Probe mit monochromatischem Licht (Laser) bestrahlt. Gemessen wird die Strahlung, die von der Probe (den Molekülen) zurückgestreut wird. Bei dem Streuvorgang können die Moleküle Energie aus der Erregerstrahlung aufnehmen und zu Schwingungen angeregt werden. Dadurch besitzt dann die Streustrahlung eine geringere Energie (größere Wellenlänge). Diese Energieverschiebungen (Raman-Verschiebung) werden als Raman-Spektrum registriert. Die Raman-Banden können also, wie die IR-Banden, bestimmten Molekülschwingungen zugeordnet werden. IR- und Raman-Spektroskopie unterscheiden sich bezüglich der Beobachtbarkeit von Molekülschwingungen und ergänzen sich daher und sind komplementär. Im IR-Spektrum beobachtet man vor allem Schwingungen bei denen sich das Dipolmoment des Moleküls ändert, d.h. in der Regel wenn zwei unterschiedliche Atome gegeneinander schwingen (C-H, C=O, C-N, usw.). Dagegen sind Schwingungen raman-aktiv, wenn sich die Polarisierbarkeit des Moleküls ändert. Dadurch sind auch Schwingungen beobachtbar bzw. geben intensive Banden, bei denen gleiche Atome gegeneinander schwingen (C-C, C=C, usw.). 582 Wochenblatt für Papierfabrikation 9/2015

2 Ein wesentlicher Vorteil der Raman-Spektroskopie gegenüber der IR-Spektroskopie für die Papieranalyse besteht darin, dass die intensiven IR-Banden der OH- und C-O-Schwingungen der Cellulose und des adsorbierten Wassers in den Raman-Spektren praktisch nicht vorhanden sind, da diese Molekülschwingungen nur wenig oder nicht ramanaktiv sind. Dadurch sind die charakteristischen Banden der anderen Papierinhaltsstoffe wesentlich besser beobachtbar und analysierbar. Des Weiteren sind die Raman-Banden relativ schmal, so dass es zu weniger Bandenüberlappungen kommt. Die Abb. 1 zeigt den Vergleich des Raman-Spektrums mit dem IR-Spektrum von Cellulose (Eukalyptus-Zellstoff). In beiden Spektren erkennt man ähnliche Banden bzw. Bandenlagen. Im Raman-Spektrum fehlen jedoch die intensiven und breiten Banden der OH-Valenzschwingungen bei 3335 cm -1 der OH-Deformationsschwingungen bei 1639 cm -1 und der C-O-Schwingungen um 1040 cm -1. Raman-spektroskopische Messtechnik Die Raman-Spektroskopie hat sich seit ca. 15 Jahren dank der technologischen Entwicklung der ihr zu Grunde liegenden Messtechnik, von einer rein wissenschaftlich nutzbaren Analysenmethode zu einer routinemäßig im Labor anwendbaren Methode entwickelt. Die wesentlichen technischen Fortschritte waren die Entwicklungen von Diodenlasern verschiedener Wellenlängen, von hochempfindlichen CCD-Detektoren und von konfokalen Raman-Mikroskopen. 2 Insbesondere mit der konfokalen Raman-Mikroskopie können die wesentlichen Vorteile der Raman-Messtechnik, wie die hohe Ortsauflösung von bis zu 1µm und die hohe chemische Spezifität umfassend genutzt werden. Viele Additive kommen nur in sehr geringen Konzentrationen im Papier oder im Strich vor und sind daher nur schwer oder gar nicht zu detektieren, vor allem dann, wenn nur integrierende Messungen über einen größeren Messfleck durchgeführt werden können. Durch die hohe örtliche Auflösung der Raman-Mikroskopie kann die Detektion erheblich verbessert werden, da die Messung genau an den Substanzablagerungen erfolgt, wie z. B. auf einer Faser oder in Hohlräumen des Fasernetzwerkes. Störfaktoren bei den Raman-Messungen können Fluoreszenz- und Absorptionseffekte sein. Das Auftreten dieser Effekte hängt von der verwendeten Laserwellenlänge und der Laserleistung sowie von störenden Inhaltsstoffen in der Papierprobe ab. Fluoreszenzbanden überlagern das eigentliche Raman-Spektrum und Absorptionserscheinungen führen zum Aufheizen der Probe und zu Verbrennungen, besonders bei gefärbten oder dunklen Papieren. Diese Störungen können durch die Wahl einer geeigneten Laserwellenlänge und durch Anpassung der Laserleistung minimiert werden. Ein guter Kompromiss zwischen ausreichender Raman-Signalstärke und geringer Fluoreszenzneigung bietet eine Laserwellenlänge von 785 nm. Mehr Signalintensität kann mit einer kürzeren und somit energiereicheren Wellenlänge von 532 nm erzielt werden. Damit steigt jedoch die Wahrscheinlichkeit des Auftretens von Fluoreszenz. Beide Laserwellenlängen wurden für die im Folgenden dargestellten Raman-Messungen an Papieren verwendet. Die Messungen erfolgten an einem Raman-Mikroskop HoloLab Series 5000 (Kaiser Optical Systems) und an einem Raman- Mikroskop alpha 300M+ (WITec GmbH). (Abb. 2) Die Laserleistung an den Proben betrug zwischen 10 bis 30 mw. Abb. 1: IR- und Raman-Spektrum von Cellulose (Eukalyptus-Zellstoff) Abb. 2: Raman-Mikroskop alpha 300 M+ (WITec GmbH) 9/2015 Wochenblatt für Papierfabrikation 583

3 Raman-Imaging Ein Raman-Mikroskop bietet die Möglichkeit hoch ortsaufgelöste chemische Raman-Bilder zu erzeugen, die das Vorhandensein und die Verteilung von Inhaltsstoffen auf der Papieroberfläche oder im Querschnitt sichtbar machen. Dabei werden die zu messenden Flächen Punkt für Punkt abgerastert (Mapping). Die Farbkodierung der Raman- Bilder kann in Abhängigkeit der Intensitäten von charakteristischen Banden der verschiedenen Substanzen (univariate Auswertung) oder durch die multivariate Auswertung von spektralen Unterschieden in allen Raman-Spektren des Datensatzes erfolgen. 3 Die visualisierten chemischen Informationen aus den Raman-Bildern stellen eine wichtige aussagekräftige Ergänzung zur bisherigen Standardmethode für die Analyse der Papierstruktur in z-richtung, der Rasterelektronenmikroskopie (REM) dar. Mit REM lassen sich die Faserstruktur und der Schichtaufbau von Papieren in hoher örtlicher Auflösung von bis unter 1 µm darstellen. Der Nachteil ist jedoch, dass praktisch keine chemischen Informationen erhalten werden und eine Identifizierung, insbesondere von organischen Substanzen, nicht möglich ist. Dagegen können die Raman-Bilder, die eine ähnliche örtliche Auflösung wie REM-Aufnahmen besitzen, zusätzliche chemische Informationen zu den visuell erkennbaren Strukturen der REM-Bilder liefern. Das Raman-Imaging ermöglicht somit in Kombination mit der Rasterelektronenmikroskopie neue Einblicke in die chemische Struktur von Papier und die Verteilung von Inhaltsstoffen, wie es mit den bisher angewendeten Analysemethoden nicht möglich war. Die Anwendungsmöglichkeiten dieser neuen Messtechnik werden sich durch die fortschreitende messtechnische Entwicklung noch erweitern. Erste Gerätesysteme mit einer direkten Kombination von REM und Raman-Spektroskopie sind bereits seit 2014 auf dem Markt. 4 Die Möglichkeiten und Anwendungen der Raman-Mikroskopie zur chemischen Analyse von Papier wurden von der PTS bereits in mehreren Veröffentlichungen präsentiert. 5, 6, 7, 8 Im Folgenden sind einige Anwendungsbeispiele von Raman-spektroskopischen Untersuchungen an praxisrelevanten Papiersystemen dargestellt. Analyse des Schichtaufbaus von Papieren und Kartonagen Der Aufbau von mehrlagigen Beschichtungen auf Papier und Kartonagen kann durch Raman-Imaging-Messungen hoch ortsaufgelöst visualisiert und chemisch analysiert werden. In der Abb. 4 ist links das REM-Bild vom Querschnitt eines Photo-Inkjet-Papiers dargestellt. Es ist eine mehrlagige Schichtstruktur erkennbar. Aber erst die Raman-Messung ist in der Lage, die chemische Zusammensetzung der Schichten genau zu bestimmen. Das entsprechende Raman-Bild ist rechts dargestellt. Für die Farbcodierung der Schichten wurden die Intensitäten von charakteristischen Raman-Banden der enthaltenen chemischen Verbindungen verwendet. Es konnten alle Schichten des Papiers aufgelöst werden. Die Raman-Spektren der drei Schichten und des Rohpapiers sind in der Abb. 5 dargestellt. Abb. 3: Raman-Spektrum eines Papierstrichs Abb. 4: REM- und Raman-Bild vom Querschnitts eines Photo-Inkjet-Papiers Analyse von Strichzusammensetzungen Die Analyse der chemischen Zusammensetzung von Strichen auf Papier und Karton kann mit der Raman-Spektroskopie wesentlich detaillierter und eindeutiger als mit den bisher standardmäßig angewendeten ATR-IR-Messungen (ATR Attenuated Total Reflectance) durchgeführt werden. Abb. 3 zeigt das Raman-Spektrum eines Papierstrichs. Man erkennt die charakteristischen Raman-Banden des Weißpigments Kaolin bei 3696 und 3622 cm -1 und des Binders Polyvinylacetat bei 2935, 2874 und 1731 cm -1. Durch die hohe Ortsauflösung der Raman-Messung können auch der Streichfarbe zugesetzte Blaupigmentpartikel, wie das violette Farbpigment PV23, detektiert werden. Es ist erkennbar an dem charakteristischen Banden-Triplett bei 1434, 1392 und 1348 cm -1. Die intensiven und scharfen Raman-Banden des Titandioxids bei 640, 517 und 397 cm -1 können der Modifikation Anatas zugeordnet werden. Abb. 5: Raman-Spektren der Strichschichten des Photo-Inkjet-Papiers 584 Wochenblatt für Papierfabrikation 9/2015

4 Bemerkenswert bei diesem Ergebnis ist, dass durch die Raman-Messung auch die optisch fast nicht unterscheidbare untere Lage der Farbempfangsschicht (rot) sichtbar gemacht werden konnte. Das Sichtbarmachen von visuell im REM-Bild nicht erkennbaren Komponenten im Papier ist einer der wesentlichen Vorteile der Raman-Mikroskopie. Verteilungsanalyse von Papierkomponenten in z-richtung Die Verteilung von Inhaltsstoffen und Additiven entlang des Papierquerschnitts (z-richtung) hat wesentlichen Einfluss auf die Gebrauchsund Verarbeitungseigenschaften sowie auf die Funktionalitäten von Papieren. Kenntnisse zur z-verteilung von Papierkomponenten sind deshalb wichtig. Mit der hohen Ortsauflösung und hohen chemischen Spezifität ermöglicht die Raman-Mikroskopie die Detektion geringster Konzentrationsunterschiede von Substanzen und damit die Visualisierung und Verteilungsanalyse von Papierkomponenten entlang des Papierquerschnitts. Mögliche Anwendungen sind u. a. Untersuchungen zur Strichbinderverteilung, Stärkeverteilung, Harzmigration (Dekorpapiere), Eindringtiefe von Druckfarben sowie Verteilung von Imprägniermitteln. Das folgende Beispiel in Abb. 6 zeigt die Verteilungsanalyse von Stärke in einem zweilagigen Schleifrohpapier. 5 Die beiden Lagen enthalten Massestärke und sind mit Sprühstärke verklebt. Des Weiteren wurde auf beiden Seiten Oberflächenstärke aufgetragen. Um ein repräsentatives Bild der Stärkeverteilung im gesamten Papier zu erhalten, erfolgten die Raman-Messungen an vier Abschnitten des Querschnitts im Abstand von 500 µm. Der Messpunktabstand beträgt 2 µm. Die Farbkodierung des Raman-Bildes erfolgte anhand der Intensität der charakteristischen Raman-Bande von Stärke bei 855 cm -1. In der Abb. 7 ist der entsprechende Spektrenbereich mit der weiteren Stärke-Bande bei 938 cm -1 dargestellt. Die Spektren sind auf die Cellulose-Bande bei 900 cm -1 normiert. Im Raman-Bild sind die Bereiche mit Stärke gelb-rot dargestellt, wobei rote Bereiche höhere Stärkekonzentrationen anzeigen. Aus den Intensitäten der Raman- Bande bei 855 cm -1 in allen vier gemessenen Papierquerschnittsbereichen wurde eine Verteilungskurve für die Stärke berechnet. (Abb. 8) Sie zeigt deutlich die erhöhten Stärkekonzentrationen an den Papieroberflächen und an der Verklebungsstelle in der Mitte. Untersuchungen an historischen Dokumenten und Kunstwerken auf Papier Die Raman-Spektroskopie wird auch in vielfältiger Weise zur chemischen Analyse und forensischen Untersuchung von Papierdokumenten und Kunstwerken eingesetzt. Bei dem überwiegenden Teil der bekannten Arbeiten handelt es sich jedoch um Untersuchungen von Druck- und Malfarben auf dem Papier. 9, 10 Nur relativ wenige Studien beschäftigen sich bisher mit der Analyse des Papierträgers selbst. 11,12 Bei genauerer Betrachtung der chemischen Zusammensetzung kann man feststellen, dass Papier nicht nur aus den bewusst zugesetzten Inhaltsstoffen besteht. Daneben findet man im Papier Substanzen, die mit den Hauptbestandteilen hineingetragen werden, die während der Papierherstellung aus anderen Verbindungen entstehen oder beim Gebrauch bzw. bei der Alterung ins Papier gelangen. So ist bekannt, dass auch alte Papiere (vor 1800) kleine Mengen von Calciumcarbonat enthalten, die durch hartes Wasser oder durch die Verwendung von Kalkmilch (Ca(OH)2) bei der Hadernaufbereitung entstehen. 13 Abb. 6: Raman-Bild der Stärkeverteilung (gelb-rote Bereiche) in einem Schleifrohpapier Abb. 7: Raman-Spektren von Bereichen verschiedener Stärkekonzentrationen entlang des Querschnitts eines Schleifrohpapier Abb. 8: Verteilungskurve für Stärke im Schleifrohpapier 9/2015 Wochenblatt für Papierfabrikation 585

5 Wenn es gelingt diese nur in Spuren vorkommenden Substanzen zu detektieren und zu identifizieren, können zusätzliche wichtige, aussagekräftige und letztendlich beweiskräftige Informationen zur Herstellungsart und -zeit, der tatsächlichen Gleichheit von Papieren sowie zum Gebrauch der Papiere u.ä. gewonnen werden. Die Abb. 9 zeigt ein anschauliches Beispiel für die Leistungsfähigkeit der bildgebenden Raman-Spektroskopie und die Aussagekraft der Analysenergebnisse. 8 In ähnlicher Form lassen sich Aussagen zu anderen kleinsten Substanzpartikeln oder Spuren von chemischen Verbindungen im Papier aus den Raman-spektroskopischen Messungen treffen. Die Abb. 9 zeigt das Raman-Bild von der Oberfläche eines alten Papiers von1938. Aus den chemischen Informationen in den Raman-Spektren lässt sich die Faserstruktur (grau) darstellen. Zusätzlich werden Partikel von drei verschiedenen Formen von Calciumsulfat CaSO4 gefunden, der Gipsform CaSO4. 2H2O (gelb, Raman-Bande bei 1008 cm -1 ), der teilentwässerten Form Bassanit CaSO4. 0,5H2O (blau, 1015 cm -1 ) und dem wasserfreien Anhydrit CaSO4 (rot, 1017 cm -1 ). Es wird angenommen, dass CaSO4 nicht als eigentlicher Füllstoff in das Papier gebracht wurde, sondern sich aus dem Sulfat des Leimungshilfsmittels Aluminiumsulfat und den Calciumionen im Prozesswasser zunächst als Gips bildet. Bei der Trocknung der Papierbahn in der Papiermaschine findet dann bei Temperaturen über 120 C eine stufenweise Dehydratation statt. Zusammenfassung Die vorgestellten Anwendungsbeispiele demonstrieren die großen Potentiale und neuen Möglichkeiten, welche die Raman-Mikroskopie für die Papieranalyse bietet. In Kombination mit der Rasterelektronenmikroskopie können neue Erkenntnisse zur chemischen Papierstruktur und deren Korrelation mit Gebrauchs- und Verarbeitungseigenschaften von Papier- und Papierprodukten gewonnen werden. Damit werden für die Papierindustrie neue Analysemöglichkeiten für die Produktentwicklung, Prozessoptimierung und Qualitätskontrolle erschlossen. Danksagung Die vorgestellten Ergebnisse wurden u. a. im Rahmen der Forschungsvorhaben IK-MF Raman-Chemical-Imaging und IK- MF Papieraltersbestimmung erzielt, die im Programm "Innovationskompetenz Ost (INNO-KOM-Ost)" mit finanziellen Mitteln des Bundesministeriums für Wirtschaft und Energie (BMWi) gefördert wurden. Dafür sei an dieser Stelle herzlich gedankt. Literaturhinweise 1 R. L. McCreery, Raman Spectroscopy for Chemical Analysis, Wiley Interscience, New York Th. Dieing, O. Hollricher and J. Toporski (Eds.), Confocal Raman Microscopy. Springer Series in Optical Sciences 158, Springer Verlag, Berlin Heidelberg 2010 Abb. 9: Raman-Bild einer Papieroberfläche mit Partikeln verschiedener Formen von CaSO4 3R. SalzerandH.W. Siesler(Eds.), InfraredandRamanSpectroscopicImaging, Wiley-VCHVerlag, Weinheim www.witec.de/products/rise-raman-imaging-scanning-electron-microscopy ( ) 5E. Pigorsch, M. Finger, S. Thiele and E. Brunner, Analysis of Starch Distribution in the Paper Cross Section by Raman Microscopy, Appl. Spectrosc. 67(1) (2013) E. Pigorsch, M. Finger, St. Thiele, E. Brunner, Neue Möglichkeiten der Strichanalyse in z-richtung mittels Raman-mikroskopischer Messungen, 26. PTS Streicherei-Symposium, München M. Finger, E.Pigorsch, G. Gärtner, St. Thiele and E.Brunner, Analysis of Packaging Paper and Board along the Cross-Section by Raman Microscopy, 8th CTP/PTS InternationalSymposium on Packaging Design and Recycling, March.2014, Grenoble 8 E. Pigorsch, M.Finger, St. Thiele and E. Brunner, Application of Raman Microscopy to Analysis of Paper in Documents and Works of Art, 8th International Conference on the Application of Raman Spectroscopy in Art and Archaeology, Wroclaw, 1-5 September J.M. Chamlers, H.G.M. Edwards and M.D. Hargraeves (Eds.), Infrared and Raman Spectroscopy in Forensic Science, John Wiley & Sons, Ltd, M. Manso and M.L. Carvalho, Application of spectroscopic techniques for the study of paper documents: A survey, Spectochim. Acta B 64 (2009) V. Librando, Z. Minniti and S. Larusso, Ancient and Modern Paper Characterization by FTIR and Micro-Raman Spectroscopy, Conserv. Sci. Cult. Herit. 11 (2011) A. Balakhnina et al., Raman Microscopy of Old Paper Samples with Foxing, Appl. Spectrosc. 68(4) (2014) V.W. Clapp, The story of permanent/durable book-paper , Restaurator 1(1972) Wochenblatt für Papierfabrikation 9/2015

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