Methoden der Strukturanalyse: Optische Spektroskopie (IR, VIS, UV) Absorption und Emissionsspektroskopie
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- Hannelore Gehrig
- vor 8 Jahren
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1 Methoden der Strukturanayse: Optische Spektroskopie (IR, VIS, UV) Einaendes Licht (absorbiertes Licht) durchdringendes Licht Absorptionsspektroskopie UV-VIS, IR Lászó Seer eittiertes Licht Luineszenzspektroskopie (Fuoreszenz- und Phosphoreszenzspektroskopie) gestreutes Licht Raan und Rayeigh Streuung Raan Spektroskopie Statische u. dynaische Lischstreuung Absorption und Eissionsspektroskopie Anayse des durchdringenden bzw. eittierten Lichtes as Funktion der Weenänge Inoration: Identiizierung der Atoe und Moeküe, etektierung der Konorationsänderungen der Moeküe Konzentrationsbestiung Was passiert in eine Ato oder Moekü, bei der Absorption eines Lichtquants? Energieübergänge: Jabonski diagra Angeregtes Eektron- und Vibrationszustand* Angeregtes Eektronzustand Angeregtes Vibrationszustand* Grundzustand S S 0 E *nur bei Moeküen!
2 Was passiert in eine Ato oder Moekü, bei der Absorption eines Lichtquants? E S S 0 UV-VIS IR Absorption Raan Fuoreszenz Phosphoreszenz T ΔEhhc/λ Absorptionsspektroskopie (UV-VIS) Zur Erinnerung: Absorptionsgesetz: JJ 0 e -μx wo: μ(sto,c,λ) Labert-Beer Gesetz: J A g 0 ε ( λ) cx J Spektru: A(λ) Messung it eine Spektrophotoeter (Aubau: siehe Praktiku) Reerenzösung (J 0 ) Inoration: - Identiizierung, - Konzentrationsbestiung. Inrarotspektroskopie Inrarotes Licht: λ800 n - Mitteres Inrarot:,5-50 μ Absorptionsspektroskopie as absorbiertes Licht induziert Moeküschwingungen as Spektru ist besonders epindich ür die Moeküstruktur speziee etektierungstechnik: Fourier Transor-Spektroeter Moeküschwingungen ie Bewegungen von Eektronen und von Atokerne können getrennt behandet werden. (Born-Oppenheier Annäherung.) In der kassischen Physik wird die Wechsewirkung zwischen der Atokerne it einer Feder beschrieben.
3 Moeküschwingungen: Einachstes Beispie: Zweiatoiges Moekü Abstand der Atokerne Schwerpunkt F Aus der rüheren Physikstudien: π Δ Schwerpunkt Δ Δ Δ F / F / Δ >, eingesetzt in red Schwerpunkt + π die Schwingungsrekvenz: π ( + ) ist as reduzierte Masse genannt π red ie Weenänge: c red λ πc Statt Weenänge verwendet an in IR Spektroskopie die Weenzah ν. ie Weenzah ist der Kehrwert der Weenänge. ν ν: [ -, c - ] λ πc red Beispie: CO geessene Weenzah: ν 43 c - λ4,67μ 6, Hz 875 N/ C 0-6 kg, O,7 0-6 kg kann an berechnen, wenn ν ist bekannt, ν kann an berechnen, wenn ist bekannt
4 Zusaenhang zwischen den Schwingungen der kassischen Physik und den Energieniveaus der Quantenechanik Kassische Physik Quantenechanik Schwerpunkt π red S S 0 ΔE Schwingungen der vieatoigen Moeküen Moekü it N Atoe: 3N Freiheitsgrad, woraus 3 die transation 3 die Rotation des Moekües 3N-6 Schwingungsreiheitsgrad (bei inearen Moeküen nur 3N-5) Noraschwingungen Resonanz it de Licht von Frequenz ΔEh sind geich!!! Noraschwingungen ie Noraschwingungen des Wassers Ae Atoe schwingen it derseben Frequenz aber it unterschiedichen Apitude und Richtung. zb. Wasser: eorationsschw. syetrische Vaenzschw. antisyetrische Vaenzschwingung iese sind Rotationen, keine Vibrationen!
5 Einige typische Schwingungsrequenzen Beispie: Foradehyd Favin Benzo
6 Schwingungen der Makrooeküe Gobae Schwingungen (sind zu kopiziert!) Lokaisierte Schwingungen: Schw. der CH Gruppen in Lipidoeküe Aid Schwingungen in Proteine Beispiee ür Anwendungen: Phasenübergand in Lipid-oppeschicht Eiweisdenaturation Meersan et. a. Biophys J. Pharazeutische Anwendungen Bei Synthese: Kontroe der Synthese: Identiizierung der Zwischen- und Endprodukte Beweisung des Moeküstrukturs Identiizierung der Metaboyten Kontroe der Medizinen (Reinheitsuntersuchung) Beerkung: Labert-Beersches Gesetz ist gütig auch in IR Bereich, d.h. Konzentrationsbestiung ist ögich, aber es ist nicht die Hauptanwendung. C 4 H 8 O Pharazeutische Anwendung: Identiizierung der Moeküe, Beweisung des Raustruktures
7 Messung der Spektru: Fourier- Transor-Spektroeter (FTIR) Konventionees (ispersions-) Spektroeter Mono chroator etektor bewegicher ester Spiege A Lichtweg B Lichtweg Lichtquee Fourier- Transor-Spektroeter Spiege Intereroeter etektor etektor Abb. 6.7 Abb.6.8 Speziee IR Methoden IR Mikroskopie Spektrae Abbidung: Räuiche Verteiung der Koponenten S. Wartewiga, R. H.H. Neubert, Advanced rug eivery Reviews 57 (005) 44 70
8 ATR technik (Abgeschwächte Totareexion) Lichtstreuung Rayeigh λ gestreut λ beeuchtung Raan λ gestreut λ beeuchtung Chandrasekhra Venkata Raan ATR Krista Raan-Streuung: λ gestreut λ beeuchtung gestreut beeuchtung E gestreut E beeuchtung E S Was passierte it der Energie? Moeküschwingungen (s. IR) Sehr schwach S 0 IR Raan Raan-Spektroskop Pharazeutische Anwendung
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