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1 Mahlen nach Maß Eine Methodik zur Optimierung und Beschreibung von Zerkleinerungsprozessen. Lutz Vogel und Wolfgang Peukert, München. Um Mahlaggregate für die Pulverlackherstellung optimal einzustellen, muss bekannt sein, inwieweit das Pulverlackgranualat mahlbar ist und wie das Zerkleinerungsverhalten aussieht. Bislang konnte man dazu nur nach der Methode von Versuch und Irrtum vorgehen. Der Beitrag stellt eine Methode vor, die es ermöglicht für beliebige Materialien das Verhalten vorhersagbar zu machen, was die Optimierung des Mahlprozesses erheblich vereinfacht. Das Herstellen von Pulverlacken und Tonern erfolgt häufig mit Hilfe von Zerkleinerungs- und Klassierprozessen. Bei der Produktion kommt es darauf an, dass die Partikelgrößen in einem wohl definierten, in der Regel relativ engen Bereich mit festgelegten minimalen und maximalen Korngrößen liegen. Bei Pulverlacken liegt die maximale Korngröße je nach Anwendung meist im Bereich zwischen etwa 40 und 100 µm, während bei Tonern die maximale Partikelgröße meist kleiner als 20 µm ist. Da feine Partikeln aufgrund ihrer hohen Haftkräfte zu unerwünschter Agglomeration neigen, wird ein minimaler Feinanteil im Korngrößenbereich unter 5 bis 10 µm angestrebt. Eine Fragestellung, die sich in diesem Zusammenhang ergibt, ist die nach der Mahlbarkeit und dem Zerkleinerungsverhalten unterschiedlicher Materialien. Soll ein Zerkleinerungsprozess für ein neues Produkt ausgelegt werden, kommt der Charakterisierung des Mahlguts eine große Bedeutung zu. Finden ein Produktwechsel in einer bestehenden Anlage oder auch Änderungen an den Produkteigenschaften eines Mahlgutes statt, das bezüglich der Anwendungseigenschaft und nicht der Zerkleinerungseigenschaft optimiert wird, können die Auswirkungen auf den Zerkleinerungsschritt als Teil des gesamten Herstellungsprozesses in der Regel nicht vorhergesagt werden. An dieser Stelle wird deshalb ein Ansatz zur Charakterisierung der Zerkleinerungseigenschaften verschiedener Feststoffe vorgestellt. Die Anwendbarkeit auf verschiedenste Materialien, u.a. verschiedene Pulverlacke, wird für einen weiten Bereich der Beanspruchungsbedingungen und der Ausgangspartikelgrößen gezeigt. Die Ergebnisse der Charakterisierung werden in einer Modellierung auf die Zerkleinerung in einer Abweiseradsichtermühle, die auch zum Herstellen von Pulverlacken verwendet wird, übertragen. Die Steigerung der Produktqualität und die Erhöhung der Ausbeute bei der Zerkleinerung durch eine verbesserte Sichtung wird ebenfalls gezeigt. Die Materialcharakterisierung Das Modell zur Charakterisierung der Mahlgüter kann aus bruchmechanischen und dimensionsanalytischen Überlegungen basierend auf dem Prinzip des schwächsten Kettenglieds abgeleitet werden. Hierbei wird die Bruchwahrscheinlichkeit P B, d.h. der Anteil an Partikeln, der nach einer definierten Beanspruchung zerstört ist, in Abhängigkeit der Beanspruchungsbedingungen, der Materialeigenschaften der Partikeln und der Partikelgröße beschrieben. Eine ausführliche Herleitung des Ansatzes ist in [1] zu finden. Als Einflussgrößen, die die Bruchwahrscheinlichkeit maßgeblich bestimmen, ergeben sich dabei die massenspezifische Prallenergie W m,kin, die Beanspruchungshäufigkeit k und die Ausgangspartikelgröße x. Die Materialeigenschaften des Mahlgutes werden durch die zwei Parameter f Mat. und W m,min gekennzeichnet. Sie beschreiben das Prallzerkleinerungsverhalten verschiedener Materialien bezüglich der Bruchwahrscheinlichkeit. Diese Materialparameter werden durch mechanische Materialeigenschaften wie z.b. den Elastizitätsmodul und die Zugfestigkeit bestimmt. Aber auch die Partikelform, die den sich ausbildenden Spannungszustand und die Orientierung beim Stoß mit bestimmt, hat Einfluss auf die Materialparameter. Aus den Modellbetrachtungen ergibt sich folgende Gleichung: P B = 1 - exp{-f Mat. *x*k*(w m,kin - W m,min )} In definierten Einzelkornversuchen oder in Zerkleinerungsversuchen mit einer Labormühle [2] können die Materialparameter f Mat. und W m,min bestimmt werden. Hierzu wird aus dem Mahlgut eine enge Größenfraktion an Partikeln hergestellt, bei definierter Prallgeschwindigkeit beansprucht und anschließend die Bruchwahrscheinlichkeit der Partikeln ermittelt. Die beiden Materialparameter ergeben sich dann aus einer Regressionsanalyse von Gl. 1, wobei die Bruchwahrscheinlichkeit in Abhängigkeit der Prallenergie als Eingangsgröße verwendet wird. Die prädiktive Bestimmung der Parameter aus intrinsischen Materialeigenschaften ist Gegenstand weiterer Untersuchungen. Eine Masterkurve für viele Materialien Trägt man die Bruchwahrscheinlichkeit unter Verwendung der beiden Materialparameter als Funktion des Arguments von Gl. 1 auf, so ergibt sich für die Bruchwahrscheinlichkeit verschiedenster Materialien die vereinheitlichte Masterkurve in Abb. 1. In dem Diagramm ist die Bruchwahrscheinlichkeit für fünf amorphe Thermoplasten (drei Polymethylmethacrylate und zwei Polystyrole), ein kristallines Material (Kaliumalaun), Glas, Kalkstein und zwei Pulverlacke enthalten. Die untersuchten Partikeln überstreichen einen Größenbereich von 95 µm bis 8 mm und wurden bis zu 3 mal in Folge beansprucht. Die Prallgeschwindigkeit wurde von 10 m/s bis 140 m/s variiert. Die Pulverlacke lagen als Chips vor, so wie sie auch im eigentlichen Herstellungsprozess als Aufgabegut für den Zerkleinerungsschritt verwendet werden. Die unterschiedliche Zusammensetzung beider Lacke, einer basierte auf einem Epoxid-, der andere auf einem Polyesterharz, wirkt sich deutlich im Zerkleinerungsverhalten und folglich in den Materialparametern aus. Für einen weiten Bereich an Beanspruchungsbedingungen, Materialien und Ausgangspartikelgrößen ist es somit gelungen, die Zerkleinerungseigenschaften unterschiedlicher Mahlgüter quantitativ zu erfassen. Die Materialparameter wurden in Modellbetrachtungen zur Bruchwahrscheinlichkeit abgeleitet. Sie lassen sich jedoch auch auf die Feinheit der entstehenden Bruchstücke anwenden. Dies ist in Abb. 2 dargestellt. Dort ist die mittlere Bruchstückgröße y, die mit der Ausgangspartikelgröße x normiert wurde, wiederum in Abhängigkeit des Arguments von Gl. 1 aufgetragen. Man erkennt, dass sich auch die mittlere Bruchstückgröße vereinheitlicht darstellen lässt. Allerdings ist hier noch eine merkliche Streuung der Messdaten festzustellen. Dies ist auf die unterschiedlichen Mechanismen der Rissausbreitung in den verschiedenen Materialien zurückzuführen. Diese zusätzlichen Effekte sind für die Bruchwahrscheinlichkeit von untergeordneter Bedeutung und deswegen im Modell der Weibullverteilung nicht erfasst. In weiteren Arbeiten zur Bruchstückgrößenverteilung werden diese Zusammenhänge

2 näher untersucht. Anwendungsnahe Modellierung einer Sichtermühle Da in die Bruchwahrscheinlichkeit die Beanspruchungsbedingungen, d.h. die Prallenergie und die Beanspruchungshäufigkeit explizit eingehen, lässt sich Gl. 1 auch direkt auf die Modellierung von Zerkleinerungsprozessen anwenden. Das folgende Beispiel zeigt die Simulationsergebnisse der Zerkleinerung von Kalkstein in einer Abweiseradsichtermühle "ACM" der Hosokawa Micron GmbH. Dieser Mühlentyp wird u.a. auch zur Herstellung von Pulverlacken eingesetzt. Die Mühle ist in Abb. 3 dargestellt. In einem Modell wurde die Mühle für die Simulationsrechnungen abgebildet (Details siehe [3]). Mittels einer Populationsbilanz wurde die Feinheitszunahme in Abhängigkeit der Beanspruchungsbedingungen berechnet. Die Zerkleinerung wurde dabei durch die oben beschriebene Bruchwahrscheinlichkeit mit den Materialparametern aus Einzelkornversuchen und einer ebenfalls in Einzelkornversuchen bestimmten Bruchfunktion, die die Größenverteilung der Bruchstücke bestimmt, im Modell implementiert. Die Prallgeschwindigkeit wurde der Geschwindigkeit der Mahlwerkzeuge gleichgesetzt. Abb. 4 zeigt den Vergleich der Partikelgrößenverteilung Q 3 (x) des Zerkleinerungsprodukts (Kalkstein) aus Simulationsrechnung und Experiment für zwei verschiedene Rotorgeschwindigkeiten und Sichterraddrehzahlen. Zusätzlich ist in Abb. 4 die Größenverteilung des Aufgabegutes und der Verlauf des Trenngrads T(x), der bei den Berechnungen verwendet wurde, aufgetragen. Man erkennt eine gute Übereinstimmung zwischen Experiment und Rechnung. Die in Einzelkornversuchen bestimmten Materialparameter sind somit geeignet, die Bruchwahrscheinlichkeit des Materials als Eingangsgröße für die Modellierung von Zerkleinerungsprozessen zu beschreiben. Qualitäts- und Ausbeutesteigerung durch optimierte Technik Bei der Herstellung von Pulverlack geht es, wie in der Einleitung bereits erläutert, um die Erzeugung enger Partikelgrößenverteilungen mit definiertem Oberkorn und minimalem Feinanteil. Von Galk und Peukert [4] wurde für ein Material gezeigt, dass Ergebnisse aus Einzelkornversuchen auf technisch relevante Mühlen übertragen werden können. Dabei wurde die durch mehrmalige Einzelkornbeanspruchung von Pulverlack erhaltene Partikelgrößenverteilung mit einer Verteilung verglichen, die mit einer Sichtermühle bei einem Durchsatz von 300 kg/h (Beladung 280 g Pulverlack pro kg Luft) gewonnen wurde. Der interessierende Feinanteil kleiner 10 µm war in beiden Fällen im Rahmen der Messgenauigkeit identisch. Aufgrund der idealen Prallbedingungen bei der Einzelkornbeanspruchung ist die so erhaltene Partikelgrößenverteilung die engste, physikalisch mögliche Verteilung, die durch Prallbeanspruchung erreichbar ist. In einer Mühle unter Betriebsbedingungen können daher keine engeren Verteilungen hergestellt werden. Die Konsequenz dieses Ergebnisses ist, dass eine weitere Optimierung der Mühle (jedenfalls im dargestellten Beispiel) keinen weiteren Vorteil hinsichtlich der Verteilungsbreite bringt. Noch engere Verteilungen sind nur dann möglich, wenn entweder die mechanischen Produkteigenschaften des Mahlgutes geändert werden oder aber der unerwünschte Feinanteil durch einen zusätzlichen Klassierschritt entfernt wird. Letzterer Weg wurde gewählt, um zunächst die apparative Seite des Prozesses zu verbessern. Zwei neue Sichter, die bei der Firma Hosokawa Micron entwickelt wurden und deren Funktionsweise auf der radial entgegengesetzten Wirkung der Zentrifugalkraft und der Widerstandskraft bei der Partikelumströmung beruht, wurden untersucht. Der erste Sichter entstand aus einem Zyklonsichter, in dem das Grobgut durch eine effiziente Nachsichtung erneut dem Abweiserad zugeführt wurde [4]. Der optimale Sichtbereich liegt bei Partikelgrößen größer etwa 10 µm. Der zweite Sichter erlaubt Trenngrenzen bis unter 1 µm [5]. Dieser Hochleistungssichter besteht aus einem flachen, zylindrischen Gehäuse, in dem das Sichtgut dem Abweiserad durch eine verbesserte Strömungsführung möglichst optimal zugeführt werden kann. Beide Sichtertypen können direkt nach einer Prallmühle verwendet werden (inline-betrieb). Die Eignung beider Sichter für die Pulverlackklassierung wurde durch vergleichende Versuche nachgewiesen. Es konnte gezeigt werden, dass die neuen Sichter wesentlich schärfere Trennungen ermöglichen als dies bisher möglich war. Dadurch stieg der Grobgutmengenanteil (d.h. die Ausbeute) bei einer Aufgabegutmenge von 100 kg von 73 Gew.-% auf 89 bzw. 94 Gew.-% an, d.h. der Produktverlust von bisher 27 kg wurde um 59 bzw. 78 % reduziert. Die wesentlich verbesserte Klassierung führt auch zu höherer Produktqualität. Abb. 5 zeigt das Ergebnis der Herstellung eines Pulverlacks auf Polyesterharzbasis. Der Feinanteil unter 10 µm konnte durch den Einsatz verbesserter Sichttechnik von 20 Gew.-% auf 10 bzw. 6 Gew.-% reduziert werden bei einer Ausbeute von 82 bzw. 86 Gew.-%. Die Autoren danken der BASF AG in Ludwigshafen und der Hosokawa Micron GmbH in Köln für die Zusammenarbeit bei der Modellierung und der Durchführung der Zerkleinerungsversuche. Das Forschungsvorhaben (AiF-FV-Nr N) wird teilweise aus Haushaltsmitteln des Bundesministeriums für Wirtschaft und Arbeit (BMWA) über die Arbeitsgemeinschaft industrieller Forschungsvereinigungen "Otto von Guericke" e.v. (AiF) gefördert. Die Autoren danken für die finanzielle Unterstützung. Literatur [1] Vogel, L., Peukert, W. (2003) Breakage behaviour of different materials - construction of a mastercurve for the breakage probability of different materials, Powder Technology, 129, [2] Vogel, L., Peukert W. (2002) Determination of material properties relevant to grinding by practicable labscale milling tests, Proceedings of the 10th European Symposium on Comminution, Heidelberg, Beitrag A3.8 [3] Vogel L., Peukert, W. (2002) Trennung der Einflüsse von Material und Maschine bei der Prallzerkleinerung - Modellierung mit Populationsbilanzen, Aufbereitungs-Technik, 43 (8), [4] Galk, J., Peukert W. (1998) Production of Narrow Size Distribution in Air Classifier Mills (ACM), Proceedings des 9th European Symposium on Comminution, Albi (Frankreich), [5] Galk, J., Peukert, W., Krahnen J. (1999) Industrial classification in a new impeller wheel classifier, Powder Technology, 105, Ergebnisse auf einen Blick Durch Einsatz eines bruchmechanischen Modells ist es gelungen, die Bruchwahrscheinlichkeit für verschiedene Materialien in einem weiten Bereich der Beanspruchungsbedingungen und der Ausgangspartikelgröße quantitativ zu beschreiben. Das Zerkleinerungsverhalten lässt sich für alle Materialien

3 einheitlich in einer Masterkurve zusammenfassen. Das Materialverhalten wird durch zwei Materialparameter, die unabhängig von den Beanspruchungsbedingungen und der Ausgangspartikelgröße sind, erfasst. Die Materialparameter können in Einzelkornversuchen oder in einem vereinfachten Test in einer Laborrotormühle bestimmt werden. Die Bruchwahrscheinlichkeit erlaubt zusammen mit der ebenfalls in Einzelkornversuchen bestimmten Bruchfunktion die Modellierung von Prallzerkleinerungsprozessen. Die Übereinstimmung zwischen Experiment und Simulationsrechnung ist gut. Durch eine optimierte Sichtung lassen sich deutliche Steigerungen in der Ausbeute (Zunahme der Grobgutmenge) und der Qualität (Reduzierung des Feinanteils) des Produkts erreichen. In weiteren Arbeiten wird angestrebt, die Bruchfunktion, d.h. die Größenverteilung der entstehenden Fragmente ebenfalls durch einen physikalischen Ansatz, der die Beanspruchungsbedingungen von den Partikeleigenschaften trennt, zu beschreiben. Der Zusammenhang zwischen intrinsischen Materialeigenschaften und den hier beschriebenen Materialparametern wird ebenfalls weiter untersucht. Die Bestimmung der Beanspruchungsbedingungen in Prallmühlen, d.h. der Prallgeschwindigkeit und der Beanspruchungshäufigkeit ist Gegenstand weiterer Untersuchungen. Lutz Vogel, Technische Universität München, studierte Chemieingenieurwesen mit Schwerpunkt Verfahrenstechnik an der Universität Karlsruhe. Nach Abschluss des Studiums 1998 wechselte er an den Lehrstuhl für Feststoff- und Grenzflächenverfahrenstechnik der Technischen Universität München. Dort untersuchte er im Rahmen seiner Doktorarbeit die Zerkleinerungseigenschaften verschiedener Materialien und die Modellierung von Zerkleinerungsprozessen. Prof. Dr.-Ing. Wolfgang Peukert studierte Chemieingenieurwesen an der Universität Karlsruhe und promovierte dort 1990 am Institut für Mechanische Verfahrenstechnik und Mechanik auf dem Gebiet der Schüttschichtfiltration. Im Anschluss an die Promotion wechselte er zur Hosokawa Mikropul GmbH, wo er die Forschung und Entwicklung leitete. Seit 1998 ist er Inhaber des Lehrstuhls für Feststoff- und Grenzflächenverfahrenstechnik der TU München. Im März 2003 hat er die Leitung des Lehrstuhls für Mechanische Verfahrenstechnik der Universität Erlangen-Nürnberg übernommen. Seine Forschungsschwerpunkte sind die Produktgestaltung, u.a. durch Zerkleinerungs- und Sichtprozesse sowie die Charakterisierung und Steuerung von Grenzflächen.

4 Abb. 1: Masterkurve für die Bruchwahrscheinlichkeit.

5 Abb. 2: Mittlere normierte Bruchstückgröße verschiedener Materialien und Ausgangsgrößen.

6 Abb. 3: Abweiseradsichtermühle ACM (Hosokawa Micron GmbH).

7 Abb. 4: Vergleich von Experiment und Simulationsrechnung.

8 Abb. 5: Reduzierung des Feinanteils und Steigerung der Ausbeute bei der Herstellung von Pulverlack.

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