Eine anwenderorientierte Darstellung. Herausgeber der deutschen Ausgabe: Werner Engewald und Hans Georg Struppe

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1 Peter J. Baugh (Hrsg.) Gaschromatographie Eine anwenderorientierte Darstellung Herausgeber der deutschen Ausgabe: Werner Engewald und Hans Georg Struppe Aus dem Englischen übersetzt von Angelika Steinborn und Cornelia Struppe vieweg

2 IX Vorwort zur englischen Ausgabe Vorwort zur deutschen Ausgabe... V VII IX 1 Einführung in die Theorie der chromatographischen Trennung mit speziellem Bezug zur Gaschromatographie Einleitung und Geschichte der Gaschromatographie Das GC-Chromatogramm Auflösung in der GC Banden Verbreiterung in der GC 8 1.5GC-Säulen Geschwindigkeit der GC-Analyse Retention in der GC Der Einfluß der Temperatur Temperaturprogrammierung Abhängigkeit der Retention von den Eigenschaften des Analyten Retentionsindices 16 2 Instrumentierung, Bedienung und experimentelle Betrachtungen Einleitung Bauteile und Funktion Wesentliche Teile Der Säulenofen Pneumatiken Probeneinführung Gaschromatographische Detektoren Bedienung und experimentelle Überlegungen Wo sollte man beginnen? Installation und Vorbereitung des Gaschromatographen Chromatographische Methodenentwicklung Datenerfassung Einleitung Mögliche Informationen aus der chromatographischen Analyse Verarbeitung des Detektorsignals Das Herangehen an die Datenerfassung Auf Mikroprozessoren basierende Datenerfassungssysteme 66

3 3 Entwicklung, Herstellung, Eigenschaften und Anwendung» von Kapillarsäulen Einleitung Typen von Kapillarsäulen Die Entwicklung der modernen Kapillarsäulen Säulenmaterialien Entwicklung und Kriterien stationärer Phasen Typen stationärer Phasen für die Gaschromatographie Herstellungsmethoden Beurteilung der Säulenqualität Trennvermögen und Peakkapazität Bestimmung der Effizienz und weiterer Leistungsparameter Retentionsindices nach Koväts Analysenzeit Probenkapazität Inertheit Säulenbluten Messung des Säulenblutens Säulenauswahl Stationäre Phase Innendurchmesser Filmdicke Säulenlänge Umgang mit Kapillarsäulen Schutz des Fused-silica-Materials und Installationshinweise Kontamination von Säulen Arbeiten mit Kapillarsäulen, Anwendungen der GC mit gepackten Säulen und mit Kapillarsäulen Einleitung Experimentelle Überlegungen Säulenanforderungen Multidimensionale Gaschromatographie Kopplung zweier Kapillarsäulen mit unterschiedlichen Filmdicken der stationären Phase Kopplung zweier aufeinanderfolgender Kapillarsäulen mit polarer und mit unpolarer stationärer Phase Eine Kapillarsäule und zwei Detektoren (FID/ECD) Kopplung einer gepackten Säule mit einer Kapillarsäule Anwendungen von gepackten Säulen und Kapillarsäulen Spezielle Anwendungen für gepackte Säulen Vergleich von Anwendungen an gepackten Säulen und Kapillarsäulen Anwendung von Wide-bore-Kapillarsäulen 124

4 XI 4.5 Hochtemperatur-GC und Analytik hochmolekularer, * gering flüchtiger Analyten Analyse von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen Analyse von Triglyceriden Analyse von Porphyrinen Rohöl und Wachs Fettsäuremethylester GSC und GLC für die Analyse leichtflüchtiger Verbindungen GSC mit gepackten Säulen Kapillarsäulen für die GSC GLC mit Dickfilm-Kapillarsäulen Schlußfolgerungen Chemische Derivatisierung in der GC Einleitung Apparatur Proben- und Reaktionsgefäße Erwärmen und Verdampfen Umgang mit Proben und Reagentien Entfernung von Derivatisierungsreagentien Standardverfahren der Derivatisierung Derivatisierungsreaktionen mit einem Reagens Silylierungsreaktionen.' Acylierungsreaktionen Alkylierungsreaktionen Kondensationsreaktionen Derivate verschiedener Typen, Gemischte Derivate Silyl-Acyl- und Silyl-Carbamat-Derivate Acyl/Acylderivate Acyl/Alkylderivate Acyl/Amid-Derivate Silyl/Alkyloxim- und Acyl/Oximderivate Derivatisierungsverfahren für Prostaglandine Bifunktionelle und gemischte mono- und bifunktionelle Derivate Bifunktionelle Silylierungsagentien Aldehyde und Ketone als bifunktionelle Derivatisierungsagentien Alkylborate als bifunktionelle Derivatisierungsagentien Derivate für die Enantiomerentrennung Acylierung mit chiralen Reagentien Chirale Alkylierungsreagentien Bildung von diastereomeren Amiden 176

5 XII 6 Gaschromatographie in der analytischen Toxikologie:» Prinzipien und Praxis Einleitung Die Anwendung der GC in der analytischen Toxikologie Probenahme und -aufbewahrung Probenvorbereitung Säulen und Säulenpackungen Detektoren Generelle Überlegungen Anwendungsbeispiele der Gaschromatographie in der analytischen Toxikologie Screening auf unbekannte Verbindungen Wirkstoffe Pestizide Gase, Lösungsmittel und andere Gifte Zusammenfassung Gaschromatographie in der klinischen Chemie Einleitung Anwendungen der Gaschromatographie Flüchtige organische Verbindungen Organische Säuren Cholesterin und verwandte Verbindungen Amine und verwandte Verbindungen Polyole und Zucker Zusammenfassung r Chirale Trennungen mittels Gaschromatographie Einleitung Terminologie und Definitionen Die Rolle der Derivatisierung bei chiralen Trennungen Typische Verfahren für die Derivatisierung von Diastereomeren GC an chiralen stationären Phasen Auf monomeren Peptiden basierende Phasen Auf polymeren Amiden basierende Phasen Chirale GC an Metallkomplexen Inclusionsphasen für die chirale Gaschromatographie Anwendung chiraler stationärer Phasen in der GC Schlußfolgerungen und Ausblick 279

6 XIII 9 Umweltanalytik mit der Gaschromatographie m Einleitung Eintragswege in die Umwelt Instrumentarium Die Notwendigkeit der GC-Analytik bei der Untersuchung von Umweltproben Probleme der Umweltversehmutzung Gesetzliche Bestimmungen Analytische Qualitätskontrolle der GC-Daten Isolation interessierender Verbindungen aus der Probenmatrix Kontaminationen Methode zur Extraktion von Organochlorverbindungen und PCB's aus Wasser Methode zur Extraktion von Organochlorverbindungen aus Abwasserproben Extraktion von Organochlorverbindungen aus Sedimentproben Extraktion von Organochlorverbindungen aus Gewebeproben Clean-up Methoden Clean-up und Auftrennung von Extrakten mit Hilfe von Aluminiumoxid- und Silicagelsäulen Modifizierte Methode für Clean-up und Auftrennung mit Aluminiumoxid/Silbernitrat und Silicagel Clean-up und Auftrennung von Extrakten mittels Kartuschen für die Festphasenextraktion (SPE) Extraktion mittelflüchtiger organischer Verbindungen aus Wasserproben mit Hilfe von Extraction Discs Bestimmung von Pentachlorphenol, Bestimmung nichtstabiler Pestizide in Wasser Extraktion und Bestimmung von Organophosphorund Organostickstoffverbindungen in Wasser Extraktion von Permethrin aus Wasserproben und Clean-up Extraktion und Bestimmung von Herbiziden auf der Basis von Phenoxyessigsäure Gaschromatographische Trennung und Quantifizierung Säulenauswahl Berechnung des Gehaltes in der Probe mittels internem Standard Typische Gaschromatogramme unterschiedlicher Verbindungsgruppen Probenahme und Analytik von Gasen und leichflüchtigen Verbindungen Probenahme Desorption der Komponenten Bestimmung der Ölart in ölbelasteten Proben Fingerprint-Untersuchungen von Öl Fingerprint-Untersuchungen von Öl-GC-Bedingungen 325

7 XIV 10 Die Rolle der Gaschromatographie in der Erdölforschung * Einleitung Zusammensetzung von Rohölen und Quellmineral-Extrakten Gaschromatographische Untersuchung von Vollöl GC-Analyse isolierter Fraktionen aus Rohölen und Quellmineralextrakten GC-MS-Analyse isolierter Fraktionen aus Rohölen und Quellmineralextrakten Zusammenfassung Gaschromatographie-Massenspektrometrie-Kopplung Allgemeines GC-MS-Instrumentierung Verwendung von gepackten Säulen Verwendung von Kapillarsäulen Ionenquellen Verwendung verschiedener Massenanalysatoren Ionennachweis Datensammlung und Interpretation GC-MS-Anwendungen Analyse von Gemischen Spurenanalyse Die Gaschromatographie-Fourier-Transform- Infrarotspektroskopie-Kopplung Einleitung Beschreibung der Techniken ' Lightpipe-GC-FTIR Niedrigtemperatur-Matrixisolations-GC-FTIR GC-FTIR mit Niedrigtemperatur-Abscheidung fester Probe Empfindlichkeit der GC-FTIR-Kopplung Auflösung der GC-FTIR-Kopplung GC-FTIR-Spektren Quantifizierung mittels GC-FTIR Multiple Detektorsysteme GC-FTIR Anwendungen Anwendungen in der Industrie: Technische Alkohole Spezielle Probenaufgabetechniken Pestizid-Analytik Zusammenfassung 405 Symbole und Akronyme 408 Sachwortverzeichnis 413

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