Einführung in die IR - Spektroskopie

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1 Einführung in die IR - Spektroskopie Dr. Peter Weinberger PS Strukturaufklärung

2 Elektromagnetische Strahlung Kosmische Hintergrundstrahlung γ Röntgen Vakuum-UV UV VIS IR MW Radio ,1 nm cm -1 Anregung von Kernen Anregung innerer Elektronen elektronische Anregung Molekülschwingung Rotation von Molekülen Anregung von Kernspinzuständen

3 IR-Messbereiche Nahes Infrarot (NIR): cm cm -1 Obertöne. bzw. 3. Ordnung (schwach), niederenergetische d-d Übergänge Mittleres Infrarot (MIR): 4000 cm cm -1 Streck- und Winkeldeformationsschwingungen von C-H, C-C und C-X Bindungen Fernes Infrarot (FIR): 600 cm cm -1 Streck- und Winkeldeformationsschwingungen von Schweratomen, Gerüst-, Torsions- und Ringdeformationsschwingungen

4 Molekulare Wechselwirkung elektromagnetischer Strahlung Energie eines Moleküls ist quantenmechanisch beschreibbar durch die Schrödingergleichung h m x + V ( x) Ψ( x) = EΨ( x) Lösung der Schrödingergleichung liefert verschiedene Energieniveaus (die Energieeigenwerte sind die Observablen der Spektroskopie) Übergänge zwischen den Niveaus durch Elektronische Anregung (UV-VIS Spektroskopie) Anregung von Molekülschwingungen (IR-Spektroskopie) Anregung von Molekülrotationen (Mikrowellen-Spektroskopie)

5 Quantenchemische Grundlagen der Schwingungsspektroskopie Voraussetzung sind 4 Postulate: Das klassische lineare Moment p (=Impuls) wird ersetzt durch : Es existiert eine totale (zeit- und ortsabhängige) Wellenfunktion Ψ. Es gilt die zeitabhängige Schrödingergleichung: Es existieren Eigenwerte korrespondierend zu den verwendeten quantenmechanischen Operatoren. dx d i h ), ( ), ( ), ( t x t x V x m t t x i Ψ + = Ψ h h

6 Quantenchemische Grundlagen der Schwingungsspektroskopie Trennung der totalen Wellenfunktion mittels Produktansatz: Daraus entwickelt man die zeitunabhängige Schrödingergleichung: Ein weiterer Produktansatz zerlegt die Wellenfunktion in: t i e x t x t x ω ϕ = Ψ = Ψ Ψ ) ( ) ( ) ( ), ( ) ( ) ( ) ( x E x x V x m Ψ = Ψ + h... ) ( rot vib elec x Ψ Ψ = Ψ Ψ

7 Quantenchemische Grundlagen der Schwingungsspektroskopie Wir betrachten nur mehr Ψ vib. : Substitution der potentiellen Energie V(x) gemäß dem Hook schen Gesetz (klassisch): 1 V = kx Kinetische Energie wird in eine leichter handhabbare Form gebracht (wird durch die kinetische Energie der Kerne ausgedrückt): Diese Schrödingergleichung wird nun für die Energieeigenwerte und Eigenfunktionen gelöst. T p = m

8 Quantenchemische Grundlagen der Schwingungsspektroskopie d.h. in der Schwingungsspektroskopie behandelt man die Quantisierung der kinetischen Energie der Kernbewegung, wobei die Atomkerne durch die von den Elektronen gebildeten Bindungen in einer Gleichgewichtslage gehalten werden.

9 Quantenchemische Grundlagen der Schwingungsspektroskopie Übergänge zwischen den Schwingungsniveaus (z.b. durch externe Anregung mittels elektromagnetischer Strahlung) werden störungstheoretisch beschrieben: d.h. Einführung des gestörten Hamiltonian [H + H ], wobei H die durch ein elektromagnetisches Feld zur Anregung eines dipolerlaubten Überganges verursachte Störung ist. d.h. der elektrische Feldvektor der elektromagnetischen Strahlung verursacht F eine Kraft, die auf ein Elektron der Ladung e wirkt: E F = e E

10 Quantenchemische Grundlagen der Schwingungsspektroskopie Darstellung der Kraft als 1.Ableitung der potentiellen Energie nach den Ortskoordinaten: dv Integration: ( e x) V = Ex = F = e x E x Für ein System von i Elektronen mit dem Ortsvektor r i ist der Störungsoperator H : 0 r z H () t = E ( e ) cos πνt + π i dx i i λ

11 Quantenchemische Grundlagen der Schwingungsspektroskopie Mit diesem Störungsoperator H wird die zeitabhängige Schrödingergleichung mittels Reihenentwicklung gelöst: Ψ ( x, t) = c ( t) ϕ( t) Ψ ( x) k k wobei c k (t) zeitabhängige Koeffizienten sind, die die zeitliche Entwicklung der Besetzung des angeregten Zustandes m sind. k c m () t = δ nm + 0 ie h Ψ n μ Ψ m e i ( ω + ω ) mn 1 ( ω + ω ) mn t + e i ( ω ω ) mn 1 ( ω ω ) mn t

12 c m () t = δ nm + Bedingungen für 0 ie h IR-Absorption Ψ n μ Ψ ( ω + ω ) ( ω + ω ) ( ω ω ) Systemresponse ω mn = ω; Resonanzbedingung erfüllt, Aufnahme eines Photons ω mn = - ω; stimulierte Emission eines Photons Übergangsmoment (Erwartungswert des Dipoloperators) m e i mn mn t 1 + e i mn 1 ( ω ω ) mn t μ = Ψn μ Ψm 0 µ = 0; IR-inaktive Molekülschwingungsmode wobei der Dipoloperator: v μ = v i ( e ) i r i

13 IR-aktive Schwingung Das Übergangsmoment hängt ursächlich von der Molekülgeometrie ab! z.b. die sym. Streckschwingung von CO bei 1333 cm -1 ist nicht IR-aktiv O = C = O δ δ + δ

14 Zusammenhang Messwert Quantenchemie Tatsächlich observabel: Die Fläche eines Absorptionspeaks entspricht dem Quadrat des Übergangsmomentes (das ist die Dipolstärke D): 100, %T ,0 4400, ,0 cm-1 IR-Spektrum ist quantenchemisch berechenbar, setzt aber die möglichst exakte Kenntnis der Wellenfunktionen voraus! Mittlerweile sind DFT Methoden auch für sehr große Moleküle erfolgreich, bei Makromolekülen unter Ausnutzung periodischer Randbedingungen.

15 Einflussgrößen auf die Absorptionsenergie Die Absorptionsfrequenz (-wellenzahl) (also die Energie: E = h ν = h c ~ ν ) hängt im wesentlichen von Faktoren ab: der Bindungsstärke (in Form der Kraftkonstante, die bei Bewegung der Atomkerne aus dem Gleichgewichtsabstand die Stärke der Rückstellkraft beschreibt) der Masse der beteiligten Atome

16 Beispiele C C ca cm -1 CH cm -1 CCl cm -1 C=C ca cm -1 CD cm -1 CBr 4 67 cm -1 C C ca cm -1 CF cm -1 CJ cm -1 C N ca cm -1 O H ca cm -1 C=N ca cm -1 N H ca cm -1 C=O ca cm -1 C H ca cm -1 N=O ca cm -1

17 CO als Ligand - Metallcarbonyle p σ p s p π s σ p π p σ s σ p s HOMO: s σ * anti-bindend LUMO: p π * anti-bindend freies CO: ν CO = 143 cm -1 C CO O

18 Einige typische Metallcarbonyle M(CO) n Symmetrie ν CO (IR) nur die intensivsten Banden V(CO) 6 O h 1976 cm -1 Cr(CO) 6 O h 000 cm -1 Mo(CO) 6 O h 004 cm -1 W(CO) 6 O h 1900 cm -1 Mn (CO) 10 D 4d 044 cm -1, 013 cm -1, 1983 cm -1 Fe(CO) 5 D 3h 034 cm -1, 013 cm -1 Fe (CO) 9 D 3h 08 cm -1, 019 cm -1, 189 cm -1

19 Oktaedrische Molekülsymmetrie und IR Komplex Punktgruppe Anzahl IRaktiver Banden Rasse M(CO) 6 O h 1 T 1u L-M(CO) 5 C 4v 3 A 1 + E trans-l -M(CO) 4 D 4h 1 E u cis-l -M(CO) 4 C v 4 A 1 + B 1 + B fac-l 3 -M(CO) 3 C 3v A 1 + E mer-l 3 (CO) 3 C v 3 A 1 + B Rasse: Irreduzible Darstellung der Punktgruppe; A: nicht entartet, symmetrisch bezüglich Rotation um z-achse; B: nicht entartet, antisymmetrisch bezüglich Rotation um z-achse; E: zweifach entartet F: dreifach entartet

20 Trigonal-bipyramidale Molekülsymmetrie und IR Komplex Punktgruppe Anzahl IRaktiver Banden Rasse M(CO) 5 D 3h A L-M(CO) 4 apikal L-M(CO) 4 äquatorial C 3v 3 A 1 + E C v 4 A 1 + B 1 + B trans-l -M(CO) 3 D 3h 1 E cis-l -M(CO) 3 C s 3 A + A

21 z Beispiel Fe(CO) 5 O Trigonal-bipyramidale Koordinationsgeometrie y O C C Fe C O Punktgruppe D 3h Bindungsverhältnisse: σ-bindung C C O - Fe + + C O Fe C O x O Fe 0 : [Ar] 4s 3d 6 π-bindung - + Fe C O Fe C O

22 Beispiel Fe(CO) 5 Orbitalaufspaltung im trigonal-bipyramidalen Ligandenfeld: Fe d z d xy d x -y Die CO-Liganden spenden σ-elektronen in die leeren σ-orbitale am Eisen. Zusätzlich kommt es zu einer Backdonation der d π -Elektronen des Fe in leere anti-bindende p π *-Orbitale am CO. d xz d yz Das Nettogesamtergebnis ist ein Elektronendrift vom Eisen zum CO, d.h. die Bindungsordnung Fe-C nimmt zu, die Bindungsordnung C-O nimmt ab, daher nimmt auch ν CO ab!

23 Beispiel Fe(CO) 5 Für nicht-lineare Moleküle gilt: Es gibt 3N-6 Schwingungsmoden; N=11, d.h. 7 Schwingungsmoden 3 Streckschwingungsmoden ν CO : 116 cm -1 (IR-inaktiv) 034 cm cm -1 3 Streckschwingungsmoden ν FeC : 418 cm cm cm -1 5 Winkeldeformationsschwingungsmoden δ FeCO : 78 cm cm cm cm cm -1 Winkeldeformationsschwingungsmoden δ CFeC : 107 cm cm -1

24 Anwendungsbeispiele Substanzidentifikation Strukturaufklärung nicht kristallisierender Proben Bestimmung von Struktur- und Eigenschaftsänderungen z.b. durch temperaturabhängige Messungen

25 Apparatives Man unterscheidet Gittergeräte ( grating spectrometer ) und Fourier-Transform Geräte (FT-Spectrometer) Unterschied liegt im Strahlengang, der apparativen Umsetzung eines Scans sowie der Datenverarbeitung Zentraler Bestandteil eines FT-Gerätes ist der Interferometer: Michelson-Interferometer DynaScan-Verfahren

26 Gitterspektrometer Spiegel Referenz Detektoren Probe IR-Strahlungsquelle Gitter Schlitzblende Strahlteiler

27 FT-Spektrometer mit Michelson- Interferometer IR-Quelle ( Source ) fixer Spiegel beweglicher Spiegel Blende Probenkammer für Referenz und Probe auf beweglichem Probeschlitten ( Shuttle ) Detektor

28 Das neue DynaScan- Verfahren IR-Quelle ( Source ) fixer Spiegel Strahlenteiler ( Beamsplitter ) DynaScan Unit drehbar gelagert fixer Spiegel Probenkammer für Referenz und Probe auf beweglichem Probeschlitten ( Shuttle ) Detektor

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