5.3 Weitere Wechselwirkung mit Photonen: Spektroskopie

Transkript

1 Dünnschichtanalytik Teil Weitere Wechselwirkung mit Photonen: Spektroskopie [Schmidl] 1

2 5.3.1 Wechselwirkungen mit Photonen A - Elastische Wechselwirkung: - sekundäre Strahlung - Beugungsexperimente B - Inelastische Wechselwirkung: 1. Anregung innerer Elektronen -> Wiederbesetzung -> charakt.strahlung-> Röntgenfluoreszensanalyse-> chemische Natur TXRF (total reflexion x-ray fluorescense analysis) 2

3 Wechselwirkung mit Photonen 2. Erzeugung von Photoelektronen im oberflächennahen Bereich Voraussetzung: intensive UV/Röntgenstrahlung, Photoelektronenspektroskopie: XPS (x-ray photoelectron spectroscopy)(1 5 kev) UPS (ultraviolet photoelectron spectroscopy) Gerät: ESCA (electron spectroscopy for chemical analysis) Besonderheiten: Eindringtiefe 1 4 nm Empfindlichkeit: 0,01 0,1 Atom% Extrem empfindlich gegen Oberflächenverunreinigungen -> UHV 3

4 Photoelektronenspektroskopie(PES) [Krausse] 4

5 Photoelektronenspektroskopie(PES) [Krausse] 5

6 Photoelektronenspektroskopie(PES) [Krausse] 6

7 XPS und UPS [Krausse] 7

8 Synchrotronstrahlung [Krausse] 8

9 Raman-Spektroskopie Regulär: Rayleigh Streuung(Reflexion, Transmission,.) Frequenzshift von eingestrahltem Licht: Wechselwirkung: Photon Phonon Stokes Linien-> Shift zu höheren Wellenlängen -> Energieabgabe Anti-Stokes Linien-> Shift zu kleiner Wellenlängen 9

10 Raman-Spektroskopie 10

11 Raman-Spektroskopie [Schmidl] 11

12 Raman-Spektroskopie 12

13 5.3.2 Wechselwirkung mit Elektronen [Schmidl] 13

14 Wechselwirkung mit Hüllenelektronen des Festkörpers B - Inelastische Wechselwirkung: 1. Sekundärelektronen - Anzahl / Häufigkeit, Energiespektrum - Winkelabhängigkeit nutzbar - nur in oberflächennahen Gebieten generiert 14

15 Wechselwirkung mit Hüllenelektronen des Festkörpers 2. Auger Elektronen - Anregung von Elektronen aus inneren Schalen a) Relaxation -> charakteristische Röntgenstrahlung - EDS ( energy dispersive x-ray spectrometry) b) Absorption der Röntgenstrahlung -> Emission von Elektronen - Diskrete Energiespektren -> chemische Analyse - Quantitative Aussagen schwierig - AES (Auger electronen spectrometry) 15

16 [wikipedia] 16

17 [Schmidl] 17

18 [Schmidl] 18

19 AES-Spektrum 19

20 AES-Tiefenprofil [Hosssain 2006] 20

21 AES-Tiefenprofil [Hosssain 2006] 21

22 Laser microprobemassanalysis (LAMMA) lasermicroprobemassspectrometer (LMMS), lasermicroprobemassanalyzer (LAMMA), laserionizationmassspectrometer (LIMS), laser ionization mass analyzer (LIMA) Ein hochfokussierter Laserstrahlpuls wird auf ein Volumen von ca. 1 Mikroliter gerichtet und erzeugt Ionen, die dann in einem Time-of- Flight-Massenspektrometer analysiert werden. Chemische Zusammensetzung, Konzentration und strukturelle Information bei organischen Molekülen wird erhalten. 22

23 5.3.3 Wechselwirkung mit Ionen [Schmidl] 23

24 Wechselwirkung mit Ionen Anwendungsmöglichkeiten: - Analyse - Analyse und Ätzen Anregung: Edelgasionen (Ar, 10 kev) Untersuchungen der Sekundärionen -> Massenspektrometrie -> chemische Zusammensetzung - SIMS (Secondary ion mass spectroscopy) - SNMS (Secondary neutral mass spectroscopy) 24

25 SIMS 25

26 SIMS-Tiefenprofil 26

27 Rutherford-Rückstreuung (RBS) Anregung: - hochenergetische Ionen (MeV) -> elastische Streuung Aussagen: Material und Verteilung /Konzentration 27

28 Rutherford-Rückstreuung (RBS) 28

29 Rutherford-Rückstreuung (RBS) 29

30 Rutherford-Rückstreuung (RBS) Channeling -> Kanalisierter Einschuss Aussagen: - Kristallstrukturinfo - Lage Symmetrieachsen 30

31 PIXE Inelastische Wechselwirkung: -Kern-> α -Teilchen - Streuung an Elektronen -> ioneninduzierte Röntgenstrahlung PIXE ( Particle induced x-ray emission) Grenzen: Z 13 Mikroproben möglich: 1 10 µm Spotdurchmesser 31

32 5.4 Rastersondenmikroskopie [ E. Oesterschulze ] 32

33 Gerd Binnig Heinrich Rohrer Nobelpreis 1986 für Rastertunnelmikroskop 33

34 Funktionsprinzip Rastersondenmikroskopie Höhenprofil Z Funktionsweise: - Lokale Messung einer Größe M die stark vom Abstand z abhängt - Höhenprofil durch Abrasterung bei konstantem Abstand M X Rückkopplungselektronik Y Anforderungen: - Kleine Messsonden - Positionierung im Å - Bereich - Stabiler Abstand 34

35 Scanner [ M. Smolik ] 35

36 36

37 Sonden 1 Sonde Auflösung Anwendung Tunnel-Mikroskop (STM) Tunnelstrom Kraft-Mikroskop (AFM) Atomare Kräfte v.d.waals-kräfte Magnet. Kräfte ( MFM) Atomar Atomar 10 nm Metalle, Halbleiter Topographie Spektroskopie Leiter und Isolatoren Bio - Materialien Topographie Magnet. Strukturen SQUID-Mikroskop (SSM) SQUID µm Schwache Magnetisierungen auf µm-skala 37

38 Raster Tunnel - Mikroskop (STM) I Ausnutzen des Tunneleffektes : Å s Spitze s s Probe Elektronendichte 38

39 STM - Messungen: Z - Piezo X - Piezo Y - Piezo Tunnelspitze A Probe STM Aufnahme einer hochreinen Pt(100) OF: (a) nm 2, V T = mv, I = 8 na; (b) 4 4 nm 2. 39

40 Rasterkraftmikroskopie (AFM) Betriebsarten Umlenkspiegel Laser Detektor Umlenkspiegel Laserstrahl Detektor Spitze mit Cantilever y Cantilever Probe z x Spitze Scan - Weg z y Piezoscanner Piezoscanner x Statischer Mode (Contact mode) Dynamischer Mode (Tapping mode) 40

41 Spitzen bzw. Cantilever bestimmt laterale Auflösung Anforderungen: kleiner Öffnungswinkel & Spitzenradius, gleichmäßige Rundung harte Materialien (Diamant, Si und Si-Verbindungen) in Pyramidenoder Kegelform, zusätzlich Nanotube möglich [Salge] 41

42 AFM - Tapping mode ZnO Oberfläche nach unterschiedlicher Temperbehandlung 42

43 Surface roughness of laser ablated thin films YBCO - thin film (roughness 9 nm) YBCO / STO - bilayer (roughness 2 nm) 43

44 [ M. Smolik ] 44

45 [ M. Schilling ] 45

46 Raster-SQUID-Mikroskop 46

47 Raster-SQUID-Mikroskop [A. Finkler et al.] 47

48 Weitere Sonden Sonde Auflösung Anwendung Wärme Mikroskop Temperatur Wärmeleitung 10 nm 500 nm Alle Materialien Halbleiter-BE Biologie Ionen-Leitung (SICM) Ionenstrom 500 nm Oberflächen in Elektrolyten, Bio - Materialien Akustisches Nahfeld-Mikroskop (SNAM) Resonanzfrequenz Schwingquarz Optisches Nahfeld-Mikroskop (SNOM) Transmittiertes Licht Reflektiertes Licht 100 nm 100 nm Alle Materialien Topographie Optische Methoden auf nm-skala 48

49 [ M. Smolik ] 49

50 SNOM 50

51 Rasternahfeldmikroskop: Prinzipaufbaumit aperturloserspitze und deren Anregung durch das evaneszente Feld eines total reflektierten Laserstrahles [wikipedia] 51

52 52

53 Wahl-VL Supraleitende Materialien im SoSe 2015! Schwerpunkte sind: 1. Charakteristische Eigenschaften von Supraleitern (Kritische Temperatur, Energielücken, Isotopieeffekt, elektromagnetische und thermodynamische Eigenschaften, Josephsoneffekte) 2. Struktur und Eigenschaften supraleitender Materialsysteme (metallische, A15-Verbindungen, organische, Kuprate, Pniktide, Chevrelphasen, Borokarbide,Schwerfermionen-Supraleiter) 3. Herstellungstechnologien (Massivmaterial, Dünne Schichten, Drähte und Bänder, etc.) 4. Kurzer Ausblick auf die Anwendungen der Supraleitung und aktuelle Entwicklungen 53