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1 Versuch 1: Acidimetrie Titration von NaOH Der Messkolben wird mit dest. Wasser auf 250 ml aufgefüllt und gut geschüttelt, damit die Lösung homogen wird. Mit einer 50 ml Vollpipette werden 50 ml in einen 250 ml Erlenmeyerkolben pipettiert, die Lösung auf ca. 100 ml verdünnt und ca. 5 Tropfen Bromthymolblau (Umschlagsbereich 6 8) als Indikator zugesetzt. Nun titriert man mit 0,1 molarer HCl bis zum Umschlagspunkt von blau über grün nach gelb. Beim Erreichen der grünen Mischfarbe ist der Äquivalenzpunkt erreicht.

2 Titration von Na 2 B 4 O 7 Bei dieser Titration handelt es sich um eine sogenannte Verdrängungstitration. Natriumtetraborat ist das Salz der sehr schwachen Borsäure (pk S1 = 9,14). Das Salz reagiert basisch. Die Borsäure kann durch starke Säuren wie HCl aus dem Salz verdrängt werden. Somit kann man auch Salze von schwachen Säuren acidimetrisch titrieren. Der Messkolben wird mit dest. Wasser auf 250 ml aufgefüllt und gut geschüttelt, damit die Lösung homogen wird. Mit einer Vollpipette werden 50 ml in einen 250 ml Erlenmeyerkolben pipettiert, die Lösung auf ca. 100 ml verdünnt und ca. 5 Tropfen Methylrot (oder Methylorange, jedoch Umschlag schlecht zu erkennen) als Indikator zugesetzt. Nun titriert man mit 0,1 molarer HCl bis zum Umschlag von gelb über orange nach rot. Beim Erreichen der Mischfarbe ist der Äquivalenzpunkt erreicht. Berechung des Analysenwertes:

3 Versuch 2: Komplexometrie Komplexometrische Bestimmung von Ca 2+ : 50 ml der Analysenlösung werden auf ein Volumen von 100 ml verdünnt. Nach der Zugabe von 2 ml 2 m HCl und einer Spatelspitze MgCl 2 (schärferer Umschlagspunkt) wird die Lösung mit 12 ml 2 m NaOH versetzt, so dass ein ph-wert von resultiert. Es werden 10 Tropfen Calconcarbonsäurelösung hinzugegeben. Unter kräftigem Rühren wird mit TitriplexIII-Lösung (0,1 m) (EDTA) bis zum Farbumschlag von Weinrot nach Reinblau titriert. 1 ml EDTA-Lösung (0,1 m) entspricht 4,008 mg Ca 2+.

4 Komplexometrische Bestimmung von Zn 2+ : 50 ml der Analysenlösung werden auf ein Volumen von 100 ml verdünnt. Es werden Indikator-Puffertablette (rühren bis sie sich gelöst hat) und eine Pasteurpipette NH 3 (konz.) hinzugegeben. Dann wird mit EDTA-Lösung (0,1 m) bis zum deutlich erfolgten Umschlag von Rot nach Grün titriert (nicht auf Mischfarbe!) 1 ml EDTA-Lösung (0,1 m) entspricht 6,537 mg Zn 2+.

5 Versuch 3: Oxidimetrie - Redoxtitrationen Iodometrische Bestimmung von CrO 4 2- : Eine 50 ml Probe der Chromatlösung wird in einem 750 ml Erlenmeyerkolben (enghalsig) auf 400 ml verdünnt, mit ca. 4 g KHCO 3 und dann mit so viel von 25 ml einer 50%-igen Schwefelsäure versetzt, bis die Farbe in Gelborange übergeht (welches Gleichgewicht liegt der Reaktion zugrunde?). Man gibt ca. 2 g KI sowie den Rest der Schwefelsäure zu, wartet einige Minuten und titriert mit 0,1 n Na 2 S 2 O 3 -Lösung unter Umschwenken, bis die Lösung gelblichgrün erscheint. Nun gibt man Stärkelösung zu und titriert weiter bis die Farbe von dunkelblau nach hellblau-grün umschlägt. 1 ml Na 2 S 2 O 3 -Lösung (0,1 mol/l) entspricht 3,867 mg CrO ml Na 2 S 2 O 3 -Lösung (0,1 mol/l) entspricht 1,7337 mg Cr.

6 Iodometrische Bestimmung von Cu 2+ : Eine 50 ml Probe der Cu(II)-Lösung wird mit 50 ml 1 m H 2 SO 4 versetzt. Man gibt ca. 4 g festes KI hinzu, mischt gründlich und titriert mit 0,1 m Na 2 S 2 O 3 -Lösung. Gegen Ende der Titration, wenn die Lösung nur mehr schwach gelb gefärbt ist, gibt man 2 ml Stärkelösung zu und titiert bis zum ersten völligen Verschwinden der Blaufärbung. Anmerkung: Cu 2+ : Die Titration sollte so schnell wie möglich erfolgen. Das bei der Reaktion von Cu 2+ mit KI gebildete Cu + reagiert mit Luftsauerstoff wieder zum Cu 2+, welches wiederum mit KI reagiert und neues Iod bildet. Somit wird das Ergebnis zu höheren Werten gefälscht. so schnell wie möglich titrieren! 1 ml Na 2 S 2 O 3 -Lösung (0,1 mol/l) entspricht 6,354 mg Cu.

7 Dichromatische Bestimmung von Fe 3+ : In einem 400 ml Becherglas werden 50 ml der Eisen(III)-Lösung und 1 ml konz. HCl auf dem Wasserbad erwärmt. In die heiße Lösung wird bis zum Verschwinden der Orangefärbung (Fe 3+ ) 15%-ige TiCl 3 -Lösung gegeben; weitere 2 Tropfen des Reagenz garantieren eine quantitative Reaktion. Nach der Zugabe von 5 Tropfen Indigocarminlösung wird in der Wärme mit (einer geringen Menge, ca. 0,5 ml) 0,1 n Kaliumdichromatlösung bis zum Auftreten einer beständigen blauen Färbung titriert (das im Überschuss zugegebene Ti 3+ wird dabei vollständig in Ti 4+ überführt). Man gibt 25 ml eines Schwefelsäure-Phosphorsäure-Gemisches sowie 5 Tropfen Diphenylaminsulfonsäure-Natriumsalz-Lösung zu und lässt erkalten. Man titriert mit 0,1 n Kaliumdichromatlösung bis zum deutliche Farbumschlag nach Rotviolett. Reagenzien: Indigocarminlösung: 0,1 g Indigocarminsäure werden in 100 ml Wasser gelöst. Schwefelsäure-Phosphorsäuregemisch: 31 ml konz. H 2 SO 4, 25 ml konz. H 3 PO 4, 500 ml H 2 O Natriumdiphenylaminsulfonat: 0,5 g Diphenylaminsulfonsäure-Natriumsalz in 100 ml H 2 O gelöst TiCl 3 -Lösung: 15%-ige Lösung von TiCl 3 in Wasser (käuflich). Luftempfindlich! Flasche sofort wieder verschliessen. K 2 Cr 2 O 7 -Lösung: 0,1 n (1/60 m) Lösung von K 2 Cr 2 O 7 (käuflich). Anmerkung: Die Indigocarminlösung sollte frisch sein. Eine frische Lösung sieht blau aus. Ist die Lösung grünblau oder gelb, so ist das Indigocarmin kaputt. Reaktionsgleichung. 1 ml K 2 Cr 2 O 7 -Lösung (0,1 n) entspricht 5,5847 mg Fe.

8 Versuch 4: Gravimetrie Bestimmung von Nickel als Nickeldiacetyldioxim: In einem 400 ml Becherglas wird die Lösung, die nicht mehr als ca. 50 mg Ni enthalten soll, auf etwa 150 ml verdünnt und fast zum Sieden erhitzt. Ohne weitere Wärmezufuhr wird 1%- ige alkoholische Diacetyldioxim-Lösung hinzu gegeben und zwar ca. 6 ml auf je 10 mg Ni. Dann wird verdünnte Ammoniaklösung hinzugetropft bis zu Neutralisation und weiter, bis die Lösung eben schwach nach Ammoniak riecht. Der Niederschlag wird nach etwa 2 Stunden in einem bei 120 C getrockneten Porzellanfiltertiegel A2 gesammelt und mit lauwarmem Wasser ausgewaschen. Das Filtrat ist gelblich. Sollte ein geringer Teil des Niederschlags fest im Fällungsgefäß haften, so kann man ihn in wenig halbkonzentrierter HCl und etwas H 2 O 2 lösen. Man kocht das H 2 O 2 und fällt noch einmal mit Dioxim. Der Niederschlag besteht aus hochroten, seidig glänzenden Kristallnädelchen. Er wird bei C 1 bis 2 Stunden getrocknet und zur Wägung gebracht. Auf Gewichtkonstanz prüfen. Ni mg( Ni) = A= 0, 2032A Ni( C H N O )

9 Das Reagenz ist in Wasser kaum und in Alkohol wenig löslich: Verwendet man einen unnötig großen Überschuss, so kann sich bei längerem Stehen der Fällung Diacetyldioxim ausscheiden und in weißen Kristallen sichtbar werden. Ein zu großer Überschuss bringt auch soviel Alkohol in die Lösung, dass er lösend auf den Ni-Niederschlag wirkt. Der Niederschlag tendiert dazu, auf einem dünnen Wasserfilm an den Gefäßwänden hochzukriechen, weil er ausgeprägt hydrophob ist. Die Bestimmung wird daher mit Fehlern behaftet, wenn man den Porzellanfiltertiegel während der Filtration zu hoch füllt. Niederschlag kriecht über den Rand des Filtertiegels an die Außenwand und fällt beim Trocknen ab.

10 Bestimmung von Aluminium als Aluminiumoxinat: Zu einer 25 ml Probe gibt man 5 ml 2 n HCl und füllt auf 140 ml au (Füllhöhe vorher mit Folienstift markieren). Unter Rühren 40 ml Oxinacetatreagenzlösung (ca. 0,1 m) aus der Bürette einfließen lassen. Die nach wie vor klare Lösung auf C erwärmen und langsam innerhalb von Minuten 15 ml 2 m Ammoniak als Pufferkomponente eintropfen. Nach Auftreten der ersten Trübung Zugabe der NH 3 -Lösung für 2 Minuten unterbrechen, jedoch weiterrühren und ph prüfen. Sodann den Rest eintropfen und erneut ph bestimmen (Sollwert: 4,2 4,8). Falls notwendig, durch weitere NH 3 -Zugabe auf den gewünschten Wert korrigieren und 30 Minuten lang bei C rühren. Nach Absetzen des Niederschlags heiß dekantierend filtrieren, dabei Hauptmenge der überstehenden Lösung über Glasfiltertiegel G4 abgießen und dann Fällung mit Restlösung in den Tiegel bringen. Zum Aufbringen der letzten Niederschlagsreste das gelb gefärbte und wieder erwärmte Filtrat verwenden. Niederschlag mit 25 ml heißer Waschflüssigkeit (80-90 C) (1 ml 2 m Essigsäure und 0,5 ml 2 m NaOH mit H 2 O auf 500 ml verdünnen; ph = 4,6 4,8) und 5 ml heißem Wasser durch Auftropfen mit Pipette waschen. 2 Stunden lang bei 130 C trocknen, dann wiegen und nach weiteren 60 Minuten bei 130 C auf Gewichtskonstanz prüfen. Auswaage A in mg Al(Ox) 3. Tiegelreinigung erfolgt durch heiße 5 m HCl und nachfolgendes Spülen mit heißem Wasser. Al mg( Al) = A= 0, 05872A Al( C H NO) 9 6 3

11 Bestimmung von Eisen als Fe 2 O 3 : 25 ml sauere (Fe 3+ enthaltende!) Probelösung in ein 400 ml Becherglas geben, 20 ml HCl zufügen und mit H 2 O auf 150 ml verdünnen (Füllhöhe vorher mit Folienstift markieren). Die Lösung mit 1 g NH 4 Cl versetzen, zum Sieden erhitzen und unter Rühren Urotropinlösung aus der Bürette so lange zutropfen lassen, bis ph = 5 6 erreicht ist (oder Methylrot gerade von rot nach gelb umschlägt). Danach Lösung einige Minuten lang kochen lassen (ph-kontrolle) und den Niederschlag möglichst heiß über Schwarzbandfilter dekantierend filtrieren. Niederschlagsreste mit einem Teil des Filtrats auf das Filter bringen. Sodann Niederschlag mit heißer NH 4 NO 3 -Lösung Chlorid-frei waschen. Filter mit Inhalt in einen Porzellanfilter bringen, im Trockenschrank trocknen (110 C) und anschließend veraschen. Rückstand in Intervallen von 20 Min. im Muffelofen bei 600 C bis zur Gewichtskonstanz glühen. Auswaage m(fe 2 O 3 ) in mg. Reagenzien: - 0,6 mol/l C 6 H 12 N 4 (7,01 g Urotropin mit H 2 O zu 100 ml lösen) - 0,1 mol/l NH 4 NO 3-2 mol/l HCl m(fe) = [λ] m(fe 2 O 3 ) 2M ( Fe) M ( FeO ) Umrechnungsfaktor: [ λ ] = = 0,

12 Bestimmung von Sulfat als Bariumsulfat: 50 ml der Probenlösung in ein 300 ml Becherglas (hohe Form) geben, mit 2 3 ml 2 n HCl versetzen, auf 150 ml verdünnen und evtl. mit HCl oder Ammoniak auf ph 2,0 bis 2,5 bringen. Gefäß mit Uhrglas bedecken, Flüssigkeit zum Sieden erhitzen und unter ständigem Rühren langsam aus einer Bürette heiße 0,2 m BaCl 2 -Lösung zutropfen. Von Zeit zu Zeit Niederschlag absitzen lassen und überstehende Lösung mit 1 2 Tropfen Reagenzlösung prüfen, ob Fällung quantitativ ist. Die Lösung bleibt 2 3 Stunden im bedeckten Gefäß bei C stehen, dann wird nochmals mit 1 2 Tropfen Reagenzlösung auf Vollständigkeit der Fällung geprüft. Man filtriert dekantierend über Porzellanfiltertiegel A1, wobei man zum Aufbringen letzter Niederschlagsmengen das klare Filtrat verwendet. Mit ja 5 ml heißem Wasser so lange waschen, bis durchgelaufene Waschflüssigkeit Cl frei ist. Bei 800 C im Simon-Müller-Ofen bis zur Gewichtskonstanz glühen (ca. 45 Minuten). Auswaage in mg BaSO 4. Die Reinigung des Tiegels erfolgt mit warmer konz. H 2 SO 4. SO4 mg( SO4 ) = A= 0, 4115A BaSO 4

13 Bestimmung von Phosphat als 8-Hydroxychinolin-12- molybdo-1-phosphat: Entsprechend dem Arbeitsbereich 10 oder 20 ml Probelösung ins 400 ml Becherglas bringen und mit H 2 O auf 100ml verdünnen (Füllhöhe vorher mit Folienstift markieren). Lösung mit NaOH-Lösung (bzw. HCl) auf ph = 4-7 einstellen und auf C erwärmen. Unter stetigem Rühren 40 ml frisch angesetztes Fällungsreagenz innerhalb von 15 Min. aus der Bürette zutropfen, sodann 30 Min. lang bei 70 C ausrühren und unter Erkalten 30 Min. lang absetzen lassen. Niederschlag über Glasfiltertiegel dakantierend filtrieren. Letzte Niederschlagsreste mit aufgefangenem klarem Filtrat in den Tiegel bringen. Fällung durch Auftropfen mit insgesamt 10 ml Waschflüssigkeit und anschließend mit 2 ml klarem H 2 O waschen. In Intervallen von 60 Min. bei 160 C konstant trocknen. Der Niederschlag ist schwach hygroskopisch. Auswaage m{[h 2 Ox] 3 [P(Mo 3 O 10 ) 4 ]} in mg. Reagenzien: - Fällungsreagenz aus zwei getrennten Lösungen A und B gemischt - Lösung A: 4,40 g Oxin in 10 ml 25%-iger HCl lösen und mit 60 ml H 2 O - Lösung B: 21 g (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 4 H 2 O in 325 ml 25 %-iger HCl lösen, abkühlen und 40 ml H 2 O zugeben. - Mischung: Im Becherglas unter kräftigem Rühren zu 160 ml Lsg. B langsam 40 ml Lsg. A zufügen. - Waschflüssigkeit: 3 ml 5 mol/l NH 4 NO 3 mit H 2 O zu 100 ml verdünnen (oder 1,2 g NH 4 NO 3 in 100 ml lösen) - 2 mol/l NaOH - 2 mol/l HCl - 25%-ige HCl

14 M(PO 4 ) = [λ] f R m{[h 2 Ox] 3 [P(Mo 3 O 10 ) 4 ]} M ( PO ) 4 = M {[H2Ox]3[P(Mo3O10)4]}) Umrechnungsfaktor: [ λ ] = 0, f R = 1,00258 (emp. Korr.-Faktor)

15 Versuch 5: Acidimetrie - Ionenaustauscher Zur Überführung des Kationenaustauschers in die Hydroniumform werden 50 ml einer 6 m HCl auf den Austauscher gebracht und anschleißend elektrolytfrei gewaschen (das Eluat muss neutral sein, mit ph-papier überprüfen). Analyse: Man bringt 50 ml Probelösung auf den Austauscher und lässt langsam etwa soviel Wasser ablaufen, wie dem vorher in der Austauscherschicht befindlichen Flüssigkeitsvolumen entspricht (sollte neutrales Wasser sein). Nun wird die abgelaufende Lösung aufgefangen, wobei man durch entsprechendes Nachfüllen von destilliertem Wasser darauf achtet, dass der Austauscher stets unter Flüssigkeit steht. Nach dem Durchlaufen der entsprechenden Lösung muss die Säule vollständig ausgewaschen werden, bis das Eluat wieder neutral abläuft. Das Eluat, das nunmehr die dem entsprechenden Kation äquivalente Menge an H 3 O + enthält, wird mit 0,1 molare NaOH und Bromthymolblau als Indikator titriert (bis zum Farbumschlag nach grün). Aus dem Verbrauch an NaOH wird die Menge des zu bestimmenden Kations berechnet. Es ist zu beachten: die zur Regenerierung verwendete Säule muss quantitativ ausgewaschen werden es dürfen keine Luftblasen in der Säule sein vollständiges Auswaschen vor der analytischen Bestimmung

16 Versuchsanleitungen zur Komplexometrie Bestimmung von Zn 2+ Probevolumen: 50 ml Titrator: EDTA (0.1 m TitriplexIII-Lösung) Indikation: Indikator-Puffer-Tablette Analysenlösung auf ca. 100 ml verdünnen und eine Indikator-Puffer-Tablette dazugeben und rühren bis sie sich gelöst hat. Dann 1 Pasteurpipette NH 3konz zugeben (Lösung soll nach Ammoniak riechen). Bis zum Umschlagspunkt von Rot nach Grün titrieren! Bestimmung von Ca 2+ Probevolumen: 50 ml Titrator: EDTA (0.1 m TitriplexIII-Lösung) Indikation: Calconcarbonsäure Analysenlösung auf ca. 100 ml verdünnen. 2 ml 2 m HCl und eine Spatelspitze MgCl 2 zugeben (schärferer Umschlag). Dann mit 12 ml 2 m NaOH versetzen (ph = 12 14). 10 Tropfen Calconcarbonsäurelösung dazugeben und von Weinrot nach Reinblau titrieren!

17 Silberspiegel Chemikalien: Silbernitrat AgNO 3 4 g Kaliumhydroxid KOH 3 g Ammoniumsulfat (NH 4 ) 2 SO 4 1 g Glucose 1,2 g Lösung 1: AgNO 3 in 300 ml H 2 O lösen und mit NH 3 titrieren (AgOH-Fällung = braun und wieder farblos). Nach der Reaktion (NH 4 ) 2 SO 4 zugeben und auf 350 ml auffüllen. Lösung 2: 1,2 g Glucose und 3 g KOH in 350 ml H 2 O lösen (Endvolumen 350 ml). Versilbern: Gleiche Anteile von Lösung 1 und 2 in ein Gefäß, das zu versilbern ist, geben und kräftig schütteln (min. 5 Min.). Eventuell noch mal wiederholen, bis es glänzt.

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