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1 BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND Int. Cl. 2 : C23C 11/08 C 23 F 17/00 B 23 B 27/16 DEUTSCHES PATENTAMT CM LA CO CM H Q Offenlegungsschrift Aktenzeichen: P Anmeldetag: Offenlegungstag: USA Bezeichnung: Überzogenes Substrat aus Sinterhartmetall und Verfahren zu seiner Herstellung Anmelder: Vertreter: Erfinder: Kennametal Inc., Latrobe, Pa. (V.St.A.) Prinz, E., Dipl.-Ing.; Hauser, G., Dr.rer.nat.; Leiser, G., Dipl.-Ing.; Pat.-Anwälte, 8000 München Smith, Emlyn N., Ligonier; Pochet, Louis F., Latrobe; Pa. (V.St.A.) Prüfungsantrag gem. 28 b PatG ist gestellt Q /933 10/80

2 Pat-entansprüo he / \ ' i 1 j Überzogenes Substrat aus Sinterhartmetall, gekennzeichnet durch einen ersten, mit dem Substrat fest und dauerhaft verbundenen Überzug aus einem Karbid eines Metalls der aus Titan, Zirkon, Hafnium, Vanadin, Niob und Tantal bestehenden Gruppe, wobei das Substrat unmittelbar unterhalb dieses ersten Überzugs eine r\-phase (Kohlenstoffuntersohuß) aufweist, weiter gekennzeichnet durch, einen mit dem ersten Überzug verbundenen zweiten Überzug aus einem Karbonitrid des Metalls aus der genannten Gruppe und einen mit dem zweiten Überzug verbundenen und aus einem Nitrid des ausgewählten Metalls der genannten Gruppe bestehenden dritten Überzug. 2. Überzogenes Substrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» daß der erste Überzug zur Förderung der Diffusionsverbindung zwischen dem Substrat und dem Überzug einen Kohlenstoffmangel aufweist. 3. Überzogenes Substrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sinterhartmetallsubstrat aus Wolframkarbid, Titankarbid, Niobkarbid, Tantalkarbid oder einem Gemisch dieser Karbide und Kobalt oder Nickel als Bindermetall besteht. 4. Überzogenes Substrat nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Überzug etwa 3 bis 4 Mikron dick ist. 5. Überzogenes Substrat nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, das der zweite Überzug etwa 2 bis 3 Mikron dick ist. 6. Überzogenes Substrat nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der dritte Überzug etwa 1 bis 2 Mikron dick ist.

3 frl 7. Überzogenes Substrat nach. Anspruch. 6, dadurch, gekennzeichnet, daß das Substrat aus Wolframkarbid und einem Kobaltbinder besteht. 8. Überzogenes Substrat nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Überzug aus Titankarbid besteht. 9. Überzogenes Substrat nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß dsr zweite Überzug aus Titankarbonitrid besteht. 10. Überzogenes Substrat nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der dritte Überzug aus Titannitrid besteht. 11. Verfahren zur Herstellung der überzogenen Substrate aus Sinterhartmetall gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Substrat aus Sinterhartmetall auf eine erhöhte Temperatur erhitzt, das Substrat mit einem ersten, einen Kohlenstoffmangel aufweisenden Überzug aus einem Metallkarbid mittels Reaktion eines flüchtigen Kohlenwasserstoffs mit einem Metallhalogenid in Anwesenheit von Wasserstoff beschichtet, diesen ersten Überzug mit einem zweiten Überzug aus einem Metallkarbonitrid mittels Reaktion eines flüchtigen Kohlenwasserstoffs mit einem Metallhalogenid und Stickstoff in Anwesenheit von Wasserstoff versieht, diesen zweiten Überzug mit einem dritten Überzug aus einem Metallnitrid durch Reaktion von Stickstoffgas mit einem Metallhalogenid in Anwesenheit von Wasserstoff überzieht, wobei das Metall der Überzüge aus Titan, Zirkon Hafnium Vanadin, Mob oder Tantal besteht. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der erste, einen Kohlenstoffmangel aufweisende Überzug ein Metall : Eohlenstoffverhältnis von etwa 1 : 0,7 aufweist.

4 Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß als Metall der Überzüge Titan gewählt wird, 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß als flüchtiger Kohlenwasserstoff Methan verwendet wird. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallhalogenid Titantetrachlorid verwendet wird. 16. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Wanderung von Kohlenstoff aus dem Sübstratmaterial in den ersten Überzug bewirkt.

5 Patei itanwälle Dipl.-Ing. Dipl.-Chem. Dipl.-Ing. E. Prinz - Dr. G. Hauser - G. Leiser Ernsbergerstrasse München 60 <f KENNAKETAL INC. 17. November 1976 One Lloyd Avenue Latrobe, Pennsylvania /V.St.A. Unser Zeichen: K 1007 Überzogenes Substrat aus Sinterhartmetall und Verfahren zu seiner Herstellung Sinterhartmetall wird in vorteilhafter Weise wegen der ihm innewohnenden Härte und seiner Verschleißfestigkeit in vielen Produkten verwendet. Solche Produkte aus Sinterhartmetall fanden vielseitige Verwendung; die häufigste ist Jedoch wahrscheinlich für Einsätze für Schneidwerkzeuge für die spanabhebende Metallbearbeitung«, Bei der Verwendung von Schneideinsätzen aus Earbidmaterial für die spanabhebende Bearbeitung von Metall gleiten die von dem Werkstück abzuhebenden Metallspäne in der Regel über das Hartmetallsubstrat, was zu einem Reibverschleiß des Schneideinsatzes führt, der, wenn der Vorgang lang genug dauert, zu einer Zerstörung der Schneidkante des Einsatzes führt und auf dem Schneideinsatz voii der Schneidkante aus nach innen eine Auskolkung verursacht.

6 A 0»o Nachstehend wird der erfindungsgemäße dreifache Überzug vorzugsweise in Bezug auf Schneideinsätze erläutert. Es können jedoch ebenso Stanz- und Lochwerkzeuge, wie sie zur Formgebung von Metallen verwendet werden, gemäß der Erfindung unter Erzielung vorteilhafter Ergebnisse überzogen werden. Überzüge für Schneideinsätze aus Sinterhartmetall sind bekannt und die Vorteile dieser Überzüge sind ebenfalls bekannt. So weiß man beispielsweise, daß bessere Ergebnisse erzielbar sind, wenn man den Hartmetall-Schneideinsatz mit einem ersten Überzug aus Titankarbid versieht und dann über dieser ersten Schicht aus Titankarbid einen Außenüberzug aus Titannitrid aufbringt. Der durch die Aufbringung des Titankarbids erzielte Vorteil liegt darin, daß er der Überzugsschicht eine extreme Härte verleiht, jedoch weist der Titankarbidüberzug keine so gute Versohleißfestigkeit auf, wie Titannitrid. Überzieht man daher den Einsatz zuerst mit einem Titankarbidüberzug, so erzielt man eine überlegene Härte, während die Aufbringung des Titannitridüberzugs auf den Titankarbidüberzug eine überlegene Verschleißfestigkeit verleiht. Das Titannitrid besitzt auch noch größere Vorteile insofern, als der Gleitreibungskoeffizient zwischen dem Titannitridüberzug und dem von dem Werkstück abzuhebenden Metallspan geringer ist als der Gleitreibungskoeffizient bei Kontakt des Metallspans mit dem Titankarbidüberzug oder dem blanken Substratmaterial. Bekannt ist auch die Aufbringung eines Metallnitridüberzugs gleich auf das Hartmetallsubstrat zur Ausnutzung der besseren Verschleißfestigkeit des Metallnitrids. Das Metallnitrid besitzt jedoch keine so gute Härte wie das Metallkarbid und außerdem wurde gefunden, daß bei Verwendung nur eines

7 26524AO - r- G Metallnitridüberzugs dieser dazu neigt, abzusplittern und sich abzuheben und deshalb nicht den für das Hartmetallsubstrat gewünschten Schutz ergibt. Eines der Probleme, das bei jedem Überzug auf einem Metallkarbidsubstrat auftritt, besteht in einem Wärmestau auf dem Überzug infolge der von dem Werkstück abgehobenen Metallspäne und Überzüge, z.b. aus Metallnitrid über einem Meta-13.- karbidüberzug, wie vorstehend erwähnt, beginnen nach einer gewissen Zeitspanne zu verschleissen oder sich abzuheben. Bekannt ist auch die Verwendung eines Überzugs aus einem Metallkarbonitrid auf solchen Eartmetallsubstraten um die überlegenen Eigenschaften sowohl des Metallkarbids als auch des Metallnitrids auszunutzen. Aufgabe der Erfindung ist die Anordnung von drei Überzugsschiohten auf dem Hartmetallsubstrat in einer solchen Weise, daß zwischen den Überzügen und dem Substratmaterial eine überlegene Verbindung erzielt wird und außerdem die günstigen Eigenschaften des Metalikarbids in Verbindung mit dem Metallnitrid ausgenutzt werden. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Hartmetallsubstrats, das gegenüber jeder korrodierenden Atmosphäre, in der es eingesetzt werden soll, beständig ist. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines langlebigeren Überzugs, der einen Verschleiß des Hartmetallsubstats verhindert. Zusammenfassung der Erfindung: Gemäß der Erfindung wird ein Substrat aus Sinterhartmetall mit einem ersten Überzug aus einem Karbid eines Metalls der

8 - 4r- > aus Titan, Zirkon, Hafnium, Vanadin, Niob und Tantal bestehenden Gruppe naoh einem ch.emisoh.en Dampfabscheidungsverfahren vorzugsweise so aufgebracht, daß der Überzug einen Karbidmangel aufweist. Dieser Kohlenstoffmangel in dem ersten Überzug bedingt, daß eine winzige Menge von Kohlenstoffatomen aus dem Substrat in den Überzug einwandert und eine Diffusionsverbindung ergibt, die den ersten Überzug mit dem Substratmaterial fest und bleibend verbindet. Der aus einem Karbonitrid des aus der vorstehend genannten Gruppe ausgewählten Metalls bestehende zweite Überzug wird dann nach einem chemischen Dampfabscheidungsverfahren auf den ersten Überzug aufgebracht und zwischen dem ersten Überzug und dem zweiten Überzug wird eine Diffusionsverbindung erzeugt. Ein abschließender und dritter Überzug aus einem Mtrid des aus der genannten Gruppe ausgewählten Metalls wird dann auf den zweiten Überzug nach einem chemischen Dampfabscheidungsverfahren aufgebracht und auch hier hält eine Diffu.- sionsverbindung den dritten Überzug fest auf dem zweiten Überzug. Die zur Aufbringung der Überzüge angewendete Methode besteht darin, daß zunächst die Temperatur des Hartmetalls auf etwa 1900 Fahrenheit (1038 0) erhöht und dann durch Reaktion von Methangas mit einem Metalltetrachlorid unter Verwendung von Wasserstoff als Trägergas die erste Schicht aus Metallkarbid abgeschieden wird. Nach Abscheidung der ersten Schicht aus Metallkarbid werden dann das Metalltetrachlorid, Methan und Stickstoff in Anwesenheit von Wasserstoff als Träger bis zur Erzielung der gewünschten Dicke der Metallkarbonitridschicht miteinander umgesetzt.

9 Dann wird die Methanzufuhr abgeschaltet und man läßt schließlich das Metallchlorid mit Stickstoff in Anwesenheit des Trägergases (Wasserstoff) unter Bildung der abschließenden Metallnitridschicht auf dem Substrat reagieren. Das Wesen der Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgende detaillierte Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert: Die Zeichnung zeigt eine schematische Darstellung der zur Durchführung der erfindungsgemäßen Überzugsmethode verwendeten Apparatur, Detaillierte ErfindungsbeSchreibung: Die vorliegende Erfindung schafft einen dreifach überzogenen Schneideinsatz mit großer Härte und hoher Verschleißfestigkeit, indem auf ein Substrat aus Sinterhartmetall ein erster Überzug aufgebracht wird, der aus einem Karbid eines Metalls und zwar von Titan, Zirkon, Hafnium, Vanadin, Niob oder Tantal, besteht. (Wenn nachstehend von Metallnitrid, Metallkarbonitrid oder Metallkarbid die Rede ist, sind solche Verbindungen eines der vorstehend genannten Metalle gemeint.) Über den ersten Überzug wird ein zweiter, aus einem Metallkarbonitrid bestehender Überzug aufgebracht. Der dritte und letzte Überzug, der auf den zweiten Überzug aufgebracht wird, ist ein Metallnitridüberzug. Es wurde gefunden, daß diese Anordnung die Härte und die Verschleißfestigkeit eines Substrat aus Sinterhartmetall verbessert. In der Literatur wurde bereits festgestellt, daß Titankarbid und Titannitrid bestimmte Vor- und Nachteile in Verbindung mit spanabhebenden Werkzeugen ergeben, wenn sie als Überzüge für ein Substratmaterial aus Sinterhartraetall verwendet werden.

10 26524AO 3 Die vorliegende Erfindung schafft nun einen langlebigeren Überzug, der sowohl die überlegenen Eigenschaften des Karbids als auch des Nitrids aufweist, wenn zwischen dem Metallkarbidüberzug und dem Metallnitridüberzug ein Zwischenüberzug zur Anwendung kommt. Es wurde nämlich gefunden,daß bei Aufbringung eines Metallnitridüberzugs über einen Metallkarbidüberzug auf einein Substrat aus Sinterhartmetall, die den kombinierten Überzügen zugeführte Wärme an der Verbindungsstelle zwischen dem Metallkarbidüberzug und dem Metallnitridüberzug WärmeSpannungen erzeugt, Diese WärmeSpannung ist darauf zurückzuführen, daß der Wärmeausdehnungskoeffizient für den Metallnitridüberzug höher ist als für den Metallkarbidüberzug. Bei jeder Anwendung, bei welcher im Betrieb Wärme erzeugt wird, erleidet der Metallnitridüberzug daher nicht nur einen Reibungsverschleiß, sondern die WärmeSpannungen zwischen der Verbindungsstelle der beiden Überzüge verursachen eine Zerstörung dieser Verbindung und das schützende Überzugsmaterial wird dann schnell zerstört. Die vorliegende Erfindung beruht auf der Tatsache, daß die Aufbringung des ersten Metallkarbidüberzugs auf das Substratmaterial diesem eine überlegene Härte verleiht. Dieser erste Metallkarbidüberzug besitzt vorzugsweise bei der Aufbringung auf das Substrat einen Kohlenstoffmangel, so daß eine Diffusionsbindung zwischen dem Substratmaterial und dem Metallkarbidüberzug erzeugt wird. Ferner wird ein Vorteil dadurch erzielt, daß, weirn der einen Kohlenstoffmangel aufweisende Überzug auf dem Substratmaterial aufgebracht wird, Kohlenstoffatome aus dem Substratmaterial auswandern und in der Oberfläche des Hartmetallsubstrats eine rj-phase bilden. Diese r -Phase in dem

11 AO Hartmetallsubstrat muß auf einem Minimum gehalten werden, BO daß die Querbruchfestigkeit des Suhstratmaterials im wesentlichen nicht beeinflußt wird. Wenn sie nur sehr geringfügig auftritt, wirlcfcdiese n-phase außerdem zur Herabsetzung des Wärmeflusses in das Substratmaterial, der sonst Wärmeverformungen desselben erzeugen könnte. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis der Kohlenstoffatome zu den Metallatomen etwa 0,7 und die Dicke des ersten Metallkarbidüberzugs beträgt 3 bis 4- Mikron. Als nächstes wird der Metallkarbonitridüberzug auf den ersten Metallkarbidüberzug durch chemische Dampfabscheidung aufgebracht und zwischen dem zweiten Überzug aus Metallkarboni.trid und dem ersten Überzug aus Metallkarbid findet eine Diffusionsbindung statt. Der aus dem Metallkarbonitrid bestehende zweite Überzug ist vorzugsweise 2 bis 3 Mikron dick. Der Zweck, der mit dem zweiten Überzug aus einem Metallkarbonitrid verfolgt wird, besteht erstens darin, daß dessen Wärmeausdehnungskoeffizient zwischen dem Wärmeausdehnungskoeffizient des Metallkarbids und dem des Metallnitrids liegt, wodurch die WärmeSpannungen zwischen den Überzügen aus Metallkarbid und Metallnitrid verringert werden. Zweitens verfolgt der Metallkarbonitridüberzug den Zweck, daß er leicht eine feste Diffusionsbindung zwischen dem Metallkarbid- und Metallnitridüberzug ergibt. Der dritte Überzug, der auf den Metallkarbonitridüberzug aufgebracht wird, ist der Metallnitridüberzug, der eine wesentlich bessere Verschleißfestigkeit oder Beständigkeit gegen Auskolkungen gegenüber dem Metallkarbidüberzug besitzt. Der dritte Überzug ist vorzugsweise 1 bis 2 Mikron

12 M dick. Werden die drei Überzüge auf diese Weise aufgebracht, besitzt das Substrat eine überlegene Härte infolge des ersten Metallkarbidüberzugs und außerdem besitzt es jetzt infolge des Metallnitridüberzugs eine verbesserte Verschleißfestigkeit. Es sei bemerkt, daß das hier verwendete Sinterhartmetallsubstrat vorzugsweise entweder aus Wolframkarbid, Titankarbid, Tantalkarbid, Uiobkarbid oder einem Gemisch derselben besteht und von einem Bindermetall zusammengehalten wird, das vorzugsweise Kobalt oder Wickel ist. Bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht das gewählte Substratmaterial aus Wolframkarbid mit einem Kobaltbinder und einem ersten Überzug aus Titankarbid, einem zweiten Überzug aus Titankarbonitrid und einem dritten Überzug aus Titannitrid. Verschiedene Tests wurden mit dieser bevorzugten Ausführungsform der Erfindung durchgeführt, deren Ergebnisse in dem nachstehenden Beispiel 1 erläutert werden: Beispiel 1 Kantenverschleiß Kantenverschleiß 0,007 Zoll/Umdrehung 0,015 Zoll/Umdrehung 200 Zoll' 250 Zoll* 75 Zoll' TiC TiC-TUT TiC-TiCN-Titf 0,0112 0,0108 0,0094 0,0121 0,0110 0,0097 0,0282 0,0257 0,0218 Das Vorstehende sind Testergebnisse von drei verschiedenen Überzügen auf einem gemeinsamen Substrat aus Sinterhartmetall. Der erste Überzug war ein Titancarbidüberzug. Der zweite

13 A Überzug bestand aus einer ersten Schicht Titankarbid mit einem darauf aufgebrachten Überzug aus Titannitrid. Der dritte Überzug war der erfindungsgemäße Überzug. 2 Die mit Zoll bezeichneten Werte wurden durch Messung der Schnittiefe x der Schnittlänge auf einem bestimmten Metallprüfstab bestimmt. Die ersten vorstehenden Werte geben das Ausmaß des Kantenversohleisses an und gemessen wird die Zerstörung der Schneidkante. Die Zahlen sind zuerst für einen Vorschub von 0,00? Zoll pro Umdrehung für zwei Zeitabschnitte angegeben. Im ersten Zeitabschnitt hebt der Schneideinsatz bei dieser Vorschub- 2 geschwindigkeit 200 Zoll Material von dem Prüfstab ab und die zweiten Zahlen geben jeweils die Bedingungen der Schneid 2 kante nach dem Abheben von 250 Zoll Material von dem Prüfstab an. Die Vorschubgeschwindigkeit wurde dann auf 0,015 Zoll pro Umdrehung geändert und die Ergebnisse des Kantenverschleisse wurden für alle drei Überzüge verglichen. Die Zerstörung der Schneidkante wird nach innen von der theoretischen scharfen Kante des Schneideinsatzes vor dessen Verwendung gemessen. Wach Verwendung des Einsatzes zum Abheben von Metall zeigt sich an der Schneidkante ein Abrundungseffekt und die angegebenen Zahlenwerte wurden durch Messen des Abstands von der Spitze der übriggebliebenen Sohneidfläche bis zu der theoretischen scharfen Kante des Schneideinsatzes zu Beginn bestimmt. Wie sich aus Beispiel 1 ergibt, wird mit dem dreifachen erfindungsgemäßen Überzug eine überlegene Kantenverschleißfestigkeit gegenüber den bekannten Überzügen erzielt.

14 v& - Jlh Die vorstehend erwähnten drei Überzüge wurden weiter auf ihre Querbruchfestigkeit oder Kantenfestigkeit geprüft, indem man sie strengen intermittierenden Schneidbedingungen aussetzte, die bis zum Bruch der Kante des Schneideinsatzes aufrechterhalten wurden. Die Ergebnisse dieses Tests zeigen, daß die Kantenfestigkeit des Einsatzes bei allen drei vorstehend angegebenen Überzügen die gleiche war. Die Zeichnung ist eine schematische Darstellung der zur Herstellung eines dreifach überzogenen Schneideinsatzes verwendeten Einrichtung, wobei dieser Schneideinsatz einen ersten Überzug aus Titankarbid, einen zweiten Überzug aus Titankarbonitrid und einen dritten Überzug aus Titannitrid erhält. Die chemischen Gleichungen, nach denen dieses Verfahren abläuft, sind die folgenden: (1) TiCl 4 + CH 4 Hg TiC + HC1 (2) TiCl + 1/2 U 2 + CH 4 " H 2 TiCH" + 4 HCl A (3) Tiöl 4 + H 2 ' TiN + 4 HCl A H Entsprechend den vorstehenden Gleichungen werden die Überzüge nach dem im folgenden beschriebenen chemischen Dampfabscheidungsverfahren gebildet. In der Zeichnung ist mit 10 ein Wasserstoffvorrat, mit 12 ein Stickstoffvorrat, mit 14 ein Methangasvorrat und mit 16 ein Chlorwasserstoffvorrat bezeichnet. In der Wasserstoffleitung 18 befindet sich eine Descxidationseinheit 20 und ein Gastrockner 22; die Desoxidationseinrichtung dient

15 _ *r ssur Abtrennung aller Spuren von Luft oder Sauerstoff, die sich Üblichervreisa in einem in Flaschen gehandelten Wasserstoff befinden. Der Gastrockner 22 dient der Abtrennung von etwa noch in dem Wasserstoff enthaltenen Wasserdampf, bevor der Wasserstoff mit den anderen Gasen reagieren kann. Ein Strömungsmesser 24 in der Wasserstoffleitung dient der Regelung oder Zumessung der Wasserstoffmenge, die nötig ist, damit sich die vorstehenden drei Gleichungen abspielen. In der dem Stickstoffvorrat 12 zugeordneten Leitung 26 ist ein Gastrockner 28 und e in S trömungsmesser 30 angeordnet; der Gastrockner 28 dient hier ebenfalls der Abtrennung von etwaigem Wasserdampf, wie er sich üblicherweise in dem in Flaschen gehandelten Stickstoff findet. Der Strömungsmesser 30 dient ebenfalls der Regelung des für das chemische Dampfabscheidungsverfahren erforderlichen Stickstoffstroms. Auch in der dem Methanvorrat 14 zugeordneten Leitung 32 befindet sich ein Strömungsmesser 34, so daß die für die Reaktion benötigte Methanmenge geregelt werden kann. In der von dem Chlorwasserstoffvorrat 16 kommenden Chlorwasserstoff-Zuführungsleitung 36 befindet sich ebenfalls ein Strömungsmesser 38, um die für den Überzugsprozeß erforderliche Menge zu regeln. Mit der obersten WasserstoffZuführungsleitung 18 ist ein Verdampfer 40 für flüssiges Metallchlorid und eine Heizeinheit 42 in gleicher Ebene angeordnet. Der Verdampfer für das flüssige Metallchlorid besteht aus einem mit Glas ausgekleideten Behälter, der das flüssige Titantetrachlorid enthält und die Heizvorrichtung 42 umgibt dieses Titantetrachlor id mit einem geheizten Ölbad. Der Grund dafür ist,

16 ygrdaß der Dampfdruck des Titantetrachlorids eine Funktion der Temperatur ist und daß somit durch genaue Regelung der Temperatur die Titantetrachloridzufuhr in das System geregelt werden kann. Der Ofen 44, in welchem sich die zu überziehenden Gegenstände "befinden, besitzt sein eigenes Verteilersystem, so daß Gase in den Ofen eingeführt und in diesem verteilt werden, wobei die darin befindlichen Substrate überzogen werden. Mit 46 ist ein Gaswäscher bezeichnet, der sich am Austrittsende des Ofens für die Abgase befindet und das Chlorwasserstoffgas, das als Nebenprodukt der chemischen Dampfabseheidungsreaktionen anfällt, neutralisiert. Die einzelnen Stufen des Überzugsverfahrens sind die folgenden: Zunächst wird das zu überziehende Hartmetallsubstrat in den Ofen 44 eingebracht und das die Stickstoffzufuhr regelnde Ventil wird aufgedreht, damit alle Luft aus dem Ofen herausgespült wird. Man läßt den Stickstoff solange ausströmen, daß ein dem zweifachen Ofenvolumen entsprechendes Stickstoffvolumen zugeführt wird, worauf dann nahezu die gesamte Luft aus dem Ofen verdrängt ist. Nach Ausspülen der Luft aus dem Ofen wird das Stickstoffventil abgeschaltet und das Wasserstoffventil wird aufgedreht. Etwa gleichzeitig mit dem Aufdrehen des Wasserstoffventils wird die Temperatur in dem Ofen von Raumtemperatur auf etwa 1900 F (1038 C) erhöht und man läßt den Wasserstoff durch den Ofen strömen, bis dieser die erforderliche Temperatur erreicht hat. In diesem Zeitpunkt wird das Wasserstoffventil zugedreht und das Chlc-rwasserstoffventil wird aufgedreht, so daß das Hartmetallsubstrat mit dem Chlorwasserstoffdampf vor Abscheidung des ersten Überzugs vorgereinigt wird.

17 - vtr Nach einer vorherbestimmten Zeit wird das Chlorwasserstoffventil wieder zugedreht und ein Sicherheitsventil in der Leitung 48 wird geschlossen. Das die Wasserstoffzufuhr regelnde Ventil wird aufgedreht und der Wasserstoff fließt durch den Verdampfer für das flüssige Metallchlorid. Das Titantetrachlorid wird durch sein Ölbad auf eine vorherbestimmte Temperatur erhitzt, so daß sich der erforderliche Gehalt an Titantetrachlorid in dem Wasserstoffgas ergibt. Wenn der als Trägergas dienende Wasserstoff die gewünschte Menge Titantetrachlorid aufnimmt, wird das die Methanzufuhr regelnde Ventil aufgedreht und man läßt die vereinigten Gase durch den Ofen unter Bildung eines nicht-stöchiometrischen Titankarbidüberzugs auf dem in dem Ofen befindlichen Substrat gemäß der Reaktionsgleichung 1 strömen. Wenn die gewünschte Überzugsdicke des Titankarbids erzielt ist, wird die Stickstoffzufuhr angeschaltet, der Methanstrom wird wieder eingeregelt und der zweite Überzug aus Titankarbonitrid wird dann auf dem Substrat gemäß der obigen Reaktionsgleichung 2 abgeschieden. Nach Erzielung einer gewünschten Dicke der Titankarbonitridschicht wird das die Methanzufuhr regelnde Ventil abgeschaltet und das die Stickstoffzufuhr regelnde Ventil wird so eingestellt, daß eine zur Bildung eines stöchiometrischen Titannitridüberzugs auf dem Titankarbonitridüberzug ausreichende Stickstoffmenge geliefert wird. Wenn die gewünschte Dicke des Titannitridüberzugs erreicht ist, wird das Stickstoffventil zugedreht und das Ventil in der Wasserstoffumleitung 48 wird aufgedreht, so daß Wasserstoffgas durch den Ofen strömt. Die Ofenerhitzung wird dann abgestellt und man läßt den Ofen auf etwa 300 C unter andauerndem Durchstrom von

18 - Urft Wasserstoff abkühlen. Bei etwa 300 C wird die Stickstoffzufu.hr angeschaltet (Wasserstoff abgeschaltet), so daß die ganze Ofenatmosphäre während der Abkühlung von 300 C auf Raumtemperatur mit Stickstoff beladen ist. Die zur Abscheidung jeder Schicht erforderliche Zeit wird durch die gewünschte Überzugsdicke bestimmt. Wie bereits erwähnt, sind die gewünschten Überzugsdicken so, daß der erste Überzug aus Titankarbid etwa 3 bis 4 Mikron, der zweite Überzug aus Titankarbonitrid etwa 2 bis 3 Mikron und der dritte Überzug aus Titannitrid etwa 1 bis 2 Mikron dick ist. Das Substrat aus Sinterhartmetall besitzt nach Aufbringung des erfindungsgemäßen Überzugs eine extreme Härte und Verschleißbeständiglceit und außerdem ist der Karbid-, Karbonitrid- und Nitridüberzug gegenüber korrodierenden Atmosphären extrem beständig. Das so überzogene Substrat aus Sinterhartmetali ist somit für viele Anwendungszwecke außer zur spanabhebenden Metallbearbeitung ideal geeignet. Die Genauigkeit, mit welcher die Überzugsstärke geregelt werden kann, erlaubt einen "Aufbau" von Teilen aus einem Sinterhartmetallmaterial, das geringfügig abgenutzt ist, wo jedoch die geringe Abnutzung für den Betrieb kritisch wäre.

19 Leerseite

20 i n. c t^ a\ H if\ o -o C\ EH O.0 CT\ v-1 H EH < CO 0 1 <H vi ü ro aj O /09 33 Patentanmeldg.v. 17. November 1976 Kennametal Inc. Überzogenes Substrat aus

EP 1 048 911 A1 (19) (11) EP 1 048 911 A1 (12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG. (43) Veröffentlichungstag: 02.11.2000 Patentblatt 2000/44

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