SC Saccharimetrie. Inhaltsverzeichnis. Konstantin Sering, Moritz Stoll, Marcel Schmittfull. 25. April Einführung 2

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1 SC Saccharimetrie Blockpraktikum Frühjahr April 2007 Inhaltsverzeichnis 1 Einführung 2 2 Theoretische Grundlagen Geometrische Optik und Wellenoptik Linear polarisiertes Licht Zirkularpolarisation Brechung Doppelbrechung Optische Aktivität Mikroskopische Erklärung Versuchsdurchführung 5 4 Messergebnisse, Auswertung, Diskussion Rotationsdispersion Konzentrationsabhängigkeit des Drehwinkels Spezifisches Drehvermögen von Fruktose und Glukose Bestimmung unbekannter Lösungen

2 2 THEORETISCHE GRUNDLAGEN SC 2 1 Einführung 2 Theoretische Grundlagen 2.1 Geometrische Optik und Wellenoptik In erster Näherung und für einfache Berechnungen wie Reflexion, Brechung und Interferenz lässt sich gut mit der geometrischen Näherung von Lichtstrahlen rechnen. Zu Erklärungszwecken, sowie für Phänomene, wie Beugung, Polarisation und Interferenz ist jedoch eine Betrachtung der Welleneigenschaft des Lichtes unabdingbar. Eine Lichtwelle hat als elektromagnetische Welle eine Ausbreitungsrichtung k, einen elektrischen Vektor E und einen magnetischen Vektor B. Gibt man diese abhängig von der Zeit und dem Ort an, hat man eine Welle vollständig beschrieben. Licht wird von Elektronen emittiert, wenn diese aus einem höheren Energieniveau auf ein niedrigeres Niveau herabspringen. 2.2 Linear polarisiertes Licht Natürliches Licht ist unpolarisiert, womit gemeint ist, dass es ständig chaotisch seine Polarisation, d.h. die Richtung seines E-Vektors ändert. Es kann jedoch mit Hilfe eines Polarisators, Absorption, Streuung, Reflexion oder Doppelbrechung aus natürlichem Licht linear polarisiertes Licht erzeugt werden, d.h. Licht, bei dem die Orientierung des elektrischen Feldvektors konstant ist, so dass er sich durch E(z,t) = ( ie 0x + je 0y ) cos(kz ωt) darstellen lässt. Am einfachsten lässt sich linear polarisiertes Licht mit Hilfe eines Polarisators messen. Wenn dieser abhängig vom Winkel unterschiedliche Intensitäten durchlässt, so ist das einfallende Licht (teilweise) linear polarisiert. 2.3 Zirkularpolarisation Im Gegensatz zur linearen Polarisation, in der die Schwingungsebene des E-Feldes stets in die gleiche Richtung zeigt, zeichnet sich zirkulare Polarisation dadurch aus, dass sich die Schwingungsebene des E-Feldes mit der Zeit dreht, wobei die Amplitude der Schwingung von E konstant ist. Rechtsdrehend zirkular polarisiertes Licht ( E z ) lässt sich durch eine Überlagerung zweier linear polarisierter Wellen ( E x, E y ) mit gleichen Amplituden E 0 darstellen, die einen relativen Phasenunterschied

3 2 THEORETISCHE GRUNDLAGEN SC 3 von π/2 + m 2π (m Z) haben: E z (z,t) = E x (z,t) + E y (z,t) = ie 0 sin(kz ωt) + j E 0 cos(kz ωt + m 2π) Zur Erzeugung von zirkular polarisiertem Licht kann ein λ/4- Plättchen verwendet werden auf das eine linear polarisierte Welle geschickt wird, wobei die Richtung der Schwingungsebene dieser Welle um 45 Grad gegenüber der optischen Achse des λ/4-plättchen verdreht ist. Die Welle hat eine Komponente parallel zur optischen Achse und eine Komponente senkrecht auf die optische Achse des λ/4- Plättchens. Da nur die Komponente parallel zur optischen Achse des Plättchens eine Phasenverschiebung von λ/4 (d.h. π/2) erfährt, haben die beiden Komponenten beim Verlassen des Plättchens einen Phasenunterschied von π/2, so dass die Zusammensetzung der beiden Komponenten zirkular polarisiertes Licht ergibt. Der Nachweis von zirkular polarisiertem Licht erfolgt z.b. dadurch, dass hinter ein λ/4-plättchen ein Polarisator in den Strahlengang gebracht wird. Beobachtet man bei einer Polarisatorstellung von ±45 Grad bzgl. der optischen Achse des Plättchens ein Helligkeitsminimum, so liegt zirkular polarisiertes Licht vor. 2.4 Brechung Unter Brechung von Licht versteht man eine Änderung der Ausbreitungsrichtung auf Grund einer Änderung der Ausbreitungsgeschwindigkeit. Eine derartige Änderung tritt insbesondere bei der Änderung des Mediums auf, durch welches das Licht sich ausbreitet. Die Ausbreitungsgeschwindigkeit v M in einem Medium wird durch den Brechungsindex n M beschrieben, der durch n M = c/v M definiert ist. Als Dispersion bezeichnet man die Abhängigkeit des Brechungsindexes eines Mediums von der Wellenlänge des Lichts, die dazu führt, dass Licht unterschiedlicher Wellenlänge unterschiedlch stark gebrochen wird (vgl. Farbenaufspaltung beim Prisma). 2.5 Doppelbrechung Viele kristalline Substanzen, d.h. Festkörper, deren Atome in einem sich wiederholenden Muster angeordnet sind, zeigen sogenanntes optisch anisotropisches Verhalten. Das bedeutet, dass die Substanz in unterschiedlichen Richtungen unterschiedliche optische Eigenschaften besitzt. Anschaulich kann man dies durch ein mechanisches Modell erklären, in dem Elektronen durch Federn unterschiedlicher Härte mit

4 2 THEORETISCHE GRUNDLAGEN SC 4 dem Atomkern verbunden sind. Die unterschiedlichen Federhärten, die einer Anisotropie der Bindungskraft der Elektronen entspricht, führt zu einer Anisotropie des Brechungsindex, denn die Geschwindigkeit (und somit der korrespondierende Brechungsindex) einer Welle, die ein Elektron nach Anregung durch ein E-Feld erzeugt, ist durch die Differenz der Eigenfrequenz des Elektrons und der Frequenz des E-Feldes bestimmt. Ein Stoff, der nun für zwei unterschiedliche Polarisationsrichtungen zwei unterschiedliche Brechungsindizes hat, wird als doppelbrechend bezeichnet. 2.6 Optische Aktivität Unter optischer Aktivität versteht man die Eigenschaft eines Stoffes den elektrischen Feldvektor von linear polarisiertem Licht um einen bestimmten Winkel zu drehen. Diese Drehung ist zeitinvariant. Die Gleichung für den Drehwinkel lautet q α = [α]l 100, (1) wobei q die Konzentration, l die Länge, die das Licht in dem Stoff zurücklegt, und [α] der spezifische Drehwinkel sind. Die Abhängigkeit des Drehwinkels von den links- und rechtsdrehenden Brechzahlen n l und n r ergibt sich zu α = πl λ (n l n r ). (2) Als Rotationsdispersion bezeichnet man die Eigenschaft, dass der Drehwinkel auch von der Wellenlänge des Lichtes abhängt. Bei weißem Licht kommt es damit ähnlich wie bei einem Prisma zu einer Aufspaltung des Lichtes in seine Farbanteile. 2.7 Mikroskopische Erklärung In asymmetrischen Strukturen kann es vorkommen, dass die Schwingungsdauer der Elektronen, die für die Fortpflanzung des Lichtes mitverantwortlich sind, in verschieden Raumrichtungen unterschiedlich sind. Da sich linearpolarisiertes Licht immer in zwei linearpolarisierte Wellen zerlegen lässt, sieht man, dass der eine Teil eine höhere Geschwindigkeit als der andere hat. Addiert man diese daraufhin wieder kommt es zu einer Überlagerung, die sich in einer Drehung des Lichtes widerspiegelt (vgl. Doppelbrechung).

5 4 MESSERGEBNISSE, AUSWERTUNG, DISKUSSION SC 5 3 Versuchsdurchführung Es wurden mehrere Experimente zur optischen Aktivität von Zuckerlösungen (Fruktose und Glukose) durchgeführt. Dabei wurde ein sogenanntes Halbschattenpolarimeter verwendet, das aus einer Anordnung von Lichtquelle, ggf. Filter für eine bestimmte Wellenlänge λ, einem initialen Polarisator, ggf. einer Zuckerlösung, einem Analysator und einem Fernrohr besteht. Der Analysator ist dabei aus zwei Polarisatoren gebaut, deren Durchlasswinkel geringfügig zueinander verschoben sind, damit die Extrema der Helligkeit für das menschliche Auge leichter abzulesen sind (bei einem Extremum müssen beide Hälften des Analysators gleich hell sein). Zur Kalibrierung werden zunächst die Winkel der Helligkeitsextrema ohne Zuckerlösung und ohne Farbfilter gemessen (Nullpunkte). Da sich bei einer Drehung des Analysators um 180 Grad die gleiche Helligkeit ergibt, misst man zwei Minima (dunkel) und zwei Maxima (hell). Als erstes wird die Abhängigkeit des Drehwinkels eines Saccharids von verschiedenen Lichtwellenlängen, d.h. die Rotationsdispersion, gemessen, indem eine Fruktose- und eine Glukose- Lösung (jeweils hoher Konzentration) in den Strahlengang gebracht und jeweils für vier Farbfilter unterschiedlicher Wellenlänge die relativen Drehwinkel zu den Nullpunkten gemessen werden. Anschließend erfolgt die Messung der Abhängigkeit des Drehwinkels von der Konzentration, indem Lösungen verschiedener Konzentrationen in den Strahlengang gesetzt werden. Die Wellenlänge des Farbfilters ist dabei konstant (λ = 589 nm). Zuletzt wird der Inhalt und die Konzentration von vier unbekannten Proben durch Messung des Drehwinkels bestimmt. 4 Messergebnisse, Auswertung, Diskussion 4.1 Rotationsdispersion Die Abhängigkeit des Drehwinkels von der Wellenlänge wurde für eine Glukose-Lösung (Konzentration 14,98%) und für eine Fruktose- Lösung (Konzentration 21, 4%) gemessen. In Abb. 1 sind die Beträge der gemessenen Drehwinkel und die mit ihnen verbundenen (geschätzten) systematischen Fehler und zufälligen Abweichungen eingezeich-

6 4 MESSERGEBNISSE, AUSWERTUNG, DISKUSSION SC 6 net. Die Daten wurden jeweils durch eine Hyperbel der Form 1/λ gefittet (vgl. Gleichung (2)). Die unterschiedlichen Fehlerbalken ergeben sich dadurch, dass Helligkeitsminima deutlich genauer bestimmt werden konnten als Helligkeitsmaxima, bei denen über große Winkelbereiche kaum Helligkeitsänderungen beobachtbar waren. Der Fit durch eine Hyperbel nach Gleichung (2) nähert die Messwerte gut an. Desweiteren lässt sich eine gute Übereinstimmung der Kurven mit Literaturangaben über die Abhängigkeit der Brechzahl von der Wellenlänge bei Glas feststellen (vgl. Abb. 2). Dies kann dadurch erklärt werden, dass der Drehwinkel wegen Gleichung (2) direkt proportional zur effektiven Brechzahl n l n r ist und sich deshalb für n(λ) und α(λ) bis auf Vorfaktoren gleiche Funktionen ergeben. 4.2 Konzentrationsabhängigkeit des Drehwinkels Die Messwerte für den Drehwinkel in Abhängigkeit von der Konzentration sind in Abb. 3 eingetragen und jeweils durch eine Ursprungsgerade gefittet (vgl. Gleichung (1)). Die meisten Messwerte liegen im Rahmen der Messunsicherheit auf der Regressionsgeraden. Zwei Werte für die Fruktose-Lösung zeigen jedoch einen recht großen Fehler, was vermutlich auf Ablesefehler zurückzuführen ist. 4.3 Spezifisches Drehvermögen von Fruktose und Glukose Da die Länge, die das Licht durch die Lösung zurücklegt, mit l = 20cm bekannt ist und wir die Konzentration der Lösungen ebenfalls kennen, lässt sich nach (1) das spezifische Drehvermögen [α] durch [α] = 100 l berechnen, wobei die Einheiten der einzelnen Größen wie folgt sind 1 α q [α] l α/q Grad ml g 1 dm 1 dm Grad ml g 1 : 100 Die Werte von α/q sind die Steigungen der Regressionsgeraden in Abb. 3, so dass man für die spezifischen Drehwinkel folgende Werte 1 Siehe

7 4 MESSERGEBNISSE, AUSWERTUNG, DISKUSSION SC 7 berechnen kann: Glukose: [α] G = (63 ± 3) ml g dm Fruktose: [α] F = ( 87 ± 5) ml g dm In der Literatur werden die spezifischen Drehwinkel mit [α] G = 52,7 und [α] F = 92 angegeben. Während das gemessene [α] F im Rahmen der Messunsicherheit mit dem Literaturwert etwa übereinstimmt, ist der gemessene Wert von [α] G auch im Rahmen der Messunsicherheit etwas zu groß. Dies könnte man dadurch erklären, dass die Konzentration der Lösung größer als die auf dem Gefäß angegebene Konzentration ist, da ein Teil des Lösungsmittels verdunstet ist und das Lösungsgefäß verlassen hat. 4.4 Bestimmung unbekannter Lösungen Stellt man (1) nach der Konzentration um q = 100 α l [α] Zucker und verwendet die gemessenen spezifischen Drehwinkel, so erhält man für die vier gemessenen unbekannten Lösungen: Probe Drehwinkel in Konzentration in (g/ml)% Zuckerart X3 7,7 ± 0,2 6,11 ± 0,315 Glukose X4 32 ± 0,5 18,37 ± 0,973 Fruktose X5 17,5 ± 1 10,95 ± 0,767 Fruktose X6 11,4 ± 0,3 9,05 ± 0,467 Glukose

8 4 MESSERGEBNISSE, AUSWERTUNG, DISKUSSION SC Drehwinkel in Filter in nm (a) Drehwinkel in Filter in nm (b) Abbildung 1: Abhängigkeit des Drehwinkels von der Wellenlänge λ (Rotationsdispersion): a) Fruktose-Lösung, b) Glukose-Lösung.

9 4 MESSERGEBNISSE, AUSWERTUNG, DISKUSSION SC 9 Abbildung 2: Abhängigkeit der Brechzahl von der Wellenlänge λ (gewöhnliche Dispersion) für verschiedene Arten von Glas (aus Hecht: Optik, S. 65).

10 4 MESSERGEBNISSE, AUSWERTUNG, DISKUSSION SC f(x)=-1,74x Fehler: 0,0889 Drehwinkel in Konzentration in % (a) Drehwinkel in f(x)=1,26x Fehler: 0, Konzentration in % (b) Abbildung 3: Abhängigkeit des Drehwinkels von der Konzentration und Fit durch Ursprungsgerade: a) Fruktose-Lösung, b) Glukose-Lösung.

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