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Ingeborg Mann
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1 Nickel-induzierte schnelle Kristallisation reaktiv gesputterter Wolframdisulfid-Schichten Stephan Brunken, Rainald Mientus, Klaus Ellmer Hahn-Meitner-Institut Berlin Abteilung Solare Energetik (SE 5) Arbeitsgruppe Magnetron-Sputtern

Rainald Mientus, Klaus Ellmer Hahn-Meitner-Institut

2 Überblick Nickel-induzierte schnelle Kristallisation reaktiv gesputterter Wolframdisulfid-Schichten. Schichtgitterhalbleiter (WS 2, MoS 2, WSe 2, MoSe 2 ) Echtzeit-in-situ-Energie-Dispersive- Röntgenbeugungsmessungen (EDXRD). TEM/REM/EDX Untersuchungen Nickel-unterstützt gewachsener WS 2 -Schichten. Modell des schnellen Kristallisationsprozesses

Schichtgitterhalbleiter (WS 2, MoS 2, WSe 2, MoSe 2 )

3 Struktur des Schichtgitterhalbleiters WS 2 Van-der-Waals planes 100 X = S, Se M = Mo, W -Keine offenen Bindungen an der van-der-waals-oberfläche, niedrige Dichte von Oberflächenzuständen. -Hoher Absorptionskoeffizient: 10 5 cm -1. -Bandlücke 1.8 ev => WS 2 Kandidat als Absorbermaterial in Dünnschichtsolarzellen.

Dichte von Oberflächenzuständen. -Hoher Absorptionskoeffizient: 10 5 cm -1.

4 Herstellungsmethoden von dünnen WS 2 -Schichten Chemische Gasphasenabscheidung Sulfurisierung von WO 3 -Schichten Direktes reaktives Magnetronsputtern Reaktiv Sputtern (HF) bei T = 450 C, p = 2 Pa, P=1 00W, Ar:H 2 S = 1:3 Wachstum mit hoher Defektdichte durch hohe Teilchenenergie beim Sputtern Wachstum von (100)-orientierten-Kristalliten Kleine Kristallite (~ 50 nm) Ni-unterstützte Kristallisation amorpher WS 3+x -Schichten

Ar:H 2 S = 1:3 Wachstum mit hoher Defektdichte durch hohe Teilchenenergie beim Sputtern Wachstum von

5 Amorphe schwefelreiche Wolframsulfid- Schicht, gesputtert bei Ar:H 2 S=1:3, p=2 Pa, T<100 C, P=100 W, 27 MHz WS 3+x 300 nm Ni 5 50 nm Cr 1 nm Quartz T = 700 C glühen in H 2 S-Atmosphäre, p = 10 Pa

6 Sputterkammer und Energie-dispersive Röntgenbeugung (EDXRD) Bragg-Bedingung: E Bragg equation Kapton foil windows Kaptonfolienfenster E = TP hc hc 0,6199kevnm = = 2? d? sin 2dθ sinθd? sinθ Substrathalter mit Heizer substratholder with heater 2 θ HASYLAB Rsntgenstrahl X-ray beam kev Ar H S 2 SQ RF DC Plasma Ge fl. N 2 Dewar synchrotron source sputtering chamber X-ray detection Synchrotronquelle Sputterkammer EDXRD-Detektion

sinθ Substrathalter mit Heizer substratholder with heater 2 θ HASYLAB Rsntgenstrahl X-ray beam 7.

7 Echtzeit-in-situ-EDXRD 6 esc t Ni 3 S 2 erscheint zwischen 600 C und 400 C während des Abküh lens. NiS von 400 C bis Raumtemperatur.

8 Echtzeit in-situ-edxrd Temperaturanstieg: 400 K/min Temperaturanstieg:15 K/min -Kristallisation ab 650 C -20 nm/s -erstes (002)-Signal bei 580 C -Schnelles Wachstum bei 650 C (2 nm/s)

9 REM und EDX- Elementverteilung, U = 5 kv Mittlerer Abstand der NiS x - Kristallite: 2 µm Größe 100 bis 1000 nm

10 TEM, T29 Si WS2 500 nm SiO2 NiS x Vakuum d = nm (Ni 3 S 2 ) Vakuum 10 nm 100 nm WS 2 (001) d = nm Vakuum SiO 2 NiS x Vakuum Vakuum Hohe Defektdichte ~10 12 cm -2

11 Ni S - Phasendiagramm

12 Reaktiv Sputtern bei Temperaturen um das Ni-S-Eutektikum (637 C) HF, Ar:H 2 S 1:3, p=10 Pa Beschichtung bei T = 600 C. Abscheidezeit 2000 s Wachstum von (100)- Orientierung Schichtdicke d=200 nm Beschichtung bei 650 C auf Substrat ohne Ni- Unterstützung Abscheidezeit 2000 s Wachstum von (100)- Orientierung d = 250 nm Beschichtung bei T = 650 C Starkes (001)-Wachstum Kaum (100)-Signal Abscheidezeit 2000 s d = 50 nm - kleinere Abscheiderate!

Abscheidezeit 2000 s Wachstum von (100)- Orientierung Schichtdicke d=200 nm Beschichtung bei 650 C auf

13 T deposition = 600 C T deposition = 650 C 20 nm Ni ohne Nickel- Unterstützung

14 Modell Ni-induziertes Kristallwachstum WS 3+x Ni/NiS x - Tröpfchen flüssige NiS x - Tröpfchen WS x Ni 5 50 nm WS 2 Quartz Quartz Quartz T 100 C NiS x -Kristallite WS 2 Quartz T 300 C T 637 C Flüssige NiS x -Tröpfchen lösen WS x, sättigen und scheiden WS 2 -Kristallite aus und werden vom kristallisierenden Volumen zur Oberfläche hin bewegt. Chhowalla et al. J. Appl. Physics, vol. 90,10, p (2001), Growth process conditions of vertically aligned carbon nanotubes using plasma enhanced chemical vapor deposition

-Kristallite aus und werden vom kristallisierenden Volumen zur Oberfläche hin bewegt. Chhowalla et al. J. Appl. Physics, vol.

15 Tempern einer bei T=300 C gesputterterten Wolframsul fidschicht T deposition = 300 C T deposition < 100 C

16 Ni Quartz Heizen 10 Pa H 2 S WS 2 (001) NiS/Ni 3 S 2 - crystallites Quartz Sputtern von WS 3+x bei T<100 C Quartz Heizen 10 Pa H 2 S Quartz

17 Amorphes WS 3+x WS 2 (001) WS 2 (001) Heizen Quartz 10 Pa H 2 S Quartz

18 Zusammenfassung Schnelles Nickel-induziertes Kristallwachstum erscheint bei Temperaturen um die eutektische Temperatur von Ni-S. Qualität der Textur hängt nicht von der Dicke der Ni-Schicht ab. Verschiedene Wege zur Herstellung stark (001)-texturierter WS 2 - Schichten. Keine schnelle Kristallisation bei Schichten mit schon vielen vorhandenen WS 2 -Kristalliten: Modell für die schnelle Ni-induzierte Kristallisation wurde aufgestellt.

Verschiedene Wege zur Herstellung stark (001)-texturierter WS 2 - Schichten.

19 Ausblick Weitere Untersuchung des Nickel-unterstützten Kristallisationsprozesses. Definierte Größe und Verteilung von Ni-Tröpfchen. Optische und elektrische Charakterisierung der Schichten. Optimierung der Schichten auf metallischen Rückkontakten. Bau von Solarzellen

20 Danksagung Dr. Klaus Ellmer, Dr. Stefan Seeger, Peter Völz Rainald Mientus (Optotransmitter Umweltschutz ev. Berlin-Köpenick) Ulrike Blöck (Präparation TEM-Proben)

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