Druck- und Temperatur Messtechnik

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1 Funktionsschichten: Materialien und Prozesse Pegelsonden in aggressivem Medium z.b. Meerwasser erste Erfahrungen Dipl. Ing. (FH) Jörg- Uwe Bach Phone: +49 (0) 3877 / Fax: +49 (0) 3877 / Homepage: Druck- und Temperatur Messtechnik

2 Anwendungen: - Industrieautomatisation - Chemischeindustrie - Pharmaindustrie - Lebensmittelindustr ie - Hydraulik - Mobilhydraulik - HVAC

3 Sensor - Produktion im Reinraum vom Wafer - Chip zum Sensor

4 Pegelmessung über Hydrostatischen - Druck Air tube Cable connection Atmosphere pressure PT- LM Level Prob Relative pressure balancing Typische Ausgangssignale auf Pegel skaliert : Spannung 0 10 V Strom 4 20 ma ( digitale Schnittstellen ) Level mwc Standard Messbereiche : ab : 0,5 mws FS (49 mbar) bis : 250 mws FS (24,5 bar) hydrostatic

5 Drucksensoren Piezoresistiv auf Silizium

6 Drucksensoren Piezoresistiv auf Silizium

7 Drucksensoren Piezoresistiv auf Edelstahl Die auf der Membrane (Verformungskörper ) aufgebrachten Widerstände ( Poly-Silizium ) verändern durch eine Deformation ihre Leitfähigkeit mit zwei Effekten : 1.Die Dehnung der Widerstände bewirkt eine Querschnitt Verjüngung, aus der eine Erhöhung des Widerstandes resultiert. 2.Ebenfalls wird der spezifische Widerstand mit der Dehnung verändert ( piezoresistiver Effekt ) Bei piezoressistiven Dünnfilm- Druckmesszellen wird der Differenzwert des durch Druck veränderten Widerstandes im Bezug auf dessen Ruhestellung ( Grundwiderstand ) ausgewertet.

8 Drucksensoren Piezoresistiv auf Edelstahl

9 Aufbau von Pegelsonden

10 Aufbau von Pegelsonden

11 Verwendete Materialien bei Pregelsonden UNS EN Werkstoff Werkstoffnummer 17-4 PH Standard Messzelle der Prignitz MST -Membran SUS 630 X5CrNiCuNb Körper SUS 304 X5CrNi L S X2CrNiMo Hastelloy C NiMo16Cr15W TITANIUM Ti Al6V Pegelsonde mit Keramikmesszelle Idee: PTFE-Beschichtung von Standard Pegelsonden zur Verbesserung des Korrosionsschutzes

12 Pegelsonden in aggressivem Medium Projekt PTFE-Beschichtung von Pegelsonden zur Verbesserung des Korrosionsschutzes Prof. Dr. Sigurd Schrader Polytetrafluorethylen (PTFE) ein unverzweigtes, linear aufgebautes, teilkristallines Polymer aus Fluor und Kohlenstoff - chemischen Inertheit bedingt die Resistenz aggressiven Medien - Schichtdicken liegen je nach den Prozessparametern zwischen 0.5 μm und 1 μm. - Bindung zwischen Beschichtung und Substrat erfolgt mechanisch und nicht chemisch Programm zur Förderung des Technologie- und Wissenstransfers in KMU - Innovationsgutschein

13 Beschichtung / Elektronenstrahlverdampfung Bei der Elektronenstrahlverdampfung wird die Verdampfungsenergie mittels einer Elektronenkanone in einen Tiegel mit dem Verdampfergut gebracht. Da Elektronenstrahlkanonen ein Vakuum voraussetzen, sind alle Anwendungen der Elektronenstrahlverdampfer Vakuumprozesse. Im Vergleich zu anderen thermischen Verdampfern erzielt man mit Elektronenstrahlverdampfern hohe Verdampfungsraten. Temperaturkontrolle bei der Beschichtung Die Innentemperatur wurde mit 48 C bei einer Beschichtungsrate von 2 nm/s und mit 60 C bei einer Beschichtungsrate von 4.4 nm/s gemessen

14 Korrosionsschutz PTFE wird weder von Lösungsmitteln noch von anderen aggressiven Chemikalien angegriffen. Es zeigt nach Kontakt mit den meisten Chemikalien keinerlei Veränderung. Seine Oberfläche ist so glatt und gleitfähig, dass kaum eine Fremdsubstanz daran haften bleibt. Dies bedeutet, dass die PTFE-Beschichtungen den direkten Kontakt mit irgendwelchen Chemikalien mit der zu schützenden Oberfläche verhindern. Zur Untersuchung der antikorrosiven Eigenschaften der im Vakuum erzeugten PTFE-Schichten wurde ein Zylinder aus schnellrostendem Eisen verwendet. Nach Beschichtung von ungefähr 2/3 des Zylinders mit einer 600 nmdicken PTFE-Schicht (Abb. links) wurde dieser einer stark korrodierenden Lösung (Wasser mit HCl, ph = 1, 1% H2O2) ausgesetzt. Nach wenigen Minuten war der unbeschichtete Teil des Zylinders deutlich mit Rost bedeckt (rechts), während der beschichtete Teil keine Veränderungen zeigte. Auch nach 24 Stunden waren am beschichteten Teil keine Veränderungen sichtbar. Metallzylinder, der obere Teil ist mit einer 600 nm dicken PTFE-Schicht versehen (vor dem Einwirken der korrodierenden Lösung) (nach dem Einwirken der korrodierenden Lösung), deutlicher Rost am unbeschichtetem Teil

15 Eigenschaften der PTFE-Schichten Rauhigkeit der Schichten Zur Bestimmung der Rauhigkeit der PTFE- Schichten wurde in Siliziumwafer unter identischen Bedingungen beschichtet. Die PTFE-Schicht wurde sodann mittels Atomkraftmikroskopie (AFM) untersucht. Die Oberfläche der Probe ist in der Mitte relativ glatt mit einer mittleren Rauhigkeit von Ra=(1,9 0,3) nm. sehr geringe Rauhigkeit : -Korrosionsschutzes - Verhinderung von Verschmutzungen der Sonde Abwasser / Schmutzwasser

16 Eigenschaften der PTFE-Schichten Härte der Schichten Zur Prüfung der Härte der PTFE-Schichten wurde wiederum der beschichtete Siliziumwafer verwendet. In Voruntersuchungen wurde am Triboskop/Nanoindent die optimale einwirkende Kraft zur Charakterisierung der PTFE-Schicht (Messung der Schichteigenschaften ohne Substrateinfluß) mit 300 μn ermittelt. Danach wurde die Nanohärte und das Elastizitätsmodul der PTFE-Schicht mit dieser Kraft an unterschiedlichen Stellen der Probe gemessen. Die gemessenen Werte schwanken je nach Ort und Eindringtiefe der Spitze zwischen 0,2 GPa und 0,9 GPa (Härte) bzw. 10 GPA und125 GPA (Elastizitätsmodul). Sichere mechanische Eigenschaften der Schichten: - äußere Einwirkung - Schlag / Stoß - aufschrauben auf Gewinde ( Senkgewicht )

17 Eigenschaften der PTFE-Schichten Kantenbedeckung Die Kantenbedeckung der Teflonschicht wurde geprüft, indem ein beschichtetes Sensorbauteil in eine stark färbende Tinte getaucht wurde. Nach dem Einwirken wurde das Bauteil aus der Tinte entnommen und mit Wasser abgespült. Weder an den Flächen noch an den Kanten des Bauteils waren irgendwelche Verfärbungen zu erkennen, aller Farbstoff war von der Teflonschicht abgeperlt. Defekte in der Teflonschicht konnten nicht detektiert werden. Trinkwassertauglichkeit Aufgrund der hohen chemischen und thermischen Beständigkeit kann eingeschätzt werden, dass mit PTFE beschichtete Bauteile für den Trinkwasserbereich tauglich sind. PTFE-beschichtete Sonde nach Behandlung mit Tintenlösung Analysen und Zulassungen zur Trinkwassertauglichkeit der PTFEbeschichtete Bauteile sind zur Zeit noch in der Bearbeitung. 500-facher Vergrößerung

18 Laufende Projekte / Feldtest Niederlande / Nordsee: im Einsatz ab Juli Pegelsonden PTFE beschichtet keine Probleme. 1 Pegelsonde Standard Korrosion aber noch i.o. Singapur / Indischer Ozean im Einsatz ab Juni Pegelsonden PTFE beschichtet keine Probleme 1 Pegelsonde Standard Ausfall Membran durch Korrosion zerfressen

19 Zusammenfassung / Ausblick Technische Lösung / Machbarkeit die Wirksamkeit der PTFE Beschichtung, die unter Laborbedingungen aufgebracht wurden, konnte in ersten Feldversuchen nachgewiesen werden - Korrosionsschutz / Beständigkeit gegen aggressive Medien - Schutz vor schneller Verschmutzung - keine Beeinflussung der physikalischen Eigenschaften der Sensoren und Membranen - mechanische Festigkeiten der PTFE Schicht Machbarkeit wurde erbracht, weitere Studien sind jedoch nötig Serienfertigung Laborlösung Serienfertigung ca Stück /Jahr - Anpassung der Technologie - Kosten für Geräte und Anlagen - Herstellungskosten

20

21 Impressum Margarethenstraße Wittenberge Phone: +49 (0) 3877 / Funktionsschichten: Materialien und Prozesse Fax: +49 (0) 3877 / Wildau Homepage: Dipl. Ing. (FH) Jörg- Uwe Bach

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