chemisches Fortgeschrittenenpraktikum SS 2000

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1 Physikalisch-chmischs chmischs Fortgschrittnnpraktikum SS Vrsuch F- 3: UV/VIS-Spktroskopi Vrsuchstag: 7.6. Svn Entrlin Grupp

2 Vrsuch F-3: UV/VIS-Spktroskopi PC-Fortgschrittnnpraktikum Glidrung: I Aufgabnstllung... 1 II Thortisch Grundlagn... 1 MORSE-Potntial...1 BIRGE-SPONER-Auftragung... Fhlrrchnung... III Vrsuchsanordnung... IV Vrsuchsdurchführung... 3 V Mssrgbniss... 3 VI Auswrtung dr Ergbniss und Fhlrrchnung... 3 VII Diskussion dr Mssrgbniss... 4 VIII Litratur... 5 I II Aufgabnstllung Zur Ermittlung dr spktroskopischn Konstantn von Jod (J ) im angrgtn Zustand wird j in UV/VIS-Spktrum bi zwi untrschidlichn Tmpraturn aufgnommn. Thortisch Grundlagn Di Grundlagn sind zum Großtil idntisch mit dnn aus Vrsuch F-1 (LIF-Spktroskopi). Im Ggnsatz zur LIF-Spktroskopi wrdn bim UV/VIS-Spktrum di Absorptionn gmssn. Di Anrgung rfolgt mit Licht aus dm Schwingungsgrundzustand v' ' =, tilwis abr auch aus dm rstn angrgtn Zustand v' ' = 1 in Schwingungsnrginivaus ins lktronisch angrgtn Zustands. Währnd in Jodmolkül, das homonuklar ist, kin IR-, also Schwingungsspktrum, zigt, ist di Anrgung zu Schwingungszuständn lktronisch möglich. Es gltn dabi di glichn Rgln wi bi dr LIF, nämlich das Franck-Codon-Prinzip (und di Born-Oppnhimr-Nährung). Di Intnsität dr Linin ist durch di FC-Faktorn quantifizirbar. Allrdings ist s mit dr UV/VIS-Spktroskopi nur ungnau möglich, di spktroskopischn Konstantn ds Grundzustands zu rmittln. Aus dm Spktrum lässt sich durch di Wllnläng ds Kontinuums di Übrgangsnrgi vom Schwingungsgrundzustand ds lktronischn Grundzustands zur Dissoziationsgrnz ds lktronisch angrgtn Zustands rmittln. Untr Zuhilfnahm dr Ergbniss von Vrsuch F-1 könnn abr für dn Grund- und dr angrgtn Zustand di Potntialkurvn übr di Mors-Funktion brchnt wrdn. Ist di Anrgungsnrgi ins Jodatoms bkannt, so lässt dich di Dissoziationsnrgi ds angrgtn Zustands bstimmn; dr umgkhrt Wg ist bnfalls möglich. MORSE-Potntial Währnd als inlitnd Modllvorstllung zur Bschribung schwingndr Systm dr harmonisch Oszillator hrangzogn wird, hrrscht mistns doch in Anharmonizität bi dr Schwingung. Ein Möglichkit zur Darstllung ist di Quantifizirung dr potntilln Enrgi übr das Mors- Potntial. Dabi ist di potntill Enrgi V dfinirt übr (1) V ( R) = h c D [ 1 xp( a( R R )] ) Hir ist D di spktroskopisch Dissoziationsnrgi, a in Paramtr dr Form a =, h c D R dr Krnabstand und R dr Glichgwichtskrnabstand. Erlaubt Enrginivaus (Wllnzahln) rgbn sich unmittlbar aus dr Lösung dr Schrödingrglichung: () (v) 1 (v ) 1 G = + x (v+ ) 1-1 -

3 Vrsuch F-3: UV/VIS-Spktroskopi PC-Fortgschrittnnpraktikum x ist di Anharmonizitätskonstant (für disn spzilln Fall x = ), di Wllnzahl dr 4 D Grundschwingung. Für di Diffrnz bnachbartr Enrginivaus rhält man Wllnzahln folgndr Form: (3) G (v) = x (v+ 1) BIRGE-SPONER-Auftragung Zur Auswrtung dr xprimntlln Datn, d.h. zur Bstimmung dr Dissoziationsnrgi, wird oft di Birg-Sponr-Extrapolation vrwndt. Dabi wrdn di Untrschid bnachbartr Enrginivaus G ggn di Schwingungsquantnzahl (v+ 1) bzw. (v+ ) aufgtragn. Di Fläch untr dr Gradn ntspricht dann D bzw. D. Bi Auftragung G ggn v + 1 gilt: (4) a b 1 b = b; x = ; D = Fläch hc = hc; D = D E = hc + b b a a Grundlag für diss Vrfahrn ist, dass sich di Dissoziationsnrgi additiv aus alln Abständn dr Enrginivaus zusammnstzt. Es wird allrdings angnommn, dass di Diffrnzn linar abnhmn, was nur bis zu gwissn v gültig ist; danach fällt di wahr Kurv stärkr ab. Fhlrrchnung (falsch!! übr Stigung+Achsnabschnitt vrsch. stilr Gradn durchführn) Für di Fhlr dr inzlnn Größn bi linarr Rgrssion rgibt sich (mit a = Fhlr dr Stigung und b = Fhlr ds Achsnabschnitts) nach drgaußschn Fhlrfortpflanzung: (5) 1 = a b = ( a ) + ( b ) + a b 4 1 (6) x x x = a + b = b + a b ( a b) ( a ) a ( b ) 4 D b b D = a b = hc a a b 4a a (7) ( ) ( ) D D (8) ( ) ( ) D b 4 1 b b = a b = hc a a b a a b III Vrsuchsanordnung Licht- variabl Mssblnd Mssblnd Spigl qull Farbfiltr Küvttn Pho tozlln Sturung dr v. M. Abb. 1: Schmatischr Aufbau ins Zwistrahlphotomtrs. (Qull: CDRompp Chmilxikon, Vrsion 1., Gorg Thim Vrlag) - -

4 Vrsuch F-3: UV/VIS-Spktroskopi PC-Fortgschrittnnpraktikum IV V Vrsuchsdurchführung Dr Vrsuch wurd gmäß dn Anwisungn ds Skripts durchgführt. Das gnaur Spktrum ab 57 nm bi inr Vorlaufgschwindigkit von 6 mm/min wurd nicht aufgnommn, da das Papir jds Mal hängn blib. VI Mssrgbniss Di währnd dr Mssung aufgnommnn Datn sind als Anhang anghftt. Auswrtung dr Ergbniss und Fhlrrchnung rchnung Wi auch bi Vrsuch F- (IR-Spktroskopi) musst zurst di Position dr Paks von cm in Wllnlängn und dann in Wllnzahln umgrchnt wrdn. Dazu wurd das aufgnommn Wllnlängnintrvall mit dr zurückglgtn Strck x ins Vrhältnis gstzt, mit dm Abstand mss mss x zum vorign Pak multiplizirt und zum Startpunkt x addirt: start mss ( x) = x + x start x mss Um inn Rfrnzwrt zu rhaltn, wurd dr Pak bi twa 55.8 nm als v'= 4 ds angrgtn Zustands gstzt. Di rhaltnn Wllnlängn wurdn übr = 1/ in Wllnzahln umgrchnt und di Diffrnzn zwir bnachbartr Paks ggn v+ 1 aufgtragn. Di folgnd Tabll zigt di Ergbniss dr linarn Rgrssion (Birg-Sponr) inklusiv dr Fhlr: 4 C 7 C a / cm a / cm b / cm b / cm x x.3.4 / cm / cm D / V D / V D / V D / V Da sich di Lag dr Paks igntlich nicht ändrn sollt, wurdn di Mittlwrt gbildt: / cm x.77 D / V.5896 D / V.5989 Di Bstimmung dr Bandnkonvrgnzgrnz rfolgt übr Glichung (), da si aus dm Spktrum nur schwr zurknnn war. Dazu wurdn di Enrgin dr Übrgäng von v' ' = in di gmssnn v' ausgrchnt und di Diffrnz zwischn (nach Gl. ()) brchntn und gmssnn Wllnzahln gbildt. Dis ntspricht dr Enrgidiffrnz zwischn dm Potntialminimum ds angrgtn Zustands und dr Nullpunktsnrgi ds Schwinugungsgrundzustands. Es wurdn dri Rchnungn durchgführt: Für dn angrgtn Zustand wurdn di Wrt für = 4 C, = 7 C und dn Mittlwrt brchnt; di Ergbniss sind in Tabll A 3 im Anhang aufglistt. Im folgndn wird di Vorghnswis am Bispil ds Mittlwrts bschribn. Aus dn rhaltnn Diffrnzn von 4 C und 7 C wurd dr Mittlwrt gbildt: 1517cm = ˆ V - 3 -

5 Vrsuch F-3: UV/VIS-Spktroskopi PC-Fortgschrittnnpraktikum D ds angrgtn Zustan- Addirt man zu dism Wrt di spktroskopisch Dissoziationsnrgi ds, rgibt sich di Enrgi von v' ' = bis zur Dissoziation: V V =.4797 V = ˆ 5 nm Um di Dissoziationsnrgi D ds Grundzustands zu brchnn, braucht man di Anrgungsnrgi ins Jodatoms: 9.9 kj mol = ˆ.941V, womit sich rgibt D =.4797 V -.941V = V Zum Erstlln inr Potntialkurv nach dr Mors-Funktion sind zusätzlich Datn rfordrlich; aus dr Litratur ntnommn Wrt sind gknnzichnt (*): Grundzustand angrgtr Zustand D / V 1,555 *,5989 ν / cm * R / pm 66.6 * 3.5 * a / 1 1 m (J ) / 1-5 kg 1.54 Diffrnz zwischn Potntialminima / V D (X) D (X) = V Di daraus brchntn Potntialkurvn sind im Anhang als Diagramm A 3 angfügt. VII Diskussion dr Mssrgbniss Ein shr groß Fhlrqull, di bi dr Fhlrrchnung nicht brücksichtigt wurd, ist das rlativ ungnau Ausmssn dr Pakabständ. Bi Wrtn von 3-4 mm ist in Ablsungnauigkit von.3 mm rcht groß, was zu ungnaun Ergbnissn führt. Di obn anggbnn Fhlr nthaltn nur di statistischn Faktorn dr linarn Rgrssion. Di spktroskopischn Konstantn dr bidn Tmpraturn solltn kin Abwichungn zign, da sich di Tmpratur nur auf di Bstzung dr Enrginivaus, nicht abr drn rlativr Lag auswirkt. Dr stärkr Schribrausschlag kommt von dr größrn Jodmng in dr Gasphas. Trotzdm wichn si tilwis signifikant voninandr ab, z.b. ist di Wllnzahl dr Grundschwingung bi 4 C cm, bi 7 C cm. Vrglicht man hinggn di Dissoziationsnrgin, so sind di Untrschid nur noch gring (Tabll 1). Mit V ligt dr Wrt nah dm Litraturwrt von V. Tabll 1: Vrglichnd Übrsichtdr wichtigstn Ergbniss in Bzug auf di Tmpratur. 4 C 7 C Mittl Spktroskopisch Konstantn /cm x D /V D /V Übrgäng /cm E/V E+D /V Wrt für Morspotntial Pot.-Diffrnz D (X)/V D (X)/V

6 Vrsuch F-3: UV/VIS-Spktroskopi PC-Fortgschrittnnpraktikum Di Annahm, dass sich durch di Tmpraturvrändrung nichts an dn Enrgin ändrn darf, wird durch das Morspotntial bstätigt. Man rknnt kaum Untrschid zwischn dn Potntialkurvn bi 4 bzw. 7 C. Di Lag dr Potntialkurvn ds angrgtn und ds Grundzustands sind so, wi si rwartt wurdn (vgl. Vrsuch F-1). Trotz dr rcht großn Ungnauigkit, bdingt v.a. durch di Ablsfhlr, sind di Ergbniss akzptabl. Es ligt an dr Art ds Vrfahrns, dass in gwissr Fhlr akzptirt wrdn muss. VIII Litratur 1. Atkins, P.W., Physikalisch Chmi,. Auflag 1996, VCH. Grthsn, C., Physik, 8. Auflag 1964, Springr-Vrlag 3. Finklnburg, W., Einführung in di Atomphysik, 11. und 1. Auflag 1967, Springr-Vrlag 4. CD-RÖMPP, Vrsion 1., Thim-Vrlag - 5 -

7 Vrsuch F-3: UV/VIS-Spktroskopi ANHANG PC-Fortgschrittnnpraktikum Tabll A 1: Auswrtung ds Spktrums bi 4 C. v' /nm /cm Fhlr cm x/cm Fhlr /cm A 1 -

8 Vrsuch F-3: UV/VIS-Spktroskopi ANHANG PC-Fortgschrittnnpraktikum Tabll A : Auswrtung ds Spktrums bi 7 C. v' /nm Fhlr cm x/cm Fhlr /cm A -

9 Vrsuch F-3: UV/VIS-Spktroskopi ANHANG PC-Fortgschrittnnpraktikum Diagramm A 1 16 Birg-Sponr Auftragung bi = 4 C 14 1 Msswrt lin. Rgrssion 1 /cm y = x R = v'+1 Diagramm A 18 Birg-Sponr A uftragung bi = 7 C Msswrt lin. Rgrssion 1 /cm y = -.55x R = v'+1 -A 3 -

10 Vrsuch F-3: UV/VIS-Spktroskopi ANHANG PC-Fortgschrittnnpraktikum Tabll A 3: Datn zur Bstimmung dr Potntialdiffrnz. 4 C 7 C Mittl v G v /cm /cm E G v /cm /cm E G v /cm /cm E Mittlwrt Mittlwrt 157 Mittlwrt 1517 E /V 1.9 E /V E /V D +E /V.4811 D +E /V.479 D +E /V A 4 -

11 Vrsuch F-3: UV/VIS-Spktroskopi ANHANG PC-Fortgschrittnnpraktikum Diagramm A 3 -A 5 -

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