Omega 3 Fettsäuren Herkunft, Nutzen und Analyse

Transkript

1 Omega 3 Fettsäuren Herkunft, Nutzen und Analyse Dr. Jörn Schmidt-Lassen K.D. Pharma Bexbach GmbH Bruker Anwendertreffen Ettlingen,

2 KD Pharma Geschichte und Erfolg 2000mt 700mt 250mt 5mt 20mt 30mt 100mt Start von hochkonz. Omega-3 EPA/DHA Pilotanlage Eröffnung von Homburg / Saar Verkauf an Bioseutica Group Verkauf an CAPITON AG Kommerzionalisierung von Lactulose Gegründet von R. Krumbholz & M. Dorscheid Erstes Patent für KD-pür Technologie (SFE & SFC) Konstruktion der ersten SFC Produktionsanlage in Tarragona (Spanien) Konstruktion von Bexbach I Konstruktion von Bexbach II 2

3 KD Pharma Globale Präsenz und Support Bexbach Hauptsitz + Verkauf (EU) Bexbach I Bexbach II Homburg Saar Canada Verkauf Halifax, Nova Scotia Deutschland USA Verkauf Wilmington, Delaware Asien Verkauf Seoul, Korea 3

4 Fischöle und Omega 3 Fettsäuren Herkunft Plankton Pflanzliche Omega-3-Fettsäuren Mikroalgen Omega-3-Fischöl aus Kaltwasserfischen (Sardinen und Sardellen, Thunfisch, Tintenfisch, Seelachs) Nebenprodukte aus Ölproduktion für Futtermittelindustrie 4

5 Fischöle und Omega 3 Fettsäuren Entdeckung Grönland ca Entdeckung der positiven Eigenschaften des Fischkonsums bei Eskimos (Dr. Posch, deutscher Arzt) niedrige Blutgerinnung weniger Herzinfarkte trotz hohem Fettverzehr (Fisch, Robben, Walfleisch) Omega-3 Fettsäuren als Ursache für geringe Herzinfarktrate (Dr. Dyerberg und Dr. Bang, dänische Wissenschaftler) 5

6 Du bist was Du isst Gesamtfett Evolution der menschlichen Ernährung 25% 30% 35% 40% mehrfach ungesättigte Fettsäuren : gesättigte Fettsäuren 1:1 0.9:1 0.75:1 0.5:1 Vor 4,000,000 Jahren Vor 100,000 Jahren

7 Du bist was Du isst Auswirkungen Anstieg von chronisch-entzündlichen Erkrankungen Maßnahmen: a) Omega-6 Zufuhr reduzieren b) Omega-3 Zufuhr erhöhen Optimales Verhältnis Omega-6 : Omega-3 5 : 1 Omega-6-Fettsäuren : Omega-3-Fettsäuren Zufuhr durch z. B. Omega-3-Fischöl 1:1 10:1 20:1 Vor 4,000,000 Jahren Vor 100,000 Jahren

8 Zusammensetzung von Fischölen 2% 10% gesättigt EPA 20:5 n-3 28% einfach-ungesättigt 32% Omega-3 (EPA, DPA, DHA) Omega-6 Fettsäuren essentielle mehrfach ungesättigte Fettsäuren 28% Cholesterol Empfehlung (European Food Safety Authority): ~250 mg EPA und DHA (Herzinfarktrisiko ca. 1g)/ pro Tag Wirkung: Verbesserte Durchblutung, Schutz der Blutgefäßwände Entzündungshemmende Effekte auf unsere Gelenke Haut Positive Entwicklung, Erhaltung, und Leistung unseres Gehirns, des Sehvermögens und der Nerven 8

9 kd pür Technologie CO 2 Fischöl oder Ethylester Supercritical Fluid Extraction Löslich Leichte Abtrennung von Nebenstandteilen Deodorisiertes & gereinigtes Fischöl oder Ethylester Keine Hitzbehandlung Verhinderung von Isomerenbildung Sauerstoffausschluss Keine Lösungsmittelverwendung DHA DPA EPA einfach-ungesättigt gesättigt Supercritical Fluid Chromatography CO 2 Unlösliche Bestandteile Fraktionen von gereinigten Ethylestern Rückstand z.b. Kontaminanten, Farbe, Oxidationsprodukte, Polymere, etc. gesättigt einfachungesättigt EPA DPA DHA 9

10 Analyse von Fischölen Reinheit und Konzentration USP- und EP-Methoden für API (Omega-3 > 90 EE) Peroxidzahl (POZ) Anisidinzahl (AZ) Säurezahl (SZ) Absorption Polymergehalt Gaschromatographie (GC) Fettsäurezusammensetzung und Gehalt der einzelnen Fettsäuren (EPA, DHA, DPA) Hochreines EPA (> 95%) Weitere Analytik von Umweltkontaminaten (z. B. Schwermetalle, PCBs, Pestizide) durch zertifizierte externe Labore Umfangreiche Analytikparameter Fragestellung für NIR: Möglicher Ersatz der GC-Analytik bei IPC für bestimmte Omega-3-Fettsäuren? IPC = In Process Control 10

11 GC und NIR von Fischölen Vergleich GC Schritte NIR Einwaage, Verdünnung Probenvorbereitung Pipettieren in 8 mm Vials Sequenzprogrammierung Gerätvorbereitung Temperieren auf 50 C 8 min Messzeit 30 s Auswerten, Prüfen Messergebnisse Direkt verwendbares Messergebnis 20 min Gesamtaufwand 2 min - Sehr genaue Methode Vorteile - Einfache Probenvorbereitung - Schnelle Messzeit - Simultane Bestimmung verschiedener Komponenten - Aufwendigere Probenvorbereitung - Längere Messzeit - Laufende Kosten (Gase, Lösungsmittel) Nachteile - Indirekte Messmethode - Matrixeffekte beeinflussen das Messergebnis (Fettsäurezusammensetzung) 11

12 NIR von Omega 3 Fischölen Absorptionseinheiten Wellenzahlen / cm -1 Markante Absorptionen cm -1 C-H 2.Oberton cm -1 Obertöne von C-H Kombinationen cm -1 C-H 1.Obertöne cm -1 C-H 1.Obertöne 12

13 Absorbance Units Absorptionseinheiten NIR Ausschnitt für die Kalibration von EPA GC [mg/g] NIR [mg/g] EPA [mg/g] Wavenumber cm Wellenzahlen / cm EPA GC NIR Anzahl der Proben

14 Genauigkeit der Kalibrierung Kreuzvalidierung Anzahl der Spektren: 256 Bereich: mg/g Bestimmtheitsmaß: 99,8% Vorhersagefehler: 9,9 mg/g Vorhersage Gehalt an EPA [mg/g] Test-Set Validierung GC-Messung Kal (Test) Min Max Rank R 2 RMSEV [mg/g] EPA (20:5 n-5) 256 (118) ,55 16,9 DHA (22:5 n-3) 249 (120) 0, ,71 12,6 SDA (18:4 n-3) 231 (123) ,2 10,8 Vorläufige Ergebnisse der Methodenentwicklung 14

15 Zusammenfassung Omega-3 Fischöle/-konzentrate als positive Ergänzung zur täglichen Ernährung (EPA, DHA und DPA) Kaltwasserfisch oder Fischölkapseln? Komplexe Analyse von Omega-3-Fischölen Ersatz von GC-Analytik durch NIR im Bereich der IPC Erste Kalibrationsergebnisse von EPA und DHA zeigen sehr gute Anwendbarkeit von NIR Ausblick: Methodenentwicklung für die quantitative Anlayse von weiteren Fettsäuren Ersatz von weiteren nasschemischen Methoden im Bereich der IPC (z.b. Anisidinzahl, Peroxidzahl) 15

16 Fragen? &nächste Schritte 16