Branchentypische Inventarisierung von Bodenkontaminationen auf Rüstungsaltlaststandorten -Band 1+2 UFOPLAN - FKZ UBA-TEXT: 43/94

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1 Branchentypische Inventarisierung von Bodenkontaminationen auf Rüstungsaltlaststandorten -Band 1+2 UFOPLAN - FKZ UBA-TEXT: 4394 INDUSTRIEANLAGEN-BETRIEBSGESELLSCHAFT mbh, Niederlassung Berlin INSTITUT FÜR UMWELTSCHUTZ, Universität Dortmund Dipl.-Ing. Jürgen Thieme, Dr. Bernd Appler, Dipl.-Ing. Herbert Bassek, Dr. Rainer Haas, Petra Kopecz, Dr.-Ing. Manfred Niclauß Auftraggeber: Umweltbundesamt, Berlin Dezember 1993 Redaktionelle Gesamtbearbeitung und Teil A: Dipl.-Ing. J. THIEME, Industrieanlagenbetriebsgesellschaft mbh Ottobrunn, Niederlassung Berlin Dipl-Ing. H. BASSEK, Institut für Umweltschutz, Universität Dortmund Teil B: Kapitel 1, Dr. R. HAAS, Marburg Kapitel 2, 3 und 4 Dipl.-Ing. H. BASSEK Kapitel 5 Dr.-Ing. M. NICLAUSS, Essen Kapitel 6 P. KOPECZ, Dr. B. APPLER, Munster Kapitel 7 Dipl.- Ing. J. THIEME, Dipl.-Ing. H. BASSEK (Kap. 7.2) Kapitel 8 und 9 Dipl.-Ing. J. THIEME Erläuterung der Abkürzungen, Maßeinheiten, Symbole A Grundlagen des Leitfadens A 1 Einleitung A 2 Vorgehen A 3 Aufbau und Struktur des Leitfadens A 4 Anwendungsmöglichkeiten und -grenzen A 5 Ausblick A 6 Literatur B 1 Sprengstoffe B 2 Treibmittel B 3 Initialsprengstoffe B 3.7 Stoffinventar B 4 Zündmittel B 5 Pyrotechnische Mittel B6 Chemische Kampfstoffe B 7 Munitionsherstellung und -lagerung B 8 Munitionszerlegung und -vernichtung B 9 Truppenübungsplätze und Schießanlagen Anlage 1: Glossar Explosivstoff-Glossar Sprengstoff Lexikon Synonym-Lexikon Stoffdatenblätter wichtiger Explosivstoffe Inhaltsverzeichnis Erläuterung der Abkürzungen, Maßeinheiten, Symbole Abkürzungen: Abkürzungen: Abb. Abbildung AHA Allgemeines Heeresamt allg. Allgemein Aufl. Auflage BAK Bundesarchiv Koblenz BAMA Bundesarchiv Miltärarchiv Freiburg BAP Bundesarchiv, Außenstelle Potsdam BASF Badische Anlin- und Sodafabrik bes. Besonders, besondere Bd.,Bde. Band, Bände BMU Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit BIOS British Intelligence Objectives Sub-Committee bzw. beziehungsweise C- Kampfstoff- CAS Chemical Abstracts Service-Nr. ca. Circa CIOS Combined Intelligence Objectives Sub-Committee DAG Dynamit AG Depyfag Deutsche Pyrotechnische Fabriken AG dgl. Dergleichen d.h. Das heißt DLSW Deutsche Leucht- und Signalmittelwerke AG DNT Dinitrotoluol engl. Englisch EPA Environmental Protection Agency et al. Et alii = und andere etc. Et cetera = und so weiter evtl. Eventuell f. Die folgende Seite ff. Die folgenden Seiten Fa. Firma FIAT Field Information Agency, Technical Flak Flugabwehrkanone franz. Französisch Fz-In Feldzeug-Inspektion ggf. Gegebenenfalls H.Ma. Heeresmunitionsanstalt H.N.Ma. Heeresnebenmunitionsanstalt Hb. Hämoglobin i.a. Im Allgemeinen Ict50 Konzentrations-Zeit-Produkt, das im Versuch bei 50 % der Menschen oder Tiere zu Leistungsunfähigkeit führt i.d.r. In der Regel Jg. Jahrgang Kap. Kapitel LAGA Länderarbeitsgemeinschaft Abfall LC50 Letale Konzentration bei 50% der exponierten Versuchstiere bei einmaliger zumeist inhalativer Exposition von bestimmter Dauer (meist 4 Stunden) Lct50 Toxodosis (Haber'sches Tödlichkeitsprodukt) Dosis, die im Versuch bei 50 % der Menschen oder Tiere zum Tode führt LD50 Dosis, die für 50 % der damit vergifteten Menschen bzw. Versuchstiere tödlich wirkt (letale Dosis) m- meta- MAK maximal zulässige Arbeitsplatzkonzentration MG Maschinengewehr M.L. Munitionslager

2 Muna Munitionsanstalt NC Nitrocellulose Nr. Nummer o- orthoo. g. Oben genannt(e) OMGH Office of the military Gouvernment of the United States, Hessen OMGUS Office of the military Gouvernment of the United States p- para- PAK polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe PB Public Board PCB polychlorierte Biphenyle PCDD polychlorierte Dibenzo-Dioxine PCDF polychlorierte Dibenzo-Furane PVC Polyvinylchlorid S. Seite sog. Sogenannt(e,r) svw. Soviel wie Tab. Tabelle TCDD 2,3,7,8-Tetrachlordibenzodioxin TNT 2,4,6-Trinitrotoluol u.a. Unter anderem u.ä. Und ähnliche USSBS United States Strategic Bombing Survey usw. Und so weiter u.u. Unter Umständen UV- Ultraviolettu. v.m. Und vieles mehr vgl. Vergleiche WGK Wassergefährdungsklasse z.b. Zum Beispiel ZNS zentrales Nervensystem z.t. Zum Teil Maßeinheiten: atm Atmosphäre (1 atm = 10-5 Pa) cm Zentimeter cm3 Kubikzentimeter g Gramm h Stunde hpa Hektopascal jato Jahrestonne (Tonne pro Jahr) kg Kilogramm km Kilometer km2 Quadratkilometer kwh Kilowattstunde l Liter m Meter m3 Kubikmeter mbar Millibar (1 mbar = 1 hpa) mg Milligramm min Minute ml Milliliter mm Millimeter mm Hg Millimeter Quecksilbersäule moto Monatstonne (Tonne pro Monat) ppm parts per million = 10-6 t Tonne Umin Umdrehung pro Minute Vol.-% Volumenprozent C Grad Celsius Symbole < kleiner als = entspricht, ist gleich Zoll

3 Vorwort Bereits während der Arbeiten am Forschungsvorhaben Verdachtsstandorte von Rüstungsaltlasten in Deutschland, Teilvorhaben I (UBA-Texte 893) war erkennbar, daß auf Grund der ermittelten Rüstungsaltlastverdachtsstandorte bei Bundes-, Länder-behörden und Kommunen eine umfangreiche Arbeit bezüglich der weiteren Erst-bewertung und Gefährdungsabschätzung zu erwarten ist. Notwendige weitere Nach-forschungen auf der unteren Behördenebene zu den einzelnen Verdachtsstandorten bezüglich der ehemaligen Nutzung und des zu ermittelnden möglichen Kontaminationspotentials machen die Schaffung weiterer wissenschaftlicher Informa-tionsmaterialien zu Rüstungsaltlasten dringend erforderlich. Mit dem nun vorliegenden Leitfaden zur Branchentypischen Inventarisierung von Bodenkontaminationen auf Rüstungsaltlaststandorten sollen u.a. Auch die bisherigen Arbeiten zur branchentypischen Inventarisierung des Produktions- und Dienst-leistungssektors fortgeschrieben werden. In Verbindung mit dem bereits vorliegenden Kampfstoff- und dem Explosivstofflexikon (UBA Texte 393, Bd. 4 und 5) bietet sich nun Landesbehörden und Kommunen die Möglichkeit, weitergehende Informationen über die während der einschlägigen rüstungsspezifischen Nutzung enstandenen Boden-kontaminationen zu erhalten und sie bezüglich der Umweltrelevanz vorhandener Stoffe und Stoffgruppen zu bewerten. Neben den gezielten Hinweisen auf betreffende Gefährdungspfade steht den mit der historischen und technischen Erkundung befaßte Behörden und Ingenieurbüros nun fachlich fundiertes Material zur Verfügung, welches eine rationelle Bearbeitung der Rüstungsaltlastverdachtsstandorte ermöglicht und auch Standortgutachten besser vergleichen läßt. Die derzeit abgeschlossenen Forschungsvorhaben zu Rüstungsaltlasten bilden grundlegende erste Voraussetzungen für ein gemeinsam mit Bund und Ländern abge-stimmtes Vorgehen bei der Erstbewertung und Gefährdungsabschätzung sowie weiterer auf Länderebene festzulegender bzw. einzuleitender prioritärer Maßnahmen zur Bearbeitung der Rüstungsaltlaststandorte. Weitere Arbeiten sind jedoch auch zukünftig unabdingbar. Das in Vorbereitung befindliche Forschungsvorhaben Erfassung von Rüstungsaltlast-standorten in Deutschland, Teilvorhaben II wird in enger Zusammenarbeit mit den Ländern die Datenlage zu den Standorten weiter verbessern. Ein Erstbewertungsver-fahren für die Anwendung bei Rüstungsaltlasten wird modifiziert, kostenoptimierte einheitliche Untersuchungs- und Beprobungsmethoden für die Gefährdungsab-schätzung von Rüstungsaltlasten werden entwickelt und erprobt sowie Voraussetzun-gen für ein Rüstungsaltlasteninformationssystem geschaffen. Mit der weiteren Fortschreibung und Ergänzung der Explosivstoff- und Kampfstofflexika sowie den Vorhaben zur Erfassung von humanund ökotoxikologischen Wirkungsdaten bei rüstungsaltlastrelevanten Stoffen werden Voraussetzungen geschaffen, die Rüstungs-altlasten in den umfassenden einheitlichen Regelungsrahmen für die zukunfts-orientierten Lösungen der Altlastenfrage einzubeziehen. A 1.1 Ausgangssituation und Zielsetzung Umweltgefährdungen, die durch die Hinterlassenschaften zweier Weltkriege hervorgerufen werden, rücken in den letzten Jahren nicht zuletzt wegen des gestiegenen Umweltbewußtseins und auch wegen der deutschen Wiedervereinigung verstärkt in das öffentliche Interesse. Bedingt durch die Produktion, die Lagerung, den Einsatz, die Delaborierung und die Ablagerung von Rüstungsgütern sind z. T. Erhebliche Bodenkontaminationen entstanden. Eine Gefährdung relevanter Schutzobjekte, wie Menschen, Tiere und Pflanzen sowie Gewässer, Boden und Sachgüter, sind nicht auszuschließen und z. T. Auch schon durch technische Untersuchungen hinreichend belegt. So seien in diesem Zusammenhang einige der markantesten Fälle genannt, wie z. B. Stadtallendorf, Clausthal-Zellerfeld, Hessisch - Lichtenau, Hallschlag oder der Dethlinger Teich. Mittlerweile ließe sich diese Liste erheblich erweitern. Als besonderer Teil der schon länger offenkundigen Altlastenproblematik hat sich in diesem Zusammenhang der Begriff Rüstungsaltlasten eingeprägt. In Anbetracht der absehbaren, erheblichen Problemdimensionen hat das Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit (BMU) als ersten Schritt eine Bestandsaufnahme von Rüstungsaltlastverdachtsstandorten im gesamten Bundesgebiet durchführen lassen. Die im Jahr 1990 begonnene und 1993 veröffentlichte Studie, in der nach einheitlichen Kriterien die Erfassung durchgeführt wurde, weist 4336 Verdachtsstandorte auf. Nach einer Ersteinschätzung besteht für ca. 6 % der erfaßten Standorte ein begründeter Verdacht auf ein hohes Umweltgefährdungspotential (UBA 893 Teilvorhaben Verdachtsstandorterfassung). Begleitend zur Bestandsaufnahme wurden ein Explosiv- und ein Kampfstofflexikon erstellt (UBA Teilvorhaben Explosivstofflexikon, Teilvorhaben Kampfstofflexikon). Neben chemisch physikalischen Daten, gängigen Synonymen bzw. Tarnbezeichnungen wird detailliert auf bekannte toxikologische Wirkungen relevanter Explosiv- und Kampfstoffe eingegangen. Die Lexika geben somit den Ländern und Kommunen umfangreiche Hilfestellungen bei der Bearbeitung von Rüstungsaltlasten. Als Ergänzung in diesem Sinne wurde die Erarbeitung der Branchentypischen Inventarisierung von Bodenkontaminationen auf Rüstungsaltlaststandorten (im weiteren als Leitfaden bezeichnet) in Auftrag gegeben. Das Vorhaben zielt auf eine möglichst umfassende Darstellung und Beschreibung rüstungsaltlastrelevanter Vorgänge ab. Für mengenmäßig wichtige Explosiv- und Kampfstoffe sowie den daraus hergestellten Rüstungsgütern werden die Produktionsvorgänge erläutert und hinsichtlich ihrer kontaminationsauslösenden Faktoren analysiert. Einbezogen werden auch einschlägige militärische Handlungen und die Vernichtung von Munition. Das eingesetzte Stoffspektrum wird verfahrensbezogen zusammengestellt und in Hinblick auf mögliche Umweltgefährdungen anhand der Gefährdungspfade beurteilt. Mit dem Vorhaben werden die bisherigen Arbeiten der branchentypischen Inventarisierungen des Produktions- und Dienstleistungssektors

4 fortgeschrieben. Diese haben bereits einen wesentlichen Beitrag zur Problemlösung im Altlastenbereich geliefert (UBA 3186, UBA 1689). Modifizierungen ergeben sich im vorliegenden Leitfaden besonders bei der Beurteilungen der Umweltrelevanz beteiligter Stoffe bzw. Stoffgruppen, um den mit Rüstungsaltlasten befaßten Personengruppen gezielt Hinweise auf die betreffenden Gefährdungspfade geben zu können (vgl. Auch Kap. A 2.2.2). Den mit historischen und technischen Erkundungen befaßten Institutionen und Ingenieurbüros wird somit fachlich fundiertes Material zur Unterstützung und rationellen Bearbeitung von Rüstungsaltlastverdachtsstandorten zur Verfügung gestellt. Den betroffenen Kommunen und Landesbehörden bietet sich letztlich die Möglichkeit, Standortgutachten besser vergleichen und beurteilen zu können. A 1.2 Definitionen Unter Zugrundelegung der in der Bestandsaufnahme von Rüstungsaltlastverdachtsstandorten in Deutschland getroffenen Konventionen werden im Rahmen dieses Vorhabens die nachstehenden Begrifflichkeiten, die in der öffentlichen Diskussion z. T. Widersprüchlich belegt werden, folgendermaßen benutzt (UBA 893 Teilvorhaben Verdachtsstandorterfassung). Altlast Altlasten sind Altstandorte und Altablagerungen, sofern von ihnen Gefährdungen für die Umwelt, insbesondere die menschliche Gesundheit, ausgehen. Rüstungsaltlast Altlasten, bei denen die Gefährdungen von Boden-, Wasser- und Luftverunreinigungen durch Chemikalien aus chemischen Kampfmitteln ausgehen, werden als Rüstungsaltlasten bezeichnet. Altlastverdachtsfläche Steht der Nachweis des Gefährdungspotentials noch aus und ist mit hinreichender Wahrscheinlichkeit eine Kontamination anzunehmen, wird der betreffende Bereich als Altlastverdachtsfläche bezeichnet. (Rüstungs-)Altlastverdachtsstandort Die gesamten, in der Regel zusammenhängenden Flächen und Bereiche, die zur Sicherstellung des komplexen Handlungsablaufes einer Nutzung in Anspruch genommen wurden, werden unter dem Begriff (Rüstungs-)Altlastverdachtsstandort zusammengefaßt. Ein Verdachtsstandort kann eine oder mehrere Altlastverdachtsflächen, aber auch nichtkontaminierte Flächen einschließen. A 1.3 Untersuchungsrahmen des Leitfadens Ziel des Projektes und damit des vorliegenden Leitfadens ist die Bereitstellung wichtiger Informationen über mögliche, während der einschlägigen Nutzung entstandene Bodenkontaminationen. Basierend auf den Ergebnissen der o. g. Bestandsaufnahme wurde in Absprache mit dem Auftraggeber der Bearbeitungsumfang auf die Nutzungstypen konzentriert, denen unter mengenmäßigen Gesichtspunkten eine besondere Bedeutung zukommt. Tabelle A 1 gibt einen Überblick über die behandelten Anlagen, die in Produktionbereiche von Explosiv-, Kampfstoffen und Munition sowie Militärische Anlagen unterschieden werden können. Zusätzlich wird das Kapitel angegeben, in dem die ausführlichen Darlegungen (Dokumentation, Teil B) enthalten sind (vgl. Auch Kap. A 3): Produktionsbereich Inhalt B 1: Explosivstoffe Trinitrotoluol, Di- und Trinitrobenzol, Nitro-xylole, Nitronaphthaline, Pikrinsäure, Tetryl, Hexogen, Nitropenta, Nitroglycerin, Guanidin-nitrat, Nitroguanidin, Nitrokörpergemische B 2: Treibmittel Schwarzpulver, einbasige, zweibasige, dreibasige Nitrocellulosepulver B 3: Initialsprengstoffe Knallquecksilber, Bleiazid, Bleitrinitroresorcinat, Tetrazen B 4: Zündmittel Anzündhütchen, Sprengkapseln, Zündschnüre, elektrische Zündelemente, Verzögerungszünder B 5: Pyrotechnische Fabriken Leucht-, Signal-, Markierungs-, Brand- und Nebelstoffe und -mittel B 6: Chemische Kampfstoffe Phosgen, Perstoff, Arsinöl, Clark I und II, Pfiffikus, Adamsit, Loste (Schwefel- und Stickstofflost), Chloracetophenon B 7-I: Munitionsherstellung Kleinmunition, Granaten, Bomben, Torpedos, Minen etc. Militärische Anlagen: B 7-II: Munitionslaborierung Munitionsanstalten, Munitionslager und -lagerung B 8: Munitionszerlegung Delaborierungsstellen, Brand- und Sprengplätze B 9: Ausbildungsplätze Truppenübungsplätze und Schießanlagen Tabelle A 1: Überblick und Abgrenzung des Bearbeitungsumfanges Grundsätzlich ist weiterhin auf folgende, der Projektbearbeitung zugrundeliegenden Abgrenzungen und Randbedingungen hinzuweisen: Inhaltliche Abgrenzung: * In der Rüstungsindustrie wurden mannigfaltige Grundstoffe benötigt, die vor allem aus dem Bergbau und der chemischen Großindustrie bezogen wurden. Die umfangreiche Verflechtung zwischen den in der Grundstoffindustrie erzeugten Chemikalien und den hergestellten Rüstungsgütern zeigt Bild A 1 (BAK R25192). Die in den Ausarbeitungen betrachteten Ausgangsstoffe sind grafisch durch dickere Rahmen abgesetzt. Die Beschreibung ihrer Herstellung ist in Absprache mit dem Auftraggeber nicht Gegenstand dieses Vorhabens. * Es werden nur Verfahren bzw. militärische Nutzungen betrachtet, die in Deutschland angewendet wurden. Nur im Ausland eingesetzte Produktionsverfahren werden nicht berücksichtigt. * Zielrichtung des Vorhabens ist die Darlegung der Freisetzungsmechanismen umweltrelevanter Stoffe und daraus resultierender Bodenkontaminationen. Die zur Zeit des Betriebes der Anlagen auftretenden Belastungen des Bedienungspersonals sind nicht Gegenstand dieses Berichtes. * Viele Rüstungsbetriebe verfügten über eigene Forschungs- und Entwicklungsabteilungen, in denen z. B. Versuche zur Verbesserung der Zündfähigkeit durchgeführt oder insbesondere gegen Kriegsende der Einsatz von Zusatzstoffen bei Explosivstoffen und Treibmitteln geprüft wurde. Ggf. Wurden wenige Chargen produziert und auf Erprobungsplätzen

5 getestet. Diese Vorgänge sind einzelfallspezifisch im Zuge der Standortrecherche zu ermitteln und sind vereinbarungsgemäß nicht Gegenstand dieses Vorhabens. * Metallbearbeitende Vorgänge, die häufig in eigenen Betriebseinrichtungen der Rüstungsbetriebe durchgeführt wurden, werden nur insoweit erläutert, wie es zum Verständnis der Betriebsabläufe notwendig ist. Diese z. T. Als besonders altlastenrelevant einzustufende Vorgänge sind bereits Gegenstand anderer Studien (vgl. UBA 3186, KÖTTERNICLAUSS et al. 1989). Zeitliche Abgenzung: * Es werden nur Verfahren bzw. militärische Nutzungen im Zeitraum bis kurz nach dem Ende des 2. Weltkrieges betrachtet. Der Bearbeitungszeitraum endet mit den Entmilitarisierungs- bzw. Demontagemaßnahmen der Alliierten, also ca Sowohl später angewendete Produktionsverfahren als auch militärische Nachnutzungen, z. B. Durch die Bundeswehr, der Nationalen Volksarmee oder anderer Streitkräfte in Deutschland, sind nicht Gegenstand des Vorhabens. Weitere Abgrenzungen * Zur Toxikologie und Wirkungsweise relevanter Explosiv- und Kampfstoffe sei auf die im Rahmen der Bestandsaufnahme erstellten Lexika hingewiesen. Im Rahmen dieses Vorhabens erfolgt nur die Angabe ausgewählter Daten. * Wichtige Begrifflichkeiten der Munitions- und Waffenkunde sind bereits im Rahmen der Bestandsaufnahme von Rüstungsaltlastverdachtsflächen erläutert worden (UBA 893: Teilvorhaben Verdachtsstandorterfassung Anlage 1). Ausgewählte Begriffe wurden in das Glossar übernommen (vgl. Kap. C 2, Anlage 2 des Leitfadens). * Grundsätzlich ist darauf hinzuweisen, daß Ausführungen zu notwendigen Arbeitsschutzmaßnahmen bei technischen Erkundungen o.ä. Vereinbarungsgemäß nicht Gegenstand dieses Vorhabens sind. Angaben hierzu, die z. T. In die Ausarbeitungen eingeflossen sind, sind keinesfalls als vollständig anzusehen. A 2.1 Methodischer Ansatz Die Grundlage für die Erstellung dieses Leitfadens ist der aus der Altlastenbehandlung bekannte und vielfach bewährte historisch-deskriptive Ansatz. Dieser basiert auf einer umfassenden Analyse vorliegenden Schrifttums und anderer Materialien. Die unterschiedlichen Quellen, die im Rahmen dieses Vorhabens ausgewertet wurden, werden nachstehend kurz erläutert. Aktenmaterial Aktenmaterialien für den relevanten Zeitraum finden sich sowohl in zentralen Archiven als auch in Staatsarchiven der Bundesländer. Als Beispiele hierfür seien das Bundesarchiv in Koblenz und das Militärarchiv in Freiburg mit ihren Außenstellen in Potsdam genannt. Viele Unterlagen von staatlichen und militärischen Einrichtungen, wie z. B. Dem Reichsamt für Wirtschaftsausbau, dem Reichsfinanzministerium, der Wirtschaftlichen Forschungsstelle (Wifo) oder der Preußischen Reichsanstalt WaBoLu (Preußische Reichsanstalt Wasser-, Boden-, Lufthygiene), sind erhalten geblieben und bieten ein Material von hoher Authentizität. In diesem Zusammenhang sei auch darauf hingewiesen, daß im Rahmen der Bestandsaufnahme von Rüstungsaltlastverdachtsstandorten umfangreiche Findmittelver-zeichnisse für Bundesarchive, Staatsarchive und sonstige Archive erstellt wurden (UBA 893 Teilvorhaben Verdachtsstandorterfassung mit Anlage 9: Findmittelver-zeichnis Bundesarchive und Anlage 10: Findmittelverzeichnis Ausgewählte Lan-des- und sonstige Archive ). Alliierte Kriegsberichte Nach dem 2. Weltkrieg führten die Alliierten Besichtigungen aller für sie interessant erscheinenden Produktionsstandorte durch, darunter auch jene der Rüstungsindustrie. Durch Befragungen von Mitarbeitern und leitenden Angestellten wurde versucht, ein getreues Bild der Produktionszusammenhänge nachzuzeichnen. Die Ergebnisse dieser Arbeiten wurden von amerikanischer und britischer Seite in sog. Reports zusam-mengefaßt und sind heute zugänglich. Z. T. Sind Verfahrensfließbilder, Konstruk-tionszeichnungen von Maschinen und Apparaten, eingesetzte Stoffe und Mengenangaben in ihnen enthalten. Als Beispiele für diese Reports seien die BIOS- (British Intelligence Objectives Sub- Committee), CIOS- (Combined Intelligence Objectives Sub-Committee) und OMGUS-Berichte genannt (Office of the military Gouverment of the United States). Ähnliche Unterlagen von sowjetischer bzw. russischer Seite sind bisher leider nicht zugänglich. Technische Enzyklopädien Technische Enzyklopädien, wie z. B. ULLMANN'S Encyclopädie der Technischen Chemie, geben in ihren verschiedenen Auflagen bzw. Erscheinungsjahren den jeweils aktuellen Stand der technischen Entwicklung wieder. Für dieses Vorhaben eignen sich besonders die ersten drei Auflagen, da sie den Zeitraum vor, zwischen und nach den Weltkriegen abdecken. Nachteilig ist sicherlich, daß Vorgänge, die nicht im unmittelbaren Zusammenhang mit der technischen Chemie zu sehen sind, wie z. B. Die Munitionsherstellung oder auch militärische Nutzungen, nicht enthalten sind. Fachbücher Fachbücher aus dem betrachteten Bearbeitungszeitraum beschreiben z. T. Wesentlich detaillierter die Vorgänge zur Herstellung von Rüstungsgütern als technische Enzyklopädien. Hierbei läßt sich jedoch feststellen, daß ab den 1930er Jahren bis zum Ende des 2. Weltkrieges Buchveröffentlichungen kaum noch vorliegen. Die Geheim-haltungspolitik der Nationalsozialisten schlägt sich hier deutlich nieder. Als umfassendes Nachschlagewerk sei die Arbeit von URBANSKI Chemie und Technologie der Explosivstoffe genannt. In den 1960er Jahren erstmals erschienen, werden auch ausführlich ältere, in Deutschland angewendete Verfahren beschrieben. Fachzeitschriften Die wohl umfassendste Fachzeitschrift im Bearbeitungszeitraum ist die Zeitschrift für das gesamte Schieß- und Sprengstoffwesen. Ab 1906 erschienen, ermöglicht sie u. a. Einblicke in die damals aktuellen Entwicklungen, Neuerungen, Patentanmeldungen und Unfälle. In z. T. Ausführlichen Fachbeiträgen werden wesentliche Produktionstechnologien vorgestellt. Auch hier macht sich jedoch nach der Machtübernahme durch die

6 Nationalsozialisten ein spürbarer Rückgang an Veröffentlichungen bemerkbar. Persönliche Erfahrungen Wesentliche Ergänzungen ergeben sich aus den umfangreichen Kenntnissen und Erfahrungen der Projektbearbeiter von vorhergehenden Arbeiten auf dem Gebiet der Rüstungsaltlasten, insbesondere auch aus standortbezogenen Arbeiten. Beurteilung der Aktenlage Obwohl umfangreiche Quellen für die Ausarbeitung mittels des historisch-deskriptiven Ansatzes zur Verfügung standen, ist anzumerken, daß die Informationslage in den einzelnen thematischen Bereichen durchaus sehr unterschiedlich ist: - Aktenmaterialien aus der Zeit um 1939 bis 1944 weisen zwar eine hohe Authentizität aus, doch ist nicht auszuschließen, daß viele Vorgänge erst verspätet oder gar nicht Eingang in diese Akten gefunden haben. Des weiteren ist nicht immer zweifelsfrei zu klären, inwieweit Planungsabsichten auch wirklich realisiert wurden. - Alliierte Kriegsberichte basieren i.w. Auf Personalbefragungen in den entsprechenden Rüstungsbetrieben. Ihre Qualität ist daher sehr stark von dem Fachwissen und der Auskunftsbereitschaft der Befragten abhängig. Unstimmigkeiten in den Aussagen sind daher nicht auszuschließen. - Alliierte Kriegsberichte oder auch Aktenmaterialien betreffen zumeist konkrete Standortgegebenheiten. Wegen notwendigerweise durchgeführten Verallgemeinerungen der Sachverhalte können sich an anderen Standorten durchaus Abweichungen ergeben. Diese können z. B. Ein etwas veränderter Verfahrensablauf wegen anderen Einsatzstoffen oder ein anderer Mechanisierungsgrad sein. Z. T. Existieren auch nur sehr wenige Produktionsstätten, wie z. B. Bei den chemischen Kampfstoffen. Das wenige Material hierüber führt schon eher zu einzelfallspezifischen Betrachtungsweisen. - Oft wurden Verfahren durch (Teil-) Zerstörungen (infolge von Explosionen, Bränden, Kriegszerstörungen) verändert oder Einsatzstoffe, die kontingentiert waren, mußten ersetzt werden. Auch hierbei ist nicht auszuschließen, daß entgegen der Darstellung in den ausgewerteten Materialien noch weitere Stoffe zum Einsatz kamen. Dieser Sachverhalt trifft insbesondere für die letzten Kriegsjahre des 2. Weltkrieges zu, als auf dem Rohstoffsektor erhebliche Defizite auftraten. Solche Vor-Ort-Entscheidungen sind zumeist auch nicht mehr aktenkundig geworden. - Für den Bereich der Produktion und Laborierung von chemischen Kampfstoffen ist erwartungsgemäß eine lückenhafte Informationslage zu konstatieren, nicht zuletzt auch wegen der z. T. Heute noch bestehenden Geheimhaltungen. - Die Zeit vor und während des 1. Weltkrieges ist in den verfügbaren Materialien ebenfalls nur lückenhaft dokumentiert. - In den verschiedenen Quellen sind nur selten Hinweise auf umweltrelevante Aktivitäten zu finden. Teilweise kann mittelbar auf kontaminationsverdächtige Handlungen aus Angaben zur Abwasserbehandlung, über aufgetretene Explosionen oder Brände geschlossen werden. Abfälle und deren Behandlung spielen in den Materialien nur eine untergeordnete Rolle. A Kontaminationsrelevante Faktoren Anhand einer umfassenden Auswertung der o. g. Materialien wurden die Verfahren ermittelt und beschrieben, die in Deutschland im betrachteten Zeitraum im Bereich der Rüstungsindustrie und der militärischen Nutzungen durchgeführt wurden. Die Verfahrensbeschreibungen betreffen dabei nur eine allgemein übliche Praxis. Abweichungen hiervon, wie durch die in Kap. A 2.1 beschriebenen Faktoren, sind möglich. Die Vorgänge, die zu einer potentiellen Freisetzung von (Schad-)Stoffen führen konnten, die kontaminationsrelevanten Faktoren, sind in den ausgewerteten Quellen in der Regel nicht beschrieben. Daher waren eingehende verfahrenstechnische Analysen der Produktionsabläufe durchzuführen, um potentielle Freisetzungs- bzw. Verlustquellen ermitteln zu können. Aus den bisherigen Erfahrungen im Altlastenbereich sind folgende grundsätzliche Freisetzungsmechanismen bekannt, die auch auf den Rüstungsaltlastenbereich übertragbar sind: Bei zweckbestimmter Nutzung der Anlagen: Handhabungsverluste: - Um-Abfüllvorgänge beim Füllen und Leeren von Vorratsbehältern, Reaktionsapparaturen, Mischapparaturen, Pressen, Lagerbehältnissen für Produkte, Abfüllstationen etc.; Umkippen offener Gefäße - Einarbeitung fester Stoffe in den Untergrund bei Handhabung und Umschlag - Überfüllung von Tanks (ober-unterirdisch) - Austretende Flüssigkeiten bei der Reparatur und Wartung von Maschinen (z. B. Hydraulik- oder Motorenöle) - Abtropfverluste an Maschinen (Maschinen-Kompressorenöle, Schmierfette) - Abtropfverluste beim Auftragen von Reinigungsmitteln - Spritz- und Abtropfverluste beim Aufbringen von Anstrichmitteln - Auslaufen von Resten aus verbrauchten Gebinden - ReinigungWaschen kontaminierter Gebinde Leckagen - Leckagen können u. a. Auftreten an: Tanks, Vorratsbehältern, Armaturen, Flanschen, Becken, Bädern, Rohrleitungen (ober-unterirdisch) - Bruch von spröden Gefäßen (Glasballon, Glasapparaturen etc.) Emissionen - Freisetzung von Stäuben Stäube können u. a. Bei dem Umschlag und der Förderung fester Stoffe, bei Mahl-, Sieb-, und Mischvorgängen entstehen und ggf. Aus Reaktionsapparaturen entweichen. - Freisetzung von Gasen Schadstoffbeladene Gase können aus Reaktionsapparaturen, bei der Reinigung bzw. Aufarbeitung von Reaktionsgasen

7 oder bei Um-, Abfüll- und Mischvorgängen leichtflüchtiger Substanzen entweichen. Beim Einsatz von leichtflüchti-gen organischen Lösungsmittel (z. B. Entfetten, Reinigen, Lackieren) können ebenfalls gasförmige Emissionen auftreten. Kondensations- bzw. Sublimations-vorgänge, die durch starke Temperaturdifferenzen begünstigt sind, können in der Umgebung der Emissionsquelle zur Deposition von Schadstoffen führen. Abwasser Schadstoffhaltige Abwässer fallen bei einer Reihe von Vorgängen in unterschiedlichen Mengen und Konzentrationen an. Als Herkunftsmöglichkeiten seien die folgenden Quellen bzw. Vorgänge genannt: - Reaktionslösungen bei chemischen Umsetzungen Hier erfolgt ggf. Eine innerbetriebliche Aufarbeitung und Rückführung. - Waschlösungen Viele (Roh-) Produkte mußten einer Wäsche unterzogen werden, um Verunrei-nigungen zu entfernen. Die verdünnten Waschlösungen enthielten neben diesen Verunreinigungen auch noch einen gewissen Anteil an Produktkomponenten. - Reinigung von Behältnissen Reaktionsapparaturen oder auch Lagerbehältnisse mußten von Zeit zu Zeit gereinigt werden. Neben Wasser wurden saure und alkalische Lösungen sowie organische Lösungsmittel als Reinigungsmittel eingesetzt. - Kanalisation Durch eine oftmals undichte Kanalisation konnten belastete Abwässer in den Untergrund versickern. Außerdem ist eine Ablagerung von (Schad-) Stoffen in den Rohren möglich. - Abwasserbehandlungseinrichtungen Die belasteten Abwässer wurden z. T. Gesammelt einer gezielten Abwasserbehandlung unterzogen. Diese erfolgte u. a. In Becken, Sickergruben, Schlammteichen. - Verpressen von Abwässern Eine gängige Entsorgungspraxis der Rüstungsbetriebe war auch das Verpressen belasteter Abwässer in den Untergrund (Schluckbrunnen). Abfälle Produktionsabfälle fielen fast bei allen rüstungsrelevanten Verfahren an. Sie wurden entweder innerbetrieblich aufgearbeitet oder aber (zwischen-) gelagert bzw. abgela-gert. Die hierfür genutzten Flächen waren für gewöhnlich nicht befestigt und nicht überdacht, so daß Niederschlagswasser ungehindert Zutritt hatte. Mit einer Versickerung und Infiltration des Bodens in diesen Bereichen ist zu rechnen. Bei besonderen Vorkommnissen und bei Ereignissen gegen und kurz nach Kriegsende: Neben den in der herkömmlichen betrieblichen Praxis auftretenden Freisetzungsquellen ergaben sich besonders in den letzten Kriegsjahren und der Nachkriegszeit weitere Kontaminationspotentiale, die i. d. R. Zu einem diffusen Schadstoffeintrag in den Untergrund geführt haben dürften und die in jedem Fall bei der Standortuntersuchung mit heranzuziehen sind. Diese Faktoren gelten generell und werden in den einzelnen Bearbeitungsbereichen nicht mehr separat aufgeführt: - Erhebliche Explosionen, Brände und Unfälle traten u. a. Als Folge von Fehlhandlungen des Bedienpersonals oder von Sabotage auf. - In den letzten Kriegstagen versuchte die Wehrmacht, im großen Stil Waffen und Munition dem Zugriff der Alliierten zu entziehen. Beim Umschlag gingen die Güter z. T. Verloren oder wurden aufgegeben. Fehlende Transportkapazitäten führten dazu, daß Munition einfach vergraben oder gesprengt wurde. Teilweise wurde Munition, besonders auch solche mit chemischen Kampfstoffen, in der Nord- und Ostsee versenkt. - Bei Bombenangriffen wurden Produktionsanlagen für Rüstungsgüter und militärische Anlagen zerstört. - Bei Angriffen der Alliierten wurden z. T. Vorratstanks leerlaufen gelassen, um bei möglichen Bombentreffern die auftretenden Zerstörungen durch Brände und Explosionen gering zu halten. - Bereits nach dem 1. Weltkrieg und verstärkt nach dem 2. Weltkrieg wurden im Zuge der Demontage bzw. Demilitarisierung rüstungsrelevante Betriebe oder militärische Anlagen gezielt zerstört (z. B. Mit allen verbliebenen Ausgangs-, Zwischen- und Endprodukten gesprengt) oder demontiert. Durch Folgewirkungen und Nachnutzungen: Die Folgewirkungen dauern noch bis heute an. So sind kontaminierte Anlagen- und Gebäudeteile zurückgeblieben. Aus Rohrleitungen, Vorratstanks und Werkskanalisationen können auch heute noch Produktionsreste, Ausgangsstoffe und Zwischenprodukte austreten und so den Untergrund kontaminieren. Korrosive Einwirkungen können auch nach über 40 Jahren nach Kriegsende zu Schadstofffreisetzungen aus vergrabener Munition oder den o. g. Anlagenkomponenten führen. Als besonders kritisch ist Fundmunition aus dem 1. Weltkrieg zu beurteilen, die sich besonders wegen der Korrosion sowie der Pikratbildung der oft eingesetzten Pikrinsäure in einem noch sehr viel schlechteren Zustand als solche aus dem 2. Weltkrieg befindet. Alterungsprozesse an Treibmitteln und Initialsprengstoffen können leicht zur Selbstzerstörung führen. Bei vergrabener Munition muß es sich nicht zwangsläufig um deutsche Munition handeln. Die Wehrmacht war bedingt durch die anfänglichen Kriegserfolge auch im Besitz ausländischer Sprengstoffe und Beutemunition. Wesentliche Kontaminationen können nach 1950 zusätzlich durch verschiedenste Nachnutzungen der Standorte entstanden sein. A Einschätzung der Umweltrelevanz Für jedes ermittelte rüstungsrelevante Produktionsverfahren bzw. für jede militärische Nutzung erfolgt i. d. R. Eine

8 verfahrensbezogene Zusammenstellung des Stoffinventars. Zur Beurteilung der Umweltrelevanz der potentiellen (Schad-)Stoffe werden, soweit es möglich ist, standardisierte Beurteilungsschemata vermieden, da sie sich in der Praxis als wenig hilfreich erwiesen haben. Zunächst wird eine Einschätzung der mengenmäßigen Bedeutung der beteiligten Stoffe gegeben. Anschließend erfolgt eine verbal-argumentative Beschreibung des Gefährdungspotentials anhand der relevanten Gefährdungspfade. Soweit es die Datenlage zu den rüstungsspezifischen Stoffen zuläßt, wird auf den - Gefährdungspfad Boden, - Gefährdungspfad Menschliche Gesundheit, - Gefährdungspfad Wasser, - Gefährdungspfad Luft, - Gefährdungspfad Pflanze und - das Bioakkumulationspotential eingegangen. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß die vorgenommenen Beurteilungen das Problemfeld nur andeuten können und natürlich nicht als vollständige toxikologische bzw. ökotoxikologische Beurteilungsgrundlage angesehen werden können. Hierzu ist die Datengrundlage z. T. Zu gering. Synergismen zwischen den Stoffen können hier grundsätzlich nicht berücksichtigt werden. Ebenso erschwert eine große Zahl von Metaboliten, z. B. Die der Nitroaromaten, eine umfassende Beurteilung. Hier werden nur die bekanntesten Stoffe bzw. Stoffgruppen aufgeführt und in die Beurteilung aufgenommen. Stoffe, die im engeren Sinne als nicht rüstungsspezifisch zu bezeichnen sind und aus der allgemeinen Altlastenproblematik bekannt sind, wurden aus der Einschätzung ausgenommen. Als Beispiele seien Schmiermittel oder Öle von Maschinen (z. B. Pressen), Korrosionsschutzmittel (u. a. Bleimennige) sowie Leime und Lacke genannt (vgl. Hierzu UBA 3186, UBA 1689). Diese sind im Einzelfall mit zu berücksichtigen. Des weiteren wurden Stoffe, von denen nach heutigem Ermessen keine bzw. nur noch eine unbedeutende bodenbelastende Wirkungen ausgehen (entwichene nitrose Gase oder Kohlenmonoxid, Salpetersäure, Ethanol etc.) von der Einschätzung ausgenommen. Im Einzelfall können jedoch noch Lagerbehältnisse dieser Substanzen vorhanden seien. Dies ist z. B. Im Zuge von technischen Erkundungen zu beachten, da hier unmittelbar die Gefahr des direkten Kontakts besteht. Häufig herangezogene Beurteilungshilfen werden nachstehend kurz erläutert. LAGA-Liste Als Beurteilungsgrundlage dient eine Liste bodenverunreinigender Stoffe, die in einer Veröffentlichung der Länderarbeitsgemeinschaft für Abfall (im weiteren: LAGA-Liste) als Anhang 3-1 enthalten ist (LAGA 1991). Für die Aufnahme eines Stoffe in diese Liste wurden Kriterien zugrundegelegt, die auch den Gefährdungspfad Boden kennzeichnen: - Der betreffende Stoff war bereits bei Gefahrenbeurteilungen und Sanierungsentscheidungen von maßgeblichem Einfluß. - Der Stoff ist in erheblichen Mengen in Altlasten und ihrer Umgebung festgestellt worden, sein maßgeblicher Einfluß ist in künftigen Fällen zu erwarten. - Wegen der Verwendung und der Gefährlichkeit des Stoffes ist damit zu rechnen, daß er bei der Gefahrenbeurteilung von Altlasten maßgeblich Einfluß haben könnte. - Gefährdungspfad Mensch - In der LAGA-Liste werden Stoffe in Hinblick auf Toxizität, Krebsrisiko, Langzeitrisiko und sonstige Risiken wie folgt gekennzeichnet: - Toxizität Angegeben wird die akute Säugetiertoxizität nach den Einteilungen der Gefährlichkeitsmerkmale-Verordnung: sehr giftig giftig mindergiftig unbedenklich. - Krebsrisiko sowie Langzeitrisiko Für die Stoffe mit einem Krebsrisiko oder Langzeitrisiko wurden durch Zahlen bezeichnete Klassen gebildet. Je größer die Zahl, desto kritischer ist die Aufnahme des Stoffes durch den Menschen zu beurteilen. Die Zahlen entsprechen den negativen Exponenten der duldbaren täglichen Aufnahme in mg pro kg Körpergewicht. Als Grundlage für die Ermittlung des negativen Exponenten für krebserzeugende Stoffe wurde als noch akzeptabel von einem zusätzlichen Krebsrisiko von 1 : ausgegangen. Die zugrundegelegten Daten wurden dem Superfund Public Health Evaluation Manual (US EPA 1986), ersatzweise auch anderen Quellen entnommen. - Sonstige Risiken Als weitere Risiken werden folgende Eigenschaften gekennzeichnet: * ätzende Wirkungen, * reizende Wirkungen, * Risiko einer Schadstoffaufnahme durch die Haut. - Gefährdungspfad Wasser - In der LAGA-Liste sind solche Stoffe gekennzeichnet, für die aufgrund ihrer Stoffeigenschaften oder ihres Aggregatzustandes eine Ausbreitung über den Wasserpfad wahrscheinlich ist. - Gefährdungspfad Luft - Eine Kennzeichnung des Gefährdungspfades Luft in der LAGA-Liste wurde vorgenommen, wenn aufgrund der Stoffeigenschaften eine Ausbreitung über die Gasphase zu erwarten ist. Nicht berücksichtigt ist dabei die praktisch bei

9 allen Stoffen mögliche Ausbreitung in Form verwehender Stäube. - Gefährdungspfad Pflanze - Es sind solche Stoffe gesondert gekennzeichnet, die aufgrund ihrer Eigenschaften entweder pflanzenschädlich sind oder für den Menschen gefährliche Rückstände in Nutzpflanzen bilden. - Bioakkumulationspotential - Einem Stoff wird nach der LAGA-Liste ein hohes Bioakkumulationspotential zuerkannt, wenn die Kriterien log KOW > 3 und BCF > 100 zutreffen. Liste gefährlicher Stoffe Gefahrstoffverordnung Als Beurteilungsgrundlage für den Gefährdungspfad menschliche Gesundheit wird auch die Liste eingestufter gefährlicher Stoffe und Zubereitungen als Anhang VI der Gefahrstoffverordnung (im folgenden: Liste gefährlicher Stoffe Gefahrstoffverordnung) heranzogen. Die hierin enthaltenen Stoffe sind u. a. Hinsichtlich folgender Merkmale gekennzeichnet: * giftig * mindergiftig * ätzend * reizend * leichtendzündlich * brandfördernd. Katalog wassergefährdender Stoffe Im Katalog wassergefährdender Stoffe wird eine Einstufung von Stoffen in folgende Wassergefährdungsklassen (WGK) vorgenommen: - im allgemeinen nicht wassergefährdend (WGK 0), - schwach wassergefährdend (WGK 1), - wassergefährdend (WGK 2), - stark wassergefährdend (WGK 3). Auf dieser Grundlage kann eine Einschätzung der im Katalog enthaltenen Stoffe bezüglich des Gefährdungspfades Wasser durchgeführt werden. Roth Daunderer Giftliste Die sog. Giftliste von ROTH-DAUNDERER ist ein umfassendes Werk zur Einschätzung toxikologischer Wirkungen von Stoffen in Form einer Loseblatt-Sammlung. Es enthält neben rechtlichen Rahmenbedingungen (u. a. Chemikaliengesetz, Katalog wassergefährdender Stoffe, Technische Regeln für Gefahrstoffe, z. B. TRGS 900 MAKWerte) eine Aufstellung von Stoffen mit besonderen Gesundheitsgefahren, die zur Beurteilung des Gefährdungspfades Mensch mit herangezogen werden können. Hommel Handbuch der gefährlichen Güter Dieses Handbuch erfaßt die wichtigsten zu transportierenden gefährlichen Güter in Merkblättern. Es enthält zur Zeit Datenblätter, unter denen auch Stoffe verzeichnet sind, die auf Rüstungsaltlastverdachtsstandorten eingesetzt wurden. Das Handbuch gibt u. a. Hinweise auf Reaktionen der Stoffe bei Freiwerden, die Auswirkungen auf den Menschen bei Kontakt und das Verhalten mit den Medien Wasser und Luft (HOMMEL 1993). Explosivstoff- und Kampfstofflexikon Die im Rahmen der Bestandsaufnahme von Rüstungsaltlastverdachtsstandorten erstellten Lexika stellen gezielt Informationen über relevante Explosiv- und Kampfstoffe zur Verfügung. Sie enthalten die wichtigsten chemischphysikalischen und toxikologischen Daten zu rüstungsaltlastrelevanten Substanzen, so daß eine erste stoffbezogene Einschätzung möglich wird. In diesem Zusammenhang sei nochmals darauf hingewiesen, daß keine vollständige Wiederholung der Datensätze im Rahmen des Leitfa-dens durchgeführt wird (UBA 893 Teilvorhaben Explosivstoffund Kampfstoff-lexikon). A 3 Aufbau und Struktur des Leitfadens Der vorliegende Leitfaden gliedert sich grundsätzlich in drei Teilbereiche: Teil A Grundlagen Teil B Beschreibung der unterschiedlichen Nutzungstypen (Dokumentation) Teil C Anlagen Im Teil A werden die allgemeingültigen Grundlagen des Leitfadens (u. a. Definitionen, methodischer Ansatz) dargelegt. Im Teil B (Dokumentation) erfolgt eine ausführliche Beschreibung und Beurteilung der einzelnen Nutzungstypen. Im Teil C sind zusätzliche Materialien enthalten, die den Nutzer bei seiner Arbeit mit dem Leitfaden unterstützen. So sind im Stichwortverzeichnis des Leitfadens wichtige Begriffe, wie Namen von Endprodukten, bedeutende Ausgangs- und Zwischenprodukten, wesentliche technische und technologische Begriffe mit der Findstelle innerhalb des Leitfadens angegeben. Im Glossar werden ausgewählte Begriffe kurz erläutert. A 3.1 Gliederung der Dokumentation Im Teil B werden in 9 Kapiteln alle in Tabelle A 1 (vgl. Kap. A 1.3) aufgeführten Nutzungstypen ausführlich behandelt. Zur Gewährleistung der Übersichtlichkeit sind alle Kapitel nach möglichst einheitlichen Kriterien aufgebaut. Die Struktur innerhalb eines Nutzungstypes wird nachstehend erläutert: * Inhaltsverzeichnis des Kapitels * Allgemeiner Überblick Neben einem Gesamtüberblick über den Nutzungstyp werden hier grundsätzliche Hinweise und Erläuterungen zum weiteren Verständnis gegeben. Soweit erforderlich, werden spezielle Annahmen, Einschränkungen

10 oder Abgrenzungen getroffen. Eine eventuell notwendige spezielle Struktur des Kapitels wird erläutert. * Entwicklung Geschichte Mengen Produkte Es werden die wesentlichen, den Produktionsprozeß beeinflussenden technischen Entwicklungen im historischen Kontext erläutert. Soweit möglich undoder notwendig, erfolgt eine klare zeitliche Abgrenzung (z. B. 1. Weltkrieg 2. Weltkrieg). Zur Veranschaulichung der Dimensionen werden geeignete Mengenangaben über Produktion bzw. Verarbeitung einbezogen. * Beschreibung der Produktionsprozesse Die Produktionsprozesse bzw. ablaufenden Handlungen werden im erforderlichen Umfang beschrieben. Besondere Schwerpunkte stellen dar: Verfahrens-ablauf, übliche Betriebseinrichtungen und -anlagen, ggf. Ihre räumliche Anordnung sowie typische Infrastruktureinrichtungen. Es erfolgt die Benennung we-sentlicher Ausgangs-, Zwischen-, Nebenund Endprodukte. Soweit es möglich ist, werden Mengen angegeben. Bei umfangreichen Prozessen wird eine übersichtliche Darstellung in Blockfließbildern vorgenommen. * Kontaminationsrelevante Vorgänge Es werden die auf der Grundlage der verfahrenstechnischen Analyse ermittelten Vorgänge beschrieben, durch die (Schad-)Stoffe potentiell freigesetzt worden sein können. Besondere Beachtung wird dabei den in der betrieblichen bzw. militärischen Praxis angefallenen Abfällen, dem Abwasser und der Abluft gewidmet (vgl. Auch Kap. A 2.2.1). * Einschätzung der Umweltrelevanz Im Rahmen der vorhandenen Datenlage wird eingeschätzt, welcher Gefähr-dungspfad von den Stoffen besonders betroffen sein kann (vgl. Kap. A 2.2.2). * Literatur In einem alphabetischen Literaturverzeichnis wird die für das jeweilige Kapitel verwendete Literatur angegeben. * Umweltrelevante Stoffe Stoffinventar In tabellarischer Form wird das Stoffinventar mit anlagenbezogener und soweit notwendig zeitlicher Zuordnung angegeben. Sind innerhalb eines Nutzungstyps inhaltlich abgrenzbare Teilbereiche gegeben, wie z. B. Bei der Sprengstoffher-stellung, so wird das Stoffinventar hinter den jeweiligen Teilbereich aufgeführt. Andernfalls wird es am Ende des jeweiligen Nutzungstyps angegeben. A 4 Anwendungsmöglichkeiten und -grenzen Der vorliegende Leitfaden liefert eine fachlich fundierte Grundlage für die Bearbeitung der Rüstungsaltlastenproblematik. Als Anwender kommen u. a. Behörden, Ingenieurbüros und Betroffene in Frage, die in ihrer Arbeit unterstützt werden sollen. Die nachstehenden, zusammenfassenden Anmerkungen dienen der besseren Einschätzung der Anwendungsmöglichkeiten und -grenzen des Leitfadens. Möglichkeiten: - Der Leitfaden kann bei der Prioriätensetzung in Verdachtsstandort-Kollektiven mit herangezogen werden. - Der Leitfaden unterstützt die historische und technische Erkundung von Rüstungsaltlastverdachtsflächen durch die umfassende und detaillierte Beschreibung von ausgewählten Verfahren und Handlungen im Rüstungs- bzw. militärischen Bereich. Zeitbezüge werden soweit möglich angegeben. Die zu erwartenden Stoffe und Stoffgemische werden verfahrensbezogen zusammengestellt und hinsichtlich ihrer Auswirkungen auf die Gefährdungspfade beurteilt. - Kontaminationsrelevante Vorgänge, die zu Bodenbelastungen geführt haben können, werden dargestellt. Die Eingrenzung der kontaminierten Bereiche eines Verdachtsstandortes im Zuge der historischen Erkundung wird hierdurch erleichtert. - Das angegebene Stoffinventar kann als Grundlage für die Erstellung von Untersuchungsprogrammen genutzt werden. - Die Diskussion der Gefährdungspfade für die vermuteten Stoffe bzw. Stoffgruppen und die Hinweise auf die potentiell belasteten Bereiche unterstützen sowohl eine gefährdungspfadspezifische als auch anlagenbezogene Untersuchungsstrategie. - Der Leitfaden unterstützt die Planung und Abschätzung des erforderlichen Umfangs weiterer Maßnahmen (z. B. Absperrungen, Sofortmaßnahmen). Demgegenüber bestehen folgende Grenzen: - Die vorliegenden Ergebnisse können eine standortbezogene Gefährdungsabschätzung keinesfalls ersetzen. Sie können und sollen sie fachlich unterstützen und Hinweise zur Einschätzung des Gefährdungspotentials liefern. - Der historisch deskriptive Ansatz hat sich zwar in der bisherigen Altlastenpraxis bewährt. Für den Rüstungsaltlastenbereich sind jedoch trotz der z. T. Umfangreichen Materialien Informationslücken zu verzeichnen. Im Einzelfall sind daher Abweichungen von den beschriebenen Abläufen möglich. - Für einen Teil der ermittelten Schadstoffe fehlen geeignete Beurteilungsgrundlagen. Weiterhin erschweren auftretende Metabolite, die u.u. Noch gefährlichere Eigenschaften aufweisen als die eingesetzten bzw. produzierten Stoffe, eine fundierte Beurteilung. Synergismen werden vereinbarungsgemäß nicht berücksichtigt. Insofern kann die Diskussion des Gefährdungspotentials sicherlich nur als erster Anhaltspunkt für eine umfassende human- und ökotoxikologische Beurteilung gewertet werden. Als wesentliche weitere standortbezogenen Randbedingungen sind zu nennen: - die Berücksichtigung von standortspezifischen Daten (z. B. Geologische und hydrogeologische Angaben), - Berücksichtigung von Folgenutzungen, - Berücksichtigung der am konkreten Standort verarbeiteten, hergestellten bzw. vernichteten Stoffe und ihren Mengen, - möglichst umfassende Aufklärung von Singulärereignissen (Brände, Explosionen, Sprengungen) und Abschätzung des Schadstoffeintrages, da die hierbei eingetragene Stoffmenge die durch die jahrelangen vorschriftsmäßigen Routinetätigkeiten eingetragenen Stoffmengen wesentlich übersteigen kann, - Berücksichtigung von sichtbaren Umweltbeeinträchtigungen und bereits vorliegenden Beprobungsergebnissen. A 5 Ausblick Der vorliegende Leitfaden stellt für den Bereich der Rüstungsaltlasten eine erste einschlägige Arbeitshilfe dar. Ausgehend von dem zunehmenden Handlungsdruck auf die mit Rüstungsaltlasten befaßten Behörden, der z. T. Auch bedingt ist durch die Aufgabe von militärischen Liegenschaften, wird eine Überarbeitung und Fortschreibung dieses Leitfadens in naher Zukunft für notwendig erachtet. Wesentliche Aspekte sind dabei: - Einarbeitung von neuen Erkenntnissen aus konkreten Standortuntersuchungsergebnissen Einarbeitungen von Erkenntnissen aus neu

11 aufgefundenen bzw. bisher nicht zugänglichen Akten Berücksichtigung weiterer Explosiv- und Kampfstoffe Einarbeitung neuer wissenschaftlicher Erkenntnisse zum Gefährdungspotential relevanter Stoffe Eine Fortschreibung des Leitfadens böte zudem die Möglichkeit Anregungen der Anwender aufzunehmen und einzuarbeiten. A 6 Literatur BAK R25192 Bundesarchiv Koblenz: Die Rohstoff-Verflechtung der Pulver-Sprengstoff- und Vorprodukte Erzeugung Akte R25192 HOMMEL 1993 Hommel G.: Handbuch der gefährlichen Güter Springer Verlag, Berlin Heidelberg New York, 1993 KÖTTERNICLAUSS et al Kötter, L.; Niclauß, M.; Toennes, A.: Erfassung möglicher Bodenverunreinigungen auf Altstandorten Kommunalverband Ruhrgebiet (Hrsg.), Arbeitshefte Ruhrgebiet, A 039, Essen, 1989 LAGA 1991 LAGA (Länderarbeitsgemeinschaft Abfall) (Hrsg.): LAGA Informationsschrift Altablagerungen und Altlasten In: Abfallwirtschaft in Forschung und Praxis, Bd. 37, Erich Schmidt Verlag, Berlin, 1991 ROTH-DAUNDERER Roth, L.; Daunderer, M.: Giftliste München, Economed Verlag Loseblattausgabe UBA 3186 Kinner, H.; Kötter, L.; Niclauß, M.: Branchentypische Inventarisierung von Bodenkontaminationen Ein erster Schritt zur Gefährdungsabschätzung für ehemalige Betriebsgelände Im Auftrag des Umweltbundesamtes, UBA-Texte 3186, Berlin, 1986 UBA 1689 Niclauß, M.; Winkelsträter, J.; Huntig, K.-E.; Hardes A.: Inventarisierung von Bodenkontaminationen mit ehemaliger Nutzung aus dem Dienstleistungsbereich Im Auftrag des Umweltbundesamtes, UBA-Texte 1689, Berlin, 1989 UBA 893 Teilvorhaben Verdachtsstandorterfassung Thieme, J.; Heinrichsdorf, F.; Haas, R.; König, W.; Kopecz, P.; Espelage, G.: Verdachtsstandorte von Rüstungsaltlasten in Deutschland, Teilvorhaben Verdachtsstandorterfassung Im Auftrag des Umweltbundesamtes, UBA-Texte 893, Bd. 1-3, Berlin, 1993 UBA 893 Teilvorhaben Explosivstofflexikon Haas, R.: Verdachtsstandorte von Rüstungsaltlasten in Deutschland, Teilvorhaben Explosivstofflexikon Im Auftrag des Umweltbundesamtes, UBA-Texte 893, Bd. 4, Berlin, 1993 UBA 893 Teilvorhaben Kampfstofflexikon Kopecz, P.: Verdachtsstandorte von Rüstungsaltlasten in Deutschland, Teilvorhaben Kampfstofflexikon Im Auftrag des Umweltbundesamtes, UBA-Texte 893, Bd. 5, Berlin, 1993 ULLMANN Ullmann, F. (Hrsg.): Encyclopädie der Technischen Chemie 1. Auflage, 12 Bde., Urban & Schwarzberg, Berlin Wien, ULLMANN Ullmann, F. (Hrsg.): Encyclopädie der Technischen Chemie 2. Auflage, 10 Bde. Urban & Schwarzberg, Berlin Wien, ULLMANN Foerst, W. (Hrsg.): Ullmanns Encyclopädie der Technischen Chemie 3. Auflage, 20 Bde., Urban & Schwarzenberg, München Berlin, URBANSKI Urbanski, T.: Chemie und Technologie der Explosivstoffe 3 Bde., VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig, B 1 Sprengstoffe B 1.1 Überblick B 1.2 Produktion von 2,4,6-Trinitrotoluol (TNT) B 1.3 Produktion von 1,3-Dinitrobenzol B 1.4 Produktion von 1,3,5-Trinitrobenzol B 1.5 Produktion von Nitroxylolen B 1.6 Produktion von Nitronaphthalinen B 1.7 Produktion von Pikrinsäure (2,4,6-Trinitrophenol) B 1.8 Produktion von Tetryl (Tetranitromethylanilin) B 1.9 Produktion von Hexogen B 1.10 Produktion von Nitropenta (Pentaerythrittetranitrat) B 1.11 Produktion von Nitroglycerin B 1.12 Produktion von Guanidinnitrat B 1.13 Produktion von Nitroguanidin B 1.14 Nitrierung von Nitrokörpergemischen B 1.15 Aufbereitung von Abfallsäuren B 1.16 Literatur B 1.1 Überblick Als Explosivstoffe werden Substanzen oder Stoffgemische bezeichnet, die sich durch Wärme, Schlag, Stoß, Reibung etc. Zur Explosion bringen lassen. Die Gruppe der Explosivstoffe läßt sich in (brisante) Sprengstoffe, Initialsprengstoffe und Treibmittel einteilen. Brisante Sprengstoffe wie z. B. 2,4,6-Trinitrotoluol (TNT), 1,3-Dinitrobenzol (DNB), 2,4,6- Trinitrophenol (Pikrinsäure), Cyclotrimethylentrinitramin (Hexogen), Pentaerythrittetranitrat (Nitropenta) und NMethyl- 2,4,6,N-tetranitroanilin (Tetryl) sind handhabungssicher, besitzen hohe Detonationsgeschwindigkeiten und müssen durch Initialsprengstoffe zur Explosion gebracht werden. Brisante Sprengstoffe kommen hauptsächlich als militärische Sprengstoffe zum Einsatz. Initialsprengstoffe sind hochempfindlich und explodieren bereits bei schwachen mechanischen Stößen sowie bei Funken- und Flammenentzündung. Im einzelnen werden diese Stoffe im Kapitel B 3 behandelt. Mischungen von Treibmitteln mit speziellen anderen Stoffen werden im zivilen Bereich, z. B. Im Bergbau,

12 als sog. Pulversprengstoffe eingesetzt. Sie bestehen entweder aus Mischungen von Natrium- bzw. Kaliumnitrat und Ammoniumnitrat (sog. Wettersprengstoffe) oder aus Ammoniumnitrat mit Zusatz von Sprengölen (flüssige Salpetersäureester) wie z.b. Glyceroltrinitrat (Nitroglycerin), Diethylenglycoldinitrat (DEGN) oder Nitroglycol. Von den brisanten Sprengstoffen kamen im 1. undoder im 2. Weltkrieg hauptsächlich 2,4,6-Trinitrotoluol (TNT), 1,3- Dinitrobenzol (DNB), 2,4,6-Trinitrophenol (Pikrinsäure) und Cyclotrimethylentrinitramin (Hexogen) zum Einsatz. Nitroxylole, 1,3,5-Trinitrobenzol, Nitronaphthaline, Nitrokörpergemische und Guani-dinnitrat besaßen in beiden Weltkriegen als brisante Sprengstoffe nur eine untergeordnete Bedeutung. Pentaerythrittetranitrat (Nitropenta) und N-Methyl-2,4,6,N-tetranitroanilin (Tetryl) wurden als Initialsprengstoffe in Sprengkapseln und Übertragungsladungen eingesetzt. Nitroguanidin wurde während des 1. Weltkrieges in Mischungen mit Ammoniumnitrat und Paraffin als Füllung für Minen eingesetzt, während des 2. Weltkrieges wurden Nitroguanidin-Mischungen mit Diethylenglycoldinitrat (DEGN) bzw. Nitroglycerin in Treibmitteln verwendet, so daß bei diesen Stoffen keine klare Trennung zwischen Sprengstoffen und Treibmitteln möglich ist. Im zivilen Sektor besitzt Nitroglycerin seit Ende des 19. Jahrhunderts eine herausragende Stellung. Das jahrhundertelang eingesetzte Schwarzpulver konnte durch Nitroglycerin ersetzt werden, nachdem es durch Adsorption an Kieselgur handhabungssicher gemacht worden war (sog. Dynamit ). Die großen Sprengstoff-Produktionsstandorte aus der Zeit des 1. und 2. Weltkrieges waren oft räumlich mit Füllstellen verbunden, in denen die produzierten Sprengstoffe mit weiteren Spreng- und Zuschlagsstoffen in Bomben, Granaten, Minen, Torpedos, Panzerfäuste etc. Verfüllt wurden. Die Produktionsgebäude standen einzeln und waren mit einem Explosionsschutzwall umgeben. Im allgemeinen waren mindestens zwei räumlich getrennte Produktionsketten pro Fabrik vorhanden. Spezielle Ausführungen zu den Füllstellen erfolgen im Kapitel B 7.3. Zu den o.g. Sprengstoffen wurden die Produktionsprozesse rekonstruiert, wobei eine möglichst detaillierte Beschreibung der in Deutschland eingesetzten Verfahren, der Stoffflüsse und der kontaminationsrelevanten Vorgänge angestrebt wurde. B 1.2 Produktion von 2,4,6-Trinitrotoluol (TNT) B Allgemeines und Geschichtliches B Beschreibung des Produktionsprozesses nach der sog. "Deutschen Methode" B Herstellung von Mononitrotoluol B Herstellung von Dinitrotoluol B Herstellung von Trinitrotoluol B Triwäschen B Abwasser und Neutralisation B Stoffeinsatz, Massenbilanzierung B Kontaminationsrelevante Vorgänge B Emissionen aus der Produktion B Abwässer B Sonstiges B Einschätzung der Umweltrelevanz B Toluol, Salpetersäure, Schwefelsäure B Mononitrotoluole B Dinitrotoluole B ,4,6-Trinitrotoluol (TNT) B TNT-Metabolite B Aromatische Amine B Nitrophenole B Stoffinventar B Allgemeines und Geschichtliches Erstmals wurde 2,4,6-Trinitrotoluol (TNT) im Jahre 1863 von WILBRAND synthetisiert, eine erste ausführliche Synthesebeschreibung wurde von BEILSTEIN und KUHLBERG 1870 publiziert begann die TNT-Produktion in Deutschland, ab 1902 wurde TNT als Ersatzsprengstoff für Pikrinsäure eingeführt (KAYE 1980). Im 1. Weltkrieg wurden in Deutschland t TNT hergestellt, dies entsprach 52,3 % der Gesamt- Sprengstoffproduktion (BAMA RH 3252). Während des 1. Weltkrieges und teilweise auch schon früher wurde TNT in Brandenburg-Plaue, Düren, Dömitz, Elsnig, Hallschlag, Hoechst, Köln-Wahn, Leverkusen-Schlebusch, Offenbach, Reinsdorf, Saarwellingen, Schönebeck, Thansau und Witten produziert (UBA 1992). 2,4,6-Trinitrotoluol (TNT) war auch der wichtigste während des 2. Weltkrieges hergestellte Sprengstoff. Die Gesamtproduktionskapazität für militärische Sprengstoffe lag 1945 bei moto, wovon moto auf TNT entfielen. Die größten Werke wurden in Stadtallendorf, Hessisch-Lichtenau, Clausthal-Zellerfeld, Dömitz, Dragahn, Elsnig, Güsen, Krümmel und Schlebusch errichtet (PREUSSHAAS 1987). In jedem dieser Werke lag die Produktionskapazität bei mehr als moto. Nach dem 2. Weltkrieg wurde TNT in der Fabrik Schönebeck hergestellt (UBA 1992). Boden- und Grundwasserkontaminationen mit Sprengstoffrückständen sind an vielen ehemaligen TNT-Produktionsund

13 Verarbeitungsstandorten in den letzten Jahren bekannt geworden. B Beschreibung des Produktionsprozesses nach der sog. Deutschen Methode Während des 2. Weltkrieges wurden verschiedene Methoden zur TNT-Produktion, meistens jedoch die sog. Deutsche Methode (URBANSKI 1961), angewandt, die beschrieben wird. In Bild 1-1 ist der Prozeß der TNT-Herstellung als Fließbild dargestellt. B Herstellung von Mononitrotoluol TNT wird durch dreistufige Nitrierung von Toluol hergestellt. Dabei wird die Mononitrierung zur besseren Kontrolle der Temperatur -die Mononitrierung ist der am stärksten exotherme Reaktionsschritt- in zwei Stufen durchgeführt. Im ersten Schritt, der Vornitrierung, laufen Toluol und Mischsäure (28 % Salpetersäure, 56 % Schwefelsäure und 16 % Wasser) im Verhältnis 1:2,5 in ein Nitratorgefäß ein. Durch einen Überlauf fließt das Gemisch in einen Hauptnitrator. Unter ständigem Rühren ist die Mononitrierung bei einer Temperatur von C nach fünf bis sechs Stunden beendet. Es entsteht ein Isomerengemisch der Zusammensetzung 57 % o-nitrotoluol, 40 % p-nitrotoluol und 3 % m- Nitrotoluol. Die Mononitrotoluol-Phase scheidet sich nach Abkühlen der Lösung ab und wird durch Waschen mit Wasser von Säureresten befreit. Durch Waschen mit 1 %iger Natriumhydroxid-Lösung gehen die als Nebenprodukte entstandenen Nitrokresole als Kresolate in die wäßrige Phase über. Das Waschwasser wird destilliert, um gelöstes Mononitrotoluol zurückzugewinnen. Dieses Mononitrotoluol wird dem bereits abgeschiedenen zugegeben. Bis zur Weiterverarbeitung wird das Mononitrotoluol in einem Gebäude gelagert. Aus 100 Teilen Toluol werden Teile Mononitrotoluol gewonnen. Die anfallende Abfallsäure hat die Zusammensetzung 70 % Schwefelsäure, 0,5 % Stickstoffdioxid und 29,5 % Wasser. Die Abfallsäure wird denitriert (vgl. Kap. B 1.15). B Herstellung von Dinitrotoluol Die Dinitrierung wird ebenfalls in zwei Schritten durchgeführt. Dabei wird im ersten Schritt zu der ca. 30 C warmen Abfallsäure der Trinitrierung mit der Zusammensetzung 80 % Schwefelsäure, 4-5 % Salpetersäure, 3-4 % Stickstoffdioxid und % Wasser Mononitrotoluol eingerührt. Die Temperatur steigt zunächst auf C an. Nach beendeter Zugabe des Mononitrotoluols wird in der zweiten Stufe %ige Salpetersäure bis zur Beendigung der Dinitrierung zugegeben. Nachdem die Lösung nach ca. Einer Stunde erkaltet ist, scheidet sich die Dinitrotoluol- Phase von der Säure, die eine Zusammensetzung von % Schwefelsäure, 0,6 % Salpetersäure, 13,4-16,4 % Wasser und 5-6 % Schwefeldioxid besitzt. Nach Verdünnen mit Wasser scheidet sich weiteres Dinitrotoluol von der Abfallsäure ab, die eine Zusammensetzung von 74 % Schwefelsäure, 4 % Stickstoffdioxid und 22 % Wasser besitzt. Außerdem enthält die Abfallsäure ca. 0,2-0,3 % an Nitroverbindungen. Die Dinitrotoluol-Phase wird abgetrennt. Die Abfallsäure der Dinitrierung wird 4-5 Tage in einem Zwischenbehälter gelagert, die gelösten Nitroverbindungen scheiden sich in dieser Zeit von der Abfallsäure. Sie werden abgetrennt und der Trinitrierung zugeführt. Die Abfallsäure geht zur Denitrierung (vgl. Kap. B 1.15). Die Dinitrotoluole liegen als Isomerengemisch der Zusammensetzung 78 % 2,4-Dinitrotoluol (aus o- und p- Nitrotoluol), 19 % 2,6-Dinitrotoluol (aus p-nitrotoluol) sowie 1,7 % 3,4-Dinitrotoluol, 0,7 % 2,3-Dinitrotoluol und 0,6 % 3,6-Dinitrotoluol (aus m-nitrotoluol) vor. B Herstellung von Trinitrotoluol Zur Trinitrierung wird das rohe Dinitrotoluol-Gemisch (sauer, tropfbar) mit einer Mischsäure der Zusammensetzung 24 % Salpetersäure, 70 % Schwefelsäure und 6 % Schwefeltrioxid im Verhältnis 1:2,5 in einem Nitratorgefäß 6 Stunden bei ca. 80 C nitriert. Gegen Ende der Reaktion wird die Temperatur auf 96 C erhöht. Das rohe Trinitrotoluol, das sich nach Erkalten von der Abfallsäure abscheidet, liegt als Isomerengemisch der Zusammensetzung 95 % 2,4,6- Trinitrotoluol (aus 2,4- und 2,6-Dinitrotoluol), 3 % 3,4,6-Trinitrotoluol, 1,5 % 2,3,4-Trinitrotoluol und 0,5 % 2,3,6- Trinitrotoluol vor. Ein weiteres Nebenprodukt der Trinitrierung ist die 2,4,6-Trinitrobenzoesäure, aus der durch Decarboxilierung auch 1,3,5-Trinitrobenzol entsteht. Weiterhin kann nach Abspaltung der Methylgruppe Tetranitromethan entstehen. Die Abfallsäure wird zur Dinitrierung verwendet. B Triwäschen Zur Entfernung von Salpetersäure und nitrosen Gasen wird das rohe TNT zunächst mit warmer ca. 70 %iger Schwefelsäure gewaschen. Das gewaschene TNT enthält je 1-2 % an Schwefelsäure und Salpetersäure. Das saure TNT wird mit einer Natriumcarbonat-Lösung neutral gewaschen. Die asymmetrischen TNT-Isomeren werden dann durch eine Wäsche mit 70 C heißer, 5-20 %iger Natriumsulfit-Lösung entfernt. Diese Isomeren reagieren mit Sulfit in einer Substitutionsreaktion unter Bildung von wasserlöslichen Dinitrotoluolsulfonsäure-Salzen, während 2,4,6-Trinitrotoluol praktisch nicht reagiert. Daneben können Nitroverbindungen zu aromatischen Aminen bzw. Azoverbindungen reduziert werden, die für die rote Farbe der TNT-Abwässer verantwortlich sind. Nicht abreagierte Dinitrotoluole, besonders die m-isomeren, werden von Sulfit zu Nitrotoluolsulfonsäuren bzw. deren Salzen umgesetzt. Bei der Reinigung von 1 kg TNT fällt ca l Abwasser an (PREUSS 1990). Dieses rote Abwasser enthält verschiedene Nitroverbindungen, darunter etwa 3 % 2,4,6-TNT und 4 % Nitrosulfonsäuren (HAAS 1986, URBANSKI 1961). Das gewaschene TNT wird getrocknet, indem heiße Luft im Vakuum durch geschmolzenes TNT gesaugt wird. Aus der Luft werden nach Passage des TNT in einem Trennverfahren TNT-Stäube abgetrennt, die Luft danach über einen Schornstein abgeführt (PREUSS 1990). Das getrocknete TNT wird auf einer Walze mit einer Klinge aus Beryllium-Kupfer zerkleinert (Granulierung) und das granulierte TNT in Mengen von je 50 kg in Holzkisten abgefüllt sowie zwischengelagert. Die Abfallsäuren der Mono- und Dinitrierung sowie der ersten Wäsche der Trinitrierung werden in den Säureaufbereitungs- und Denitrierungsanlagen regeneriert (vgl. Kap. B 1.15). B Abwasser und Neutralisation Drei Arten von Abwasser sind bei der TNT-Produktion von besonderer Bedeutung: die Fabrikationswaschwässer, die

14 Kondensate der Schwefelsäurekonzentration und die Gebäudereinigungswässer. Die Fabrikationswaschwässer der Monoreinigung enthalten neben den drei Mononitrotoluol-Isomeren auch Nitrokresole. Ebenso sind Di- und Trinitrokresole zu erwarten, da Kresole leichter nitriert werden als Toluole. Die roten Abwässer der TRI-Sulfitwäsche enthalten ca. 10 % an Nitroverbindungen. Dabei handelt es sich neben den zu wasserlöslichen Dinitrotoluolsulfonsäure- Salzen umgesetzten asymmetrischen Trinitrotoluolen um Nitrotoluolsulfonsäure-Salze, gelöstes 2,4,6-Trinitrotoluol, nicht abreagierte Dinitrotoluole sowie um reduzierte Nitroaromaten wie z.b. Nitrotoluidine und Diaminotoluole (aus Dinitrotoluolen) oder Reduktionsprodukte des Trinitrotoluols, z.b. Aminodinitrotoluole, Diaminonitrotoluole oder Triaminotoluole. Ebenfalls möglich sind Reduktionsprodukte wie Nitroaminosulfonsäure-Salze. Die Kondensate der Schwefelsäurekonzentration sind mit Nitroverbindungen aller drei Nitrierungsstufen verunreinigt, d.h. Es sind Isomeren des Mono-, Di- und Trinitrotoluols zu erwarten. Die sauren Abwässer werden in Neutralisationsanlagen mit Ätzkalk (Calciumoxid als 5-20 %ige Kalkmilchlösung) neutralisiert. Das neutralisierte Abwasser wird entweder direkt in den Vorfluter eingeleitet, nachdem in Absetzbecken die festen Neutralisationsrückstände abgetrennt wurden, oder einer zusätzlichen Abtrennung von Nitroverbindungen mit Aktivkohle unterzogen. Die Neutralisationsschlämme enthalten ca. 70 % Wasser und wurden in der Nähe der Neutralisationsanlagen abgelagert. Bei der Neutralisation mit Ätzkalk werden die Nitrosulfonsäuren als Calciumsalze ausgefällt, die reinen Sulfonsäuren gelangen mit dem Abwasser in den Vorfluter. Liegt bei der Neutralisation ein alkalisches Milieu vor, können Nitroverbindungen zu Stilbenen kondensieren. B Stoffeinsatz, Massenbilanzierung Zur TNT-Herstellung nach der Deutschen Methode werden folgende Substanzen benötigt (PREUSS et al. 1988): - Toluol (Ausgangsprodukt) Schwefelsäure (Nitrierung) Salpetersäure (Nitrierung) Wasser (Produktion) Natriumhydroxid (Wäsche) Natriumsulfit (Wäsche) und Kalkmilch (Neutralisation). Alternativ wurden auch Xylole oder Benzol als Ersatz bzw. in Mischungen oder als Verunreinigungen von Toluol eingesetzt. Zur Produktion von kg TNT werden ca. 500 kg Toluol eingesetzt. Die Ausbeute beträgt bei der Mononitrierung %, bei der Dinitrierung 98 % und bei der Trinitrierung 89 %. An Nebenprodukten fallen bei der Mononitrotoluol-Wäsche ca kg Mononitrotoluole und 4-11 kg weitere Nebenprodukte an. Bei der TNT-Wäsche fallen ca. 40 kg 2,4,6- Trinitrotoluol, 50 kg asymmetrische TNT-Isomere und ca. 115 kg weitere Nebenprodukte an, so daß insgesamt pro kg produziertes TNT kg an Nitroverbindungen entstehen (PREUSS et al. 1988). Auf der Grundlage der Angaben von KRATZ läßt sich berechnen, daß zur Produktion von kg TNT m3 Wasser benötigt werden (KRATZ 1949). Hiervon entfallen ca ,5 % auf Kühlwässer und ca. 12,5-15 % auf Abwässer. B Kontaminationsrelevante Vorgänge B Emissionen aus der Produktion Im Bereich der Mononitrierungsgebäude, der Wasserwäsche und der Mono-Lager ist mit Mononitrotoluol- Kontaminationen zu rechnen. Im Bereich der Dinitrierungs- und Trinitrierungsgebäude sowie der Triwäschen ist mit Dinitrotoluol- und TNT-Kontaminationen zu rechnen. Im Bereich der Trocknung, Granulierung, Verpackung, Verladestationen und Lagerbunker ist mit staubförmigem TNT zu rechnen. Neben Handhabungsverlusten stellen auch die Abluftkamine der TNT-Trocknung eine Emissionsquelle dar (HAAS 1989). Im Bereich von TNTTrocknungsgebäuden wurden bei Standortuntersuchungen polychlorierte Biphenyle aufgefunden. Die Herkunft ist ungeklärt (HAAS 1992). B Abwässer Bei der Produktion fallen Abwässer in Form von Fabrikationswaschwässern, Kondensaten der Schwefelsäurekonzentration sowie Gebäudereinigungswässer an. Teile des Kanalisationssystems können mit Produktionsrückständen kontaminiert sein. Aufgrund von Undichtigkeiten des Kanalisationssystems kann es zu Emissionen gekommen sein. Die Abwässer wurden in Neutralisationsanlagen mit Ätzkalk neutralisiert. Nach Absetzen des Ätzkalkes wurden die Abwässer in den Vorfluter eingeleitet. Dies führte zur Kontamination der Vorfluter mit Produktionsrückständen. Fischsterben und Kontamination ufernaher Trinkwasserbrunnen waren die Folge (HAAS 1986). Die in den Neutralisationsanlagen anfallenden festen Gipsschlämme wurden auf Halden abgelagert bzw. in den Untergrund verpreßt. Der Wassergehalt der Schlämme betrug ca %. Aufgrund des hohen Wassergehaltes finden bis heute Sickerwasseraustritte statt, die zu Grundwasserkontaminationen führen. In Haldensickerwässern wurden mehr als 100 verschiedene Nitroaromaten nachgewiesen (HAAS 1989). B Sonstiges In Bereichen, in denen während der Produktionszeit Unfälle, Brände und Explosionen stattgefunden haben, sind Bodenkontaminationen zu erwarten. Alle Wege und Bahntrassen, auf denen TNT transportiert wurde, sind aufgrund von möglichen Handhabungsverlusten als kontaminationsverdächtig einzustufen. Auf dem Brandplatz wurden Fehlchargen und sonstige Abfälle verbrannt. Hier ist neben hohen Bodenbelastungen mit TNT auch mit polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) zu rechnen (HAAS 1989, PREUSS 1990). Die nach dem 1. und 2. Weltkrieg durchgeführten Delaborierungs- und Demontagemaßnahmen haben zu weiteren Bodenkontaminationen geführt. Viele Standorte werden heute gewerblich bzw. zu Wohnzwecken genutzt, was zu einer weiteren Verteilung von Produktionsrückständen geführt hat. Das Abtragen der Wälle bei genutzten Rüstungsaltlasten, die um explosionsgefährdete Gebäude errichtet wurden, hat zu weiteren unsystematischen Verteilungen von Rückständen geführt (HAAS 1989). B Einschätzung der Umweltrelevanz

15 Von der Vielzahl der bei der TNT-Produktion möglichen Nebenprodukte wurden bisher etwa 100 Einzelsubstanzen identifiziert. Ausgewählte Stoffe und Stoffgruppen werden im folgenden betrachtet, wobei ausdrücklich darauf hingewiesen wird, daß die Liste nicht vollständig ist. B Toluol, Salpetersäure, Schwefelsäure Diese Ausgangsprodukte werden bei Rüstungsaltlasten heute nicht mehr aufgefunden. B Mononitrotoluole Mononitrotoluole werden in Bereichen der Mononitrierung und Monowäsche sowie in Gipsschlämmen der Monowäsche bei TNT-Produktionsbetrieben aufgefunden. Im Oberflächenwasser und Grundwasser werden Mononitrotoluole nachgewiesen. Relevant sind alle drei Isomeren, die etwa im Verhältnis 2-Nitrotoluol, 70 %, 3- Nitrotoluol, 5 % und 4-Nitrotoluol, 25 % vorliegen (HAAS et al. 1992). Gefährdete Schutzgüter sind Luft (hohe Flüchtigkeit), Grundwasser (Wasserlöslichkeiten mgl) und Boden (Flüssigkeiten, in Neutralisationsschlämmen und im Boden adsorbiert). Mononitrotoluole unterliegen keiner Hydrolyse, sie werden im Wasser photochemisch und mit Belebtschlamm biologisch abgebaut (UBA 893 Teilvorhaben Explosivstofflexikon). Mononitrotoluole werden über die Haut resorbiert. Sie besitzen akute und chronische Toxizität. Als aromatische Nitroverbindung sind sie karzinogen- und mutagen-suspekt Im Tierversuch wurde tumorinitiierende Wirkung nachgewiesen (HAAS 19922, UBA 893 Teilvorhaben Explosivstofflexikon). B Dinitrotoluole Dinitrotoluole werden bei Rüstungsaltlasten im Boden selten im Bereich der Dinitrierung, häufiger als Begleitverunreinigung von TNT (einige Promille bis Prozent der TNT-Mengen) sowie in Gipsschlämmen der Monowäsche (1-10 % der Mononitrotoluol-Mengen) aufgefunden. Sie werden in Oberflächenwasser und Grundwasser nachgewiesen, die relativen Mengen liegen bei % der TNT-Mengen (Wasser aus Produktions- und Verarbeitungsbereichen sowie Grundwasser) bzw. bis zu 100 % der Mononitrotoluol-Mengen (Sickerwasser aus Gipsschlammhalden der Monowäsche). In Bodenproben werden fast ausschließlich 2,4-Dinitrotoluol und 2,6- Dinitrotoluol in vergleichbaren Mengen aufgefunden. In Wasserproben tritt zusätzlich 3,4-Dinitrotoluol auf, wahrscheinlich ein chemisches Umlagerungsprodukt von 2,4-Dinitrotoluol (HAAS 19922, HAASSTEINBACH 1992). Gefährdete Schutzgüter sind Luft (Austrag von kontaminierten Stäuben, geringe Flüchtigkeit von 2,4- Dinitrotoluol), Grundwasser (Wasserlöslichkeiten 270 mgl für 2,4-DNT und 145 mgl für 2,6-DNT) und Boden. Dinitrotoluole sind wenig mobil und unterliegen im Wasser einer Photolyse (HAAS 19922). Dinitrotoluole werden über die Haut resorbiert. Sie sind akut und chronisch toxisch. 2,4-Dinitrotoluol und 2,6-Dinitrotoluol sind Tumorinitiatoren, 2,6-Dinitrotoluol ist zusätzlich ein Tumor-Promotor (HAAS 19922, UBA 893 Teilvorhaben Explosivstofflexikon). B ,4,6-Trinitrotoluol (TNT) TNT wird bei Rüstungsaltlasten in Produktionsbereichen ab der Trinitrierung und in sämtlichen Verarbeitungsbereichen (Füllstellen) aufgefunden. Neben Bodenverunreinigungen kommt auch kristallines TNT in Mengen bis zu einigen 100 kg pro Fundstelle vor. In Gipsschlammhalden der Monowäsche kommt TNT nicht vor. Im Oberflächenwasser und Grundwasser wird TNT nachgewiesen. TNT ist oft die Hauptkontaminante (HAAS 19922, HAASSTEINBACH 1992). Gefährdete Schutzgüter sind Luft (Austrag von kontaminierten Stäuben), Grundwasser (Wasserlöslichkeit 130 mgl) und Boden. TNT unterliegt keiner Hydrolyse, photolytisch entstehen Polimerisate. Es ist in der Umwelt persistent (HAAS 19922, UBA 893 Teilvorhaben Explosivstofflexikon). TNT wird über die Haut resorbiert. Es ist akut und chronisch toxisch. Als aromatische Nitroverbindung ist TNT mutagen- und karzinogen-suspekt (HAAS 19922, UBA 893 Teilvorhaben Explosivstofflexikon). B TNT-Metabolite Als mikrobielle Metabolite von TNT werden in Wasser- und Bodenproben 1,3,5-Trinitrobenzol, 2-Amino-4,6- dinitrotoluol und 4-Amino-2,6-dinitrotoluol aufgefunden. Sie werden oft als Begleitverunreinigungen von TNT nachgewiesen (HAAS 19922, HAASSTEINBACH 1992). Die o.g. Substanzen werden über die Haut resorbiert. Sie besitzen akute und chronische Toxizität. Sie sind als aromatische Nitroverbindungen mutagen- und karzinogen-suspekt (HAAS 19922, UBA 893 Teilvorhaben Explosivstofflexikon). B Aromatische Amine Aromatische Amine sind Reduktionsprodukte von aromatischen Nitroverbindungen. Sie werden summarisch bestimmt. Es handelt sich um polare Substanzen, die oft nicht identifizierbar sind. Sie werden in Bodenproben (bis max. 10 % der TNT-Mengen), Gipsschlammhalden aus der Monowäsche (bis einige gkg) sowie im Oberflächenwasser und Grundwasser (Mengen vergleichbar mit denen der Nitroaromaten) nachgewiesen (HAAS 19922). Gefährdete Schutzgüter sind Grundwasser (hohe Polarität, gute Wasserlöslichkeit), Luft (Austrag von kontaminierten Stäuben) und Boden. Aus der Gruppe der aromatischen Amine sind karzinogene Substanzen bekannt (HAAS 19922). B Nitrophenole In Gipsschlämmen und Sickerwässern der Monowäsche werden Nitro- und Dinitrokresole nachgewiesen. Sie besitzen eine hohe Wasserlöslichkeit und sind mobil. Gefährdete Schutzgüter sind Grundwasser und Boden. Sie sind akut und chronisch toxisch. Als aromatische Nitroverbindungen sind sie mutagen- und karzinogen-suspekt (HAAS 19922). B Stoffinventar Herstellung von TNT nach der Deutschen Methode Bezeichnung Stoff Ausgangsprodukt Toluol Nitrierung Salpetersäure Schwefelsäure Produktion Wasser Zwischenprodukte 2- und 4-Nitrotoluol 2,4- und 2,6-Dinitrotoluol Endprodukt 2,4,6-Trinitrotoluol Wäsche Natriumcarbonat Monowäsche Natriumhydroxid Triwäsche Natriumsulfit Abwasserneutralisation Kalkmilch

16 Calciumsulfat Umwandlungsprodukte Toluidine Nitrotoluidine Aminodinitrotoluole Diaminonitrotoluole 1,3,5-Trinitrobenzol 3,4-Dinitrotoluol Nebenprodukte 3-Nitrotoluol asymm. Dinitrotoluole asymm. Trinitrotoluole Nitrophenole Dinitrophenole Amino- und Aminonitrotoluole Amino- und Nitrosulfonsäuren mehrkernige Aromaten (Stilbene, Azo- und Azoxyverbindungen) aromatische Amine B 1.3 Produktion von 1,3-Dinitrobenzol B Allgemeines und Geschichtliches B Herstellung von Dinitrobenzol B Beschreibung des Produktionsprozesses durch zweistufige Nitrierung von Benzol B Herstellung von Mononitrobenzol B Herstellung von Dinitrobenzol B Dinitrobenzol-Wäsche B Stoffbilanz B Kontaminationsrelevante Vorgänge B Emissionen aus der Produktion B Abwässer B Sonstiges B Einschätzung der Umweltrelevanz B Nitrobenzol B ,3-Dinitrobenzol B Stoffinventar B Herstellung von Nitrobenzol B Herstellung von 1,3-Dinitrobenzol B Allgemeines und Geschichtliches 1,3-Dinitrobenzol wurde erstmals 1841 von DEVILLE durch Umsetzung von Salpetersäure mit Benzol synthetisiert. Erst 1874 wurde von RINNE und ZINCKE festgestellt, daß bei der Synthese von 1,3-Dinitrobenzol auch 1,2- Dinitrobenzol und 1,4-Dinitrobenzol entstehen. Bei systematischen Untersuchungen stellte WYLER im Jahr 1932 fest, daß bei der industriellen Herstellung der Anteil an 1,2-Dinitrobenzol und 1,4-Dinitrobenzol bei ca. 12 % liegt. Dinitrobenzol wurde im 1. und 2. Weltkrieg als Ersatzsprengstoff für TNT eingesetzt. Es diente weiterhin als Ausgangsstoff zur Produktion von m-nitranilin, m-phenylendiamin und Schwefelfarben (URBANSKI 1961). Die Gesamtproduktion an Dinitrobenzol in Deutschland betrug während des 1. Weltkrieges t. Dies entspricht 29,3 % der Gesamt-Sprengstofferzeugung (BAMA RH 3252). Aus der Zeit des 1. Weltkrieges sind keine Nitrobenzolund Dinitrobenzol-Produktionsstandorte bekannt. Nitrobenzol wurde während des 2. Weltkrieges in den Fabriken Hoechst (1.300 moto), Ludwigshafen und Uerdingen hergestellt. Dinitrobenzol wurde im 2. Weltkrieg an den Standorten Griesheim (600 moto), Güsen, Geesthacht-Krümmel, Hoechst (650 moto), Leverkusen (1.000 moto), Mainkur b. Frankfurt (400 moto) und Wolfen (650 moto) hergestellt (UBA 1992). B Herstellung von Dinitrobenzol B Beschreibung des Produktionsprozesses durch zweistufige Nitrierung von Benzol Im Industriemaßstab wird Dinitrobenzol durch zweistufige Nitrierung von Benzol mit Nitriersäure hergestellt. In URBANSKI (1961) ist die Herstellung von Nitrobenzol aus Benzol in der Fabrik Griesheim und die Herstellung von Dinitrobenzol aus Nitrobenzol in der Fabrik Hoechst beschrieben. In Bild 1-2 ist der Prozeß der 1,3-Dinitrobenzol-Herstellung als Fließbild dargestellt. B Herstellung von Mononitrobenzol Im ersten Schritt wird kg Benzol in den Nitrator gegeben und durch kontrollierte Zugabe einer Mischsäure der Zusammensetzung 28 % Salpetersäure, 58 % Schwefelsäure und 14 % Wasser unter kräftigem Rühren eine Anfangstemperatur des Reaktionsgemisches von 25 C eingestellt. Die Temperatur wird durch die Zugabe der ersten kg Mischsäure auf 35 C erhöht, bei weiterer Zugabe der restlichen kg Säure steigt die Temperatur auf 60 C. Bei einer Temperatur von 70 C wird das Gemisch eine weitere Stunde gerührt. Nach Abkühlung scheidet sich das Nitrobenzol von der Abfallsäure. Das Nitrobenzol wird von der Abfallsäure getrennt. Die Abfallsäure wird mit

17 Benzol ausgerührt, dadurch werden Reste von Nitrobenzol, Salpetersäure und Stickoxide entfernt. Das Benzol aus der Extraktion kann für die Nitrierung verwendet werden. Die extrahierte Abfallsäure wird auf 70 %ige Schwefelsäure aufkonzentriert. Das abgetrennte Nitrobenzol wird mit Wasser und dann mit einer 3-3,5 %igen Natriumhydroxid- Lösung gewaschen. Dadurch wird die dem Nitrobenzol anhaftende Säure neutralisiert. Die bei der Nitrierung als Nebenprodukte entstandenen Nitrophenole werden durch die Natriumhydroxid-Wäsche entfernt. Im letzten Schritt wird das Nitrobenzol mit Wasser gewaschen und im Vakuum getrocknet (URBANSKI 1961). B Herstellung von Dinitrobenzol In der zweiten Stufe, der Herstellung von Dinitrobenzol aus Nitrobenzol, wird das in der ersten Stufe gewonnene Nitrobenzol in ein mit Bleiblech ausgelegtes Vorlagegefäß von 5 m3 Inhalt gedrückt. Aus diesem Gefäß läßt man kg Nitrobenzol in den Nitrator einlaufen, der die in der ersten Nitrierungsstufe angefallene Abfallsäure enthält. Der Nitrator besitzt einen Inhalt von 10 m3. Das Nitrobenzol und die Abfallsäure werden eine Stunde kräftig durchgerührt, wobei das entstehende Dinitrobenzol und Nitrobenzol, die in der Abfallsäure gelöst sind, ausgerührt werden. Danach läßt man den Nitratorinhalt eine Stunde absitzen. Während dieser Zeit teilt sich die Flüssigkeit in zwei Schichten. Nachdem die untere Säureschicht in einen Vorratsbehälter für Abfallsäure (Inhalt 25 m3) abgeleitet wurde, läßt man im Verlauf von 4 bis 5 Stunden langsam kg Mischsäure, bestehend aus 30 % Salpetersäure, 67 % Schwefelsäure und 3 % Wasser, in den Nitrator einlaufen. Im Verlauf der weiteren Nitrierung wird der Inhalt des Nitrators gekühlt und kräftig gerührt. Durch kontrollierte Zugabe der Nitriersäure wird eine Temperatur von 40 C gehalten. Nachdem die gesamte Säuremenge in den Nitrator gegeben wurde, wird das Gemisch bis zur Beendigung der Reaktion gerührt, dabei wird eine Temperatur von C gehalten. Durch eine Geruchprobe wird festgestellt, wann das Nitrobenzol vollständig umgesetzt ist. Die Nachnitrierung läuft gewöhnlich in einer Zeitspanne von 1 bis 2 Stunden ab. Bei einer Temperatur von C wird, nachdem die Nitrierung beendet ist, im Verlauf von einer Stunde l Wasser in den Nitrator zugeführt, dabei wird die Temperatur gehalten. Danach läßt man den Nitratorinhalt bei konstanter Temperatur eine Stunde stehen. Die Abfallsäure, die Unterphase, die sich abgeschieden hat, wird in den Vorratsbehälter geleitet, von dort aus kann sie mit Druckluft zur Nitrierung transportiert werden. B Dinitrobenzol-Wäsche Das abgeschiedene Dinitrobenzol wird zuerst mit Natriumhydroxid-Lösung und dann mit Natriumsulfit-Lösung gewaschen. Das Waschen des Dinitrobenzols mit der Natriumhydroxid-Lösung geschieht in folgenden Schritten: Das geschmolzene Roh-Dinitrobenzol wird in einen schmiedeeisernen, ausgemauerten Vorwärmer mit Heizrohren aus nichtrostendem Stahl geleitet. Von dort wird es über eine heizbare Rohrleitung, die ebenfalls aus nichtrostendem Stahl besteht, in ein Waschgefäß (Inhalt 16 m3) weitergeführt. In dem Waschgefäß sind 3-4 m3 Wasser und 400 l einer 33 %igen Natriumhydroxid-Lösung vorgelegt. Die Lösung besitzt eine Temperatur von 50 C. Unter kräftigem Rühren läßt man das Dinitrobenzol im Verlauf einer halben Stunde in das Waschgefäß laufen, dabei soll die Temperatur 85 C nicht überschreiten. Bis zur Beendigung der Wäsche soll die Lösung alkalisch sein (der ph-wert wird mit Phenolphthalein überprüft). Sollte das Natriumhydroxid verbraucht sein, muß weitere Natriumhydroxid-Lösung zugegeben werden. Nachdem die gesamte Menge des Roh-Dinitrobenzols zugeleitet worden ist, wird die alkalische Lösung noch ca. Eine Stunde gerührt. Im gleichen Waschgefäß wird mit Natriumsulfit gewaschen. Man gibt in das Gefäß kaltes Wasser, bis die Temperatur auf 66 C sinkt. Nun läßt man bei gleichbleibender Temperatur eine Lösung von Natriumsulfit, zubereitet aus l 40 %iger saurer Natriumsulfit-Lösung und kg 33 %iger Natriumhydroxid-Lösung, zulaufen. Die Temperatur wird während der Sulfitierung bei C gehalten. Nachdem der Inhalt zwei Stunden lang gerührt worden ist, erfolgt eine Abkühlung auf 50 C. Nun kristallisiert das gereinigte Dinitrobenzol in großen Kristallen aus, wobei der Schmelzpunkt bei C liegen soll. Bei der Natriumhydroxid-Wäsche werden die als Nebenprodukte entstandenen Nitrophenole entfernt. Bei der Sulfit- Wäsche werden 1,2-Dinitrobenzol und 1,4-Dinitrobenzol in wasserlösliche Sulfonsäuren umgewandelt und entfernt. Die verbleibende Mutterlösung wird mit einer Pumpe abgesaugt. Die Ansaugleitung der Pumpe ist mit einem Sieb versehen, das die Kristalle zurückhält, so daß die Mutterlauge über den Separator in den Ablaugebehälter fließen kann. Daraufhin wird das Dinitrobenzol wiederholt mit Wasser ausgewaschen und abgenutscht. Ist das Dinitrobenzol durch mehrfaches Waschen von Natriumsulfat und Natriumnitrat befreit, wird es geschmolzen und danach in ein Gefäß (15 m3) abgeleitet, in dem der verbliebene Rest Wasser abgeschieden und nach der Abkühlung abgesaugt wird. Dabei muß man beachten, daß das Filtrat innerhalb von 10 Minuten die Kalium-permanganat-Lösung nicht entfärben darf. Das flüssige Endprodukt wird in einem Trockenbottich von 16 m3 Inhalt unter vermindertem Druck bei einer Temperatur von 135 C getrocknet. Abschließend wird das gewonnene trockene Dinitrobenzol in Blöcke gegossen. Aus der o.g. Rohstoffmenge werden kg Dinitrobenzol mit einem Schmelzpunkt von C erhalten (URBANSKI 1961). B Stoffbilanz Zur Produktion von Nitrobenzol sind folgende Ausgangsstoffe notwendig (eine Charge): kg Benzol kg Mischsäure, bestehend aus kg Salpetersäure, kg Schwefel- säure und 910 kg Wasser sowie Natriumhydroxid (als wäßrige, 3-3,5 %ige Waschlösung) und Wasser. Die Ausbeute beträgt im industriellen Maßstab ca. 98 %. Aus kg Benzol werden kg Nitrobenzol erhalten. Das Benzol aus der Extraktion wird der nächsten Nitrierung zugeschlagen. Als Abfall fällt Natriumhydroxid-Lösung an, die mit Nitrophenolen verunreinigt ist (URBANSKI 1961). Zur Produktion von Dinitrobenzol aus Nitrobenzol sind folgende Ausgangsstoffe notwendig (eine Charge): kg Nitrobenzol Abfallsäure aus der vorherigen Nitrierung kg Mischsäure, bestehend aus

18 1.950 kg Salpetersäure, kg Schwefel- säure und 195 kg Wasser l 33 %ige Natriumhydroxid-Lösung l 40 %ige Natriumsulfit-Lösung und - mehr als l Wasser. Die Ausbeute beträgt 82 % der Theorie. Aus kg Nitrobenzol werden kg 1,3-Dinitrobenzol erhalten (theoretisch: kg) (URBANSKI 1961). Die Abfallsäuren werden durch Denitrierung und Hochkonzentration regeneriert. (s. Kap. B 1.15) Die Kondensate der Säurekonzentration sind mit Dinitrobenzol verunreinigt. Das Abwasser der Wäschen ist mit Sulfit, Sulfat und Nitrat, Nitrophenolen, Sulfonsäuren, Nitrobenzol und Dinitrobenzol verunreinigt. B Kontaminationsrelevante Vorgänge B Emissionen aus der Produktion Im Bereich der Mononitrierungsgebäude und der Mono-Wäsche ist mit Nitrobenzol-Kontaminationen zu rechnen. Im Bereich der Dinitrierungsgebäude und der Dinitrobenzol-Wäschen ist mit Dinitrobenzol-Kontaminationen zu rechnen. Im Bereich der Trocknung, Gießung, Verpackung, Verladestationen und Lagerbunker ist mit DNB-Kontaminationen zu rechnen. Neben Handhabungsverlusten stellen auch die Abluftkamine der DNB-Trocknung und der DNB-Gießung eine Emissionsquelle dar. Im Bereich von Trocknungsgebäuden wurden bei Standortuntersuchungen polychlorierte Biphenyle aufgefunden. Die Herkunft ist ungeklärt (HAAS 1992). B Abwässer Bei der Produktion fallen Abwässer in Form von Fabrikationswaschwässern, Kondensaten der Schwefelsäurekonzentration sowie Gebäudereinigungswässer an. Teile des Kanalisationssystems können mit Produktionsrückständen kontaminiert sein. Aufgrund von Undichtigkeiten des Kanalisationssystems kann es zu Emissionen gekommen sein. Der Verbleib der basischen Abwässer aus den Wäschen ist unklar. Diese Abwässer sind mit Nitrobenzol, Dinitrobenzol, Produktionsnebenprodukten wie z.b. Nitrophenolen, Nitraten und Sulfaten verunreinigt. Bei einer Einleitung in den Vorfluter ist eine Kontamination ufernaher Bereiche denkbar. B Sonstiges In Bereichen, in denen während der Produktionszeit Unfälle, Brände und Explosionen stattgefunden haben, sind Bodenkontaminationen zu erwarten. Alle Wege und Bahntrassen, auf denen Nitrobenzol und Dinitrobenzol transportiert wurde, sind aufgrund von möglichen Handhabungsverlusten als kontaminationsverdächtig einzustufen. Auf dem Brandplatz wurden Fehlchargen und sonstige Abfälle verbrannt. Hier ist neben hohen Bodenbelastungen mit Nitro- und Dinitrobenzol auch mit polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) zu rechnen (HAAS 1989, PREUSS 1990). Die nach dem 1. und 2. Weltkrieg durchgeführten Delaborierungs- und Demontagemaßnahmen haben zu weiteren Bodenkontaminationen geführt. Viele Standorte werden heute gewerblich bzw. zu Wohnzwecken genutzt, was zu einer weiteren Verteilung von Produktionsrückständen geführt hat. Das Abtragen von Wällen, die um explosionsgefährdete Gebäude errichtet wurden, hat zu weiteren unsystematischen Verteilungen von Rückständen geführt (HAAS 1989). B Einschätzung der Umweltrelevanz Nitrobenzol und 1,3-Dinitrobenzol sind als Hauptkontaminanten bei Dinitrobenzol-Produktionsbetrieben zu erwarten, 1,3-Dinitrobenzol wurde in Wasser- und Bodenproben aus ehemaligen Füllstellen nachgewiesen. Diese beiden Substanzen werden im folgenden betrachtet. B Nitrobenzol Nitrobenzol ist eine organische Substanz. Es gehört zur Gruppe der aromatischen Nitroverbindungen. Aromatische Nitroverbindungen unterliegen im Boden i.a. Einer reduktiven mikrobiellen Umwandlung zu aromatischen Aminen. Aromatische Nitroverbindungen werden u.a. Durch Hautresorption aufgenommen. Akute Vergiftungen äußern sich in durch Methämoglobinbildung bedingter Cyanose. Chronische Vergiftungen können u.a. Leber- und ZNS-Schäden zur Folge haben. Aromatische Nitroverbindungen und aromatische Amine sind mutagen- und karzinogen-suspekt (UBA 893 Teilvorhaben Explosivstofflexikon). Nitrobenzol ist flüchtig. Ein Übergang aus bodennahen Schichten in die Bodenluft ist zu erwarten. Die hohe Wasserlöslichkeit von 850 mgl bei 21 C macht einen Übergang in das Grundwasser wahrscheinlich. Nitrobenzol besitzt die Wassergefährdungsklasse 2 (UBA 893 Teilvorhaben Explosivstofflexikon). Nitrobenzol besitzt ein hohes Gefährdungspotential für Bodenluft, Boden und Grundwasser. B ,3-Dinitrobenzol 1,3-Dinitrobenzol ist eine organische Substanz. Es gehört zur Gruppe der aromatischen Nitroverbindungen. Aromatische Nitroverbindungen unterliegen im Boden i.a. Einer reduktiven mikrobiellen Umwandlung zu aromatischen Aminen. Aromatische Nitroverbindungen werden u.a. Durch Hautresorption aufgenommen. Akute Vergiftungen äußern sich in durch Methämoglobinbildung bedingter Cyanose. Chronische Vergiftungen können u.a. Leber- und ZNSSchäden zur Folge haben. Aromatische Nitroverbindungen und aromatische Amine sind mutagen- und karzinogensuspekt. 1,3-Dinitrobenzol ist in die MAK-Klasse III B, Verdacht auf karzinogene Wirkung, eingestuft (UBA 893 Teilvorhaben Explosivstofflexikon). 1,3-Dinitrobenzol ist gering flüchtig, in Grenzen ist ein geringer Übergang in die Bodenluft zu erwarten. Aufgrund der sehr hohen Wasserlöslichkeit von 20,9 gl ist ein Übergang auch größerer Mengen in das Grundwasser zu erwarten. 1,3-Dinitrobenzol besitzt die Wassergefährdungsklasse 2 (UBA 893 Teilvorhaben Explosivstofflexikon). 1,3-Dinitrobenzol besitzt ein hohes Gefährdungspotential für Grundwasser und Boden und ein geringes Gefährdungspotential für Bodenluft. B Stoffinventar

19 B Herstellung von Nitrobenzol Bezeichnung Stoff Ausgangsstoff Benzol Nitrierung Salpetersäure Schwefelsäure Produktion Wasser Wäsche Natriumhydroxid Hauptprodukt Nitrobenzol Nebenprodukte Nitrophenole B Herstellung von 1,3-Dinitrobenzol Bezeichnung Stoff Ausgangsstoff Nitrobenzol Nitrierung Salpetersäure Schwefelsäure Produktion Wasser Ausgangsstoff Abfallsäure Wäsche Natriumhydroxid Natriumsulfit Indikator Phenolphthalein Abwasser Sulfat, Sulfit, Nitrat Hauptprodukt 1,3-Dinitrobenzol Nebenprodukte 1,2- und 1,4-Dinitrobenzol Nitrophenole Sulfonsäuren B 1.4 Produktion von 1,3,5-Trinitrobenzol B Allgemeines und Geschichtliches B Herstellung von 1,3,5-Trinitrobenzol B Beschreibung des Produktionsprozesses durch Decarboxilierung von 2,4,6-Trinitrotoluol B Herstellung von 1,3,5-Trinitrobenzol aus Trinitrochlorbenzol B Stoffbilanz B Kontaminationsrelevante Vorgänge B Emissionen aus der Produktion B Abwässer B Sonstiges B Einschätzung der Umweltrelevanz B Stoffinventar B Herstellung von Trinitrobenzol durch Decarboxilierung von TNT B Herstellung von Trinitrobenzol aus Trinitrochlorbenzol B Allgemeines und Geschichtliches Schon 1882 legte HEPP die Methode der direkten Nitrierung von 1,3-Dinitrobenzol vor. Ihm war es gelungen, zwei Drittel des Dinitrobenzols mit wasserfreier Salpetersäure und rauchender Schwefelsäure zu nitrieren. Im Jahr 1893 wurden in der chemischen Fabrik Griesheim Versuche zur Herstellung von 1,3,5-Trinitrobenzol aus TNT durchgeführt. ULLMANN und BIELECKY stellten im Jahr ,3,5-Trinitrobenzol aus 2,4,6-Trinitrochlorbenzol durch Abspaltung von Chlor in Gegenwart von Kupfer her. Wegen der guten Explosionseigenschaften, der großen Beständigkeit und hohen Leistung sowie der minimalen Empfindlichkeit gegen mechanische Einflüsse des Stoffes wurden die Forschungen nach effizienteren Methoden der Trinitrobenzolherstellung, besonders während des 1. Weltkrieges, intensiviert (URBANSKI 1961). Während des 1. Weltkrieges wurde 1,3,5-Trinitrobenzol in Griesheim produziert und in Saarwellingen und Sythen in Mischungen in Munition verfüllt (UBA 1992). B Herstellung von 1,3,5-Trinitrobenzol B Beschreibung des Produktionsprozesses durch Decarboxilierung von 2,4,6-Trinitrotoluol Basierend auf der Beobachtung von TIEMANN (1870) sowie CLAUS und BECKER (1883), daß Trinitrotoluol mit Salpetersäure zu Trinitrobenzoesäure oxidiert werden kann, die leicht decarboxiliert wird und 1,3,5-Trinitrobenzol ergibt, erwarb 1893 die chemische Fabrik in Griesheim ein Patent zur Herstellung von Trinitrobenzol aus Trotyl. In Bild 1-3 ist der Prozeß der 1,3,5-Trinitrobenzol-Herstellung durch Decarboxilierung von TNT als Fließbild dargestellt. Bei diesem Herstellungsverfahren wird bei einer Temperatur von C Chromsäure in Anwesenheit von Schwefelsäure zur Oxidation des TNT benutzt. Verdünnt man diese Lösung mit Wasser, so fällt die Trinitrobenzoesäure aus. Die Säure wird mit Wasser gekocht; durch die daraus resultierende Decarboxilierung, bei der Kohlendioxid frei wird, entsteht 1,3,5-Trinitrobenzol. Die Griesheimer Methode zur Herstellung von 1,3,5-Trinitrobenzol für Sprengzwecke gilt als unwirtschaftlich, da das nach dieser Methode hergestellte Trinitrobenzol teurer als TNT ist (URBANSKI 1961). B Herstellung von 1,3,5-Trinitrobenzol aus Trinitrochlorbenzol Eine andere Methode der Herstellung von Trinitrobenzol wurde im Jahr 1901 von ULLMANN und BIELECKY und im Jahr 1909 von MAYER angewendet. Dabei wird das Trinitrobenzol durch Abspaltung von Chlor aus Trinitrochlorbenzol in Anwesenheit von Kupfer hergestellt. Die Reaktion verläuft unter Sieden in einer etwa 85 %igen Alkohollösung bzw. in einer Lösung aus 61 % Methylacetat und 39 % Methanol. Die schwierige Herstellung von Trinitrochlorbenzol behindert allerdings die praktische Anwendung dieser Methode (URBANSKI 1961). In Bild 1-4 ist der Prozeß der 1,3,5-Trinitrobenzol-Herstellung aus Trinitrochlorbenzol als Fließbild dargestellt. B Stoffbilanz Nach der Akte RH 3v. 252 werden zur Herstellung von kg Trinitrobenzol aus Trinitrochlorbenzol folgende Ausgangsprodukte benötigt: kg Trinitrochlorbenzol 600 kg Kupferschliff kg MethylacetatMethanol (6139) und 710 kg Methanol. Die Ausbeute liegt bei 90 % der Theorie (BAMA RH 3252). Durch Regenerierung werden 550 kg Kupfer, kg MethylacetatMethanol (6139) und 620 kg Methanol zurückgewonnen, so daß der Bruttoverbrauch pro kg Trinitrobenzol bei kg Trinitrochlorbenzol 50 kg Kupfer 290 kg MethylacetatMethanol (6139) und - 90 kg Methanol liegt. B Kontaminationsrelevante Vorgänge B Emissionen aus der Produktion Im Bereich der Produktionsgebäude ist mit Kontaminationen aufgrund von Handhabungsverlusten zu rechnen. Bei der Herstellung von Trinitrobenzol aus Trinitrochlorbenzol können feste und flüssige Rückstände bei der Alkohol- Destillation und der Kupfer-Regenerierung angefallen sein. Der Verbleib des bei der Produktion freigesetzten

20 Chlorgases ist unklar. B Abwässer Bei der Produktion nach der Decarboxilierungs-Methode fallen saure Produktionsabwässer sowie Gebäudereinigungswässer, bei der Umsetzung von Trinitrochlorbenzol fallen Gebäudereinigungswässer an. Teile des Kanalisationssystemes können mit Produktionsrückständen kontaminiert sein. Aufgrund von Undichtigkeiten des Kanalisationssystems kann es zu Emissionen gekommen sein. B Sonstiges In Bereichen, in denen während der Produktionszeit Unfälle, Brände und Explosionen stattgefunden haben, sind Bodenkontaminationen zu erwarten. Alle Wege und Bahntrassen, auf denen Trinitrobenzol transportiert wurde, sind aufgrund von möglichen Handhabungsverlusten als kontaminationsverdächtig einzustufen. Auf dem Brandplatz wurden Fehlchargen und sonstige Abfälle verbrannt. Hier ist neben hohen Bodenbelastungen mit Trinitrobenzol auch mit polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) zu rechnen (HAAS 1989, PREUSS 1990). Die nach dem 1. und 2. Weltkrieg durchgeführten Delaborierungs- und Demontagemaßnahmen haben zu weiteren Bodenkontaminationen geführt. Viele Standorte werden heute gewerblich bzw. zu Wohnzwecken genutzt, was zu einer weiteren Verteilung von Produktionsrückständen geführt hat. Das Abtragen von Wällen, die um explosionsgefährdete Gebäude errichtet wurden, hat zu weiteren unsystematischen Verteilungen von Rückständen geführt (HAAS 1989). B Einschätzung der Umweltrelevanz Trinitrobenzol ist eine organische Substanz. Es gehört zur Gruppe der aromatischen Nitroverbindungen. Es ist ein Feststoff. Trinitrobenzol wird über die Haut resorbiert. Akute Vergiftungen mit Trinitrobenzol äußern sich u.a. In Übelkeit, Atemnot, Kopfschmerzen, Kreislaufkollaps und durch Methämoglobinbildung ausgelöste Cyanose. Chronische Vergiftungen haben Verfärbung der Haut sowie Leber- und Nierenschäden zur Folge. Trinitrobenzol ist mutagen im AMES-Test und als aromatische Nitroverbindung karzinogen-suspekt (UBA 893 Teilvorhaben Explosivstofflexikon). Die Wasserlöslichkeit von Trinitrobenzol ist mit 350 mgl relativ hoch. Ein Übergang in das Grundwasser ist zu erwarten. Es ist sehr schwach flüchtig (UBA 893 Teilvorhaben Explosivstofflexikon). Trinitrobenzol besitzt ein hohes Gefährdungspotential für Grundwasser und Boden und ein geringes Gefährdungspotential für Bodenluft. Zur Einschätzung der Umweltrelevanz der Kupfer- und Chromverbindungen wird auf das Kapitel B 4.8 verwiesen. B Stoffinventar B Herstellung von Trinitrobenzol durch Decarboxilierung von TNT Bezeichnung Stoff Ausgangsstoff 2,4,6-Trinitrotoluol Oxidation Schwefelsäure Chromsäure Zwischenprodukt Trinitrobenzoesäure Produkte 1,3,5-Trinitrobenzol Kohlendioxid B Herstellung von Trinitrobenzol aus Trinitrochlorbenzol Bezeichnung Stoff Ausgangsstoff 2,4,6-Trinitrochlorbenzol Katalysator Kupfer Lösungsmittel Methanol Methylacetat Produkt 1,3,5-Trinitrobenzol Nebenprodukt Chlor B 1.5 Produktion von Nitroxylolen B Allgemeines und Geschichtliches B Herstellung von Nitroxylolen B Herstellung von Nitro-m-xylolen in Leverkusen B Gewinnung von m-.i.xylol B Herstellung von Nitro-m-xylolen B Einstufige Herstellung von Trinitroxylolen B Kontaminationsrelevante Vorgänge B Emissionen aus der Produktion B Abwässer B Sonstiges B Einschätzung der Umweltrelevanz B ,3-Dimethyl-4-nitrobenzol (m-nitroxylol) B ,4,6-Trinitro-m-.i.xylol B Stoffinventar B Gewinnung von m-.i.xylol B Herstellung von Nitro-m-xylolen B Herstellung von Trinitroxylolen B Allgemeines und Geschichtliches Die ersten Angaben über Nitroderivate des Xylols finden sich bei BESSENIUS und EISENSTÜCK, die 1860 verschiedene Nitroverbindungen des Erdöls beschrieben. Unter diesen Produkten wurde ein kristalliner Stoff

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