Einflussparameter bei gepulster GD-ToF- MS für Echtzeit-Speziierungsanalyse

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1 Einflussparameter bei gepulster GD-ToF- MS für Echtzeit-Speziierungsanalyse Daniel Fliegel 1, Vahid Majidi 2 und Detlef Günther 1 1 ETH Zürich, Institut für anorganische Chemie 2 Los Alamos National Laboratory

2 Inhalt Einleitung, Instrumentelles Einflussfaktoren gepulste GD-ToF-MS zur Echtzeit chemischen Speziierungsanalyse Zusammenfassung Ausblick

3 Motivation Entwicklung einer Methode zur quantitativen Echtzeit Speziierungsanalyse auf elementarer, struktureller und molekularer Ebene.

4 Gepulste GD-Plasmen EI EI, Penning, Charge-Exchange 10% w/w o-dichlorbenzol Puls Penning Prepeak Plateau Afterpeak

5 Vergleich von GD-Plateau und NIST EI-Spektren (o-dichlorbenzol) GD-Plateau NIST GD und NIST EI Spektren zeigen deutliche Gemeinsamkeiten ABER: Intensitätsverhältnisse unterschiedlich.

6 Repeller + Beschleunigung Instrumentelles - y-ablenkung Hardware Liner MCP Ionenlinsen x-ablenkung Skimmer Sampler Gas-Chromatograph DIP

7 Beispiel für ein Chromatogramm m/z für eine GC-GD-Analyse Methanol Intensität Toluol o-xylol 1,2 Dichlorobenzol m/z 12 m/z 33 m/z 35 m/z 91 m/z 111 m/z 92 m/z 106 m/z time index

8 Instrumentelles Datenaquisition Pulsgenerator 1 Trigger Gepulste HV-Quelle GD-Puls Trigger Repeller Prepeak Plateau Pulsgenerator 2 Afterpeak Trigger GPIB Sicherung, Auswertung

9 Instrumentelles Datenaquisition 100 Hz GD-Puls Echtzeit GPIB 3 Hz Prepeak Plateau Afterpeak Durchschnitt über 31 getriggerte Pulse

10 Einflussparameter gewähltes Gas Quenching Tuning Parameter? Leistung Timing Sampling Distanz Probeeintrag

11 Timing und Distanz Cu +, H 2 O + Cu H 2 O

12 Experimentelle Bedingungen GD-Plasma 5 ms, 50% duty cycle ~2 W 0.3 torr Ar, 8 mm Kathode-Anode GC Tertiäre Mischung von Toluol, o-xylol und o- Dichlorbenzol in MeOH (1-20% w/w) Splitinjection (~1:60) DB1-Säule, GC im Ramping-Modus

13 Betrachtete Analyten Toluol o-xylol o-dichlorbenzol Cl Cl -H + m/z=92 + m/z=106 + Cl Cl m/z=147 -H m/z = 91 -CH 3 m/z=91 -Cl m/z=111 -C 6 H 3 m/z=35

14 Chromatographische Separation der einzelnen Analyten m/z für eine GC-GD-Analyse Methanol Intensität Toluol o-xylol 1,2 Dichlorobenzol m/z 12 m/z 33 m/z 35 m/z 91 m/z 111 m/z 92 m/z 106 m/z time index

15 Prepeak ms n=5, R 2 =0.959 o-dichlorbenzol Chlor m/z = 35

16 Plateau 0.1 ms n=5, R 2 =0.999 n=5, R 2 =0.999 o-dichlorbenzol, m/z = 111 o-xylol, m/z= 91

17 Afterpeak 5.2 ms Maximal mögliche Analytmenge? o-xylol, m/z = 106

18 Quantifizierung in Prepeak und Plateau Quantifizierung im Prepeak und Plateau mit guter Linearität (R 2 > 0.959) möglich. MDL ~300 bis 500 ng, NWG g/g. Mit schnellerem DAQ-System sollte bessere Präzision erreicht werden. Bisher Limitierung durch GPIB-Interface und 3Hz spektraler Frequenz

19 Bedeutung Afterpeak Quenching Effekt bei zu hohem Analyteintrag im Afterpeak Quantifizierung im Afterpeak nicht oder nur unsicher möglich ABER VIEL WICHTIGER: im Afterpeak trotzdem Bestimmung des Molekulargewichtes möglich, dadurch eindeutige Bestimmung des Analyten auch bei unterschiedlichen Retensionszeiten!

20 Zusammenfassung und Schlussfolgerungen Steigender Druck komprimiert Plasma optimaler Sampling-Punkt liegt näher an Kathode. Ionisationsmechanismen ändern sich während eines Pulses - optimaler Extraktionszeitpunkt variiert mit Ionisierungsmechanismus und kinetischer Energie der Spezies. Quantifizierung von organischen Komponenten im Prepeak (elementar) und Plateau (strukturell) möglich. Molekulargewicht quasi gleichzeitig bestimmbar, sichere Identifikation des Analyten nach chromatographischer Trennung.

21 Ausblick Studie über Zusammenhang zwischen Gas-Spezies, Tuning-Parameter und Analytrespons Einfluss der GD-Parameter auf transiente GC-Eluenten Bestimmung der maximalen Analyteinträge ohne Quenching Effekte Verbesserung der Reproduzierbarkeit durch verbessertes DAQ-System

22 Danksagung LANL Ruth Waddell James Barnes Cris Hassel Don Dale ETH Zürich ($) Prof. D. Günther Gruppe Günther

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