Physikalisch-chemisches Praktkum für Fortgeschrittenen (PC-F-Praktikum)

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1 Physikalisch-chemisches Praktkum für Fortgeschrittenen (PC-F-Praktikum) Versuche zur optischen Spektroskopie Frank Petzke

2 0 Inhaltsverzeichnis und Vorbemerkungen 0.1 Inhaltsverzeichnis 0 INHALTSVERZEICHNIS UND VORBEMERKUNGEN INHALTSVERZEICHNIS VORBEMERKUNGEN FEHLER IM SKRIPTUM EINIGE ALLGEMEINE BEMERKUNGEN ZUR QUANTENPHYSIK WEITERFÜHRENDE LITERATUR PHYSIKALISCHE GRÖßEN IN DER OPTISCHEN SPEKTROSKOPIE DER GEBRAUCH VON WELLENLÄNGEN UND WELLENZAHLEN IN DER OPTISCHEN SPEKTROSKOPIE DIE SPEKTRALE PHOTONENSTROMDICHTE EINIGE PHYSIKALISCHE GRÖßEN ZUR BESCHREIBUNG MATERIELLER SYSTEME DER MOLARE DEKADISCHE ABSORPTIONSKOEFFIZIENT Das Bouguer-Lambert-Beersche Gesetz Das Signal-Rausch-Verhälnis (SNR) DIE NATÜRLICHE BANDBREITE VON BANDEN IN EINEM SPEKTRUM DIE HERSTELLUNG VON LÖSUNGEN MIT BEKANNTER KONZENTRATION DIE WESENTLICHEN TEILE DER IN DER OPTISCHEN SPEKTROSKOPIE 17 BENUTZTEN APPARATUREN LICHTQUELLEN MONOCHROMATOREN PHOTOMULTIPLIER OPTIKEN KÜVETTEN APPARATIVE ANORDNUNGEN IN DER OPTISCHEN SPEKTROSKOPIE SPEKTRALPHOTOMETER SPEKTRALFLUOROMETER DIE SYSTEMATISCHE VERFÄLSCHUNG VON EMISSIONS- UND ANREGUNGSSPEKTREN DURCH STREUEFFEKTE DIE SYSTEMATISCHE VERFÄLSCHUNG VON EMISSIONS- UND ANREGUNGSSPEKTREN DURCH REABSORPTION QUANTENPHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN DER OPTISCHEN SPEKTROSKOPIE OPTISCHE SPEKTROSKOPIE DIE QUANTENPHYSIKALISCHE BESCHREIBUNG VON MOLEKÜLEN OBSERVABLE UND OPERATOREN EIGENWERTGLEICHUNGEN DER ERWARTUNGSWERT DER OBSERVABLEN O IM ZUSTAND Ψ DIE SCHRÖDINGERGLEICHUNG DER HAMILTONOPERATOR FÜR MOLEKÜLE EIGENSCHAFTEN DER ZUSTANDSFUNKTION UND DIE QUANTISIERUNG DER ENERGIE DIE BORN-OPPENHEIMER NÄHERUNG FERMIS GOLDNE REGEL (ZEITABHÄNGIGE STÖRUNGSRECHNUNG)

3 4.13 DER ÜBERGANGSDIPOL IN BORN-OPPENHEIMER-NÄHERUNG (VIBRONISCHER ÜBERGANGSDIPOL) UND FRANCK-CONDON-FAKTOREN MOLEKÜLSPEKTREN DIE ÜBERGÄNGE IN DER OPTISCHEN SPEKTROSKOPIE UND DIE ZUGEHÖRIGEN SPEKTRALBEREICHE DIE INTERPRETATION VON MOLEKÜLSPEKTREN DIE THERMISCHE BESETZUNG DER AUSGANGSZUSTÄNDE ELEKTRONENABSORPTIONSSPEKTREN ELEKTRONENSPEKTREN IN EMISSION Die Prozesse nach einem Absorptionsvorgang Die möglichen Wege der Desaktivierung eines angeregten Moleküls Quantenausbeuten und Lebensdauern Die theoretische Behandlung der Messung von Anregungsspektren Die Bildung von Excimeren und Exciplexen NULL-NULL-SCHWINGUNGSÜBERGÄNGE IN ABSORPTION UND FLUORESZENZ- EMISSION ANHANG STRUKTUR- UND SUMMENFORMELN DER BENUTZTEN VERBINDUNGEN Lösungsmittel Substanzen ZAHLENANGABEN, TABELLEN, GRAPHISCHE DARSTELLUNGEN UND LITERATURQUELLEN Physikalische Größen und deren Werte Tabellen Graphische Darstellungen Angabe von Literaturquellen EINIGE NATURKONSTANTEN, EINHEITEN UND PRÄFIXE VON EINHEITEN Naturkonstanten SI-Einheiten Abgeleitete SI-Einheiten DEZIMALE VIELFACHE DER EINHEITEN VERSUCHSANLEITUNGEN VERSUCH 1: DAS ELEKTRONISCHE ABSORPTIONSSPEKTRUM VON 2- CHLORNAPHTHALIN IN CYCLOHEXAN VERSUCH 2: FLUORESZENZ UND EXCIMERENBILDUNG

4 0.2 Vorbemerkungen Das vorliegende Skriptum ist kein Ersatz für Vorlesungen über Spektroskopie oder für ein gutes Lehrbuch. Es soll lediglich die wichtigsten Inhalte der Praktikumsversuche präsentieren und erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit. Die in der Spektroskopie untersuchten Phänomene sind nur mittels der Quantenphysik zu verstehen. Daher erfordert eine erfolgreiche Durchführung und Auswertung der beiden Versuche grundlegende Kenntnisse in der Quantenphysik. Darüber hinaus wird ein dem 6. Studienplansemester entsprechender Kenntnisstand in physikalischer Chemie vorausgesetzt. Damit eine sinnvolle Versuchsdurchführung ermöglicht wird, müssen die Studenten das Messprinzip und die physikalischen Grundlagen des Versuchs verstanden haben. Zur Gewährleistung dieser Voraussetzung ist zu jedem Versuch am gleichen Tag ein circa einstündiges Kolloquium abzulegen. Zur Erleichterung der thematischen Eingrenzung des den Versuch betreffenden Stoffes ist den Versuchsanleitungen eine nach Versuchen geordnete Stichwortliste beigefügt. Die durchgeführten Versuche werden von jeder Gruppe in einem handschriftlichen Protokoll dargestellt. Tabellen und Graphiken können mit eventuell vorhandener Software erstellt werden, die handschriftlichen Originaldaten müssen allerdings beigefügt sein. Das Protokoll soll die in der Versuchsanleitung gestellten Aufgaben sowie die Originalmeßdaten enthalten, wobei die benutzten Gleichungen mit der Erklärung der vorkommenden Buchstaben anzugeben sind. Zu quantitativen Auswertungen gehört immer eine Fehlerbetrachtung. Nicht enthalten soll das Protokoll aus Büchern oder aus dem Skriptum abgeschriebene Theorieteile. Das Protokoll muss spätestens zwei Wochen nach der Durchführung des betreffenden Versuchs abgegeben werden (zeitlicher Zusammenhang zur Versuchsdurchführung). 4

5 0.3 Fehler im Skriptum Falls Sie Druckfehler, Rechtschreibfehler, Grammatikfehler oder inhaltliche Fehler in dem vorliegenden Skriptum entdecken, wäre es nett, wenn Sie diese Fehler hier dokumentieren würden. Nach Beendigung des Praktikums geben Sie dieses Blatt bitte an Dr. Frank Petzke Institut für Physikalische Chemie Jakob Welderweg 11 Raum (Erdgeschoss) Telefon zurück, oder lassen Sie es einfach im Praktikumsraum liegen. Für Ihre Mühe danke ich im voraus Seite Absatz oder Gleichungsnr. Fehler 5

6 Seite Absatz oder Gleichungsnr. Fehler 6

7 0.4 Einige allgemeine Bemerkungen zur Quantenphysik Bohr und Einstein/Heisenberg haben in der Auseinandersetzung um die Interpretation der Quantenphysik nicht philosophische Aussagen eigenen Rechts getroffen, sondern versucht, umgangssprachlich eine neue Theorie zu deuten, deren mathematische Konsistenz und empirische Bestätigung bereits unstrittig waren. Ihr einziger physikalischer Streitpunkt war die Vollständigkeit der Quantentheorie. Hat man sich nach der Interpretation Bohrs mit ihrem statistischen Charakter philosophisch abzufinden, oder ist sie wie Einstein behauptete unvollständig (Gott würfelt nicht!), das heißt nur ein vorläufiges Durchgangsstadium auf dem Weg zu einer streng deterministischen Theorie mit verborgenen Parametern? Diese Frage ist heute eindeutig zugunsten Bohrs entschieden. Diese Interpretationsprobleme entstehen, weil unser Verstand und unsere Sprache, mit denen wir unter anderem auch Philosophie treiben, sich nicht im täglichen Umgang mit einzelnen Atomen, Elementarteilchen und Strahlungsquanten entwickelt haben, sondern aus der Alltagserfahrung mit makroskopischen Objekten. Wenn man Modelle aus der Makrowelt zur Beschreibung der Mikrowelt heranzieht, darf man sich über Widersprüche insbesondere zwischen dem Wellen- und dem Teilchenbild nicht wundern. In der Quantenphysik können beide Bilder koexistieren, sie sind komplementär zueinander. Nicht der Bohrsche Komplementaritätsbegriff ist widersprüchlich und unscharf, sondern unser Alltagsverstand ist für ein Verständnis der Mikrowelt ziemlich ungeeignet. Es ist sehr schwierig, mit den Mitteln einer philosophisch angereicherten Umgangssprache eine mathematisch formulierte Theorie extrem alltagsferner Objekte zu erfassen. Ein durch und durch mathematisch-unanschauliches Objekt ist die quantenmechanische Wellenfunktion, welche die gesamte Information über den Zustand eines Systems enthält. Diese Zustandsfunktion ist keine Observable, sie ist also nicht direkt messbar. Falsch ist eine weitverbreitete Interpretation der Unbestimmtheitsrelation, die auf Heisenberg zurückgeht: Wenn man gewisse Messgrößen nicht zugleich mit beliebiger Genauigkeit bestimmen kann, sondern nur in den Grenzen der Unbestimmtheitsrelation, dann liege das daran, dass die erste Messung das beobachtete Objekt so störe, dass die zweite Messung wertlos werde. Das Experiment mit dem sogenannten Quantenradierer zeigt, dass es sich beim Beobachten eben nicht um eine irreversible Störung handelt, sondern um einen reversiblen Informationsgewinn: Wird diese hinzu gewonnene Information über die erste Messgröße noch innerhalb der Versuchsanordnung wieder gelöscht, so wird die zweite wieder messbar. 7

8 0.5 Weiterführende Literatur Atkins, P. W., Friedman, R. S. (1997), Molecular Quantum Mechanics; Oxford University Press Atkins, P. (1993), Quanten; VCH Verlagsgesellschaft Levine, I. (1974), Molecular Spectroscopy, Wiley Steinfeld, J. I. (1979), Molecules and Radiation; MIT-Press Murrell, (1963), The Theory of the Electronic Spectra of Organic Molecules; Methuen Birks,J. B. (1970), Photophysics of Aromatic Molecules; Wiley Parker, C. A. (1968), Photoluminescence of Solutions; Elsevier Publishing Press Herzberg, Spectra of Diatomic Molecule; D. van Nostrand Comp. Herzberg, Electronic Spectra of Polyatomic Molecules; D. van Nostrand Comp. Schmidt, W. (1994), Optische Spektroskopie; VCH Verlagsgesellschaft (Vorsicht: Viele Verständnisfehler im theoretischen Teil, aber guter apparativer Teil) Messiah, A., Quantum Mechanics, 2 Bände; North-Holland Publishing Company Haken, Wolf, (1992), Molekülphysik und Quantenchemie; Springer Klessinger, M., Michl, J., (1995), Excited States and Photochemistry of Organic Molecules; VCH, 1995 Sakurai, J. J., (1994), Modern Quantum Mechanics; Addison-Wesley Publishing Company Loudon, R., (1995), The Quantum Theory of Light; Oxford Cohen-Tannoudji, C., Diu, B., Laloe, F., (1977), Quantum Mechanics, 2 Bände; Wiley 8

9 1 Physikalische Größen in der optischen Spektroskopie 1.1 Der Gebrauch von Wellenlängen und Wellenzahlen in der optischen Spektroskopie Die Gleichung verknüpft die Wellenlänge λ mit der Wellenzahl ν. 1 λ = (1.1) ν Zwischen der Lichtgeschwindigkeit c, der Frequenz ν und der Wellenlänge λ gilt folgende Beziehung Die Energie Ph eines Photons ist mit diesen Größen durch c = ν λ. (1.2) c Ph = hν = h = hc ν (1.3) λ verknüpft, mit h der Planckschen Konstante. Die Abhängigkeit der Photonenenergie von der Wellenzahl beziehungsweise von der Wellenlänge ist in den Abbildungen 1.1 und 1.2 dargestellt 8 E Ph 19 /10 J ,0 2,5 3, 0 3,5 4,0 ν /10 m 6-1 Abb. 1.1: Abhängigkeit der Photonenenergie von der Wellenzahl 9

10 8 E Ph 19 /10 J ν /10 m 6-1 Abb. 1.2: Abhängigkeit der Photonenenergie von der Wellenlänge Die meisten Monochromatoren sind aus Kostengründen mit Gittern ausgestattet. Da in diesem Fall die lineare Dispersion m (siehe Kapitel 2.2) und daher die spektrale Bandbreite unabhängig von der eingestellten Wellenlänge sind, haben Gittermonochromatoren gewöhnlich eine Wellenlängenskala. Daher wird das optische Signal in Abhängigkeit von der Wellenlänge mit konstanter spektraler Bandbreite über den gesamten spektralen Bereich gemessen. Dann wird häufig aus Bequemlichkeit die Wellenlänge benutzt. Der Gebrauch von Wellenzahlen hat gegenüber Wellenlängen den großen Vorteil, dass die Photonenenergie Ph proportional zur Wellenzahl beziehungsweise zur Frequenz ist (siehe (1.3) oder Abbildung 1.1). Deshalb ist es vorteilhaft, optische Spektren (zum Beispiel κ ( ) B ν oder ( ) ) in Abhängigkeit von ν darzustellen. Ψ Pν ν Da die Messungen jedoch häufig in Abhängigkeit von der Wellenlänge (Monochromatoren mit Gittern) durchgeführt werden, müssen die Wellenlängen in Wellenzahlen umgerechnet werden. Dann ändert sich allerdings die spektrale Bandbreite ν mit der Wellenzahl ν auf Grund der Beziehung 1 1 λ λ λ. (1.4) 1 2 ν = ν2 ν1 = = = λ2 λ1 λλ 1 2 λλ 1 2 Für zwei Beispiele soll diese Abhängigkeit gezeigt werden: λ λ λ ν -1 2 = 360 nm, 1 = 350 nm, =10 nm, =793 cm, λ λ λ ν -1 2 = 590 nm, 1 = 580 nm, =10 nm, =292 cm. 10

11 1.2 Die spektrale Photonenstromdichte In der optischen Spektroskopie wird das optische Signal häufig mittels eines Photomultipliers oder einer Photodiode detektiert. Diese Geräte verwandeln einen Lichtstrom in einen elektrischen Strom, der einfach gemessen werden kann. Meistens wird bei den Experimenten die Größe und der Ort der ausgeleuchteten Fläche auf der Photomultiplerkathode konstant gehalten. Dann hängt der gemessene Lichtstrom nur von der Wellenzahl ν und von der Zeit t ab; er wird als spektrale Photonenstromdichte bezüglich der Wellenzahl bezeichnet Ψ Ph, ν =ΨPh, ν( ν, t). (1.5) Für ein stationäres Strahlungsfeld fällt die Zeitabhängigkeit weg Mit der Definitionsgleichung (1.1) für die Wellenzahl d ν 1 und = 2 dλ λ Ψ Ph, ν =ΨPh, ν( ν ). (1.6) 1 ν = (1.7) λ (1.8) kann die spektrale Photonenstromdichte bezüglich der Wellenzahl in eine spektrale Photonenstromdichte Ψ, ( λ, t) bezüglich der Wellenlänge transformiert werden. Die Ph λ Photonenstromdichte in Abhängigkeit von der Zeit ist durch definiert. Einsetzen von (1.8) in (1.9) ergibt In (1.10) wurde die Beziehung Ph, ν ν d ν (1.9) 0 Z () t = Ψ (,) t Ph 1 Z ( t) = Ψ ( λ, t) d λ = Ψ ( λ, t) dλ. (1.10) Ph Ph, ν 2 Ph, λ λ 0 0 Ph, ν ν t Ph, ν λ t Ψ (, ) =Ψ (, ) (1.11) benutzt, die durch Substitution der Variablen ν durch λ erhalten wird. Aus (1.10) folgt direkt Ψ ( ν, t) = λ Ψ ( λ, t). (1.12) 2 Ph, ν Ph, λ Die physikalische Größe Intensität I ist mit der spektralen Photonenstromdichte durch die Beziehung I( ν, t) =Ψ ( ν, t) =Ψ ( ν, t) hν =Ψ ( ν, t) hcν (1.13) Ph, ν Ph Ph, ν Ph, ν 11

12 verknüpft. Dies bedeutet, dass die Intensität eine spektrale Energiedichte ist. Da in vielen Experimenten die Strahlung durch einen Photomultiplier detektiert wird, ist es nicht korrekt, die gemessene Größe als Intensität zu bezeichnen. 1.3 Einige physikalische Größen zur Beschreibung materieller Systeme Ein physikalisches System wird als homogen bezeichnet, wenn die interessierende physikalische Größen nicht von den Ortskoordinaten abhängen. Ein physikalisches System wird als isotrop bezeichnet, wenn die interessierende physikalische Größen nicht von den Richtung abhängen. Zwischen einem physikalischen System und seiner Umgebung wird häufig ein Phasengrenzfläche beobachtet, der sich als abrupte Änderung des Wertes einer oder mehrerer physikalischer Größen bemerkbar macht. An einer Phasengrenzfläche tritt optische Reflexion auf. Innerhalb eines Systems kann der Photonenstrom durch Absorption und Streuung geschwächt werden. 1.4 Der molare dekadische Absorptionskoeffizient Das Bouguer-Lambert-Beersche Gesetz Trifft Licht auf ein materielles System, dann kann an der Grenzschicht ein Teil des Lichtes reflektiert und der restliche Teil durchgelassen werden. Im Innern des materiellen Systems kann die Anzahl der eingedrungenen Photonen durch Streuung oder durch Absorption abnehmen, das heißt die spektrale Photonenstromdichte wird verringert. Das behandelte System sei eine isotrope, homogene, nicht lumineszierende Phase mit vernachlässigbarer Streuung. Sämtliche spektrale Photonenstromdichten beziehen sich auf das Innere der Phase, so dass Reflexionsverluste nicht berücksichtigt werden müssen. Damit gehen in die Behandlung der Phase nur Absorptionsprozesse ein. Das Strahlungsfeld sei stationär und die durchstrahlte Oberfläche sei konstant, so dass in der Darstellung der spektralen Photonenstromdichte die Variable t weggelassen werden kann. Dann gilt für die Abnahme der stationären spektralen Photonenstromdichte Ψ (, x) im infinitesimalen Wegstück dx in der Ausbreitungsrichtung x (siehe Abb. 1.3) dψ Ph, ν Pν ν ( ν, x) ~ ΨPh, ν ( ν, x). (1.14) dx Mit der Proportionalitätskonstanten a( ν ), dem natürlichen Absorptionskoeffizienten, folgt aus (1.14) dψ ( ν ν, x) = a( ν) ΨPh ν ( ν, x). (1.15) dx Ph 12

13 Die Beziehung (1.15) heißt Bouguer-Lambertsches Gesetz. absorbierende Phase ~ ΨP ~ ν ( ν,0) ~ ΨP ~ ν ( ν,x) ~ ΨP ~ ν ( ν,d) dx 0 x d Abb. 1.1: Die Schwächung der spektralen Photonenstromdichte in einer absorbierenden Phase Die Integration von x = 0 bis x = d ergibt: ΨPν ( d ) d dψ Pν ( ν, x) = a( ν ) Ψ (, ) P (0) P x ν ν ν Ψ 0 dx (1.16) Ψ P ( ν ν,0) ln = a( ν ) d Ψ ( ν, d) P ν. (1.17) d ist also der Weg des Lichtes durch das absorbierende System. Wird anstelle des natürlichen Logarithmus der Logarithmus zur Basis Zehn benutzt, so ergibt sich Ψ Ψ ( ν,0) a( ν ) d ( ν, d) ln10 P ν * log = = ( ) = ( ) P ν a ν d A ν, (1.18) mit a * ( ν ) dem dekadischen Absorptionskoeffizienten (der optischen Dichte) und A( ν ) der Absorption bei der Wellenzahl ν. Wird die Absorption durch eine einzige Substanz A B hervorgerufen, so gilt die folgende von Beer gefundene Beziehung a * ( ν) = κ ( ν) c B B. (1.19) c B ist die Konzentration und κ ( B ν ) der molare dekadische Absorptionskoeffizient der Substanz AB. Die Einheit von κ ( ν ) ist durch gegeben. Aus (1.18) folgt mit (1.19) B 2 - [ κ ν ] = ( ) m mol 1 B. (1.20) 13

14 In vielen Fällen ist κ ( ) B ν Substanz. Ψ P ( ν ν,0) A( ν) = log = κb( ν) cb d. (1.21) Ψ ( ν, d) P ν zumindest näherungsweise unabhängig von der Konzentration der Wenn die Absorption durch mehrere Substanzen verursacht wird, muss (1.19) durch die allgemeinere Gleichung ( ) κi( ν) ci * a ν K = I = 1 (1.22) ersetzt werden, wobei K die Anzahl der Substanzen ist. Einsetzen von (1.22) in (1.18) ergibt K A( ν) = d κ ( ν) c. (1.23) Diese Beziehung wird Bouguer-Lambert-Beersches Gesetz genannt. I = 1 κi ( ν ) beziehungsweise κi ( λ) ist charakteristisch für die Moleküle A. I κi () ν hängt weiterhin vom Druck und der Temperatur ab. Bei Messungen in Lösung hängt κi ( ν ) zusätzlich vom Lösungsmittel ab, wegen der Wechselwirkungen zwischen dem gelösten Molekül und den Lösungsmittelmolekülen in seiner Umgebung. Diese Wechselwirkungsenergien müssen im Hamiltonoperator berücksichtigt werden und beeinflussen daher die Form der Zustandsfunktionen und wegen Gleichung (4.65) (integrale Absorption) auch κ ( ν ). I Es kann gezeigt werden, dass der relative Fehler der Absorption A seinen minimalen Wert für Werte von A, die im Intervall ] 0,3; 2, 2 [ liegen, nicht sehr übersteigt. Daher sollte für gute Absorptionsmessungen eingehalten werden. I I A ] 0,3; 2, 2[ (1.24) Das Signal-Rausch-Verhälnis (SNR) Das Rauschen des registrierten Signals einer optischen Apparatur wird durch unterschiedliche Ursachen hervorgerufen: Photonenrauschen: Die von einer Lichtquelle abgestrahlte Anzahl von Photonen schwankt mit der Zeit. Detektorrauschen: Ein auf die Photokathode des Photomultipliers (siehe Kap. 2.3) auftreffendes Photon führt nur mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit zur Emission eines Elektrons (Quantenausbeute der Photokathode). Da es sich hierbei um einen statistischen 14

15 Prozeß handelt, resultiert eine Fluktuation der Elektronen mit der Zeit (Detektorrauschen), das sich dem Photonenrauschen des auftreffenden Lichtes überlagert. Analoge statistische Prozesse finden in den Verstärkerstufen des Photomultipliers bei der Sekundärelektronenvervielfachung statt. Elektronisches Rauschen: In den elektronischen Geräten, in denen das elektrische Messsignal des Photomultipliers verarbeitet wird, überlagert sich weiteres Rauschen, das durch die elektronischen Bauteile dieser Geräte verursacht wird. Die Messgenauigkeit einer optischen Apparatur ist prinzipiell durch diese Prozesse beschränkt. Für das Photonenrauschen und das Detektorrauschen kann unter der experimentell bestätigten Annahme der Gültigkeit der Poissonstatistik für diese Prozesse die empirische Standardabweichung sψp ν der spektralen Photonenstromdichte Ψ Pν als Maß für das Rauschen benutzt werden. Für die empirische Standardabweichung sψp ν gilt dann Damit folgt für das Signal-Rausch-Verhältnis SNR sψ P ν = Ψ P ν. (1.25) ( ) SN ν ν ν R = k ( Ψ / s ) = k Ψ / Ψ = k Ψ ν, (1.26) P ΨP ν P P wobei k eine Proportionalitätskonstante ist. Damit die Werte von SNR groß werden, muss demnach Ψ groß sein, was durch die Wahl einer Lichtquelle mit hoher auf den Pν Raumwinkel bezogenen Photonenstromdichte (analog den Definitionen in Kap. 1.2) und durch optische Bauteile mit großer Lichtdurchlässigkeit erreicht werden kann. Insbesondere kann eine hohe spektrale Photonenstromdichte aus großen Spalten am Monochromator resultieren, wodurch jedoch die spektrale Auflösung vermindert wird. P 1.5 Die natürliche Bandbreite von Banden in einem Spektrum Analog zur spektralen Bandbreite eines Monochromators (siehe Kap. 2.2) lässt sich für eine Bande eines Spektrums eine natürliche Bandbreite als die Halbwertsbreite der betreffenden Bande definieren. Da in einem Spektrum häufig Bandenüberlagerungen vorliegen, kann es in diesem Falle schwierig sein, den Fuß der Bande festzulegen, von dem aus die Höhe der Bande ermittelt wird. 15

16 1.6 Die Herstellung von Lösungen mit bekannter Konzentration Die Konzentration c der Substanz A ist durch die Beziehung mit n0b definiert. 0B B c n V 0B 0B =, (1.27) = Substanzmenge (Einheit: mol) der Substanz A und V = Volumen der Lösung, Die Substanzmenge kann mittels der Beziehung B n 0B m M 0B = (1.28) B ermittelt werden. m ist die Masse der Substanz A, die durch Wägen ermittelt wird, und M die molare Masse der Substanz B 0B A B B, die aus der Summenformel berechnet werden kann. Unter einer Lösung versteht man eine Mischung von Substanzen mit den folgenden Eigenschaften: Die gelösten Substanzen besitzen eine sehr kleine Konzentration im Vergleich zum Lösungsmittel A 1, im Grenzfall eine gegen Null konvergierende Konzentration. Eine genaue Ermittlung des Volumens V der Lösung kann mittels der Beziehung V m ρ 0 = (1.29) 0 erhalten werden, wobei und Dichte m 0 die Gesamtmasse der Lösung ist, die durch Wägen ermittelt wird, ρ 0 die Dichte der Lösung. Ist die Lösung hinreichend verdünnt ρ 0 der Lösung in guter Näherung durch die Dichte 1 ( m0b << m 0 ), so kann die ρ des Lösungsmittels approximiert werden. ρ 1 kann aus Nachschlagewerken entnommen werden. Die Ermittlung des Volumens aus m 0 und ρ 1 ist wesentlich genauer als eine direkte Volumenmessung. 16

17 2 Die wesentlichen Teile der in der optischen Spektroskopie benutzten Apparaturen 2.1 Lichtquellen In Abb. 2.1 sind die Spektren einiger Lichtquellen dargestellt, die in spektroskopischen Apparaturen verwendet werden. Abb. 2.1: Typische Spektren einiger Lichtquellen: Gasentladungslampen (1: Xe- Hochdrucklampe, 2: Hg-Hochdrucklampe, 4: Deuteriumlampe, 5: Hg-Niederdrucklampe), Glühlampen (3: T = 3000 K, 3a: T = 2000 K) In Abb. 2.1 können verschiedene Arten von Spektren unterschieden werden: Kontinuierliche Spektren (Deuteriumlampe, Glühlampe wie z.b. Wolframbandlampe), kontinuierliche 17

18 Spektren mit Struktur (Xe-Hochdrucklampe, Hg-Hochdrucklampe) und Linienspektren (Hg- Niederdrucklampe). In der Abbildung ist die spektrale Photonenstromdichte M ( λ) (Photonen pro Zeit, Fläche, Raumwinkel und Wellenlängenintervall) der Lichtquellen 1, 2, 3, 3a und 4 beziehungsweise die Photonenstromdichte N( λ) (Photonen pro Zeit, Fläche und Raumwinkel) der Lichtquelle 5 dargestellt. Die Einheiten der angegebenen Werte beziehen 2 sich auf s, cm, Steradian und nm. Die Hochdrucklampen besitzen ein kleines Brennfleckvolumen, aus dem der überwiegende Teil des Lichtes abgestrahlt wird. Daraus resultiert eine hohe Photonenstromdichte, welche einen großen Photonenstrom durch die optischen Teile der Apparaturen, wie zum Beispiel durch die Monochromatorspalte, ermöglicht und ein günstiges Signal-Rausch-Verhältnis zur Folge hat. Daher werden Hochdrucklampen bevorzugt da eingesetzt, wo geringe Photonenströme detektiert werden, also in Fluorometern (Xe-Hochdrucklampe) und bei der Messung von Ramanspektren (Hg-Hochdrucklampen). Zur Messung von Absorptionsspektren ist es günstig, Lampen zu benutzen, deren Photonenstrom einerseits nicht zu klein ist, damit das Signal-Rausch-Verhältnisses ausreichende Werte besitzt, und andererseits nicht zu groß ist, damit der Detektor nicht übersteuert wird. Dann ist das Ausgangssignal des Detektors nicht mehr proportional zum einfallenden Photonenstrom. Abb. 2.2: Schematische Darstellung einer Xe-Hochdrucklampe mit Lampenhaus 18 In Abb. 2.2 ist schematisch eine Xe-Hochdrucklampe mit Lampenhaus dargestellt. Hochdrucklampen stehen beim Betrieb unter hohem Innendruck und können explodieren. Xefp 03

19 Hochdrucklampen stehen auch im kalten Zustand unter hohem Innendruck. Beim Hantieren mit Xe-Hochdrucklampen muss daher Schutzkleidung getragen werden. 2.2 Monochromatoren Ein Monochromator hat die Aufgabe, aus einem breiten Spektrum, beispielsweise dem Spektrum einer thermischen Lichtquelle, einen schmalen Spektralbereich herauszufiltern. Dies geschieht mittels der Wellenlängeneinstellung. Der herausgefilterte Spektralbereich ist ein Maß für die Auflösung der Messung und wird durch die Spaltbreite des Monochromators eingestellt. Eine gute Größe zur quantitativen Beschreibung des herausgefilterten Spektralbereichs ist die weiter unten definierte spektrale Bandbreite. In Abb. 2.3 und Abb. 2.4 sind die Strahlengänge durch einen Gitter- beziehungsweise einen Prismenmonochromator dargestellt. Der Monochromator besteht aus den folgenden Elementen: Eingangsspalt W 1, optisches Element M 1 (Spiegel oder Linse), welches das Strahlbündel parallel auf das dispergierende Element abbildet, dispergierendes Element (Gitter oder Prisma), welches das einfallende parallele Lichtbündel mit großer Bandbreite (großer Wellenlängenbereich) in parallele Lichtbündel zerlegt, die sich im Austrittswinkel und damit in der Wellenlänge unterscheiden, optisches Element M 2 (Spiegel oder Linse), das die unter verschiedenen Winkeln aus dem dispergierendenden Element austretenden Strahlbündel auf die Ebene des Ausgangsspaltes abbildet. Ausgangsspalt W 2. Abb. 2.3: Strahlengang durch einen Gittermonochromator mit Lichtquelle und Küvette 19

20 Abb. 2.4: Strahlengang durch einen Prismenmonochromator mit Lichtquelle und Küvette In einem Monochromator wird der Eingangsspalt auf den Ausgangsspalt abgebildet. Das Strahlenbündel, das auf das dispergierende Element trifft, muss parallel sein, damit eine räumliche Trennung der verschiedenen Wellenlängen in der Ebene des Ausgangsspaltes erreicht wird. Demnach ist der Abstand zwischen Spalt und abbildendem Element gerade gleich der Brennweite des abbildenden Elements: = + (2.1) f g b mit f = Brennweite des abbildenden Elements, g = Gegenstandsweite und b = Bildweite. Im Eingangsteil liegt also das Bild im Unendlichen, d.h. b =, woraus sofort g = f folgt. Die spektrale Bandbreite ist als die Halbwertsbreite der spektralen Dreiecksbande definiert, die mit einem anderen Monochromator mit besserer Auflösung am Ausgang des betrachteten Monochromators gemessen wird (siehe Abb. 2.5). 1,2 Ψ Ph 1,0 0,8 0,6 0,4 λ h 0,2 0,0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 λ 0 λ Abb. 2.5: Zur Definition der spektralen Bandbreite Die spektrale Bandbreite hängt von der Spaltbreite ab, wobei der Zusammenhang durch die folgende Beziehung gegeben ist: λ bsp λ =, (2.2) m 20

21 mit b Sp der Spaltbreite und m der Dispersion. Die Dispersion m ist durch m = f tgα f α (für kleine α) (2.3) gegeben. f ist die Brennweite der Optik des Monochromators und die Winkeldispersion (Winkelunterschied zwischen zwei Strahlen, die das dispergierende Element verlassen und sich um eine Wellenlängendifferenz von 1 nm unterscheiden). α α Strahl vom dispergierenden Element m α f sphärischer Spiegel Austrittsebene Abb. 2.6: Zur Dispersion m Durch Drehung des dispergierenden Elements werden verschiedene Spektralbereiche auf den Austrittsspalt abgebildet. Gitter: Konstante Dispersion mit der Wellenlänge. g d ϕ a Gitter Schirm Abb. 2.7: Beugung am Gitter Mit der Bedingung für maximale Verstärkung z λ = g sinϕ, (2.4) folgt mit z = Ordnung, λ= Wellenlänge, g = Gitterkonstante, ϕ = Ablenkwinkel, a und d aus Abb. 2.7 a = d tgϕ d sin ϕ = d z λ / g (für kleine ϕ). (2.5) Da die Werte von g circa 10 mal so groß sind wie diejenigen von λ, folgt direkt aus (2.4), dass die Werte von ϕ klein sind. 21

22 Wegen a λ und λ > λ wird rotes Licht stärker abgelenkt als blaues Licht. Vorteil: Die rot blau lineare Dispersion und damit die spektrale Bandbreite sind unabhängig von der eingestellten Wellenlänge. Nachteil: Da auch die zweite und höhere Ordnungen den Gittermonochromator passieren, kann es zu Überlagerungen kommen. Ist zum Beispiel der Monochromator bezüglich der ersten Ordnung auf die Wellenlänge λ 1 = 600 nm eingestellt, so kommt auch Licht der Wellenlänge λ = 1/ 2 λ = 300 nm durch den Monochromator. 2 1 Prisma: Blaues Licht wird stärker abgelenkt als rotes Licht. Bei einem Prisma ändert sich die lineare Dispersion m mit der Wellenlänge (Beispiel: m ändert sich um circa 2 Größenordnungen von 200 nm bis 1000 nm). In diesem Falle benötigt man Tabellen oder Graphen oder Beziehungen zum Ermitteln der spektralen Bandbreite bei einer eingestellten Wellenlänge und vorgegebener Spaltbreite. Vorteil: Es gibt keine höheren Ordnungen wie beim Gittermonochromator. Spalte: Eingangs- und Ausgangsspalt werden gleich gewählt; dann ist bei konstanter spektraler Bandbreite der Photonenstrom durch den Monochromator maximal. Auflösung und Signal-Rausch-Verhältnis: Wird die spektrale Bandbreite verkleinert, so wird die Auflösung des Monochromators größer, d.h. es können evtl. vorhandene Strukturen in einem untersuchten Spektrum aufgelöst werden. Gleichzeitig wird jedoch der Photonenstrom, der den Monochromator verlässt, verringert. Das gemessene Signal wird also kleiner und damit das Signal-Rausch-Verhältnis schlechter. Das Rauschen des gemessenen Signals wird im wesentlichen durch das Photonenrauschen der Lichtquelle und durch Schwankungen der Verstärkung im Photomultiplier und der darauf folgenden Elektronik verursacht. Bei einer Messung ist es deshalb vernünftig, mit großen Spaltbreiten beginnend zu immer kleineren Spaltbreiten überzugehen, solange bis keine bessere Auflösung des Spektrums erreicht wird. Dann misst man ein aufgelöstes Spektrum mit optimalem Signal- Rausch-Verhältnis. Streulicht (Fremdlicht): Durch Streuung an Inhomogenitäten der Oberflächen der optischen Elemente im Monochromator ist der durchgelassenen Bande (mit der spektralen Bandbreite λ bei der eingestellten Wellenlänge ) das Spektrum des eingestrahlten Photonenstroms λ 0 unterlagert (circa das 10 4 fache des Maximums der Dreiecksbande bei einem Gittermonochromator, bei Prismenmonochromatoren noch kleiner). Besonders günstig sind Doppelmonochromatoren mit einem Gitter und einem Prisma als dispergierenden Elementen, da hier die zweite und die höheren Ordnungen unterdrückt werden, und das Streulicht auf das 10 9 fache des Maximums der Dreiecksbande gesenkt wird. 22

23 2.3 Photomultiplier Funktionsweise: In Abb. 2.8 ist der Aufbau und die Funktionsweise eines Photomultipliers dargestellt. Die Energie der auf die Photokathode auftreffenden Photonen ist ausreichend, um ein Elektron aus dem Metall der Photokathode freizusetzen, wobei die Ausbeute kleiner als Eins ist (lichtelektrischer Effekt). Durch ein elektrisches Feld wird das Elektron in Richtung auf die erste Dynode beschleunigt. Beim Auftreffen auf diese Dynode schlägt das Elektron aufgrund seiner hohen kinetischen Energie zwei oder mehr Elektronen aus dem Metall der Dynode aus (Sekundärelektronenvervielfachung). Nach mehreren solcher Elektronenverstärkungsstufen (circa 10) treffen auf die Anode so viele Elektronen auf, dass sie als elektrischer Strom nachgewiesen werden können. Abb.2.8: Aufbau und Funktionsweise eines Photomultipliers Spannungsteiler: Der Spannungsteiler dient zur Erzeugung der elektrischen Potentiale und Felder, durch welche die Elektronen beschleunigt werden (siehe Abb. 2.9). Dunkelstrom: Durch Elektronen, die sich aufgrund ihrer thermischen Energie aus der Photokathode beziehungsweise aus den Dynoden lösen, wird ein Strom verursacht, der nicht durch Photonen hervorgerufen ist. Zerstörung: Die Photokathode des Photomultipliers kann durch einen zu hohen auftreffenden Photonenstrom zerstört werden. Aus diesem Grund befindet sich im allgemeinen im Photomultipliergehäuse ein Verschluß, der immer dann geschlossen sein sollte, wenn Licht von außen in die Apparatur gelangen kann, wie zum Beispiel beim Einsetzen einer Küvette oder beim Wechseln von Monochromatorspalten. 23

24 Abb. 2.9: Prinzip eines ohmschen Spannungsteilers für Photomultiplier 2.4 Optiken Linsen (chromatische Aberrationen: Brennweite ändert sich mit der Wellenlänge) und Spiegel (geometrische Aberrationen: Spalt wird als gekrümmtes Rechteck abgebildet). 2.5 Küvetten Material: Glas für Messungen im sichtbaren Bereich, Quarz für Messungen im UV-Bereich. Küvetten für Absorptionsmessungen: Zwei gegenüberliegende Fenster sind durchsichtig. Unterschiedliche Schichtdicken. Küvetten für Emissionsmessungen: Quadratische Küvetten (10 mm Kantenlänge) aus Quarz mit 5 durchsichtigen Fenstern. 24

25 Kosten: Küvetten sind sehr teuer (ab circa 180,- DM) wegen der hohen Genauigkeit der Schichttiefen und der Fensterstärken und wegen der benötigten einwandfreien Oberflächen der Fenster. Quarzküvetten sind wesentlich teurer als Glasküvetten und Emissionsküvetten (5 Fenster) sind teurer als Absorptionsküvetten (2 Fenster). 25

26 3 Apparative Anordnungen in der optischen Spektroskopie 3.1 Spektralphotometer Monochromator Küvette mit der Lösung Lichtquelle : Wolframbandlampe Deuteriumlampe Referenzküvette mit dem Lösungsmittel Photomultiplier Abb. 3.1: Blockschaltbild eines Spektralphotometers mit einem Strahl Durch die Verwendung einer Referenzküvette können Lichtverluste, die nicht auf die Absorption der untersuchten Moleküle zurückzuführen sind, kompensiert werden. Der Lichtstrahl soll möglichst parallel durch die Küvette hindurch treten, damit alle Strahlen des Bündels die gleiche Weglängen durch die Küvette zurücklegen. Anwendung: Messung von Absorptionsspektren Messgröße: Spektrale Photonenstromdichte Ψ Pν (Photonen pro Fläche pro Zeit pro Wellenzahlintervall). Diese Größe wird im Photomultiplier in ein proportionales elektrisches Signal I transformiert. Ermittlung eines Absorptionsspektrums: Messung der spektralen Photonenstromdichte Ψ Pν (beziehungsweise des elektrischen Signals I): Die Küvette mit der Lösung befindet sich im Strahlengang. Messung der spektralen Photonenstromdichte Ψ Pν0 (beziehungsweise des elektrischen Signals I 0 ): Die Küvette mit dem reinen Lösungsmittel befindet sich im Strahlengang. Durch die Messung von Ψ P0 können Lichtverluste kompensiert werden, die durch andere Prozesse als die Absorption verursacht werden und daher die Messung verfälschen. Wird die spektrale Photonenstromdichte durch diese Prozesse um einen bestimmten Bruchteil geschwächt, so kürzt sich dieser Faktor bei der Quotientenbildung in (3.1) heraus. Die stärksten Lichtverluste werden durch Reflexionen an den Grenzflächen (Luft-Quarz, Quarz- Lösungsmittel) hervorgerufen, die beim senkrechten Übergang zwischen Glas und Luft circa 4 % betragen. Grundsätzlich sind daneben noch die Lichtverluste durch Streuung in der 26

27 Lösung und in den Küvettenfenstern und durch eine eventuelle Absorption des Lösungsmittels zu berücksichtigen. Lambert-Beersches-Gesetz: Für die beiden gemessenen elektrischen Signale I und I 0 gilt unter der Annahme, dass das Lösungsmittel A 1 im interessierenden Spektralbereich nicht absorbiert, der folgende Zusammenhang mit den physikalischen Größen des Systems (siehe (1.19) und (1.22)): E I( ν ) Ψ P ( ν ν, d) A= log = log = d κi( ν) c0i. (3.1) I ( ν) Ψ ( ν,0) = 0 P ν Die Summation erstreckt sich über alle absorbierenden Substanzen A I des Systems. Das Lösungsmittel A 1 soll nicht absorbieren, weshalb die Summation in (3.1) mit A 2 beginnt. d ist die Schichtdicke der Küvette (optischer Weg durch das absorbierende System), κ ( ν ) I der molare dekadische Absorptionskoeffizient der Substanz A im Lösungsmittel (charakteristisch für die Substanz im Lösungsmittel A ) und die Einwaagekonzentration der Substanz A im Lösungsmittel A. κ ( ν I ) kann auch noch von der Temperatur und vom Druck abhängen. Enthält die Lösung nur eine absorbierende Substanz A mit der Einwaagekonzentration c und dem molaren dekadischen Absorptionskoeffizienten B κ B I, so vereinfacht sich (3.1) zu: I 2 AI 1 0B Ψ P ( ν ν, d) A= log = κb( ν) c0b d. (3.2) Ψ ( ν,0) P ν Absorptionsspektrum: Bei Kenntnis von c 0B, d, I( ν ) und I 0 ( ν ) kann κ ( ν ) B mittels (3.2) berechnet werden. Die graphische Auftragung von κ ( ν ) B gegen ν (oder von κ ( λ) B gegen λ ) heißt Absorptionsspektrum der Substanz A B im Lösungsmittel A1. Da nach (4.65) 1 I c 0I A 1 κ ( )/ B ν ν d ν Bande (3.3) proportional zum Quadrat des Übergangsdipols und damit zur Übergangsrate ist, ist die graphische Auftragung von κ ( ν)/ ν B gegen ν für bestimmte Betrachtungen günstiger und wird ebenfalls als Absorptionsspektrum bezeichnet. Bemerkungen zur Durchführung von Absorptionsmessungen Nach den Ausführungen in Kap ist es zweckmäßig, die Konzentration der untersuchten Substanz in der Phase und die Schichttiefe der Küvette für ein vorgegebenes Spektralphotometer und eine vorgegebene spektrale Bandbreite so zu wählen, dass die Werte A 0.3, 2.2 liegen. der Absorption A im Intervall ] [ Es ist günstig, die Messung bei kleinen Werten von ν bzw. großen Werten von λ zu beginnen, da die eingestrahlten Photonen in diesem Falle eine geringere Energie besitzen und somit photochemische Reaktionen unwahrscheinlicher sind als bei großen eingestrahlten Energien (Die Energie eines Photons ist proportional zu ν ). 27

28 Wegen der Temperaturabhängigkeit von κ ( ν ) B muss bei Präzisionsmessungen sowie in speziellen Fällen (z.b. bei EDA-Komplexen) die Probe sehr gut temperiert werden. Falls bei Messungen in Lösung das Lösungsmittel im zu untersuchenden Spektralbereich eine hinreichend starke Absorption zeigt, so wird die Messung ungenau, da die Differenz log Ψ ( ν, d) log Ψ ( ν,0) sehr klein wird. Pν Pν Der Zusammenhang zwischen g { Ψ ( ν, d) / Ψ ( ν,0) } lo P ν P ν und der Konzentration c 0B sollte nach (3.2) linear sein. Abweichungen, besonders bei hohen Konzentrationen, können durch spezifische Wechselwirkungen der gelösten Moleküle untereinander verursacht sein. Automatisch registrierende Spektralphotometer In automatisch registrierenden Spektralphotometern gibt es zwei Strahlengänge. In einem davon befindet sich die Küvette mit der Lösung, im anderen die Küvette mit dem reinen Lösungsmittel. Das von der Lichtquelle ausgehende Licht wird durch einen rotierenden Sektorspiegel abwechselnd durch die beiden Küvetten geleitet. Da die optischen Verluste in den beiden Strahlengängen in Abhängigkeit von der Wellenzahl verschieden sind, verursacht durch unterschiedliche optische Wege, durch unterschiedliche Materialien der optischen Elemente und durch unterschiedliche Beschaffenheit der Oberflächen der optischen Elemente, zum Beispiel durch Verschmutzungen (Staub), muss bei Präzisionsmessungen vor der Messung eine Eichung durchgeführt werden. 3.2 Spektralfluorometer Motor Chopper Fluoreszenzküvette Lichtquelle: Xe-Hochdrucklampe mit breitem Spektrum und hoher Leuchtdichte Anregungsmonochromator Emissionsmonochromator Photomultiplier Abb. 3.2: Blockschaltbild eines Fluorometers 28

29 Anwendung: Messung von Emissions- und Anregungsspektren. Messgröße: Analog zur Absorption, es wird jedoch nur das elektrische Signal I (relative Werte) gemessen. Diese relativen Werte sind mit systematischen apparativen Fehlern behaftet. Emissionsspektren: Die Anregungswellenlänge wird fest eingestellt, die Emissionswellen-länge wird variiert. In den Spektren wird die spektrale λ em Photonenstromdichte Ψ P ν ( ν ) (oder Ψ Pλ ( λ) ), die proportional zum elektrischen Signal ist, gegen ν (bzw. λ) aufgetragen. In die gemessenen relativen Werte von Ψ Pλ ( λem ) gehen neben dem spektralen Verhalten der untersuchten Lösung noch unerwünschte spektrale Eigenschaften des gesamten Emissionsstrahlenganges ein (Optiken, dispergierendes Element und Optiken des Emissionsmonochromators, Photokathode des Photomultipliers). Daher wird das Emissionsspektrum der Lösung verfälscht. Will man korrigierte Emissionsspektren erhalten, so müssen die spektralen Eigenschaften des Emissionsstrahlenganges durch eine spektrale Eichmessung ermittelt und anschließend in die gemessenen Spektren eingerechnet werden. Eine Eichung kann mittels einer geeichten Lampe (von der das relative Spektrum bekannt ist) oder mittels eines wohldefinierten Systems (bestimmte Substanz in einem bestimmten Lösungsmittel bei bestimmter Temperatur), von dem das relative Emissionsspektrum bekannt ist, durchgeführt werden. Absolute Emissionsspektren (die Spektren sind von der Apparatur, mit der sie gemessen wurden, bzw. von den experimentellen Bedingungen der Messung, z.b. von den Spaltbreiten des Emissionsmonochromators, unabhängig) können zum Beispiel dadurch erhalten werden, dass jeder Wert Ψ ( λ ) durch das Integral λ ex Pλ em Ψ Pλ ( λem )dλem dividiert wird. Anregungsspektren ( relative Absorptionsspektren ): Die Emissionswellenlänge fest eingestellt, die Anregungswellenlänge λ ex wird variiert. λ em (3.4) wird In die gemessenen relativen Werte von Ψ ( λ ) gehen neben dem spektralen Absorptionsverhalten der untersuchten Lösung noch unerwünschte spektrale Eigenschaften des gesamten Anregungsstrahlenganges ein (Optiken, dispergierendes Element und Optiken des Anregungsmonochromators, Lampe). Daher wird das Anregungsspektrum der Lösung verfälscht. Will man korrigierte Anregungsspektren erhalten, so müssen die spektralen Eigenschaften des Anregungsstrahlenganges durch eine spektrale Eichmessung ermittelt und anschließend in die gemessenen Spektren eingerechnet werden. Eine Eichung kann mittels eines Quantenzählers (z.b. Rhodamin B in Ethylenglykol) durchgeführt werden, bei dem die Quantenausbeute über einen großen Spektralbereich unabhängig von der Anregungswellenlänge ist. Die Anzahl der vom Quantenzähler emittierten Photonen ist für alle Absorptionswellenlängen proportional zur Anzahl der absorbierten Photonen. Der Quantenzähler wird anstelle der zu untersuchenden Lösung in die Küvette gefüllt. Pλ em 29

30 3.3 Die systematische Verfälschung von Emissions- und Anregungsspektren durch Streueffekte Ursache: Rayleigh-Streuung und Raman-Streuung an den Molekülen des Lösungsmittels. Identifikation: Die Bande der Rayleigh-Streuung tritt bei derselben Wellenzahl von Anregung und Emission auf. Bei der Messung von Emissionsspektren sind die Banden der Raman-Streuung bezüglich der Anregungswellenzahl zu kleineren Wellenzahlen verschoben. Die Differenz zwischen der Anregungswellenzahl und der Wellenzahl der Ramanbande ist konstant. Wird die Anregungswellenzahl geändert, so verschiebt sich die Ramanbande über das Emissionsspektrum weg, dessen Lage und Bandenform im allgemeinen unverändert bleibt. Bei der Messung von Anregungsspektren sind die Banden der Raman-Streuung bezüglich der Emissionswellenzahl zu größeren Wellenzahlen verschoben. Die Differenz zwischen der Emissionswellenzahl und der Wellenzahl der Ramanbande ist konstant. Wird die Emissionswellenzahl geändert, so verschiebt sich die Ramanbande über das Anregungsspektrum weg, dessen Lage und Bandenform im allgemeinen unverändert bleibt. 3.4 Die systematische Verfälschung von Emissions- und Anregungsspektren durch Reabsorption Sind die Null-Null-Übergänge im Absorptions- und im Fluoreszenzemissionsspektrum nur wenig gegeneinander verschoben, d. h. die Null-Null-Übergänge in Absorption und in Emission besitzen eine vergleichbare Energie (siehe Kap. 5.11), oder liegen diese Übergänge sogar näherungsweise übereinander, so können die emittierten Photonen auf ihrem Weg durch die Lösung durch gelöste Moleküle reabsorbiert werden. Daher sind in diesem Fall die Photonenstromdichten des Fluoreszenzspektrums im Spektralbereich des Null-Null- Überganges systematisch zu niedrig. Dieser Effekt darf speziell dann nicht vernachlässigt werden, wenn die Lösung eine hohe Absorption hat, verursacht durch eine große Konzentration der gelösten Substanz und durch einen langen Weg der emittierten Photonen durch die Lösung, wie er im allgemeinen bei Fluorometern mit rechtwinkligem Strahlengang (siehe Abb. 3.2) vorkommt. 30

31 4 Quantenphysikalische Grundlagen der optischen Spektroskopie 4.1 Optische Spektroskopie Eine wichtige Aufgabe der optischen Spektroskopie ist die Untersuchung der spektralen Abhängigkeit der Wechselwirkung von Licht mit Molekülen oder Atomen: + hν ex * Molekül Molekül Molekül hν em (4.1) Molekül* ist hierbei das Molekül in einem angeregten Zustand. Die beteiligten Moleküle werden als quantenphysikalische Systeme behandelt, das Licht wird meistens klassisch, also als elektromagnetische Welle, beschrieben. Viele Phänomene sind allerdings nur zu verstehen, wenn das Licht mittels der Quantenelektrodynamik behandelt wird. 4.2 Die quantenphysikalische Beschreibung von Molekülen Moleküle bestehen aus Atomkernen und Elektronen. Die Atomkerne und die Elektronen werden als punktförmige Teilchen approximiert, d.h. als Teilchen ohne räumliche Ausdehnung. Diese Näherung ist wegen der im Verhältnis zur Ausdehnung der Teilchen großen Entfernungen zwischen ihnen gerechtfertigt. Quantenphysikalisch lässt sich der Zustand eines Systems, also zum Beispiel eines Moleküls, durch eine Zustandsfunktion Ψ beschreiben (1. Postulat der Quantenphysik). Ψ kann als Funktion von Variablen dargestellt werden mit R = Ortskoordinaten der r = Ortskoordinaten der Elektronen η = Spinkoordinaten der Ψ=Ψ ( R, r, ηξ,, t) (4.2) N Kerne, d.h. R beinhaltet N Kern-Ortskoordinaten N 3 N N Elektronen, d.h. r beinhaltet N Ortskoordinaten der N N e Kerne 3 e ξ = Spinkoordinaten der t = Zeit. N e Elektronen Die Zustandsfunktion Ψ ist jedoch keine physikalische Messgröße (Observable). Die Größe 2 * Ψ =Ψ Ψ (4.3) wird als Wahrscheinlichkeitsdichte interpretiert (M. Born), wobei komplexe Größe zu Ψ ist. Das Integral * Ψ die konjugiert 31

32 V = Ψ Ψ * * ΨΨ = ΨΨ d τ... d R d r d η dξ V *... d R1...d RN d r1...dr d 1...d d 1...d N N η η e N ξ ξ N Ne V (4.4) gibt die Wahrscheinlichkeit an, dass sich das System zu einer bestimmten Zeit in dem von allen Koordinaten aufgespannten Raum innerhalb der jeweiligen Integrationsgrenzen für jede Koordinate jedes Teilchens aufhält. Dabei ist V eine Abkürzung für die Integrationsgrenzen sämtlicher Koordinaten. Jedes R k mit k = 1,..., NN bzw. jedes r e mit e= 1,..., Ne enthält drei Komponenten. Das Integral über den gesamten Raum, d.h. über den jeweiligen vollständigen Wertebereich jeder einzelnen Koordinate, wird im allgemeinen auf Eins normiert. 4.3 Observable und Operatoren Jeder Observablen O, das ist eine irgendwie messbare Größe, wie zum Beispiel der Ort, der Impuls, die Energie usf., lässt sich in der Quantenphysik ein Operator O ˆ zuordnen: Im folgenden sind einige Beispiele aufgeführt: O Oˆ. (4.5) Hamiltonoperator Ĥ : Operator für die Gesamtenergie des Systems, Ortsoperator q qˆ = q ( i=1,2,3), (4.6) i i i Impulsoperator p ˆ i pi = ( i=1,2,3). (4.7) i q Durch die Darstellung von pˆ und q wird ein physikalischer Befund erfüllt, der sich durch i ˆi die folgende Kommutatorrelation beschreiben lässt (2. Postulat der Quantenphysik) i qi pi Ψ = qipi pq i i Ψ = qi qi Ψ i qi i qi [ ˆ, ˆ] ( ˆˆ ˆˆ) = qi Ψ Ψ qi Ψ = i Ψ, i q i i q i i (4.8) oder kurz [ ˆ, ˆ ] Analog kann die Gültigkeit der Beziehungen q p = i. (4.9) i i 32

33 q ˆ, ˆ i q j = 0, (4.10) p ˆ, ˆ i p j = 0 (4.11) und q ˆ, ˆ i p j = i δi j (4.12) bewiesen werden. Dieser Kommutator hängt mit der Orts-Impuls-Unschärferelation (Heisenbergsche Unschärferelation) zusammen (siehe Atkins, Molecular Quantum Mechanics,3. Auflage 1997, S. 253 ff) p ˆ ˆ ˆ ˆ i qi = pi pi qi qi [ pi, qi] =. (4.13) 2 i 2 Die spitzen Klammern haben die Bedeutung eines Mittelwertes oder besser eines Erwartungswertes (siehe Kap. 4.5). δ p bzw. δq werden als die Unbestimmtheit der Observablen pi beziehungsweise q i bezeichnet. i i 4.4 Eigenwertgleichungen Die Beziehung ˆ m Of = w f (4.14) heißt Eigenwertgleichung. Die Funktionen f m sind die Eigenfunktionen des Operators O ˆ mit den zugehörigen Eigenwerten (feste Werte). Die Gleichung w m m m x exp { ax} a exp{ ax} = (4.15) ist ein Beispiel einer Eigenwertgleichung mit O ˆ = / x, fm = exp{ax} und w m = a. Zu jedem Eigenwert w m existiert mindestens eine Eigenfunktion. Existieren zwei oder mehr Eigenfunktionen f ˆ i zu O, die den gleichen Eigenwert besitzen, so spricht man von Entartung bezüglich der Observablen O. Die Eigenfunktionen f n und f m heißen orthogonal, falls die Beziehung * * k, n= m fn ( x1, x2,..., xl) fm( x1, x2,..., xl) dxdx dxl = fn fm d τ = 0, n m (4.16) gilt, wobei k ein Zahlenwert ist. In τ sind sämtliche Variablen x 1, x 2,...x n zusammengefasst, von denen die Funktionen f n und f m abhängen. Die Integration ist über die Wertebereiche aller Variablen zu erstrecken, so dass das Ergebnis der Integration einen Wert darstellt, der nicht mehr von den Variablen abhängt. 33

34 Da die Integralschreibweise häufig einen hohen Schreibaufwand erfordert, wird in der Quantenphysik die sogenannte bracket -Schreibweise für Integrale benutzt: * fn fm d τ = fn f m. (4.17) Die Eigenfunktionen f m heißen orthonormal, falls die Beziehung 1, n= m fn fm = 0, n m (4.18) gilt. Die Eigenfunktionen f m bilden eine vollständige Basis, falls sie orthogonal sind und jede Funktion Ψ folgendermaßen dargestellt werden kann mit c m = Koeffizienten. Ψ= c f m m m (4.19) 4.5 Der Erwartungswert der Observablen O im Zustand Ψ Der Erwartungswert der Observablen O im Zustand Ψ ist wie folgt definiert wobei d τ in (4.4) erklärt ist. Oˆ d ˆ * Ψ Ψ τ ˆ Ψ O Ψ O Ψ = = * Ψ Ψ ΨΨdτ, (4.20) Falls die Zustandsfunktion orthonormiert ist, d.h. falls gilt, so folgt aus (4.20): Ψ Ψ =1 (4.21) Ist weiterhin und damit Ψ eine Eigenfunktion zu O ˆ, so gilt Oˆ = Ψ Oˆ Ψ. (4.22) Ψ Ψ= f k (4.23) Oˆ = f ˆ k O f = k fk wk f = k w Ψ k fk f = k wk, (4.24) wobei w aus dem Integral herausgezogen werden kann, da w ein Zahlenwert ist und somit k nicht von d τ abhängt. Für den Fall der Gültigkeit von (4.23) ist der Erwartungswert der k 34

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